ГОСТ 32936-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения ртути.

ГОСТ 32936-2014

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ПРОДУКЦИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКАЯ

 Инверсионно-вольтамперометрический метод определения ртути

 Perfumery and cosmetic production. Anodic stripping voltammetric method of definition of mercury

МКС 71.100.70

Дата введения 2017-07-01

 Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Республиканским государственным предприятием "Казахстанский институт стандартизации и сертификации" Комитета технического регулирования и метрологии и Техническим комитетом по стандартизации N 71 "Экологическая безопасность сырья, материалов, веществ и сооружений"

2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 декабря 2014 г. N 46)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 мая 2016 г. N 298-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32936-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандартв и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударстенного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает инверсионно-вольтамперометрический метод (далее - ИВ) определения массовой доли (содержания) ртути при анализе проб парфюмерно-косметической продукции (далее - ПКП) с содержанием железа не более 0,50 мг/кг.

Диапазон содержания ртути от 0,002 до 1,0 мг/кг. Если содержание элемента в пробе выходит за верхнюю границу диапазона определяемых содержаний, допускается разбавление подготовленной к измерению пробы.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2156 Натрий двууглекислый. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9736 Приборы электрические прямого преобразования для измерения неэлектрических величин. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 10929 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11125 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14262 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17237 Изделия парфюмерные жидкие. Общие технические условия

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ 31678-2012 "Продукция парфюмерная жидкая. Общие технические условия".

ГОСТ 20490 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 21400 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические условия

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 28165 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования

ГОСТ 28311 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 28767 Изделия декоративной косметики на жировой основе. Общие технические условия

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ 31649-2012 "Продукция декоративной косметики на жировосковой основе. Общие технические условия".

ГОСТ 28768 Изделия декоративной косметики порошкообразные и компактные. Общие технические условия

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ 31698-2013 "Продукция косметическая порошкообразная и компактная. Общие технические условия".

ГОСТ 29169 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29188.0 Продукция парфюмерно-косметическая. Правила приемки, отбор проб, методы органолептических испытаний

ГОСТ 29189 Кремы косметические. Общие технические условия

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ 31460-2012 "Кремы косметические. Общие технические условия".

ГОСТ 29227 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.     

      3 Сущность метода

Метод основан на проведении ИВ-анализа раствора пробы после ее предварительной подготовки.

Предварительная подготовка проб ПКП для определения массовой доли ртути основана на переводе всех форм и соединений ртути в анализируемой пробе в раствор в виде ртути двухвалентной при действии азотной кислоты и перекиси водорода.

Метод ИВ-анализа основан на способности элементов, концентрированных на индикаторном электроде, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента прямо пропорционально зависит от массовой доли ртути.

Процесс электроосаждения ртути из раствора подготовленной пробы на индикаторном золотографитовом электроде проходит при потенциале электролиза, равном 0,0 В относительно хлорсеребряного электрода (ХСЭ), в течение заданного времени электролиза от 2 до 10 мин. Процесс электрорастворения элементов с поверхности электрода и регистрация аналитического сигнала анодного пика на вольтамперной (ВА) кривой проводится при линейно-меняющемся (в сторону положительных значений) потенциале при заданной чувствительности прибора. Потенциал максимума анодного тока (пика) ртути равен (0,60±0,05) В. Общая схема анализа методом ИВ представлена на рисунке 1.

Массовая доля ртути в пробе определяется методом добавок аттестованных смесей ртути.

Рисунок 1 - Основные этапы анализа проб методом ИВ

      4 Отбор проб

Отбор и хранение проб проводят по нормативной документации для данной группы анализируемой однородной продукции (по ГОСТ 29188.0, ГОСТ 17237, ГОСТ 28767, ГОСТ 28768, ГОСТ 29189 и др.).     

Для анализа используют две параллельные пробы и одну холостую или две параллельные и одну резервную пробы.

      5 Требования безопасности, охраны окружающей среды при выполнении измерений

      5.1 Условия безопасного проведения работ

5.1.1 К работе с вольтамперометрическим анализатором, нагревательными приборами и химическими реактивами допускается персонал, изучивший инструкцию по эксплуатации прибора, правила работы с химическими реактивами и химической посудой.

5.1.2 Прибор в процессе эксплуатации должен быть надежно заземлен.

5.1.3 При выполнении аналитических измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами.

5.1.4 Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019.     

5.1.5 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009..

      5.2 Требования к квалификации исполнителя

К выполнению измерений и обработке результатов по данному методу допускают лиц, владеющих техникой ИВ-метода анализа и изучивших инструкцию по эксплуатации вольтамперометрического анализатора.

      5.3 Условия выполнения измерений

Измерения проводятся в следующих условиях:

- температура окружающего воздуха (25±5)°С;

- атмосферное давление (760±30) мм рт.ст.;

- относительная влажность воздуха при 25°С (55±25)%;

- частота переменного тока (50±5) Гц;

- напряжение питания в сети (220±22) В.

      6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

      6.1 Средства измерений и вспомогательное оборудование

6.1.1 Серийный вольтамперометрический анализатор (типа СТА или др.) в комплекте с IBM-совместимым компьютером с системой сбора и обработки данных или полярограф (ПУ-1 или др., в котором есть дифференциальный режим).

Допускается использовать другое оборудование и приборы, позволяющие воспроизводить метрологические характеристики, указанные в данной методике.

6.1.2 Электрохимическая ячейка, в состав которой входят:

- индикаторный электрод - золотографитовый на основе графита, пропитанного смесью парафина и полиэтилена;

- электрод сравнения - хлорсеребряный в растворе калия или натрия хлорида концентрации 1,0 моль/дм

с сопротивлением не более 3,0 кОм;

- сменные стаканчики из кварцевого стекла вместимостью от 20 до 25 см

;

- трубки для подвода инертного газа с целью удаления растворенного кислорода и перемешивания раствора.

6.1.3 Весы специального класса точности с наибольшим пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,0001 г по ГОСТ 24104.     

6.1.4 Дозаторы типа П-1 емкостью от 0,01 до 1,00 см

с дискретностью установки доз от 10 до 1000 мкл и относительной погрешностью не более 5% по ГОСТ 28311.

6.1.5 Шланги полиэтиленовые для подвода газа.

6.1.6 Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или других марок.

6.1.7 Аппарат для бидистилляции воды (стеклянный) АСД-4 по ГОСТ 28165.

6.1.8 Муфельная печь типа ПМ-8 или МР-64-0215 по ГОСТ 9736 или электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 600°С с погрешностью ±25°С.

6.1.9 Щипцы тигельные.

6.1.10 Секундомер, 2-го класса точности, допустимая погрешность ±1,8 с.

      6.2 Посуда

6.2.1 Пипетки мерные лабораторные стеклянные 2-го класса точности вместимостью 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см

по ГОСТ 29169 или ГОСТ 29227.

6.2.2 Посуда мерная лабораторная стеклянная с притертыми пробками 2-го класса точности: колбы наливные вместимостью 25,0; 50,0; 100,0 см

; цилиндры вместимостью 10,0 и 50 см

и пробирки мерные вместимостью 10,0 и 15,0 см

по ГОСТ 1770.

6.2.3 Стаканчики из промышленного кварцевого стекла марок КИ, КВ объемом от 20 до 25 см

.

6.2.4 Стаканчики из кварцевого стекла марок КУ-1, КУ-2 объемом от 20 до 25 см

.

6.2.5 Эксикатор по ГОСТ 21400.

6.2.6 Крышки-дефлегматоры для стаканчиков из термостойкого стекла конусообразной формы диаметром от 25 до 35 мм, высотой от 20 до 25 мм.

6.2.7 Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

6.2.8 Емкость для слива растворов ионов золота и ртути.

6.2.9 Сменные наконечники к дозаторам от 0,01 до 1,0 см

.

      6.3 Реактивы и материалы

6.3.1 Межгосударственный стандартный образец состава растворов ионов ртути МСО 0028 с аттестованным значением массовой концентрации ионов ртути 1,0 мг/см

и относительной погрешностью аттестованного значения ±1% при P=0,95.

6.3.2 Межгосударственный стандартный образец состава растворов ионов золота МСО 0347 с аттестованным значением массовой концентрации ионов золота 0,1 мг/см

и относительной погрешностью аттестованного значения ±1% при P=0,95.

6.3.3 Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125 ос.ч. или по ГОСТ 4461 х.ч.

6.3.4 Кислота серная концентрированная по ГОСТ 14262 ос.ч. или по ГОСТ 4204 х.ч.

6.3.5 Вода бидистиллированная или дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в присутствии серной кислоты (0,5 см

концентрированной серной кислоты и 3 см

3% раствора калия марганцовокислого на 1 дм

дистиллированной воды).

6.3.6 Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

6.3.7 Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

6.3.8 Калий хлористый по ГОСТ 4234.

6.3.9 Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156.

6.3.10 Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

6.3.11 Азот газообразный по ГОСТ 9293 или другой инертный газ (аргон, гелий).

6.3.12 Бумага индикаторная универсальная.

6.3.13 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры обеззоленные (синяя или зеленая лента).

Примечания

1 Допускается использовать другие средства измерений, оборудование, аппаратуру, материалы, реактивы и стандартные образцы, обеспечивающие метрологические характеристики, аналогичные вышеуказанным.

2 Все применяемые средства измерений подлежат испытаниям с целью утверждения типа или метрологической аттестации, поверке, испытательное оборудование должно быть аттестовано в соответствии с законодательством в области обеспечения единства измерений.

      7 Подготовка к выполнению измерений

      7.1 Подготовка приборов к работе

Подготовку и проверку вольтамперометрического анализатора производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и техническому описанию прибора. Задаваемый режим работы прибора указан в таблице 1.

Таблица 1 - Задаваемый режим работы прибора при определении массовой концентрации ртути

Режим работы прибора	Параметры
Система измерений	Двухэлектродная
Электроды:
- рабочий	Графитовый электрод
- сравнения	Хлорсеребряный электрод
Развертка	Анодная
Режим регистрации вольтамперограмм	Постоянно-токовый
Поляризующее напряжение для электронакопления, В	0,0
Потенциал начала регистрации вольтамперной кривой, В	0,0
Конечное напряжение развертки, В	0,85
Потенциал очистки электрода, В	0,85
Время очистки электрода, с	20
Время электролиза (в зависимости от содержания элемента в пробе), с	60
Скорость линейного изменения потенциала, мВ/с	90
Потенциал аналитического пика, В (ориентировочное значение)	0,6
Фоновый электролит	0,1 моль/дм раствор азотной кислоты   +0,04 см раствора Au (III) концентрации 100 мг/дм

Выполнение измерений с использованием вольтамперометрического комплекса СТА проводят в соответствии с приложением Б.

      7.2 Подготовка лабораторной посуды

7.2.1 Новую лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки промывают азотной кислотой и многократно бидистиллированной водой. Кварцевые стаканчики дополнительно кипятят в разбавленной серной кислоте от 5 до 10 мин и прокаливают в муфельной печи при температуре от 400 до 500°С от 5 до 10 мин.

После измерения на содержание ртути кварцевые стаканчики промывают питьевой содой, бидистиллированной водой и прокаливают.

Стаканчики прокаливают после каждого анализа пробы.

Сменные кварцевые стаканчики хранят закрытыми калькой или в эксикаторе в сухом виде.

      7.3 Приготовление и проверка работы индикаторного электрода и электрода сравнения

7.3.1 Подготовка индикаторного золотографитового электрода (ЗГЭ) для определения ртути

ЗГЭ представляет собой графитовый торцевой электрод с нанесенной на него пленкой золота. Графитовый торцевой электрод (ГЭ) изготавливают из пропитанного различными веществами графитового стержня с диаметром рабочей поверхности 3 мм. Перед работой электрод шлифуют на фильтре. Нанесение пленки золота на торец ГЭ производится электролизом раствора ионов золота (III) по 6.3.2 непосредственно при измерении.