ГОСТ 19881-74 Анализаторы потенциометрические для контроля рН молока и молочных продуктов. Общие технические условия.
ГОСТ 19881-74*
Группа П63
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДAPT СОЮЗА ССР
АНАЛИЗАТОРЫ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЕ ДЛЯ КОНТРОЛЯ рН МОЛОКА И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ
Общие технические условия
Potentiometric analyzers for pH-control of milk and dairy products. General specifications
ОКП 42 1522
Дата введения 1976-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 июня 1974 г. N 1520 срок введения установлен с 01.01.1976 г.
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.01.1986 г.**
* ПЕРЕИЗДАНИЕ август 1981 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1981 г. (ИУС 4-1981 г.).
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.86 Постановлением Госстандарта СССР от 13.09.85 N 2908, Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.07.89 Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.88 N 4141
Настоящий стандарт распространяется на стационарные анализаторы потенциометрические (в дальнейшем - анализаторы), предназначенные для контроля рН молока и молочных продуктов.
1. ТИПЫ И ОСНОВНЫЕ ПАРАМЕТРЫ
1.1. Анализаторы должны изготовляться двух типов:
1 - для контроля рН в пробах;
2 - для контроля рН в потоке и резервуарах.
1.2. По устойчивости к воздействию вибрации анализаторы должны изготовляться исполнения L3 по ГОСТ 12997-84* в диапазоне частот от 5 до 30 Гц.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1.3. Основные параметры анализаторов должны соответствовать указанным в табл.1.
Таблица 1
ед. рН
|
|
|
|
|
|
|
|
Разность между нижним и верхним пределами измерений | Класс точности | Диапазон измерений | |||||
2,5 | 1,5; 2,0 |
| От | 3,5 | до | 6,0 |
|
|
|
| " | 4,0 | " | 6,5 |
|
|
|
| " | 4,5 | " | 7,0 |
|
|
|
| " | 5,0 | " | 7,5 |
|
|
|
| " | 5,5 | " | 8,0 |
|
1,0 | 1,0; 1,5; 2,0
|
| От | 3,0 | до | 4,0 |
|
|
|
| " | 4,0 | " | 5,0 |
|
|
|
| " | 5,0 | " | 6,0 |
|
|
|
| " | 6,0 | " | 7,0 |
|
|
|
| " | 7,0 | " | 8,0 |
|
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.4. Значение выходного сигнала анализатора типа 2 должно выбираться из ряда по ГОСТ 26.011-80: 0-0,01 В; 0-0,10 В; 0-5 мА; 0-20 мА.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2.1. Пределы допускаемого значения основной приведенной погрешности анализаторов не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
|
|
Класс точности | Основная приведенная погрешность, % |
1,0 | ±1,0 |
1,5 | ±1,5 |
2,0 | ±2,0 |
Допускается нормировать пределы допускаемого значения основной абсолютной погрешности не более 0,02 pH.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.2. Стабильность анализаторов типа 1 должна быть не хуже ±0,015 рН за 8 ч работы, анализаторов типа 2 - не хуже ±0,02 pH за 24 ч работы.
2.3. Требования пп.2.1 и 2.2 должны обеспечиваться при нормальных условиях по ГОСТ 12997-84*.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. Анализаторы предназначены для работы при следующих условиях:
температура окружающего воздуха для анализаторов - по группе исполнения В4 ГОСТ 12997-84;
относительная влажность - до 95% при температуре окружающего воздуха 25 °С;
температура молока и молочных продуктов - от 5 до 35 °С;
давление молока и молочных продуктов в потоке и резервуаpax - от 0 до 0,6 МПа.
Конкретные допустимые значения давления следует устанавливать в технических условиях на анализаторы конкретных типов.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.5. При изменении температуры молока и молочных продуктов от 5 до 35 °С от номинальной температуры 20 °С через каждые 5 °С, изменение показаний анализатора типа 1 или значение выходного сигнала анализатора типа 2 не должно превышать ±0,01 рН в пределах 4-7 рН.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.6. При отклонении относительной влажности окружающего воздуха от нормальной до 95±3% при температуре окружающего воздуха 25 °С, изменение показаний анализатора не должно превышать 0,75 значения основной приведенной погрешности.
2.7. Время установления показаний анализатора не должно превышать 10 с.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2.8. Стеклянные электроды для анализаторов должны удовлетворять требованиям ГОСТ 16287-77, кроме требований к давлению анализируемой среды для анализаторов типа 1.
2.9. Вспомогательные электроды для анализаторов должны удовлетворять требованиям ГОСТ 16286-84. Электроды типа I должны использоваться с анализаторами типа 1, типа II - с анализаторами типа 2.
2.8, 2.9. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.10. Пределы допускаемого значения основной приведенной (абсолютной) погрешности, стабильность и вариация показаний, сопротивление изоляции, электрическая прочность изоляции силовой цепи питания измерительных преобразователей анализаторов типа 2, а также изменение их показаний в зависимости от изменения температуры окружающего воздуха, напряжения питания и частоты переменного тока - по ГОСТ 16454-79.
2.11. Детали электродов и чувствительные элементы анализаторов типа 2, соприкасающиеся с молоком и молочными продуктами, должны изготовляться из материалов, разрешенных органами санитарно-эпидемиологической службы Министерства здравоохранения СССР.
Материалы, предназначенные для изготовления чувствительных элементов анализаторов типа 2, должны выдерживать в течение 15 мин воздействие раствора азотной кислоты по ГОСТ 701-78* или едкого натра по ГОСТ 2263-79 концентрацией до 1,5%, нагретого до температуры 70 °С, а также воздействие воды, нагретой до температуры 90 °С, или в течение 15 мин раствора хлорной извести по ГОСТ 1692-85 концентрацией 200 мг/л в течение 5 мин.
2.10, 2.11. (Измененная редакция, Изм. N 3).
2.12. По исполнению чувствительные элементы анализаторов типа 2 должны быть по ГОСТ 16288-78.
2.13. Анализаторы в упаковке должны выдерживать воздействие транспортной тряски, повышенной влажности по ГОСТ 13033-84 и температуры от минус 25 до плюс 50 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.14. Анализаторы являются восстанавливаемыми изделиями, характеризуемыми экспоненциальным законом распределения времени безотказной работы.
2.15. Средняя наработка на отказ для вновь разрабатываемых анализаторов типа 1 - должна быть не менее 15000 ч, для анализаторов типа 2 - не менее 20000 ч.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.16. Основным контролируемым параметром, по которому определяется отказ анализаторов, является основная приведенная погрешность.
2.17. Полный средний срок службы для вновь разрабатываемых анализаторов должен быть не менее 10 лет.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.17а. Установленные показатели надежности анализаторов устанавливают в технических условиях на анализаторы конкретных типов.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2.18. В комплект анализатора должны входить:
стеклянный электрод;
вспомогательный электрод;
электролитический ключ;
калий хлористый х.ч. по ГОСТ 4234-77;
стандарты-титры для приготовления образцовых буферных растворов по ГОСТ 8.135-74*.
К каждому анализатору должна прилагаться эксплуатационная документация по ГОСТ 2.601-68*.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.19. Масса и габаритные размеры анализаторов должны быть установлены в технических условиях на анализаторы конкретных типов.
2.20. Потребляемую мощность анализаторов устанавливают в технических условиях на анализаторы конкретных типов.
2.19, 2.20. (Введены дополнительно, Изм. N 2. Измененная редакция, Изм. N 3).
2.21. По требованию заказчика анализаторы с применением микропроцессорной техники должны обеспечивать автоматическую диагностику технического состояния и автоматизированную калибровку.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Для проверки соответствия анализаторов требованиям настоящего стандарта предприятие-изготовитель должно проводить государственные, приемо-сдаточные, периодические испытания и испытания на надежность.
3.2. Порядок проведения государственных испытаний - по ГОСТ 8.001-80* и ГОСТ 8.383-80*, приемо-сдаточных, периодических и типовых с участием Госприемки - по ГОСТ 26964-86.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.3. Приемо-сдаточным испытаниям должны подвергать каждый анализатор на соответствие требованиям п.2.18.
3.4. Периодическим испытаниям должны подвергать не менее трех анализаторов из числа прошедших приемо-сдаточные испытания не реже раза в год на соответствие всем требованиям настоящего стандарта, кроме п.2.15.
При несоответствии анализаторов хотя бы одному из требований настоящего стандарта проводят повторные испытания удвоенного числа анализаторов по полной программе. Результаты повторных испытаний являются окончательными.
3.5. Контрольные испытания на надежность проводит предприятие-изготовитель в соответствии с техническими условиями на анализаторы конкретных типов.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
4.1. Основную приведенную погрешность анализатора (п.2.1) должны проверять на образцовых буферных растворах со значением рН, близким к началу и концу заданного диапазона измерения, в последовательности, изложенной ниже.
Измеряют рН образцового буферного раствора со значением, близким к началу диапазона. Затем электроды промывают и измеряют рН образцового буферного раствора со значением, близким к концу диапазона. В каждом растворе проводят три измерения.
Перед испытанием анализатор настраивают по буферному раствору со значением рН, близким к середине того же диапазона измерения. Основную приведенную погрешность в процентах определяют по формуле
4.2. Стабильность работы анализатора следует проверять в последовательности, изложенной ниже.
Анализатор настраивают по образцовому буферному раствору по ГОСТ 8.135-74 со значением рН, равным 4,002, при температуре 20 °С, и выдерживают в рабочем состоянии анализаторы типа 1 в течение 8 ч, типа 2 - в течение 24 ч. Показания анализатора записывают через каждые 2 ч.
Анализатор считается выдержавшим испытание, если наибольшее отклонение показаний от отметки на шкале, соответствующей 4,00 рН, не превышает значений, указанных в п.2.2.
При испытаниях значение рН буферного раствора должно поддерживаться неизменным.
4.3. Изменение показаний анализатора или значения выходного сигнала при изменении температуры молока и молочных продуктов (п.2.5) следует определять на образцовом буферном растворе со значением рН, равным 4,002 и 6,881, при температуре 20 °С, помещенном в герметичную ячейку, подключенную к термостату, позволяющему устанавливать температуру в ячейке от 5 до 35 °С с погрешностью ±0,2 °С.
Изменяя температуру буферного раствора в термостате от 5 до 35 °С, записывают показания анализатора через каждые 5 °С.
Изменение показаний анализатора рассчитывают по формуле
Таблица 3
ед. рН
|
|
|
|
|
|
|
Значения рН буферного раствора при нормальной температуре 20 °С | Расчетное значение при температуре буферного раствора, °С | |||||
| 5 | 10 | 15 | 25 | 30 | 35 |
6,881 | 6,82 | 6,83 | 6,86 | 6,90 | 6,92 | 6,97 |
4,002 | 4,01 | 4,00 | 4,00 | 4,01 | 4,01 | 4,02 |
Перед испытанием анализатор следует настроить по соответствующему буферному раствору при температуре раствора 20 °С.
Проверку следует проводить на анализаторах с разностью между нижним и верхним пределами в 1 ед. рН.
4.4. Изменение показаний анализатора или значения выходного сигнала при изменении относительной влажности окружающего воздуха от нормальной (п.2.6) следует проверять в камере влажности.
Анализатор помещают в камеру влажности, выдерживают при температуре 25±2 °С и относительной влажности до 80% в течение 2 ч и настраивают по буферному раствору по ГОСТ 8.135-74 со значением рН, равным 4,08, при температуре 25 °С. Затем повышают относительную влажность до 95±3% и анализатор выдерживают в течение 6 ч, после чего измеряют значение рН буферного раствора.
Изменение показаний анализатора в процентах рассчитывают по формуле
4.5. Для определения времени установления показаний (п.2.7) анализатор настраивают по буферному раствору по ГОСТ 8.135-74 со значением pH, равным 6,881, при температуре 20 °С.
Промытые электроды помещают в буферный раствор со значением рН, равным 6,881, при температуре 20 °С, и секундомером определяют время с момента погружения электродов в раствор до момента, когда стрелка прибора достигнет значения, отличающегося от 6,881 рН на величину основной приведенной погрешности.
4.1-4.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.6. Стойкость материалов чувствительных элементов анализаторов типа 2 к воздействию условий циркуляционной мойки (п.2.11) следует определять погружением в течение 15 мин части чувствительных элементов, соприкасающейся с молоком и молочными продуктами, в раствор азотной кислоты или едкого натра концентрацией до 1,5%, нагретого до температуры 70 °С. 3атем испытываемые чувствительные элементы погружают на 15 мин в воду, нагретую до 90 °С, или раствор хлорной извести, концентрацией 150-200 мг/л на 5 мин. После испытания чувствительные элементы анализатора проверяют на соответствие требованиям п.2.7.
4.7. Устойчивость анализаторов в упаковке к воздействию транспортной тряски, повышенной влажности и температуры (п.2.13) должны проверять по ГОСТ 13033-84.
Для проверки устойчивости к воздействию пониженной температуры анализаторы в упаковке помещают в камеру холода понижают температуру до минус 25 °С и выдерживают в течение 6 ч. Затем температуру плавно повышают до 20±5 °С и выдерживают анализатор в этих условиях в течение 24 ч.
После испытания анализатор распаковывают, осматривают и проверяют основную приведенную погрешность (п.2.1), сопротивление изоляции электродов и силовой цепи преобразователя.
Анализатор считается выдержавшим испытание, если он соответствует требованиям п.2.1, а сопротивление изоляции электродов силовой цепи и преобразователя находится в пределах норм, установленных ГОСТ 16286-84, ГОСТ 16287-77 и ГОСТ 16454-79.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.8. Показатели надежности (п.2.15) проверяют круглосуточно в нормальных условиях на диапазоне, содержащем значение рН, равное 6,881, при температуре 20 °С.
Для проведения испытания включают прибор и электроды помещают в буферный раствор по ГОСТ 8.135-74 с рН, равным 6,881 при температуре 20 °С.
Периодически, не реже чем через каждые 100 ч, определяют основную приведенную погрешность анализатора по методике, установленной настоящим стандартом. Перед определением основной приведенной погрешности буферный раствор следует заменить новым.
Функционирование анализатора проверяют через 24 ч.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
5. МАРКИРОВКА, УПАКОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Маркировка анализаторов - по ГОСТ 12997-84.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.2. Анализаторы должны быть упакованы в деревянные ящики по ГОСТ 2991-85 или ГОСТ 5959-80. Пространство между анализаторами и стенками ящика должно быть заполнено упаковочным материалом.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
5.3. На ящике должны быть нанесены надписи: "Верх, не кантовать", "Осторожно, хрупкое", "Не бросать" или соответствующие этим надписям знаки по ГОСТ 14192-77*.
5.4. Транспортирование анализаторов производят всеми видами закрытого транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.5. Хранение анализаторов - по условию 1 ГОСТ 15150-69.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Предприятие-изготовитель гарантирует соответствие анализаторов требованиям настоящего стандарта при соблюдений условий транспортирования, хранения и эксплуатации.
6.2. Гарантийный срок эксплуатации - 18 мес со дня ввода анализаторов в эксплуатацию.
6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ ПОВЕРКИ рН-МЕТРОВ
Буферные растворы готовят смешиванием определенных количеств двух образцовых буферных растворов, приготовленных из стандартов-титров типов 1-5 по ГОСТ 8.135-74 в соответствии с табл.1.
Таблица 1
Составы буферных растворов
|
|
|
|
|
Номер раствора | Значение рН буферного раствора при 20 °С | Исходный состав смеси буферных растворов | ||
|
| Тип стандарта-титра по ГОСТ 8.135-74 | Значение рН при 20 °С по ГОСТ 8.134-74* | Объем, мл |
1 | 3,042 | 3 | 4,002 | 370 |
|
| 1 | 1,675 | 130 |
2 | 3,508 | 3 | 4,002 | 450 |
|
| 1 | 1,675 | 50 |
3 | 4,002 | 3 | 4,002 | 500 |
4 | 4,507 | 3 | 4,002 | 350 |
|
| 5 | 9,225 | 150 |
5 | 4,953 | 3 | 4,002 | 270 |
|
| 4 | 6,881 | 230 |
6 | 5,062 | 3 | 4,002 | 250 |
|
| 4 | 6,881 | 250 |
7 | 5,464 | 3 | 4,002 | 200 |
|
| 4 | 6,881 | 300 |
8 | 5,582 | 3 | 4,002 | 190 |
|
| 4 | 6,881 | 310 |
9 | 5,905 | 3 | 4,002 | 160 |
|
| 4 | 6,881 | 340 |
10 | 6,041 | 3 | 4,002 | 150 |
|
| 4 | 6,881 | 350 |
11 | 6,558 | 3 | 4,002 | 80 |
|
| 4 | 6,881 | 420 |
12 | 6,881 | 4 | 6,881 | 500 |
13 | 7,126 | 4 | 6,881 | 380 |
|
| 5 | 9,225 | 120 |
14 | 7,427 | 4 | 6,881 | 300 |
|
| 5 | 9,225 | 200 |
15 | 7,905 | 4 | 6,881 | 240 |
|
| 5 | 9,225 | 260 |
Растворы отмеряют при помощи откалиброванных пипеток 2-го класса по ГОСТ 20292-74*.
Для исключения ошибки за счет погрешности объема пипеток необходимо оба компонента буферного раствора отмерять одними и теми же пипетками (отмеряют первый раствор, пипетку промывают дистиллированной водой и вторым раствором и затем отмеряют второй раствор).
Пример. Для приготовления 500 мл раствора с рН, равным 3,042 при 20 °С необходимо смешать 370 мл раствора кислого фталевокислого калия (тип 3 стандарта-титра) с 130 мл раствора тетраоксалата калия (тип 1 стандарта-титра). Используют пипетки 100, 50, 20, 10 мл. Смесь тщательно перемешивают взбалтыванием.
Хранят растворы в сосудах с притертой пробкой: наличие помутнения и хлопьевидного осадка в растворах не допускается; срок хранения - не более двух недель.
Значения рН буферных растворов в диапазоне температур от 5 до 35 °С приведены в табл.2.
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
|
Номер поверочного раствора | Значение рН растворов, ед. рН, в диапазоне температур, °С | ||||||
| 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 | 35 |
1 | 3,029 | 3,032 | 3,036 | 3,042 | 3,055 | 3,065 | 3,075 |
2 | 3,497 | 3,499 | 3,504 | 4,512 | 3,525 | 3,539 | 3,550 |
3 | 3,999 | 3,998 | 3,999 | 4,002 | 4,008 | 4,015 | 4,024 |
4 | 4,509 | 4,508 | 4,506 | 4,508 | 4,512 | 4,521 | 4,530 |
5 | 4,960 | 4,956 | 4,953 | 4,958 | 4,958 | 4,964 | 4,972 |
6 | 5,077 | 5,069 | 5,064 | 5,062 | 5,067 | 5,074 | 5,083 |
7 | 5,481 | 5,467 | 5,467 | 5,464 | 5,463 | 5,465 | 5,473 |
9 | 5,948 | 5,932 | 5,916 | 5,905 | 5,899 | 5,896 | 5,896 |
12 | 6,951 | 6,923 | 6,900 | 6,881 | 6,865 | 6,853 | 6,844 |
14 | 7,479 | 7,457 | 7,441 | 7,427 | 7,416 | 7,412 | 7,410 |
(Введено дополнительно, Изм. N 1).