ГОСТ ISO 2171-2016 Культуры зерновые, бобовые и продукты их переработки. Определение золы при сжигании.

         

     ГОСТ ISO 2171-2016

 

      

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

 КУЛЬТУРЫ ЗЕРНОВЫЕ, БОБОВЫЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

 

 Определение золы при сжигании

 

 Cereals, pulses and by-products. Determination of ash yield by incineration

     

     

МКС 67.060

Дата введения 2018-07-01

 

      

     

 Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

 

Сведения о стандарте

 

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки" (ФГБНУ "ВНИИЗ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

 

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

 

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июля 2016 г. N 89-П)

 

За принятие проголосовали:

 

 

 

 

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по

МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

 

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2 сентября 2016 г. N 1035-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 2171-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

 

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 2171:2007* "Зерновые, бобовые культуры и продукты их переработки. Определение зольности при сжигании" ("Cereals, pulses and by-products - Determination of ash yield by incineration", IDT).

 

           

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 4 "Зерновые и бобовые культуры" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).     

 

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

 

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ     

 

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2019 г.

 

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

 

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

 

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на зерновые, бобовые культуры и продукты их переработки, устанавливает метод определения золы.

 

Настоящий стандарт распространяется:

 

а) на зерновые культуры;

 

b) муку и крупы;

 

c) продукты помола (отруби и продукты с высоким содержанием отрубей, мелкие отруби);

 

d) смеси муки из зерновых культур;

 

e) побочные продукты помола;

 

f) бобовые культуры и продукты их переработки.

 

Настоящий стандарт не распространяется на крахмал и его производные [1], зернопродукты, предназначенные для кормовых целей [4], а также на зерновые и бобовые культуры, предназначенные на семенные цели.

 

 

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

 

ISO 712, Cereals and cereal products - Determination of moisture content - Routine method (Зерно и зерновые продукты. Определение содержания влаги. Контрольный метод)

 

ISO 6540, Maize - Determination of moisture content (on milled grains and on whole grains) [Кукуруза. Метод определения влажности (измельченных и целых зерен)]

 

ISO 24557, Pulses - Determination of moisture content - Air-oven method (Бобовые. Определение содержания влаги. Метод воздушно-тепловой сушки)     

 

 

      3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

 

3.1 зола: Несгоревший остаток, полученный после сжигания навески методом, изложенным в настоящем стандарте.

 

 

      4 Сущность метода

Пробу сжигают до полного сгорания органических веществ, затем полученный остаток взвешивают. После сжигания при температуре 550°C полученный остаток имеет вид хлопьев, при температуре сжигания 900°C остаток представляет собой стекловидное вещество.

 

Продукты, содержащие соли (хлорид натрия, пирофосфат), должны подвергаться сжиганию при температуре (550±10)°С.

 

В таблице 1 указана температура сжигания в зависимости от вида продукта.

 

Таблица 1 - Виды продуктов и температура сжигания

 

 

 

Вид продукта

Температура сжигания

Зерновые культуры

(550±10)°C

(900±25)°C

Мука

(550±10)°C

(900±25)°C

Крупы

(550±10)°C

(900±25)°C

Продукты помола (отруби и отруби с высоким содержанием продукта, мелкие отруби)

(550±10)°C

-

Смеси муки из зерновых культур

(550±10)°C

-

Побочные продукты помола

(550±10)°C

-

Бобовые культуры и продукты их переработки

(550±10)°C

-

 

 

      

     

 

      5 Реактивы

Используют реактивы только признанной аналитической чистоты, если не установлено иначе, и только дистиллированную или деминерализованную воду либо воду эквивалентной чистоты.

 

5.1 Водный раствор соляной кислоты HCI, объемной долей 35%, состоящий из одной части кислоты и одной части воды.

5.2 Очищенный пентаоксид фосфора (
).
 

5.3 Этанол.

 

 

      6 Оборудование, средства измерения, посуда

6.1 Мельница лабораторная, легко очищаемая и с минимальным объемом зоны застойного воздуха, обеспечивающая быстрый однородный помол.

 

6.2 Тигли вместимостью не менее 20 см
, прямоугольной или круглой формы, с плоским дном и площадью поверхности не менее 12 см
. Тигли должны быть изготовлены предпочтительно из термоустойчивых материалов, а именно:
 

а) при 900°C - из платины, фарфора, или родия;

 

b) при 550°C - из кварца или двуокиси кремния

 

или других материалов, на которые не влияют условия анализа и обеспечиваются значения точности.

Тигли очищают путем полного погружения не менее чем на 1 час в соляную кислоту (5.1), далее их промывают в проточной водопроводной воде, а затем ополаскивают дистиллированной водой.

 

После ополаскивания тигли высушивают в сушильном шкафу (6.7). Температура и продолжительность сушки должны обеспечивать полное удаления воды до постоянного веса тигля.

 

6.3 Электрическая муфельная печь с хорошей циркуляцией воздуха, снабженная системой контроля температуры и огнеупорной облицовкой, не растрескивающейся при температуре сжигания, обеспечивающая поддержание температуры (900±25)°C или (550±10)°C.

6.4 Вакуум-эксикатор с перфорированной алюминиевой или фарфоровой пластиной и влагопоглотителем на основе пентаоксида фосфора (5.2).

 

6.5 Аналитические весы точностью 0,0001 г.

 

6.6 Делитель конического или желобкового типа.

 

6.7 Сушильный шкаф.

 

 

      7 Отбор проб

Для анализа в лабораторию представляют представительную пробу. Она не должна быть повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.

 

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемые методы отбора проб изложены в ISO 6644 и ISO 13690.

 

 

      8 Подготовка пробы для испытания

Пробы зерна или продуктов, содержащих целые зерна, перемешивают и делят на части, соответствующие приемному устройству используемой лабораторной мельницы (6.1), после чего подготовленные пробы размалывают.

 

Другие мелко измельченные продукты не требуют дополнительного размола.

 

      9 Проведение испытания

     

 

      9.1 Определение влажности

Влажность проб зерновых культур (кроме кукурузы) определяют в соответствии с ISO 712; для кукурузы - по ISO 6540; для бобовых культур - по ISO 24557.

 

Бобовые культуры и продукты их переработки сушат в течение 90 мин и проводят предварительную подготовку. Если влажность ниже 7% или выше 13%, то проводят подготовку пробы в соответствии с ISO 712.

 

 

      9.2 Подготовка тиглей для озоления

Очищенные тигли, пригодные для использования при температуре 900°C (6.2) прокаливают до нужной температуры сжигания, поместив их в муфельную печь (6.3) на 5 мин. Затем тигли охлаждают в эксикаторе (6.4) при комнатной температуре не более 1 часа, после чего их взвешивают (6.5) с точностью до 0,0001 г.

 

Очищенные тигли для озоления, пригодные для использования при температуре 550°C, ставят в сушильный шкаф (6.7) на время, необходимое для сушки (например, 90 мин при 130°C). Непосредственно перед использованием тигли вынимают из сушильного шкафа и оставляют охлаждаться в эксикаторе (6.4), а затем взвешивают (6.5) с точностью до 0,0001 г.

 

 

      9.3 Подготовка навески

От подготовленной и тщательно перемешанной в соответствии с п.8 пробы отбирают навеску массой от 3,9 до 4,1 г и взвешивают ее (6.5) с точностью до 0,0001 г для сжигания при температуре 900°C и от 4,9 до 5,1 г также с точностью 0,0001 г для сжигания при температуре 550°C.

 

Для продуктов, имеющих небольшую плотность, масса навески может составлять от (2±0,1) до (3±0,1) г.

 

В емкости для озоления, подготовленной и взвешенной, как описано в п.9.2, распределяют продукт без уплотнения, формируя однородный слой.

 

 

      9.4 Предварительное озоление

Помещают тигель с навеской для озоления у дверцы муфельной печи, предварительно нагретой до температуры сжигания.

 

При температуре 900°C продукты воспламеняются самопроизвольно. При 550°C продукты поджигают с помощью спирта (этанола) (5.3).

 

Для предварительного озоления при температуре 550°C допустимо поставить тигель для озоления в холодную печь и нагревать печь до нужной температуры с тиглем внутри.

 

 

      9.5 Озоление

После того как навеска обгорит, тигель для озоления ставят в глубину муфельной печи. Закрывают дверцу печи.

 

Продолжают сжигание до полного сгорания продукта, включая углеродные частицы, содержащиеся в остатках, а именно, не менее 1 ч при температуре 900°C и 4 ч при 550°C.

 

Как только сжигание завершено, вынимают тигель из печи и ставят в эксикатор (6.4) для охлаждения. Чтобы поддерживать эксикатор в оптимальном рабочем состоянии, не рекомендуется накапливать в нем большое количество тиглей.

 

В связи с высокой гигроскопичностью золы сразу после того, как тигель остынет до температуры окружающей среды (а именно, через 15-20 мин для металлических тиглей и 60-90 мин для тиглей из кварца или диоксида кремния), его немедленно взвешивают с точностью до 0,0001 г.

 

Для проб, сжигаемых при температуре 550°C, должны быть предприняты специальные меры предосторожности для того, чтобы при открывании эксикатора хлопьевидные остатки золы не были унесены поступающим воздухом.

Достоверность полученных результатов по данной пробе должна быть проверена с учетом критерия внутреннего контроля лаборатории (например, используя контрольный график).

 

 

      9.6 Количество определений

Из одной и той же лабораторной пробы выполняют не менее двух параллельных определений. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

 

 

      10 Обработка результатов

Содержание золы в процентах на сухое вещество
w
вычисляют по формуле
 
,                                      (1)
 

     

где
m
- масса навески (9.3), г;
 
m
- масса тигля (9.2), г;
 
m
- масса тигля (9.2) и сожженного остатка (9.5), г;
 
w
- влажность пробы, % (по массе) (9.1).
 

За результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, если соблюдены условия повторяемости (11.1).

Результат выражают в процентах с округлением до 0,01.

 

Содержание золы в процентах без учета влажности
w
вычисляют по формуле
 
.                                              (2)
 

      11 Прецизионность

     

 

      11.1 Межлабораторные испытания

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости, а также критических разностей получены на основании результатов межлабораторных испытаний, проведенных в соответствии со стандартами [2], [3] и [4]. Данные приведены в приложении А.

 

Оценки, полученные в результате проведенных межлабораторных испытаний, не могут быть применены к другим диапазонам содержания золы, кроме приведенных в таблице А.1.

 

 

      11.2 Повторяемость

Абсолютная разность между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными за короткий промежуток времени в результате использования одного метода на одной и той же испытуемой пробе в одной лаборатории одним и тем же оператором, работавшим на одном и том же оборудовании, не должна превышать предел повторяемости
более чем в 5% случаев
 
;                                                               (3)
 

     

для
;                              (4)
 

     

для
,                              (5)
 

     

где
s
- стандартное отклонение повторяемости.
 

     

     

 

      11.3 Воспроизводимость

Абсолютная разность между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными в результате использования одного метода на одной испытуемой пробе в разных лабораториях разными операторами, работавшими на разном оборудовании, не должна превышать предел воспроизводимости R более чем в 5% случаев

 

;                                                               (6)
 

     

для
;                                 (7)
 

     

для
,                                 (8)
 

     

где
s
- стандартное отклонение воспроизводимости.
 

     

     

 

      11.4 Критическая разность

Критическая разность - это разница между двумя среднеарифметическими значениями, полученными по результатам двух определений в условиях повторяемости.

 

11.4.1 Сравнение двух групп определений в одной лаборатории

 

Разница между двумя среднеарифметическими значениями, полученными по результатам двух испытаний в одной лаборатории в условиях повторяемости, - это внутрилабораторная критическая разность CD
 
;                             (9)
 

     

для
;                               (10)
 

     

для
,                                (11)
 
где
n
и
n
- это количество результатов теста, соответствующее каждому усредненному значению; здесь
n
=
n
=2.
 

11.4.2 Сравнение двух групп измерений, полученных в двух разных лабораториях

 

Разница между двумя усредненными значениями, полученными по результатам двух тестов в двух разных лабораториях в условиях повторяемости, - это межлабораторная критическая разность CD
 
;                       (12)
 

     

для
;                                   (13)
 

     

для
.                                   (14)
 

Таблица с данными представлена в приложении В.

 

 

      11.5 Погрешность

Погрешность - это параметр, характеризующий разброс значений, которые могут быть обоснованно приписаны измеряемой величине. Погрешность устанавливается статистическим распределением результатов, полученных в результате межлабораторных испытаний, и характеризуется экспериментальным стандартным отклонением.

 

В настоящем стандарте погрешность
u
равна удвоенному значению стандартного отклонения воспроизводимости со знаком плюс или минус, т.е.
u
=±2
s
.
 

      12 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

 

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

 

b) используемый метод отбора проб, если известно;

 

c) используемый метод проведения определения со ссылкой на настоящий стандарт;

d) все детали анализа, не установленные настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные, вместе с факторами, которые могут оказать влияние на результат(ы);

 

e) полученный(ые) результат(ы) испытания и конечные зарегистрированные результаты при условии, если проверялась повторяемость;

 

f) осуществление расчета содержания золы с учетом или без учета влажности продукта.

 

Приложение А

(справочное)

 

      

Результаты межлабораторных испытаний

Результаты межлабораторных испытаний, проведенных Венгрией (Н), Великобританией (GB) и организацией ICC, приведены в таблице А.1.

 

Таблица А.1 - Результаты межлабораторных испытаний

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Продукт

Источник

Число лабора-

торий

Средне-

арифме-

тическое значение
, %
 

Стандартное отклонение повторяе-

мости

s
 

Предел повторяе-

мости

 

Коэффициент вариации повторяемости

 

Стандартное отклонение воспроизводи-

мости

s
 

Предел воспроизводи-

мости

 

Коэффициент вариации воспроизводи-

мости

 

Мука D

GB

9

0,490

0,007

0,020

1,43

0,013

0,036

2,65

Мука 2

Н

29

0,494

0,008

0,022

1,62

0,026

0,036

2,65

Мука из мягкой пшеницы 2

ICC

7

0,516

0,0017

0,0049

0,33

0,0118

0,0330

2,29

Мука В

GB

12

0,536

0,01

0,028

1,87

0,027

0,076

5,04

Мука А

GB

12

0,568

0,005

0,014

0,88

0,032

0,090

5,63

Мука С

GB

11

0,606

0,014

0,039

2,30

0,021

0,059

3,45

Мука F

GB

12

0,609

0,014

0,039

2,30

0,021

0,059

3,45

Мука из мягкой пшеницы 1

ICC

13

0,725

0,0104

0,0292

1,43

0,0142

0,0397

1,96

Мука 1

Н

30

0,771

0,006

0,017

0,78

0,022

0,062

2,85

Пшеничная/

ячменная мука

ICC

12

0,946

0,0071

0,0198

0,75

0,0185

0,0517

1,96

Пшеничная мука грубого помола

ICC

14

1,187

0,0134

0,0376

1,13

0,0283

0,0790

2,38

Пшеница 2

Н

31

1,615

1,011

0,031

0,68

0,033

0,092

2,04

Пшеница 1

Н

28

1,714

0,01

0,028

0,58

0,034

0,095

1,98

Отруби

ICC

12

2,530

0,015

0,0420

0,59

0,021

0,590

0,83

 

Стандартное отклонение повторяемости и стандартное отклонение воспроизводимости находятся в зависимости от среднеарифметического значения содержания золы, рассчитанной на сухое вещество, в процентах, что показано на рисунках А.1 и А.2 соответственно.

 

 

 

 

Уравнение линии регрессии для повторяемости:

 

s
=0,003
+0,006 8
 
(коэффициент корреляции
с
=0,218 9),
 
где
s
- стандартное отклонение повторяемости;
 
- среднеарифметическое значение содержания золы на сухое вещество в процентах
 

Рисунок А.1 - Отношение между стандартным отклонением повторяемости и среднеарифметическим значением содержания золы на сухое вещество в процентах

     

    

 

 

Уравнение линии регрессии для воспроизводимости:

 

s
=0,003
+0,0204
 
(коэффициент корреляции
с
=0,0812),
 
где
s
- стандартное отклонение воспроизводимости;
 
- среднеарифметическое значение содержания золы на сухое вещество, в процентах
 

Рисунок А.2 - Отношение между стандартным отклонением воспроизводимости и средним значением содержания золы на сухое вещество в процентах

 

 

Приложение В

(справочное)

 

      

Практическое применение пределов повторяемости и воспроизводимости

     

     

Таблица В.1

 

 

 

 

 

 

 

 

Продукты

Диапазон применимости, %

Стандартное отклонение повторяемости

 

s
 

Предел повторя-

емости

 

 

Внутри-

лабораторная критическая разность

 

CD
 

Стандартное отклонение воспроизво-

димости

 

S
 

Предел воспроиз-

водимости

 

R
=2,8
S
 

Межлабо-

раторная критическая разность

 

CD
 

Зерно и мука

0,49
1,00
 

0,009

0,025

0,018

0,023

0,064

0,062

 

1,00
2,53
 

0,012

0,034

0,024

0,027

0,074

0,071

 

     

     

Приложение ДА

(справочное)

 

      

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

     

     

Таблица ДА.1

 

 

 

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта

ISO 712

IDT

ГОСТ ISO 712-2015 "Зерно и зерновые продукты. Определение содержания влаги. Контрольный метод"

ISO 6540

-

*

ISO 24557

IDT

ГОСТ ISO 24557-2015 "Зернобобовые культуры. Определение содержания влаги. Метод воздушно-тепловой сушки"

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.

 

 

Примечание - В настоящем стандарте использовано условное обозначение степени соответствия стандартов:

 

 

- IDT - идентичные стандарты.

 

 

 

 

 

      

     

 

 Библиография

 

 

[1]

ISO 3593, Starch - Determination of ash (Крахмал. Метод определения содержания золы)

[2]

ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения]

[3]

ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения]

[4]

ISO 5725-6:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 6: Use in practice of accuracy values [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике]

[5]

ISO 5984, Animal feeding stuffs - Determination of crude ash (Корма для животных. Определение содержания сырой золы)

[6]

ISO 6644, Flowing cereals and milled cereal products - Automatic sampling by mechanical means (Зерно и продукты его переработки. Автоматический отбор проб с применением механического устройства)

[7]

ISO 13690, Cereals, pulses and milled products - Sampling of static batches (Зерновые, бобовые и молотые продукты из них. Отбор проб из статичных партий)

 

 

 

 

УДК 633.1.001.4:006.35

 

МКС 67.060

Ключевые слова: зола, зерно, зерновые культуры, мука, крупа, зернопродукты, бобовые культуры и продукты их переработки

 

     

     

     

Чат GPT

Вверх