ГОСТ ISO 8819-2013 Газы углеводородные сжиженные. Обнаружение сероводорода. Метод с применением ацетата свинца.

ГОСТ ISO 8819-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГАЗЫ УГЛЕВОДОРОДНЫЕ СЖИЖЕННЫЕ

Обнаружение сероводорода. Метод с применением ацетата свинца

Liquefied petroleum gases. Detection of hydrogen sulfide. Lead acetate method

МКС 75.160.30

Дата введения 2015-01-01

 Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 730-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 8819-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 8819:1993* "Сжиженные углеводородные газы. Обнаружение сероводорода. Метод с применением ацетата свинца" ("Liquefied petroleum gases - Detection of hydrogen sulfide - Lead acetate method", IDT).

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 28 "Нефтепродукты и смазочные материалы" Международной организации по стандартизации (ISO)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Предупреждение - В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за разработку соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает требования к обнаружению сероводорода в сжиженных углеводородных газах.

Нижний предел обнаружения - 4 мг сероводорода в 1 м

сжиженного углеводородного газа. Метилмеркаптан образует временное желтое пятно на свинцовой реактивной бумаге (индикаторе), которое полностью выцветает менее чем через 5 мин. Другие соединения серы, присутствующие в сжиженном углеводородном газе, не препятствуют испытанию.

Примечание - Сжиженные углеводородные газы и продукты их сгорания не должны быть чрезмерно коррозионно-активными или реакционно-способными по отношению к материалам, с которыми они контактируют. Поэтому важно, чтобы было обнаружено присутствие любого количества сероводорода. Кроме того, запах сероводорода неприемлем в некоторых областях применения сжиженных углеводородных газов (например, газ для зажигалок).

      2 Сущность метода

Пропускают испаряемый образец через влажную свинцовую реактивную бумагу при контролируемых условиях. Сероводород взаимодействует с ацетатом свинца, образуя сульфид свинца, окрашивающий бумагу, цвет которой будет меняться от желтого к черному в зависимости от количества присутствующего сероводорода.

      3 Оборудование

3.1 Испытательный прибор для обнаружения сероводорода в сжиженном углеводородном газе (см. рисунок 1).

    3.2 Свинцовая реактивная бумага

Свинцовую реактивную бумагу получают погружением полосок гладкой фильтровальной бумаги в водный раствор ацетата свинца концентрации 0,05 г/см

, затем полоски извлекают и удаляют с них избыток раствора чистой фильтровальной бумагой. Применяют также готовую свинцовую реактивную бумагу, имеющуюся в продаже, которая дает аналогичные результаты.

Полоски свинцовой реактивной бумаги должны иметь длину приблизительно 51 мм, ширину 9,5 мм и отверстие диаметром 3,5 мм у одного конца, позволяющее полоске свободно висеть в испытательном приборе.

3.3 Индикатор расхода, представляющий собой мокрый счетчик или расходомер с переменной площадью проходного сечения, обеспечивающий измерение скорости потока газа от 2 до 3 дм

/мин.

1

- к индикатору расхода;

2

- пробка;

3

- стеклянный цилиндр высотой 203 мм, диаметром 44,5 мм;

4

- стеклянный стержень;

5

- свинцовая реактивная бумага;

6

- предметное стекло диаметром от 25,4 до 38 мм;

7

- воск;

8

- стекло;

9

- пробка;

10

- стеклянная трубка;

11

-трубка из ПВХ;

12

- игольчатый вентиль;

13

- вода при температуре от 60°С до 80°С;

14

- трубки из нержавеющей стали;

15

- цилиндрический сосуд из нержавеющей стали

(обеспечивающий необходимый незаполненный объем);

16

- водный резервуар

Рисунок 1 - Испытательный прибор для обнаружения сероводорода в сжиженном углеводородном газе

_________________

Не следует использовать цилиндрический резервуар для отбора образцов газа, целесообразно соединять испытательный прибор с источником образцов газа (см. раздел 4).

      4 Отбор проб

Информация об ограничениях по использованию сосудов для проб приведена в приложении А.

      5 Проведение испытания

5.1 Соединяют испытательный прибор (3.1) с источником образцов газа с помощью чистой трубки из нержавеющей стали минимальной длины.

Примечание - Следует избегать использования резиновых шлангов, пробок и т.д., поскольку сероводород взаимодействует с резиной, что может привести к ошибочным результатам испытаний.

Заполняют трубки и испытательный прибор испытуемым газом приблизительно за 1 мин. Наполняют водный резервуар водой при температуре от 60°С до 80°С. Регулируют скорость газового потока до (2,3±0,2) дм

/мин, используя игольчатый вентиль.

Примечание - Любое сужение в расходомере или быстрое открытие вентиля может вызвать избыточное давление в стеклянном цилиндре.

Сразу же прикрепляют полоску свинцовой реактивной бумаги на крючок в стеклянном цилиндре прибора (3.1) так, чтобы бумага, увлажненная дистиллированной водой, держалась в середине между наблюдательным стеклом и основанием верхней пробки. Влажную бумагу подвергают воздействию газового потока ровно 2 мин при поддержании скорости потока (2,3+0,2) дм

/мин. Вынимают свинцовую реактивную бумагу и обрабатывают ее, как описано в 5.2.

5.2 Сравнивают свинцовую реактивную бумагу, подвергнутую воздействию газа, с увлажненной свинцовой реактивной бумагой, не подвергавшейся такому воздействию.

5.2.1 Если отличительная окраска отсутствует, в протоколе сообщают об отсутствии сероводорода.

5.2.2 Если появляется отличительная окраска, выжидают 5 мин и снова сравнивают подвергнутую воздействию газа свинцовую реактивную бумагу с увлажненной реактивной бумагой, которая не подвергалась такому воздействию, затем записывают результаты испытаний следующим образом:

a) если сохраняется отличительная окраска, в протоколе указывают о присутствии сероводорода;

b) если отличительная желтая окраска исчезает через 5 мин, указывают о присутствии метилмеркаптана.

Примечание - В случае ошибок или несоответствия результатам других качественных испытаний определить точность такого результата в настоящее время невозможно, так как не разработаны методы определения точности.

      6 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

a) полную идентификацию испытуемой продукции;

b) обозначение настоящего стандарта;

c) результаты испытания;

d) любое отклонение от установленной методики;

e) дату проведения испытания.

Приложение А

(справочное)

 Использование цилиндрических резервуаров для образцов газа

Из-за высокой химической активности и адсорбционных свойств сероводорода следует соединять испытательный прибор непосредственно с источником образцов газа и проводить испытание на месте, а не переносить газ в цилиндрическом резервуаре для отбора образцов для испытания в лабораторию.

Опыт показал, что концентрация сероводорода в образцах сжиженного углеводородного газа, отобранных в тщательно очищенные цилиндрические резервуары, уменьшается, даже если резервуар из нержавеющей стали. И наоборот, было обнаружено увеличение концентрации сероводорода, когда образцы сжиженного углеводородного газа, не содержащие сероводород, помещали в цилиндрические резервуары, которые не были должным образом очищены и ранее использовались для образцов, содержащих сероводород. Это свидетельствует о том, что результаты содержания сероводорода, получаемые на образцах газа в лаборатории, недостоверны.