Главная/Нормы и стандарты/Руководящий документ РД 52.24.479-95 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации ртути в водах методом атомной абсорбции в холодном паре.

Руководящий документ РД 52.24.479-95 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации ртути в водах методом атомной абсорбции в холодном паре.

РД 52.24.479-95

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ.

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РТУТИ В ВОДАХ

МЕТОДОМ АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ В ХОЛОДНОМ ПАРЕ

Дата введения 1995-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Гидрохимическим институтом

2 РАЗРАБОТЧИКИ И.А.Лапин, канд. хим. наук, (руководитель разработки), Ю.Я.Винников, канд. хим. наук, В.Н.Красюков

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Начальником ГУЭМЗ Росгидромета Цатуровым Ю.С. 17.04.95 г.

4 ОДОБРЕН Секцией по методам химического и радиологического мониторинга природной среды ЦКПМ Росгидромета 11.04.95 г., протокол N 2

5 СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ Выдано Гидрохимическим институтом в 1995 г. N 134

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦКБ ГМП в 1995 г. N 479

7 РАЗРАБОТАН ВПЕРВЫЕ

Введение

Содержание ртути в поверхностных водах суши в большинстве случаев не превышает 0,05 мкг/дм

, в районах ртутных месторождений природный фон может превышать 1 мкг/дм

. Значительный вклад в загрязнение водной среды ртутью могут вносить антропогенные источники - сточные воды предприятий химической, фармацевтической, электротехнической и некоторых других отраслей промышленности.

Соединения ртути в поверхностных водах присутствуют в растворенном и взвешенном состоянии. Во взвеси преобладающее положение занимает сорбированная форма. В растворе ртуть представлена главным образом ионными формами, гидроксокомплексами, комплексными соединениями с неорганическими и органическими лигандами.

Соединения ртути обладают высокой токсичностью по отношению к гидробионтам и человеку. Значение ПДК растворенных форм ртути для рыбохозяйственных водоемов составляет 0,01 мкг/дм

, а для водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования - 0,5 мкг/дм

Наиболее чувствительным, селективным и получившим наибольшее распространение в практике для определения ртути в водах является метод атомной абсорбции в варианте "холодного пара". На основе этого метода разработаны специальные анализаторы ртути. Однако из-за очень низкой величины ПДК рутинное определение ртути на уровне ПДК с помощью имеющихся в продаже анализаторов труднодостижимо, так как требует использования особо чистых реактивов и трудоемких приемов концентрирования. При установленной норме погрешности минимально определяемая с помощью настоящей методики концентрация ртути составляет 0,02 мкг/дм

, что в 2 раза выше ПДК.

1 Назначение и область применения методики

Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации растворенных форм ртути в пробах поверхностных вод суши и очищенных сточных вод в диапазоне 0,02-15,0 мкг/дм

методом атомной абсорбции в холодном паре. При анализе проб воды с массовой концентрацией ртути, превышающей 15,0 мкг/дм

, необходимо соответствующее разбавление пробы бидистиллированной водой.

2 Нормы погрешности и значения характеристик погрешности измерения

В соответствии с ГОСТ 27384 норма погрешности при выполнении измерений ртути в природных водах в диапазоне массовых концентраций 0,02-0,1 мкг/дм

составляет

±50%,

свыше 0,1-1 мкг/дм

±25%,

свыше 1-10 мкг/дм

±15%

и свыше 10 мкг/дм

±10%.

При измерении в сточных водах норма погрешности в диапазоне массовых концентраций ртути 0,5-5 мкг/дм

составляет -65%, +100%, свыше 5-30 мкг/дм

±50%,

свыше 30-100 мкг/дм

±25%

и свыше 100 мкг/дм

±15%.

Установленные для настоящей методики значения характеристик погрешности и ее составляющих приведены в таблице.

Таблица - Значения характеристик погрешности и ее составляющих (

0,95)


Диапазон измеряемых концентраций ртути, , мкг/дм	Характеристики составляющих погрешности, мкг/дм		Характеристика погрешности, мкг/дм ,
	случайной,	систематической,
Измерение по варианту 1
0,020-0,100	0,17 ·	0,25 ·	0,43 ·
Измерение по варианту 2
cв. 0,10-1,50	0,10 ·	0,12 ·	0,23 ·
Измерение по варианту 3
cв. 1,50-15,0	0,06 ·	0,04 ·	0,12 ·

При выполнении измерений в пробах с массовой концентрацией ртути свыше 15,0 мкг/дм

после соответствующего разбавления погрешность измерения не превышает значений, рассчитанных по приведенной в таблице зависимости.

3 Метод измерений

Определение основано на восстановлении ионов ртути до элементного состояния хлоридом олова (II), переведении ее в газовую фазу продуванием анализируемой пробы воздухом и измерении концентрации ртути в газовой фазе по величине поглощения ее паров при

253,7 нм.

Определение может осуществляться в трех вариантах: с предварительным концентрированием ртути в растворе перманганата калия для концентраций 0,02-0,1 мкг/дм

(вариант 1); отдувка из 100 см

пробы воды для концентраций 0,1-1,5 мкг/дм

(вариант 2); отдувка из 10 см

пробы воды для концентраций более 1,5 мкг/дм

(вариант 3).

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют фильтрованием пробы, возможное влияние летучих органических веществ - продувкой пробы воздухом перед добавлением восстановителя. Другие компоненты химического состава вод не мешают определению.

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы

4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

4.1.1 Анализатор ртути "Юлия-2".

4.1.2 рН-метр типа рН-150, рН-155 по ТУ 25-7410.003, ТУ 25-7416.0171 или иономер типа Анион-210, Анион-214.

4.1.3 Весы аналитические 2 класса точности по ГОСТ 24104.

4.1.4 Весы технические лабораторные 4 класса точности по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания 200 г.

4.1.5 Шкаф сушильный общелабораторного назначения по ГОСТ 13474.

4.1.6 Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919.


4.1.7 Колбы мерные не ниже 2 класса точности по ГОСТ 1770 вместимостью:
100 см - 6
200 см - 1
500 см - 1
4.1.8 Пипетки градуированные не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29227 вместимостью:
1 см - 2
2 см - 1
5 см - 5
10 см - 3
4.1.9 Пипетки с одной отметкой не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29169 вместимостью:
5 см - 1
10 см - 3
4.1.10 Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью:	25 см - 1
50 см - 2
100 см - 2
250 см - 1
500 см - 1
4.1.11 Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью:	100 см - 1
1000 см - 1
4.1.12 Стаканы химические по ГОСТ 25336 вместимостью	250 см - 2
4.1.13 Склянки для промывания газов с насадкой по ГОСТ 25336 вместимостью:
100 см - 2
500 см - 2
4.1.14 Поглотительные приборы Рыхтера по ТУ 25.11.1136		- 2
4.1.15 Склянка для очистки газов СПТ по ГОСТ 25336		- 1
4.1.16 Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336		- 2
4.1.17 Микрокомпрессор для аквариумов		- 1

4.1.18 Устройство для фильтрования проб с использованием мембранных или бумажных фильтров.

Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.

4.2 Реактивы и материалы

4.2.1 Стандартный образец состава водных растворов ионов ртути или нитрат ртути (II), моногидрат, по ГОСТ 4520, ч.д.а.

4.2.2 Азотная кислота по ГОСТ 11125, ос.ч.

4.2.3 Серная кислота по ГОСТ 4204, х.ч.

4.2.4 Соляная кислота по ГОСТ 3118, х.ч.

4.2.5 Гироксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а.

4.2.6 Хлорид олова (II), дигидрат, по ГОСТ 36, ч.д.а.

4.2.7 Дихромат калия по ГОСТ 4220, х.ч.

4.2.8 Перманганат калия по ГОСТ 20490, х.ч.

4.2.9 Уголь активированный БАУ по ГОСТ 6217.

4.2.10 Фильтры мембранные "Владипор МФА-МА", 0,45 мкм, по ТУ 6-05-1903 или другого типа, равноценные по характеристикам, или фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678.

4.2.11 Вата медицинская по ГОСТ 5556.

4.2.12 Трубка из силиконовой резины с внутренним диаметром 5-6 мм.

4.2.13 Универсальная индикаторная бумага по ТУ 6-09-1181.

4.2.14 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, свежеприготовленная.

4.2.15 Вода бидистиллированная, полученная перегонкой дистиллированной воды в установке из стекла или кварца.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

5 Отбор и хранение проб

Отбор проб производят по ГОСТ 17.1.5.05 и помещают в склянки соответствующей вместимости. Объем отобранной пробы зависит от предполагаемой концентрации ртути в воде и используемого варианта определения. При концентрации до 0,1 мкг/дм

объем пробы должен составлять не менее 1 дм

, при больших концентрациях - около 0,5 дм

Пробы фильтруют не позднее 3 ч после отбора через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный кипячением в течение 20 мин в 1% растворе азотной кислоты. Допустимо использование бумажных фильтров "синяя лента". При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата отбрасывают. Для консервации ртути к фильтрату добавляют 20% раствор дихромата калия в азотной кислоте 1:1 из расчета 5 см

на 1 дм

воды. Законсервированные пробы хранят в холодильнике не более 1 мес.

6 Подготовка к выполнению измерений

6.1 Приготовление растворов и реактивов

6.1.1 Раствор хлорида олова (II), 20%

22,6 г SnCl

·2H

O помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

, растворяют в 25 см

концентрированной соляной кислоты и добавляют 50 см

дистиллированной воды. Для очистки от летучих соединений раствор в течение 5 мин продувают воздухом, пропускаемым через фильтр с активированным углем. Раствор хранят в плотно закрытой склянке в холодильнике не более 1 мес.

6.1.2 Раствор азотной кислоты 1:1

К 50 см

дистиллированной воды добавляют 50 см

концентрированной азотной кислоты. Раствор устойчив.

6.1.3 Раствор азотной кислоты, 1% (раствор для разбавления)

15 см

концентрированной азотной кислоты разбавляют до объема 1 дм

бидистиллированной водой. Раствор устойчив.

6.1.4 Раствор серной кислоты, 10%

12 см

концентрированной серной кислоты приливают при перемешивании к 190 см

бидистиллированной воды.

6.1.5 Раствор перманганата калия, 2%

2 г KMnO

растворяют в 98 см

бидистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой склянке в холодильнике не более 1 мес.

6.1.6 Поглотительный раствор

50 см

2% раствора перманганата калия смешивают с 50 см

раствора серной кислоты. Хранят в плотно закрытой склянке в холодильнике не более 5 сут.

6.1.7 Раствор гидроксиламина гидрохлорида, 4%

4 г гироксиламина солянокислого растворяют в 96 см

бидистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой склянке в холодильнике.

6.1.8 Раствор для консервации проб

60 г дихромата калия растворяют в 240 см

раствора азотной кислоты 1:1. Раствор устойчив.

6.2 Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы, аттестованные по процедуре приготовления, готовят из стандартного образца ионов ртути или из нитрата ртути (II).

При использовании стандартного образца производят разбавление исходного раствора в соответствии с инструкцией по его применению. Массовая концентрация ионов ртути в рабочих градуировочных растворах должна составлять 200 и 20 мкг/дм

Приготовление градуировочных растворов из нитрата ртути выполняют в соответствии с 6.2.1-6.2.4.

Для всех градуировочных растворов погрешности, обусловленные процедурой приготовления, не превышают 1,2% относительно приписанного значения массовой концентрации ртути.

6.2.1 Основной градуировочный раствор с массовой концентрацией ионов ртути 400 мг/дм

0,3416 г Hg(NO

)

О количественно переносят 1% раствором азотной кислоты (раствор для разбавления) в мерную колбу вместимостью 500 см

и после растворения соли объем доводят до метки раствором для разбавления. Хранят в темноте в плотно закрытой склянке. Раствор устойчив.

6.2.2 Промежуточный градуировочный раствор с массовой концентрацией ионов ртути 8,00 мг/дм

Пипеткой с одной меткой вместимостью 10 см

отбирают 10,0 см

основного раствора ртути (6.2.1), помещают в мерную колбу вместимостью 500 см

и доводят объем до метки раствором для разбавления. Раствор хранят в темноте не более 6 мес.

6.2.3 Рабочий градуировочный раствор с массовой концентрацией ионов ртути 0,200 мг/дм

(200 мкг/дм

)

Пипеткой с одной отметкой вместимостью 5 см

отбирают 5,0 см

промежуточного градуировочного раствора ртути с массовой концентрацией ртути 8,00 мг/дм

(6.2.2), помещают в мерную колбу вместимостью 200 см

и доводят объем до метки раствором для разбавления. Раствор хранят не более 3 мес.

6.2.4. Рабочий градуировочный раствор с массовой концентрацией ионов ртути 20 мкг/дм

Пипеткой с одной отметкой вместимостью 10 см

отбирают 10,0 см

рабочего градуировочного раствора с концентрацией ионов ртути 200 мкг/дм

(6.2.3), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

и доводят объем до метки раствором для разбавления. Хранят не более 1 мес.

6.3 Подготовка анализатора

Подготовку анализатора к работе осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации используемого прибора.

6.4 Приготовление фильтра для очистки воздуха

Используемый для отдувки паров ртути воздух необходимо очищать. В качестве фильтра применяют склянку для очистки газов (4.1.15), заполненную активированным углем. Во входной и выходной отростки склянки помещают медицинскую вату слоем около 2 см и наполняют склянку активированным углем. С помощью отрезка силиконовой трубки фильтр соединяют с микрокомпрессором.

6.5 Подготовка оборудования для отдувки

Для определения ртути с предварительным концентрированием отдувкой в раствор перманганата калия (вариант 1) собирают устройство, состоящее из микрокомпрессора с фильтром для очистки воздуха, склянки для промывания газов (4.1.13) вместимостью 0,5 дм

, в которую при выполнении измерения помещается проба воды, и поглотителя Рыхтера.

Соединение стеклянных элементов устройства осуществляют с помощью муфт из силиконовой трубки минимальной длины.

При определении ртути по варианту 2 и 3 используют соответственно склянку для промывания газов (далее склянка для отдувки) вместимостью 100 см

или пробирку вместимостью около 15 см

, входящую в комплект анализатора.

6.6 Условия выполнения измерений

6.6.1 Чистоту применяемой посуды и реактивов контролируют проведением измерения аналитического сигнала (АС) раствора для разбавления (холостой опыт). Величина АС холостого опыта должна быть не более 50% АС пробы с концентрацией 0,02 мкг/дм

при выполнении измерений по варианту 1 и не более 10% АС проб с минимально определяемыми концентрациями при выполнении измерений по вариантам 2 и 3. Оптимальными являются такое качество реактивов и чистота посуды, когда АС холостого опыта близок к нулю (7, 00,05 мВ по шкале иономера при использовании анализатора "Юлия-2" или соответствующее значение АС при использовании анализатора другого типа). В противном случае выявляют причину загрязнения и устраняют ее.

6.6.2 Воздух лабораторного помещения, где проводится определение ртути, не должен содержать паров летучих органических растворителей.

6.7 Установление градуировочных зависимостей

6.7.1 Градуировочная зависимость для измерения по варианту 1.

В склянку для отдувки вместимостью 500 см

вносят 500 см

раствора для разбавления (6.1.3) и выполняют измерение ртути в соответствии с 7.2. Эта проба является холостой с нулевой концентрацией ртути. Повторяют измерения, последовательно добавляя к 500 см

раствора для разбавления 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см

рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией ртути 20 мкг/дм

(6.2.4), что соответствует массовой концентрации ртути в пробах 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 мкг/дм

6.7.2 Градуировочная зависимость для измерения по варианту 2.

В мерные колбы вместимостью 100 см

вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 7,5 см

рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией ртути 20 мкг/дм

и доводят объем до метки раствором для разбавления. Массовая концентрация ртути в полученных растворах составляет 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,5 мкг/дм

соответственно. Растворы готовят в день применения.

Растворы для градуировки, начиная с раствора с нулевой концентрацией (холостая проба), последовательно помещают в склянку для отдувки вместимостью 100 см

и выполняют измерение ртути в соответствии с 7.3.

6.7.3 Градуировочная зависимость для измерения по варианту 3.

В мерные колбы вместимостью 100 см

вносят 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,5 см

рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией ионов ртути 200 мкг/дм

(6.2.3) и доводят объем до метки раствором для разбавления. Массовая концентрация ртути в полученных растворах составляет 0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0 мкг/дм

соответственно. Растворы готовят в день применения.

В пробирку для отдувки проб, входящую в комплект анализатора "Юлия-2", вносят по 10 см

каждого из приготовленных растворов, начиная с раствора с нулевой концентрацией ртути (холостая проба) и выполняют измерение ртути в соответствии с 7.4.

Действительную величину АС для каждого градуировочного раствора во всех вариантах находят как разность значения АС для данного градуировочного раствора и холостой пробы (раствора с нулевой концентрацией ртути).

Градуировочные зависимости для всех вариантов измерения строят в координатах: концентрация ионов ртути, мкг/дм

, - действительная величина АС, мВ, графически или рассчитывают методом наименьших квадратов.

Проверку градуировочных зависимостей осуществляют не реже одного раза в квартал, а также при использовании реактивов из новой партии или другого измерительного прибора.

7 Выполнение измерений

7.1 Холостое измерение

Холостое измерение проводят по соответствующему варианту перед анализом серии проб воды с целью контроля чистоты растворов, посуды и оценки влияния прочих условий выполнения анализа, используя в качестве пробы раствор для разбавления (1% раствор азотной кислоты).

За результат холостого измерения принимают среднее из 2-х измерений. Он должен удовлетворять критериям, приведенным в 6.6.1. В противном случае выявляют и устраняют причину загрязнения.

7.2 Выполнение измерений по варианту 1

500 см

пробы воды, подготовленной в соответствии с разделом 5, помещают в склянку для отдувки вместимостью 500 см

и продувают воздухом в течение 5 мин для удаления мешающих примесей. В поглотительный прибор Рыхтера вносят 5 см

поглотительного раствора (6.1.7) и подсоединяют его к выходному штуцеру склянки с пробой. Добавляют к пробе воды 10 см

раствора хлорида олова и осуществляют отдувку ртути в течение 30 мин. Расход воздуха при отдувке должен составлять 1,8-2 дм

/мин.

После завершения отдувки поглотитель Рыхтера отсоединяют от склянки с пробой воды, добавляют в него 1 см

раствора гидрохлорида гидроксиламина и осторожно встряхивают до обесцвечивания. Затем содержимое поглотителя переносят в пробирку с барботером, входящую в комплект анализатора, споласкивают поглотитель 3 см

бидистиллированной воды и помещают промывную воду в ту же пробирку. Подсоединяют пробирку к анализатору, вносят в нее 1 см

раствора хлорида олова, быстро закрывают, включают продувку воздуха (расход должен составлять около 0,5 дм

/мин) и измеряют максимальную величину АС. Находят действительную величину АС как разность значений АС анализируемой и холостой пробы.

Повторяют измерение с новой порцией анализируемой воды. Действительные значения АС параллельных измерений усредняют, если расхождение между ними не превышает 25% от величины усредненного сигнала. В противном случае измерение необходимо повторить.

7.3 Выполнение измерений по варианту 2

100 см

пробы воды, подготовленной в соответствии с разделом 5, помещают в склянку для отдувки вместимостью 100 см

, подсоединяют склянку к анализатору и продувают воздухом в течение 5 мин для удаления мешающих примесей. Затем добавляют 5 см

раствора хлорида олова, перемешивают встряхиванием в течение 20 с и осуществляют отдувку ртути в кювету анализатора (расход воздуха 1,8-2,0 дм

/мин) и измерение АС аналогично описанному в 7.2.

Повторяют измерение с новой порцией анализируемой воды. Действительные значения АС параллельных измерений усредняют, если расхождение между ними не превышает 15% от величины усредненного сигнала. В противном случае измерение необходимо повторить.

7.4 Выполнение измерений по варианту 3

10 см

пробы воды, подготовленной в соответствии с разделом 5, помещают во входящую в комплект анализатора пробирку с барботером, продувают воздухом в течение 5 мин для удаления мешающих примесей. Затем добавляют 0,5 см

раствора хлорида олова и осуществляют отдувку ртути в кювету анализатора и измерение АС аналогично описанному в 7.2.

Повторяют измерение с новой порцией анализируемой воды. Действительные значения АС параллельных измерений усредняют, если расхождение между ними не превышает 9% от величины усредненного сигнала. В противном случае измерение необходимо повторить.

8 Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию ртути в анализируемой пробе воды

, мкг/дм

, находят по градуировочной зависимости для используемого варианта измерения.

Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

, мкг/дм

(

0,95), (1)

где

- характеристика погрешности измерения для данной массовой концентрации ртути (таблица).

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

9 Контроль погрешности измерений

Оперативный контроль погрешности проводят по сходимости результатов двух параллельных измерений ртути в пробе воды. Для этого разность результатов двух параллельных измерений сравнивают с нормативом контроля (

Результат контроля признают удовлетворительным, если:

, (2)

где

- результаты параллельных измерений;

- норматив оперативного контроля сходимости.

рассчитывают по формуле:

, (

0,95), (3)

где

- характеристика случайной составляющей погрешности для концентрации ртути, рассчитанной по формуле

(таблица).

При превышении норматива измерение повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

10 Требования безопасности

10.1 При выполнении измерений массовой концентрации ртути в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в "Правилах по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета", Л., Гидрометеоиздат, 1983, или в "Типовой инструкции по технике безопасности для гидрохимических лабораторий служб Роскомвода", М., 1995.

10.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся к 1, 2, 3 классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

10.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

11 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим профессиональным образованием или со средним профессиональным образованием и стажем работы в лаборатории не менее 1 года, освоившие методику анализа.

12 Затраты времени на проведение анализа

12.1 Затраты времени на выполнение измерений по варианту 1.

На приготовление растворов и реактивов в расчете на 100 определений - 4,0 чел.-ч.

На установление градуировочной зависимости - 8,0 чел.-ч.

На определение ртути в единичной пробе - 1,8 чел.-ч.

12.2 Затраты времени на выполнение измерений по вариантам 2 и 3.

На приготовление растворов и реактивов в расчете на 100 определений - 3,0 чел.-ч.

На установление градуировочной зависимости - 3,0 чел.-ч.

На определение ртути в единичной пробе - 0,6 чел.-ч.

Затраты времени на подготовку посуды включены в затраты времени на проведение анализа.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ГИДРОМЕТЕОРОЛОГИИ

И МОНИТОРИНГУ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

ГИДРОХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

СВИДЕТЕЛЬСТВО N 134

об аттестации МВИ

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ массовой концентрации ртути в водах методом атомной абсорбции в холодном паре.

ОСНОВАНА на восстановлении ионов ртути до элементного состояния хлоридом олова (II) с последующим переводом ее в газовую фазу продуванием анализируемой пробы воды воздухом. Измерение концентрации ртути в газовой фазе осуществляется по величине поглощения ее паров при

253,7 нм.

РАЗРАБОТАНА Гидрохимическим институтом.

РЕГЛАМЕНТИРОВАНА в РД 52.24.479-95.

АТТЕСТОВАНА в соответствии с ГОСТ Р 8.563 (ГОСТ 8.010).

АТТЕСТАЦИЯ проведена Гидрохимическим институтом на основании результатов экспериментальных исследований в 1989 г., и метрологической экспертизы материалов в 1995 г.

В результате аттестации МВИ установлено:

1. МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

Значения характеристик погрешности и ее составляющих (

0,95)


Диапазон измеряемых концентраций ртути, , мкг/дм	Характеристики составляющих погрешности, мкг/дм		Характеристика погрешности, мкг/дм ,
	случайной,	систематической,
Измерение по варианту 1
0,020-0,100	0,17 ·	0,25 ·	0,43 ·
Измерение по варианту 2
cв. 0,10-1,50	0,10 ·	0,12 ·	0,23 ·
Измерение по варианту 3
cв. 1,50-15,0	0,06 ·	0,04 ·	0,12 ·

2. Оперативный контроль погрешности измерений проводят в соответствии с разделом 9 РД 52.24.479-95.

3. Дата выдачи свидетельства март 1995 г.

Главный метролог ГУ ГХИ А.А.Назарова