ГОСТ Р ИСО 9169-2006 Качество воздуха. Определение характеристик методик выполнения измерений.
ГОСТ Р ИСО 9169-2006
Группа Т58
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КАЧЕСТВО ВОЗДУХА
Определение характеристик методик выполнения измерений
Air quality. Determination of performance characteristics of measurement methods
ОКС 13.040
Дата введения 2007-08-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем" (ОАО "НИЦ КД") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 "Качество воздуха"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 декабря 2006 г. N 323-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 9169:1994 "Качество воздуха. Определение характеристик методик выполнения измерений" (ISO 9169:1994 "Air quality - Determination of performance characteristics of measurement methods").
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении D
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает процедуры количественного определения следующих характеристик методик выполнения измерений, используемых при оценке качества воздуха по ИСО 6879: систематической погрешности (частично), градуировочной характеристики, диапазона линейности, стабильности характеристик измерительной системы, предела обнаружения, периода необслуживаемой работы измерительной системы, селективности, чувствительности, верхнего предела измерений.
Установленные процедуры применимы только к измерительным системам с линейными* непрерывными градуировочными характеристиками, выходная переменная которых является величиной, усредненной за определенный промежуток времени. Результаты измерений, относящиеся к одному входному состоянию, предполагаются распределенными по нормальному закону. Преобразования промежуточных результатов в выходную переменную рассматриваются как составная часть работы измерительной системы.
______________
* Линейность может быть обеспечена путем последующей обработки первичной выходной переменной.
Для контроля стабильности измерительной системы при обычных условиях измерений достаточно исследовать поведение основных характеристик измерительной системы с использованием упрощенных испытаний. Приемлемая степень упрощения зависит от предварительного знания того, насколько эти характеристики стабильны во времени.
Если выходная переменная является усредненной по времени величиной, то нет существенного различия, является ли метод измерения инструментальным (автоматическим) или лабораторным (например, метод мокрой химии). Процедуры, установленные настоящим стандартом, распространяются на оба этих случая.
Установленные процедуры применяют при оценке качества воздуха на рабочем месте, внутри и вне помещений, а также при анализе выбросов загрязняющих веществ.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ИСО 3534-1:1993 Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 1. Термины, используемые в теории вероятности, и общие статистические термины
ИСО 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ИСО 6879:1995 Качество воздуха. Характеристики и соответствующие им понятия, относящиеся к методам измерений качества воздуха
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.
Примечание - Используемый в настоящем стандарте термин "измерительная система" не требует какого-либо специального определения, а только указывает на инструментальную реализацию методики выполнения измерений.
Примечания
Среднее значение для непрерывной выборки вычисляют по формуле
2 Усреднение может быть реализовано с помощью рекуррентной процедуры (выборочного усреднения).
3.2 система непрерывного измерения (continuously measuring system): Измерительная система, сигнал на выходе которой получен вследствие непрерывного воздействия на эту систему воздуха с определенной характеристикой его качества и является непрерывной функцией времени.
3.3 система дискретных измерений (non-continuously measuring system): Измерительная система, на выходе которой получают последовательность дискретных сигналов.
Примечание - Дискретность выходной переменной может быть следствием дискретности отбора проб или способа обработки данных измерительным устройством.
3.4 влияющая величина (influence variable): Переменная, влияющая на соотношение между истинными значениями исследуемой характеристики качества воздуха и соответствующими результатами измерений (например, на свободный член или угловой коэффициент градуировочной характеристики, или на степень разброса результатов измерений относительно градуировочной характеристики).
3.5 нормальные условия (reference conditions): Установленная совокупность значений (включая допустимые отклонения) влияющих величин, при которых получают представительные значения оцениваемой характеристики.
3.6 период необслуживаемой работы (period of unattended operation): Максимально допустимый интервал времени, в течение которого значения метрологических характеристик остаются в установленных пределах без технического обслуживания, например перезагрузки, калибровки* или регулировки.
______________
* Калибровку в Российской Федерации в данном случае принято называть градуировкой.
3.7 рандомизация (randomization): Случайное упорядочение объектов совокупности.
Примечания
2 После выполнения процедуры рандомизации объекты совокупности называют рандомизированными (см. ИСО 3534-1).
3.8 случайная величина (random variable): Переменная, которая может принимать любое значение из заданного множества значений и с которой связано распределение вероятностей (см. ИСО 3534-1).
3.9 функция дисперсии (variance function): Зависимость дисперсии выходной переменной от исследуемой характеристики качества воздуха.
3.10 время установления рабочего режима (warm-up time): Минимальное время после включения, необходимое измерительному устройству для того, чтобы его характеристики достигли установленных значений (в отсутствие входного сигнала).
Примечания
1 На практике для определения времени установления рабочего режима контролируют изменения характеристики, для которой ожидаемый период стабилизации значений максимален.
2 В случае использования лабораторных методик применяют термин "время подготовки".
4 Обозначения и сокращения
5 Общие требования
5.1 Описание процедуры
Методика выполнения измерений включает в себя такие этапы как отбор проб, анализ, обработка результатов измерений, калибровка, каждый из которых должен быть детально описан. Схема последовательности этапов измерений и калибровки приведена на рисунке 1.
Примечание - При определенных обстоятельствах для оценки метрологических характеристик измерительной системы достаточно проверить выполнение одного или нескольких этапов. Кроме того, в ряде случаев выполнение всех этапов, соответствующих методу измерений, невозможно. Общей рекомендацией является выполнение максимально возможного числа этапов.
Рисунок 1 - Схема последовательности этапов измерения и калибровки
5.2 Определение исследуемых характеристик
5.3 Условия проведения испытаний
Условия проведения испытаний должны быть точно установлены и являться типичными для измерений данной характеристики качества воздуха. При оценке статистических характеристик все определенные влияющие величины должны поддерживаться неизменными. При проверке чувствительности параметров функциональных зависимостей все влияющие величины за исключением той, чье влияние исследуют, должны также оставаться постоянными.
6 Процедуры испытаний
6.1 Период усреднения
Период усреднения должен быть таким, чтобы два последовательных выходных сигнала были статистически независимыми. Таким образом, минимальное значение периода усреднения определяется:
a) временем отклика - для систем непрерывного измерения;
b) временем отбора проб (временем заполнения, временем накопления и т.д.) - для систем дискретных измерений.
6.1.1 Системы непрерывного измерения
Для определения времени отклика, включающего время запаздывания (реакции измерительной системы на входное воздействие) и время установления (нарастания или спада) сигнала, исследуемую характеристику качества воздуха (функцию на входе измерительной системы) изменяют скачкообразным образом, например от 20% до 80% верхнего предела измерений (см. рисунок 2). Для достоверного определения временных характеристик указанную процедуру повторяют достаточное число раз. Если время нарастания и время спада отличаются, то время отклика принимают равным наибольшему из этих двух значений. Период усреднения должен превышать время отклика не менее чем в четыре раза.
Рисунок 2 - Временные характеристики измерительной системы
6.1.2 Системы дискретных измерений
Период усреднения должен быть не менее максимального времени отбора проб (времени заполнения или накопления в зависимости от конкретного метода измерений).
6.2 Функциональные зависимости и статистические характеристики
Определяют характеристики:
a) относящиеся к градуировочной характеристике и ее стабильности в нормальных условиях;
b) относящиеся к зависимости градуировочной характеристики от влияющих величин.
Линейная градуировочная характеристика задается своим угловым коэффициентом (чувствительностью) и свободным членом. Нестабильность измерительной системы и действие влияющих величин определяют по изменениям свободного члена и углового коэффициента.
Все выходные сигналы, используемые в данном испытании, должны быть получены после достижения измерительной системой установившегося режима работы.
6.2.1 Калибровка
Процедура калибровки включает не менее десяти повторных измерений при не менее пяти различных значениях характеристики качества воздуха.
При наличии дрейфа характеристик продолжительность калибровки должна быть минимальной. Это может быть достигнуто последовательными снятиями показаний измерительного устройства при соответствующем значении характеристики качества воздуха, а затем после изменения характеристики и ее стабилизации последующим снятием показаний устройства (см. рисунок 3). Однако данная процедура применима только в отсутствие гистерезиса или если гистерезис незначителен.
Примечание - Повторения в условиях воспроизводимости (см. ИСО 5725-2) требуют случайной выборки из множества исследуемых влияющих величин (рандомизации).
при проведении калибровки
Рисунок 3 - Пример калибровки
6.2.1.1 Исключение выбросов
Обычно опыт проведения измерений позволяет распознавать возможные выбросы. Для большей объективности этот опыт должен сочетаться с применением соответствующего критерия, например, критерия Граббса [1]. Такой критерий позволяет выявлять "подозрительные" результаты измерений, но не принимать в их отношении окончательных решений, поскольку аномально большие результаты измерений могут быть связаны не только с какими-либо сбоями в работе измерительной системы (когда их следует рассматривать как выбросы), но и быть обусловлены статистической природой сигнала.
где
и сравнивают ее с критическим значением, взятым из таблицы значений двустороннего критерия Граббса (см. приложение А).
Если подозрения на сбой в измерительной системе не подтверждаются, то выбросы не исключают. В этом случае рекомендуется проверка исходных допущений, принятых при проведении калибровки.
6.2.1.2 Вычисление функции дисперсии
Функцию дисперсии используют при определении других характеристик измерительной системы. Поэтому вычисление функции дисперсии - необходимый этап калибровки.
где
Пример функции дисперсии, полученной таким способом, приведен на рисунке 4.
Рисунок 4 - График логарифма функции дисперсии
6.2.1.3 Вычисление градуировочной характеристики
Линейная градуировочная характеристика (см. [5])
может быть приближенно оценена в виде
где
Дополнительным источником неопределенности, помимо той, что обусловлена взаимным разбросом относительно друг друга истинных значений результатов измерений и выходных сигналов, здесь является неопределенность самой модели.
Эта неопределенность может быть вычислена через стандартное отклонение (см. [2]) по формуле
6.2.1.4 Вычисление аналитической функции
Вычисляют аналитическую функцию, которая является обратной градуировочной характеристике, по формуле
6.2.1.5 Линейность
Гипотезу о линейности градуировочной характеристики (см. рисунок 5) проверяют по критерию Фишера (см. [6]), для чего вычисляют статистику Фишера
Если неравенство (22) выполнено (см. рисунок 5), то нелинейность можно не принимать во внимание и определять соответствующие метрологические характеристики. Если неравенство не выполнено, то процедура определения характеристик должна быть остановлена. В этом случае рекомендуется:
a) проверить качество проб, полученных на основе образцов сравнения, которые могут быть потенциальной причиной нелинейности;
c) при выявлении возможности уменьшить нелинейность градуировочной характеристики определить новый метод измерений и все измерения для расчета метрологических характеристик провести заново.
Рисунок 5 - График нелинейной градуировочной характеристики (гипотеза о линейности отклонена)
6.2.1.6 Неопределенность, связанная с оценкой градуировочной характеристики
Для упрощенной двухуровневой калибровки в условиях применения, выполняемой в предположении, что метрологические характеристики остаются стабильными, можно использовать следующую приближенную формулу:
6.2.1.7 Прецизионность
6.2.1.7.1 Повторяемость
6.2.1.7.2 Воспроизводимость
Метод определения воспроизводимости - в соответствии с ИСО 5725-2.
6.2.1.8 Разрешающая способность измерительной системы
6.2.1.9 Предел обнаружения
Для нормальных условий работы предел обнаружения вычисляют по формупе
6.2.1.10 Верхний предел измерений
Верхний предел измерений принимают приблизительно равным значению характеристики качества воздуха, которая соответствует максимальному результату измерений, подтвержденному в процессе калибровки.
Примечание - Для методов, реализующих процесс усреднения сигнала, рабочий верхний предел измерений будет понижен за счет колебаний характеристики качества воздуха в пределах периода усреднения.
6.2.2 Нестабильность
Характеристики дрейфа и рассеяния получают, строя линейную регрессионную зависимость выходной переменной от времени. Интервал времени между отсчетами выходной переменной обусловлен задачей измерений (см. рисунок 6). Дрейф характеризуется наклоном линии регрессии, а рассеяние - стандартным отклонением остатков.
Рисунок 6 - Пример графического представления результатов испытаний для оценки нестабильности
6.2.2.1 Процедура испытаний
восьми.
6.2.2.2 Вычисление характеристик
6.2.2.3 Вычисление дрейфа
Дрейф коэффициентов градуировочной характеристики вычисляют по формулам:
6.2.2.4 Оценка рассеяния
Наконец, вклад рассеяния в нестабильность оценки характеристики качества воздуха вычисляют по формуле
6.2.3 Зависимость результатов измерений от влияющих величин
Это испытание предназначено для оценки результатов измерений, выполняемых в условиях применения. Предполагается, что воздействие влияющей величины на результат измерений может быть признано удовлетворительным, если были проведены испытания при предельных значениях влияющих величин (см. рисунок 7).
1 - градуировочная характеристика в условиях действия влияющей величины;
2 - градуировочная характеристика в нормальных условиях
Рисунок 7 - Пример изменения линейной градуировочной характеристики под воздействием
влияющей величины (двухуровневый эксперимент)
Влияющие величины разделяют на классы в зависимости от того, известна или неизвестна зависимость влияющей величины на результат измерений. Примерами влияющих величин, характер воздействия которых известен, являются температура и давление, входящие в классическое уравнение состояния газов (до тех пор, пока это классическое уравнение соблюдается). Однако более типичным является случай, когда вид зависимости является более сложным и, как правило, неизвестным. Примером этого может служить влияние температуры через изменение состояния электронных устройств, на которые, кроме того, оказывают влияние изменения напряжения питания и радиопомехи.
6.2.3.1 Вид зависимости известен
6.2.3.2 Вид зависимости неизвестен
Чтобы экспериментально определить вид зависимости от влияющей величины, проводят испытания при предельных значениях одной влияющей величины и при значениях остальных влияющих переменных, соответствующих нормальным условиям, следующим образом.
6.3 Рабочие характеристики измерительной системы
6.3.1 Время установления рабочего режима
Испытания проводят для той характеристики, время стабилизации которой ожидается наибольшим, например предел обнаружения или повторяемость (сходимость).
Исследуют, как время установления рабочего режима зависит от условий работы измерительной системы. Испытания проводят для условий, в которых время установления рабочего режима ожидается наибольшим.
Если измерительная система находилась в рабочем состоянии, то ее возвращают в нерабочее состояние и ждут, пока это состояние стабилизируется. После этого переходят в режим измерений и определяют время, необходимое для достижения исследуемой характеристики диапазона заданных значений.
6.3.2 Период необслуживаемой работы
Исследуют, какая из характеристик, рассмотренных в 6.3.1, наиболее критична к длительности периода необслуживаемой работы. Дальнейшие испытания проводят для этой характеристики.
Исследуют влияние условий работы на возможный период необслуживаемой работы и выбирают наиболее неблагоприятные из них.
Выполняют необходимое техническое обслуживание измерительной системы.
Начинают процесс измерений согласно руководству по эксплуатации в наиболее неблагоприятных рабочих условиях. Регистрируют время, прошедшее до стабилизации характеристик измерительной системы.
Оставляют систему работающей в автономном режиме.
Периодически проверяют значение контролируемой характеристики до тех пор, пока она не выйдет за пределы диапазона допустимых значений.
Регистрируют время, прошедшее от начала работы измерительной системы до момента, когда контролируемая характеристика последний раз была обнаружена в пределах диапазона допустимых значений. Это время принимают за период необслуживаемой работы измерительной системы.
Повторяют испытание несколько раз или для нескольких измерительных систем.
Из всех полученных значений временных интервалов от начала работы до выхода характеристики из допустимых пределов выбирают минимальный, который рассматривают как обобщенное значение периода необслуживаемой работы.
Регистрируют результаты испытаний, включая период и допустимые диапазоны характеристик.
Приложение А
(обязательное)
Двусторонний критерий Граббса для проверки выбросов
Таблица А.1
|
|
Число повторов | Критическое значение |
3 | 1,155 |
4 | 1,481 |
5 | 1,715 |
6 | 1,887 |
7 | 2,020 |
8 | 2,126 |
9 | 2,215 |
10 | 2,290 |
11 | 2,355 |
12 | 2,412 |
13 | 2,462 |
14 | 2,507 |
15 | 2,549 |
16 | 2,585 |
17 | 2,620 |
18 | 2,651 |
19 | 2,681 |
20 | 2,709 |
25 | 2,822 |
30 | 2,908 |
40 | 3,036 |
50 | 3,128 |
Приложение В
(обязательное)
Таблица В.1
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| для числа степеней свободы | |||||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
40 | 4,08 | 3,23 | 2,84 | 2,61 | 2,45 | 2,34 | 2,25 | 2,18 | 2,12 | 2,08 | 2,04 | 2,00 |
50 | 4,03 | 3,18 | 2,79 | 2,56 | 2,40 | 2,29 | 2,20 | 2,13 | 2,07 | 2,03 | 1,99 | 1,95 |
60 | 4,00 | 3,15 | 2,76 | 2,53 | 2,37 | 2,25 | 2,17 | 2,10 | 2,04 | 1,99 | 1,95 | 1,92 |
100 | 3,94 | 3,09 | 2,70 | 2,46 | 2,31 | 2,19 | 2,10 | 2,03 | 1,97 | 1,93 | 1,89 | 1,85 |
120 | 3,92 | 3,07 | 2,68 | 2,45 | 2,29 | 2,18 | 2,09 | 2,02 | 1,96 | 1,91 | 1,87 | 1,83 |
 | 3,84 | 3,00 | 2,60 | 2,37 | 2,21 | 2,10 | 2,01 | 1,94 | 1,88 | 1,83 | 1,79 | 1,75 |
где
Приложение С
(обязательное)
Таблица С.1
|
|
|
Число степеней свободы | Односторонний квантиль  | Двусторонний квантиль  |
1 | 6,314 | 12,706 |
2 | 2,920 | 4,303 |
3 | 2,353 | 3,182 |
4 | 2,132 | 2,776 |
5 | 2,015 | 2,751 |
6 | 1,943 | 2,447 |
7 | 1,895 | 2,365 |
8 | 1,860 | 2,306 |
9 | 1,833 | 2,262 |
10 | 1,812 | 2,228 |
11 | 1,796 | 2,201 |
12 | 1,782 | 2,179 |
13 | 1,771 | 2,160 |
14 | 1,761 | 2,145 |
15 | 1,753 | 2,131 |
16 | 1,746 | 2,120 |
17 | 1,740 | 2,110 |
18 | 1,734 | 2,101 |
19 | 1,729 | 2,093 |
20 | 1,725 | 2,086 |
30 | 1,697 | 2,042 |
40 | 1,684 | 2,021 |
60 | 1,671 | 2,000 |
| 1,645 | 1,960 |
Приложение D
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных (региональных) стандартов
национальным стандартам Российской Федерации
Таблица D.1
|
|
Обозначение ссылочного международного стандарта | Обозначение и наименование соответствующего национального или межгосударственного стандарта |
ИСО 3534-1:1993 | ГОСТ Р 50779.10-2000 Статистические методы. Вероятность и основы статистики. Термины и определения |
ИСО 5725-2:1994 | ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений |
ИСО 6879:1995 | ГОСТ Р ИСО 6879-2005 Качество воздуха. Характеристики и соответствующие им понятия, относящиеся к методам измерений качества воздуха |
Библиография
|
|
[1] | Grubbs, F.E. and Beck, G. Extension of sample sizes and percentages points for significance tests of outlying observations. Technometrics, 14,1972, pp.847-854 |
[2] | Garden, J.S., Mitchell, D.G. and Mills, W.N. Non-constant variance regression techniques for calibration-curve-based analysis. Anal. Chem., 52, 1980, pp.2310-2315 |
[3] | Green, J.R. and Margerison, D. Statistical Treatment of Experimental Data. Elseivier, Amsterdam, 1978 |
[4] | Draper, N.R. and Smith, H. Applied Regression Analysis. Wiley, New York, 1966 |
[5] | Natrella, M.G. Exerimental statistics. In: NBS Handbook 91, 1966 |
[6] | Dixon, W.J. and Massey, F.J. Introduction to Statistical Analysis. McGraw-Hill, New York, 1969 |
