ГОСТ 33406-2015 Продукция алкогольная, безалкогольная и соковая, добавки вкусоароматические. Определение содержания синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
ГОСТ 33406-2015
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКЦИЯ АЛКОГОЛЬНАЯ, БЕЗАЛКОГОЛЬНАЯ И СОКОВАЯ, ДОБАВКИ ВКУСОАРОМАТИЧЕСКИЕ
Определение содержания синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Alcoholic, nonalcoholic and juices production, flavour additives. Determination of synthetic colouring matters by high performance liquid chromatography
МКС 67.160.10
67.160.20
67.220.20
71.040.40
Дата введения 2017-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ)
2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. N 78-П)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по | Код страны по
| Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азстандарт |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
4 межгосударственный стандарт ГОСТ 33406-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 Настоящий стандарт разработан на основе методики выполнения измерений МВИ.МН 2331-2005* "Определение содержания синтетических красителей в винах и виноматериалах", аттестованной БелГИМ (свидетельство об аттестации N 451-1/2007 от 27.07.2007) и МВИ.МН 2506-2013* "Определение содержания синтетических красителей в винах, виноматериалах, алкогольных и безалкогольных напитках, соках, продуктах переработки плодов и овощей, вкусоароматических добавках", аттестованной БелГИМ (свидетельство об аттестации N 778/2013 от 07.02.2013)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на алкогольную, безалкогольную продукцию, соки, продукты переработки фруктов, ягод и овощей, вкусоароматические добавки и устанавливает метод определения содержания синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) с использованием для регистрации диодно-матричного детектора.
Перечень синтетических красителей, определяемых в соответствии с настоящим стандартом, приведен в таблице 1.
Таблица 1
|
|
|
Название синтетического красителя | Индекс | Color Index |
Солнечный закат - Sunset Yellow FCF | E110 | 15985 |
Тартразин - Tartrazin | E102 | 19140 |
Амарант - Amaranth | Е123 | 16185 |
Понсо 4R - New Coccine | E124 | 16255 |
Азорубин - Chromotrope FB | E122 | 14720 |
Красный очаровательный - Allura Red AC | Е129 | 16035 |
Определению не мешает синтетический краситель Е127 Эритрозин - Erytrozine (color index 45430).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности
(ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 245 Реактивы. Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный. Технические условия
* Вода дистиллированная. Технические условия
______________
* В Российской Федерации действует .
(ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 предел измерений (LOQ): Наименьшее значение массовой концентрации определяемого соединения, которое может быть измерено с установленной точностью в соответствии с настоящим стандартом.
3.2 диапазон измерений: Область значений массовой концентрации соединения в пробе, определяемая по настоящему стандарту.
4 Сущность метода
Смесь синтетических красителей Е110 Солнечный закат, Е102 Тартразин, Е123 Амарант, Е122 Азорубин, Е124 Понсо 4R, Е129 Красный очаровательный разделяют на хроматографической колонке с использованием градиентной системы элюирования с применением метода ион-парной обращенно-фазовой хроматографии. Идентификацию и количественное определение осуществляют с помощью диодно-матричного детектора по величине сигнала абсорбции, интегрированного по времени. Дополнительную идентификацию красителей приводят* спектральным методом.
5 Требования безопасности и требования к квалификации операторов
5.1 Требования безопасности
При выполнении работ персонал должен знать и строго соблюдать на рабочем месте требования:
- электробезопасности - по ;
- пожарной безопасности - по ;
- техники безопасности при работе в химической лаборатории;
- техники безопасности, изложенные в эксплуатационных документах на средства измерений и оборудование, применяемые при проведении измерений.
5.2 Требования к квалификации операторов
К проведению измерений и обработке результатов хроматографического анализа могут быть допущены лица, имеющие специальное образование, опыт работы в области жидкостной хроматографии, изучившие руководство по эксплуатации жидкостного хроматографа, инструкцию по использованию системы обработки хроматографических данных и методов спектрального анализа.
6 Условия проведения измерений
При проведении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
|
|
|
- температура окружающего воздуха
|
| (20±5)°C; |
- температура приготовления растворов
|
| (20±2)°C; |
- относительная влажность воздуха
|
| (65±15)%; |
- частота переменного тока
|
| (50±5) Гц; |
- напряжение в сети |
| (220±10) Вт*. |
Помещения для проведения измерений должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией и подводкой воды.
7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
Высокоэффективный жидкостной хроматограф, включающий:
- насос бинарный с вакуумным дегазатором;
- термостат колонок;
- детектор диодно-матричный (диапазон длин волн 190-950 нм);
- колонку аналитическую обращенно-фазную хроматографическую С18, длиной 125 мм, внутренний диаметр 4 мм, диаметр зерна 5 мкм*;
_______________
- автосемплер;
- систему управления и обработки данных.
Весы лабораторные электронные, диапазон взвешивания 0,0100-220,0000 г, погрешность взвешивания 0,0003 г.
Иономер универсальный в комплекте с электродами, диапазон измерений от 1 до 19 ед. рН, погрешность 0,05 ед. pH.
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по .
Устройство для фильтрации элюирующих растворов.
Баня ультразвуковая.
E110 Солнечный закат, содержание основного вещества не менее 93,4%.
E102 Тартразин, содержание основного вещества не менее 88%.
Е123 Амарант, содержание основного вещества не менее 93%.
E124 Понсо 4R, содержание основного вещества не менее 93%.
E122 Азорубин, содержание основного вещества не менее 90%.
E129 Красный очаровательный, содержание основного вещества не менее 80%.
Вода дистиллированная по .
Ацетонитрил для ВЭЖХ.
Натрий фосфорнокислый однозамещенный двухводный по .
Гидроксид тетрабутиламмония (ТБАГ) 12,5%-ный раствор.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных.
8 Подготовка к проведению измерений
8.1 Отбор проб
Отбор проб продукции для определения синтетических красителей проводят в соответствии с действующими нормативными документами на отбор проб соответствующего вида продукции для определения показателей безопасности.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.