ГОСТ 34444-2018 Наноматериалы. Магний гидроксид наноструктурированный. Технические требования и методы измерений (анализа).

Главная

ГОСТ 34444-2018

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Наноматериалы

МАГНИЙ ГИДРОКСИД НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫЙ

Технические требования и методы измерений (анализа)

Nanomaterials. Nanostructured hydroxide magnesium. Technical requirements and test (analysis) methods

МКС 71.060.40

Дата введения 2019-06-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в

ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и

ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Экспертная организация "Инженерная безопасность" (ООО ЭО "Инженерная безопасность")

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 441 "Нанотехнологии"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июля 2018 г. N 110-П)

За принятие проголосовали:


Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт
Украина	UА	Минэкономразвития Украины

Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2018 г. N 1099-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34444-2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2019 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии не несет ответственности за патентную чистоту настоящего стандарта. Патентообладатель может заявить о своих правах и направить в Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии аргументированное предложение о внесении в настоящий стандарт поправки для указания информации о наличии в стандарте объектов патентного права и патентообладателе

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на магний гидроксид наноструктурированный (далее - магний гидроксид), применяемый в качестве:

- высокоэффективного нетоксичного неорганического антипирена для производства различных типов пластиков;

- наполненных сополимерных композиций;

- мягкого нейтрализующего реагента для очистки сточных вод;

- исходного сырья в химическом производстве, а также фармацевтической и пищевой отраслях;

- нейтрализующего реагента для очистки от серосодержащих соединений газовых выбросов тепловых энергоустановок, работающих на жидком и твердом топливе;

- основного компонента присадок к жидкому топливу котельных и теплоэлектростанций, снижающих его удельный расход и выбросы вредных веществ в окружающую среду, а также в производстве бумаги и картона.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.044-89 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения

ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4212-2016 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа.

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4526-75 * Реактивы. Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5632-2014 Легированные нержавеющие стали и сплавы коррозионностойкие, жаростойкие и жаропрочные. Марки

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10164-75 Реактивы. Этиленгликоль. Технические условия

ГОСТ 10398-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения содержания основного вещества

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 20291-80 Натрия полифосфат технический. Технические условия

ГОСТ 20478-75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 21119.1-75 Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение массовой доли воды и летучих веществ

ГОСТ 24597-81 Пакеты тарно-штучных грузов. Основные параметры и размеры

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26663-85 Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические требования

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 27067-86 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31340-2013 Предупредительная маркировка химической продукции. Общие требования

ГОСТ 33757-2016 Поддоны плоские деревянные. Технические условия

ГОСТ ISO 3696-2013** Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля

________________

** В Российской Федерации действует

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ OIML R 111-1-2009

Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов

. Часть 1. Метрологические и технические требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Технические требования

3.1 Магний гидроксид изготавливают в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

3.2 Магний гидроксид изготавливают в виде немодифицированного порошка белого цвета следующих марок: А; А3; А5; A7; A10. Состав марок приведен в таблице 1.

Таблица 1


Наименование показателя	Норма для марки
	А	А3	А5	А7	А10
Массовая доля магния гидроксида, %, не менее	99
Массовая доля железа, %, не более	0,01	0,005
Массовая доля кальция, %, не более	0,1	0,01			0,15
Массовая доля алюминия, %, не более	0,03	-
Массовая доля бора, %, не более	0,02
Массовая доля кремния, %, не более	0,025
Массовая доля натрия, %, не более	-	0,02			-
Массовая доля хлоридов, %, не более	0,10	0,02
Массовая доля сульфатов, %, не более	0,10	0,01	0,02		0,06
Удельная поверхность, м /г	-	3,0-4,0	4,0-6,0	6-9	9-11
Гранулометрический состав, мкм, не более:
- диаметр 10% частиц	-	1,3	1,1
- диаметр 50% частиц	2	1,8	1,7
- диаметр 90% частиц	-	4,4	4,1
Массовая доля летучих веществ при температуре 105°С, %, не более	-	0,3
Насыпная плотность, г/см , не менее	0,3
Массовая доля остатка при просеве на сите с сеткой 45 мкм, %, не более	-	0,1

4 Требования безопасности и охраны окружающей среды

4.1 По степени воздействия на организм человека магний гидроксид относится к малоопасным веществам 4-го класса опасности по

ГОСТ 12.1.007 .

В малых дозах магний гидроксид обычно не оказывает токсического воздействия, но в виде пыли может вызвать раздражение слизистых оболочек глаз и носа.

4.2 Магний гидроксид пожаро- и взрывобезопасен по

ГОСТ 12.1.044 .

4.3 В случае разгерметизации транспортного пакета с магнием гидроксидом или россыпи порошка его собирают совком, а место россыпи промывают водой.

4.4 В качестве средств индивидуальной защиты при производстве магния гидроксида используют специальные средства индивидуальной защиты: костюм из хлопчатобумажной ткани, резиновые сапоги, резиновые перчатки, респираторы и защитные очки по

ГОСТ 12.4.011 .

4.5 При попадании магния гидроксида в глаза их следует промыть водой.

4.6 По истечении гарантийного срока хранения магний гидроксид утилизируют в соответствии с НД государств*, проголосовавших за принятие настоящего стандарта (далее - НД государств).

________________

* В Российской Федерации - в соответствии с

СанПиН 2.1.7-1322-03 "Гигиенические требования к размещению и обезвреживанию отходов производства и потребления", утвержденными Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 30 апреля 2003 г.

5 Методы измерений

5.1 Общие положения

Общие указания по проведению измерений - по

ГОСТ 27025 .

Погрешность измерений метода и ее составляющие указаны в таблице 2.

Таблица 2


Метрологическая характеристика	Значение для метода определения массовой доли, %
	магния гидроксида	железа	кальция	кальция, алюминия, бора, кремния	натрия	хлоридов	сульфатов
Показатель повторяемости (абсолютное*/относительное значение среднеквадратического отклонения повторяемости)	0,15	8	10	10	5	10	14
Показатель воспроизводимости (абсолютное*/относительное значение среднеквадратического отклонения воспроизводимости)	0,20	15	18	18	9	17	23
Предел повторяемости (абсолютное*/относительное значение допускаемого расхождения между результатами двух параллельных определений) r	0,4	23	26	26	14	27	38
Предел воспроизводимости (абсолютное*/относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами, полученными в разных лабораториях) R	0,6	41	49	49	25	47	63
Критический диапазон (абсолютное*/относительное значение допускаемого расхождения между результатами четырех параллельных определений) (4)	0,5	30	34	34	18	35	49
Показатель точности (границы интервала, в котором находится абсолютная*/относительная погрешность измерений)	0,4	-
* Значение для метода определения массовой доли магния гидроксида.

Результат измерений массовой доли веществ округляют до того числа значащих цифр, которому соответствует значение, приведенное в таблице 1.

5.1.1 При проведении измерений используют следующие средства измерений:

- лабораторные весы по

ГОСТ OIML R 76-1 высокого и среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г соответственно;

- набор гирь по

ГОСТ OIML R 111-1

от 1 мг до 250 г класса

при использовании с лабораторными весами высокого класса точности и от 1 мг до 500 г класса

при использовании с лабораторными весами среднего класса точности;

- лабораторный термометр по

ГОСТ 28498 с диапазоном измерений от 0°С до 100°С и ценой деления 1°С;

- аспирационный психрометр с диапазоном измерений относительной влажности воздуха от 10% до 100% при температуре от 10°С до 30°С;

- барометр-анероид с ценой деления 1 мм рт.ст.;

- цилиндры 1-10-2, 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2 по

ГОСТ 1770 ;

- пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-1-2-10, 1-1-2-25 по

ГОСТ 29227 ;

- пипетки 2-2-1, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-25 по

ГОСТ 29169 ;

- колбы 1-50-2, 1-100-2, 1-200-2, 2-200-2, 2-1000-2 по

ГОСТ 1770 .

Вспомогательные устройства:

- колбы Кн-1-250-24/29 ТС, Кн-2-100-18 ТХС по

ГОСТ 25336 ;

- стаканы В-1-100 ТС, В-1-150 ТС, В-1-250 ТС, В-1-400 ТС, В-1-600 ТС по

ГОСТ 25336 ;

- воронки В-75-80 ХС, В-75-110 ХС, В-75-110 ТС по

ГОСТ 25336 .

- электрическую плитку с закрытой спиралью;

- песочные часы на 1, 5, 10 и 20 мин.

Реактивы:

- дистиллированную воду по

ГОСТ 6709 ;

- хлористый натрий х.ч., ч.д.а. по

ГОСТ 4233 ;

- соляную кислоту х.ч., ч.д.а. по

ГОСТ 3118 ;

- магний оксид ч.д.а. по

ГОСТ 4526 *;

________________

* В Российской Федерации - по ТУ 6-09-01-245-84 "Магний оксид (окись магния) MgO, квалификация ч.д.а. для спектрального анализа". Допускается применение магния оксида CAS N 1309-48-4 с массовой долей не менее 99,9%.

- азотную кислоту х.ч., ч.д.а. по

ГОСТ 4461 ;

- этиленгликоль х.ч., ч.д.а. по

ГОСТ 10164 ;

- азотнокислое серебро х.ч., ч.д.а. по

ГОСТ 1277 , а также другие средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы, приведенные в соответствующих методах измерений.

Примечание - Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, не уступающими указанным и обеспечивающими нормируемую точность измерений.

5.1.2 Средства измерений должны быть поверены, а испытательное оборудование аттестовано в установленном порядке.

5.1.3 Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при следующих условиях:

- температура окружающей среды - (20±5)°С;

- атмосферное давление - 84-106 кПа (630-800 мм рт.ст.);

- относительная влажность воздуха - не более 80% при температуре 25°С;

- напряжение электропитания - (220±10) В;

- частота переменного тока - (50±1) Гц.

5.2 Отбор проб

5.2.1 Точечную пробу магния гидроксида из упаковочной единицы отбирают щупом, изготовленным из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т по

ГОСТ 5632 , погружая его на половину глубины упаковочной единицы.

5.2.2 Допускается осуществлять отбор точечных проб магния гидроксида от расфасовочного устройства совком, изготовленным из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т по

ГОСТ 5632 . Масса точечной пробы - не менее 0,2 кг.

5.2.3 Отобранные точечные пробы объединяют, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу, из которой методом квартования получают представительную пробу для испытаний массой не менее 1 кг.

5.2.4 Представительную пробу помещают в чистую сухую полиэтиленовую или стеклянную тару.

На тару наклеивают этикетку с указанием:

- обозначения настоящего стандарта;

- наименования и марки продукта;

- предприятия-изготовителя;

- номера партии или места отбора пробы;

- даты изготовления;

- даты отбора пробы;

- фамилии лица, отобравшего пробу.

5.3 Определение массовой доли магния гидроксида

5.3.1 Массовую долю магния гидроксида в диапазоне от 98,0% до 99,8% включительно определяют титриметрическим методом, основанном на образовании комплексного соединения 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты с ионами магния в аммиачной буферной среде при рН 9,5-10,0.

Перед определением массовой доли магния гидроксида определяют массовую долю кальция по 5.5 (5.6).

5.3.2 При определении массовой доли магния гидроксида применяют средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы по 5.1.1, а также следующие:

- бюретку 1-3-2-25-0,1 по

ГОСТ 29251 ;

- ступку 2 по

ГОСТ 9147 ;

- пестик 2 по

ГОСТ 9147 ;

- 2-водную динатриевую соль этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты х.ч., ч.д.а. по

ГОСТ 10652 ;

- черный эриохром Т х.ч., ч.д.а. по НД государств*;

________________

* В Российской Федерации - по ТУ 6-09-1760-72 "Эриохром черный Т".

- хлористый аммоний х.ч., ч.д.а. по

ГОСТ 3773 ;

- водный аммиак х.ч., ч.д.а. по

ГОСТ 3760 .

5.3.3 Подготовка к проведению измерений

Для измерений приготавливают растворы и подготавливают пробы.

5.3.3.1 Приготовление растворов

Приготовление раствора 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты молярной концентрации С (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм

(далее - раствор динатриевой соли) - по

ГОСТ 10398 . Раствор хранят длительное время в полиэтиленовом или стеклянном, парафинированном изнутри, сосуде. Коэффициент поправки проверяют один раз в месяц.

Для приготовления буферного раствора (рН 9,5-10,0) в стакане В-1-250 ТС взвешивают 70 г хлористого аммония с точностью до второго десятичного знака, переносят в колбу 2-1000-2, цилиндром 1-500-2 приливают 500 см

дистиллированной воды и цилиндром 1-250-2 - 250 см

водного аммиака, далее раствор перемешивают до растворения соли и дистиллированной водой доводят объем раствора в колбе до делительной отметки номинальной вместимости (далее - делительная отметка).

Раствор хранят в течение 2 мес при комнатной температуре в месте, защищенном от прямых солнечных лучей. При наличии в растворе помутнения или хлопьевидного осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

Для приготовления индикаторной смеси черного эриохрома Т в ступке 2 взвешивают 0,1 г черного эриохрома Т и 10 г хлористого натрия с точностью до второго десятичного знака. Смесь солей растирают пестиком 2.

Смесь хранят при комнатной температуре в склянке из темного стекла с завинчивающейся крышкой до изменения внешнего вида.

5.3.3.2 Подготовка пробы

Одновременно готовят растворы из двух аналитических навесок.

В стакане В-1-150 ТС взвешивают 1,00-1,30 г пробы (аналитическая навеска) с точностью до четвертого десятичного знака, затем цилиндром 1-25-2 приливают 25 см

дистиллированной воды, пипеткой 1-1-2-5 добавляют 5 см

концентрированной соляной кислоты. Раствор в стакане нагревают на электрической плитке до растворения навески, охлаждают и, используя воронку В-75-80 ХС, переносят в колбу 2-200-2. Затем объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до делительной отметки и перемешивают - раствор А.

Пипеткой 2-2-10 отбирают 10 см

раствора А и помещают в колбу Кн-1-250-24/29 ТС, цилиндром 1-50-2 приливают 50 см

дистиллированной воды и цилиндром 1-25-2 - 20 см

буферного раствора (рН 9,5-10,0). Затем при перемешивании добавляют индикаторную смесь черный эриохром Т до окрашивания раствора в малиновый цвет.

5.3.4 Пробу титруют из бюретки 1-3-2-25-0,1 раствором динатриевой соли до перехода окраски раствора из малиновой в синюю.

5.3.5 Массовую долю магния гидроксида

, %, рассчитывают по формуле

, (5.3.1)

где

- объем раствора динатриевой соли, израсходованный на титрование, см

;

0,002916 - масса магния гидроксида в граммах, эквивалентная 1 см

раствора динатриевой соли, г/см

;

- объем раствора А=200 см

;

- масса навески пробы, г;

- объем раствора А=10 см

;

1,458 - коэффициент пересчета молярной массы кальция на молярную массу магния гидроксида;

Y - массовая доля кальция, определенная по 5.5 (5.6), %.

За результат анализа массовой доли магния гидроксида

принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений

, полученных в условиях повторяемости

, (5.3.2)

для которых выполняется условие

. (5.3.3)

При невыполнении условия (5.3.3) необходимо получить еще два результата параллельных определений. Если при этом выполняется условие

, (5.3.4)

то в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений. Значения критического диапазона

и предела повторяемости

см. в таблице 2.

Если условие (5.3.4) не выполняется, в качестве окончательного результата измерений может быть принята медиана результатов четырех определений. Целесообразно выяснить причины появления неприемлемых результатов параллельных определений.

5.4 Определение массовой доли железа

5.4.1 Массовую долю железа в диапазоне от 0,0007% до 0,013% включительно определяют фотоколориметрическим методом, основанном на образовании комплексного соединения, образующегося в результате взаимодействия железа (III) с роданистым аммонием в кислой среде и окрашенного в красный цвет. Предварительное окисление железа (II) проводят надсернокислым аммонием.

5.4.2 При определении массовой доли железа применяют средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы по 5.1.1, а также следующие:

- фотоэлектрический фотометр любой марки, обеспечивающий возможность измерения оптической плотности раствора при длине волны (490±10) нм с допускаемой основной абсолютной погрешностью при измерении коэффициентов пропускания не более 1% в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм;

- межгосударственный стандартный образец по Реестру МСО (далее - МСО) состава раствора ионов железа (III) с аттестованным значением массовой концентрации ионов 1,00 мг/см

и относительной погрешностью аттестованного значения не более 1% при

=0,95.

Примечание - При отсутствии МСО допускается использовать раствор массовой концентрации ионов железа (III) 1,000 мг/см

, приготовленный из аммоний железо (III) сульфата (1:1:2) 12-водного (квасцов железоаммонийных) по

ГОСТ 4212 ;

- аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные), ч.д.а., ч. по НД государств*;

________________

* В Российской Федерации - по ТУ 6-09-5359-88 "Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные)".

- надсернокислый аммоний х.ч., ч.д.а. по

ГОСТ 20478 ;

- роданистый аммоний ч., ч.д.а. по

ГОСТ 27067 .

5.4.3 Подготовка к проведению измерений

Перед проведением измерений приготавливают растворы и подготавливают пробы, проводят градуировку прибора. При выполнении измерений используют кюветы с одной и той же толщиной поглощающего свет слоя.

5.4.3.1 Приготовление растворов

Для приготовления раствора ионов железа (III) массовой концентрации 0,0100 мг/см

в колбу 1-100-2 цилиндром 1-50-2 наливают 50 см

дистиллированной воды, пипеткой 2-2-1 добавляют 1 см

МСО. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до делительной отметки и перемешивают.

Абсолютная погрешность приготовления раствора ионов железа - не более ±0,0002 мг/см

при

=0,95. Раствор применяют свежеприготовленным.

Для приготовления раствора надсернокислого аммония с массовой долей 5% в стакане В-1-150 ТС взвешивают с точностью до второго десятичного знака 5 г надсернокислого аммония, цилиндром 1-100-2 добавляют 95 см

дистиллированной воды и перемешивают до растворения навески. Раствор применяют свежеприготовленным.

Для приготовления раствора соляной кислоты с массовой долей 25% в стакан В-1-250 ТС цилиндром 1-50-2 наливают 34 см

дистиллированной воды и цилиндром 1-100-2 добавляют 66 см

соляной концентрированной кислоты осторожно, небольшими порциями, при перемешивании.

Раствор хранят в течение 3 мес в склянке с завинчивающейся крышкой, не допуская появления опалесценции, осадка, хлопьев.

Для приготовления раствора роданистого аммония с массовой долей 30% в стакане В-1-150 ТС взвешивают с точностью до второго десятичного знака 30 г роданистого аммония, цилиндром 1-100-2 добавляют 70 см

дистиллированной воды и перемешивают до растворения навески.

Раствор хранят в течение месяца в склянке с завинчивающейся крышкой в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.

5.4.3.2 Градуировка прибора

Для приготовления градуировочных растворов в колбы 1-50-2 цилиндром 1-25-2 наливают по 20 см

дистиллированной воды, пипеткой 1-1-2-2 вносят 0,0 (холостая проба); 0,2; 0,5; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0 см

раствора ионов железа (III) массовой концентрации 0,0100 мг/см

, что соответствует массе железа 0,00; 0,0020; 0,0050; 0,0080; 0,0100; 0,0150; 0,0200 мг. Затем в каждую колбу пипеткой 1-1-2-5 добавляют 3 см

раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, пипеткой 1-1-2-1 приливают 1 см

раствора надсернокислого аммония с массовой долей 5% и перемешивают. Затем в каждую колбу пипеткой 1-1-2-5 добавляют 4 см

раствора роданистого аммония с массовой долей 30%, объемы растворов в колбах доводят дистиллированной водой до делительной отметки и перемешивают.

Через 5 мин после приготовления градуировочных растворов измеряют их оптические плотности относительно холостой пробы при длине волны (490±10) нм.

Далее приготавливают две новые серии (n=6) градуировочных растворов, измеряют их оптические плотности и вычисляют среднеарифметическое значение измеренных оптических плотностей для каждого градуировочного раствора.

Градуировочная характеристика зависимости среднего значения оптической плотности D от определяемого компонента (железа) m аппроксимируется линейной функцией вида

. (5.4.1)

Рассчитывают коэффициенты градуировочной характеристики (К, а) методом наименьших квадратов по формулам

, (5.4.2)

, (5.4.3)

где n - число градуировочных растворов (n=6);

- оптическая плотность

-го градуировочного раствора;

- масса определяемого компонента в

-м градуировочном растворе, мг.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в 3 мес или при смене партий реактивов и ремонта прибора.

Средствами контроля являются вновь приготовленные градуировочные растворы во всем диапазоне измерений (не менее трех растворов). Одновременно готовят холостую пробу.

Далее приготавливают две новые серии градуировочных растворов, измеряют их оптические плотности и вычисляют среднеарифметическое значение измеренных оптических плотностей для каждого градуировочного раствора.

Используя полученную градуировочную характеристику, определяют массу железа

, мг, в каждом градуировочном растворе по формуле

, (5.4.4)

где

- оптическая плотность

-го градуировочного раствора.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого градуировочного раствора расхождение между измеренным и заданным значением массы железа не более 10%.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного градуировочного раствора, необходимо выполнить повторный анализ этого раствора для исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием новых градуировочных растворов, предусмотренных методикой (n=3). При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики градуировку прибора проводят заново.

5.4.3.3 Подготовка пробы

Одновременно готовят растворы из двух аналитических навесок.

В стакане В-1-250 ТС взвешивают 3,00-3,10 г пробы (аналитическая навеска) с точностью до четвертого десятичного знака, цилиндром 1-25-2 приливают 25 см

дистиллированной воды и цилиндром 1-25-2 добавляют при перемешивании по каплям 15 см

концентрированной соляной кислоты. Раствор в стакане нагревают на электрической плитке до растворения навески, охлаждают и, используя воронку В-75-80 ХС, количественно переносят в колбу 1-100-2 - раствор А.

В колбу 1-50-2 цилиндром 1-25-2 наливают 10 см

дистиллированной воды, пипеткой 2-2-10 приливают 10 см

раствора А. Затем пипеткой 1-1-2-5 добавляют 3 см

раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, пипеткой 1-1-2-1 приливают 1 см

раствора надсернокислого аммония с массовой долей 5% и перемешивают. Затем пипеткой 1-1-2-5 добавляют 4 см

раствора роданистого аммония с массовой долей 30%, объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до делительной отметки и перемешивают. Одновременно готовят холостую пробу, не добавляя раствор А. Далее проводят измерение по 5.4.4.

Если полученное значение оптической плотности анализируемой пробы превышает максимальное значение оптической плотности в диапазоне градуировочной характеристики, то подготовку пробы осуществляют следующим образом.

В колбу 1-50-2 цилиндром 1-25-2 наливают 20 см

дистиллированной воды, пипеткой 2-2-5 приливают 5 см

раствора А. Затем пипеткой 1-1-2-5 добавляют 3 см

раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, пипеткой 1-1-2-1 приливают 1 см

раствора надсернокислого аммония с массовой долей 5% и перемешивают. Далее пипеткой 1-1-2-5 добавляют 4 см

5.4.4 Через 5 мин после приготовления градуировочных растворов измеряют их оптические плотности относительно холостой пробы при длине волны (490±10) нм.

5.4.5 Обработка (вычисление) результатов измерений

5.4.5.1 Массу определяемого компонента (железа)

, мг, рассчитывают по формуле

, (5.4.5)

где

- оптическая плотность анализируемого раствора.

5.4.5.2 Массовую долю определяемого компонента (железа)

, %, рассчитывают по формуле

, (5.4.6)

где

- объем раствора А=100 см

;

- масса аналитической навески, г;

- объем раствора А=10 см

(5 см

5.4.5.3 За результат измерений массовой доли железа

, %, принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений

, полученных в условиях повторяемости

, (5.4.7)

для которых выполняется условие

. (5.4.8)

При невыполнении условия (5.4.8) необходимо получить еще два результата параллельных определений. Если при этом выполняется условие

, (5.4.9)

и предела повторяемости

см. в таблице 2.

Если условие (5.4.9) не выполняется, в качестве окончательного результата измерений может быть принята медиана результатов четырех определений. Целесообразно выяснять причины появления неприемлемых результатов параллельных определений.

5.5 Определение массовой доли кальция

5.5.1 Массовую долю кальция в диапазоне от 0,005% до 0,2% включительно определяют пламенно-фотометрическим методом, основанном на измерении интенсивности эмиссии ионов кальция, раствор соли которого в виде аэрозоля вводят в газовоздушное пламя.

5.5.2 При определении массовой доли кальция применяют средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы по 5.1.1, а также следующие:

- анализатор жидкости пламенно-фотометрический любого типа;

- МСО состава раствора ионов кальция с аттестованным значением массовой концентрации ионов 1,00 мг/см

и относительной погрешностью аттестованного значения не более 1% при

=0,95;

- магний оксид (окись магния) MgO, квалификации ч.д.а. для спектрального анализа (далее по тексту - магний оксид для спектрального анализа) по НД государств*;

________________

- углекислый кальций х.ч., ч.д.а. по

ГОСТ 4530 .

5.5.3 Подготовка к проведению измерений

Перед проведением измерений приготавливают растворы и подготавливают пробу, проводят градуировку прибора.

5.5.3.1 Приготовление растворов

Для приготовления раствора ионов кальция массовой концентрации 0,100 мг/см

в колбу 1-50-2 цилиндром 1-25-2 наливают 25 см

дистиллированной воды, пипеткой 2-2-5 добавляют 5 см

МСО. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до делительной отметки и перемешивают.

Абсолютная погрешность приготовления раствора ионов кальция - не более ±0,001 мг/см

при

=0,95. Раствор применяют свежеприготовленным.

Примечание - При отсутствии МСО допускается использовать раствор массовой концентрации ионов кальция 1,000 мг/см

, приготовленный по

ГОСТ 4212 из углекислого кальция.

Для приготовления фонового раствора в стакане В-1-250 ТС взвешивают 6 г магния оксида для спектрального анализа с точностью до второго десятичного знака. Цилиндром 1-25-2 добавляют 15 см

дистиллированной воды и цилиндром 1-50-2 - 35 см

концентрированной азотной кислоты осторожно, при перемешивании. Затем раствор в стакане нагревают на электрической плитке до растворения навески. Раствор охлаждают до комнатной температуры и, используя воронку В-75-110 ХС, количественно переносят в колбу 1-200-2. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до делительной отметки и перемешивают. Раствор хранят в течение одного месяца в склянке в местах, защищенных от света.

Примечание - При отсутствии магния оксида для спектрального анализа допускается использовать магний оксид ч.д.а. по

ГОСТ 4526 *.

________________

5.5.3.2 Градуировка прибора

Для приготовления градуировочных растворов в колбы 1-100-2 цилиндром 1-25-2 наливают по 10 см

дистиллированной воды, пипеткой 1-1-2-10 добавляют 0,0 (холостая проба); 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см

раствора ионов кальция массовой концентрации 0,100 мг/см

, что соответствует массе кальция 0,0; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80 мг, пипеткой 1-1-2-10 добавляют по 10 см

фонового раствора. Объемы растворов в колбах доводят дистиллированной водой до делительной отметки и перемешивают.

Проводят фотометрирование градуировочных растворов в порядке возрастания массовой концентрации кальция, снимая показания регистрирующего устройства прибора для каждого градуировочного раствора. Перед каждым фотометрированием капилляр промывают дистиллированной водой.

Затем приготавливают новую серию градуировочных растворов и выполняют измерения.

Вычисляют среднеарифметическое измеренных значений показаний регистрирующего устройства прибора для каждого градуировочного раствора

и холостой пробы

Градуировочная характеристика зависимости среднего значения показаний регистрирующего устройства прибора D от массы определяемого компонента (кальция) m аппроксимируется линейной функцией

. (5.5.1)

Рассчитывают коэффициенты градуировочной характеристики (К, а) методом наименьших квадратов по формулам

, (5.5.2)

, (5.5.3)

где n - число градуировочных растворов (n=5);

- среднеарифметическое значение показаний регистрирующего устройства прибора

-го градуировочного раствора;

- среднеарифметическое значение показаний регистрирующего устройства прибора холостой пробы;

- масса определяемого компонента в

-м градуировочном растворе, мг.

Градуировку прибора проводят перед каждым измерением.

5.5.3.3 Одновременно готовят растворы из двух аналитических навесок.

В стакане В-1-150 ТС взвешивают 1,50-2,00 г пробы (аналитическая навеска) с точностью до четвертого десятичного знака, цилиндром 1-25-2 приливают 20 см

дистиллированной воды и перемешивают. Пипеткой 1-1-2-10 добавляют 10 см

азотной кислоты осторожно, при перемешивании. Раствор в стакане нагревают до кипения на электрической плитке, затем выдерживают до растворения навески и охлаждают до комнатной температуры. Используя воронку В-75-110 ХС, раствор количественно переносят в колбу 1-100-2. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до делительной отметки и перемешивают - раствор А.

Далее проводят измерение по 5.5.4. Если показание регистрирующего устройства прибора превышает максимальное значение в диапазоне градуировочной характеристики, то подготовку пробы (с учетом разведения) проводят следующим образом: в колбу 1-100-2 цилиндром 1-25-2 наливают 20 см

дистиллированной воды, пипеткой 2-2-20 добавляют 20 см

раствора А, объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до делительной отметки и перемешивают.

5.5.4 Проведение измерений

Проводят фотометрирование анализируемого раствора, снимая показания регистрирующего устройства прибора. Перед каждым фотометрированием капилляр промывают дистиллированной водой.

5.5.5 Обработка (вычисление) результатов измерений

5.5.5.1 Массу определяемого компонента (кальция)

, мг, рассчитывают по формуле

, (5.5.4)

где

- значение показаний регистрирующего устройства прибора анализируемого раствора.

5.5.5.2 Массовую долю определяемого компонента (кальция)

, %, рассчитывают по формуле

, (5.5.5)

где

- масса аналитической навески, г.

5.5.5.3 Массовую долю определяемого компонента (кальция)

, %, (с учетом разведения) рассчитывают по формуле

, (5.5.6)

где

- объем раствора А=100 см

;

- объем раствора А=20 см

5.5.5.4 За результат измерений массовой доли кальция

, %, принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений

, полученных в условиях повторяемости

, (5.5.7)

для которых выполняется условие

. (5.5.8)

При невыполнении условия (5.5.8) необходимо получить еще два результата параллельных определений. Если при этом выполняется условие

, (5.5.9)

и предела повторяемости

см. в таблице 2.

Если условие (5.5.9) не выполняется, в качестве окончательного результата измерений может быть принята медиана результатов четырех определений. Целесообразно выяснять причины появления неприемлемых результатов параллельных определений.

Примечание - При разногласиях в оценке результатов массовой доли кальция для марок магния гидроксида А3, А5, А7 арбитражным считают метод по 5.6.

5.6 Определение массовых долей кальция, алюминия, бора, кремния

5.6.1 Массовую долю кальция, алюминия, бора, кремния в диапазоне от 0,0008% до 0,035% включительно определяют методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, основанном на измерении интенсивности излучения (эмиссии) возбужденных атомов и ионов кальция, алюминия, бора, кремния, растворы солей которых в виде аэрозоля вводятся в источник индуктивно-связанной аргоновой плазмы.

5.6.2 При определении массовых долей кальция, алюминия, бора и кремния применяют средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы по 5.1.1, а также следующие:

- атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой "Optima 8000" или любого другого типа;

- мерную колбу вместимостью 100 см

по

ГОСТ 1770

. Предпочтительно применять импортную мерную колбу из полипропилена вместимостью 100 см

класса А;

- стакан низкий из полипропилена вместимостью 100 см

по НД государств*, а при его отсутствии - стакан вместимостью 100 см

по

ГОСТ 25336 ;

________________

* В Российской Федерации - по ТУ 229-018-23050963-99 "Лабораторная посуда из полимерного материала".

- МСО состава раствора ионов кальция (алюминия, бора, кремния) с аттестованным значением массовой концентрации ионов 1,00 мг/см

и относительной погрешностью аттестованного значения не более 1% при

=0,95;

- воду для лабораторного анализа степени чистоты 2 по ГОСТ ISO 3696**;

________________

** В Российской Федерации по

ГОСТ Р 52501-2005 "Вода" для лабораторного анализа. Технические условия".

- азотную кислоту ос.ч. по

ГОСТ 11125 .

5.6.3 Подготовка к проведению измерений

Перед проведением измерений приготавливают растворы и подготавливают пробу, проводят градуировку прибора.

5.6.3.1 Приготовление растворов

Для приготовления раствора азотной кислоты с массовой долей 5% в стакан В-1-600 ТС цилиндром 1-250-2 наливают 474 см

воды для лабораторного анализа и цилиндром 1-50-2 приливают 26 см

азотной кислоты осторожно, небольшими порциями, при перемешивании.

Раствор хранят в течение 3 мес в полиэтиленовом сосуде с завинчивающейся крышкой при комнатной температуре.

Для приготовления стандартного раствора ионов кальция алюминия, бора, кремния массовой концентрации каждого элемента 10 мг/дм

в мерную колбу по 5.6.2 цилиндром 1-25-2 наливают 20 см

раствора азотной кислоты с массовой долей 5%, пипеткой 1-1-2-1 добавляют по 1 см

стандартных растворов ионов кальция, алюминия, бора, кремния массовой концентрации 1 мг/см

. Объем раствора в колбе доводят раствором азотной кислоты с массовой долей 5% до делительной отметки и перемешивают.

Раствор хранят в течение 10 сут при комнатной температуре в полиэтиленовом сосуде с завинчивающейся крышкой в местах, защищенных от света.

Для приготовления градуировочных растворов ионов кальция (алюминия, бора, кремния) в мерные колбы по 5.6.2 цилиндром 1-25-2 наливают по 20 см

раствора азотной кислоты с массовой долей 5%, пипетками 1-1-2-1, 1-1-2-5 вносят соответственно по 0,3; 1,0; 7,0 см

стандартного раствора ионов кальция, алюминия, бора, кремния массовой концентрации каждого элемента 10 мг/дм

, что соответствует массовой концентрации кальция (алюминия, бора, кремния) 0,03, 0,10, 0,70 мг/дм

. Объемы растворов в колбах доводят раствором азотной кислотой с массовой долей 5% до делительной отметки и перемешивают.

В качестве градуировочного холостого раствора (blank) используют раствор азотной кислоты с массовой долей 5%.

Растворы применяют свежеприготовленными.

5.6.3.2 Подготовка пробы

Одновременно готовят растворы из двух аналитических навесок.

В стакане по 5.6.2 взвешивают 0,20-0,40 г пробы (аналитическая навеска) с точностью до четвертого десятичного знака цилиндром 1-25-2 приливают 10 см

воды для лабораторного анализа, пипеткой 1-1-2-2 добавляют 2 см

азотной концентрированной кислоты и перемешивают до растворения аналитической навески. Раствор количественно переносят в мерную колбу по 5.6.2, используя воронку В-75-80 ХС. Объем раствора в колбе доводят до делительной отметки раствором азотной кислоты с массовой долей 5% и перемешивают.

Одновременно готовят холостую пробу (без добавления пробы).

5.6.3.3 Градуировка прибора

После установления рабочих параметров прибора и поджига плазмы прибор выдерживают во включенном состоянии в течение 15 мин до стабилизации режима работы.

Подготовленные градуировочные растворы вводят в плазму в порядке увеличения их концентраций, начиная с градуировочного холостого раствора (blank), и измеряют интенсивности излучения элементов каждого градуировочного раствора.

Коэффициент корреляции

должен быть не менее 0,999 (рассчитывается автоматически с использованием программного обеспечения).

Градуировку повторяют на новой серии градуировочных растворов, если коэффициент корреляции

хотя бы одного из градуировочных растворов менее 0,999.

5.6.4 В плазму вводят холостую пробу и пробу, подготовленные по 5.6.3.2, и измеряют интенсивности излучения (эмиссии). Интенсивность излучения холостой пробы вычитают (вручную либо автоматически с использованием программного обеспечения) из интенсивности излучения раствора пробы.

5.6.5 Обработка (вычисление) результатов измерений

5.6.5.1 Снимают показания массовой концентрации кальция (алюминия, бора, кремния)

, мг/дм

5.6.5.2 Массовую долю кальция (алюминия, бора, кремния)

, %, рассчитывают по формуле

, (5.6.1)

где

- объем раствора пробы=100 см

;

- масса пробы (аналитическая навеска), г.

5.6.5.3 За результат анализа массовой доли кальция (алюминия, бора, кремния)

, %, принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений

ГОСТ 34444-2018 Наноматериалы. Магний гидроксид наноструктурированный. Технические требования и методы измерений (анализа).

Статус документа

Скачать документ

Закладки

Поделиться ссылкой

Добавление в избранное