ГОСТ 12564.2-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод спектрального анализа.

         

     ГОСТ 12564.2-83

 

Группа В59

 

 

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПАЛЛАДИЕВО-ПЛАТИНОВЫЕ

 

 Метод спектрального анализа

 

 Aurrum-palladium-platinum alloys.

Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709*

______________

* Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.84

до 01.07.89*

_______________________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93

 Межгосударственного Совета по стандартизации,

 метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -

Примечание изготовителя базы данных.

 

РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР

 

ИСПОЛНИТЕЛИ

 

А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, Т.И.Беляева, Е.Е.Сафонова

 

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

 

Член Коллегии А.П.Снурников

 

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. N 1374

 

ВЗАМЕН ГОСТ 12564-67 в части разд.5

 

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.09.88 N 3224 с 01.07.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1989 год          

 

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей иридия, родия, железа и свинца в золото-палладиево-платиновых сплавах (при массовой доле иридия, родия от 0,01 до 0,20% каждого, железа от 0,01 до 0,10% и свинца от 0,001 до 0,016%).

 

Метод основан на переводе материала пробы в глобулу (жидкую каплю расплава) и измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов.

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22864-83.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

1.2. Результат анализа должен оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

           

 

 

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф кварцевый большой дисперсии.

Ослабитель трехступенчатый.

 

Генератор дуги переменного тока.

 

Микрофотометр.

 

Образцы стандартные предприятия.

 

Электроды угольные, изготовленные из спектральночистых углей марки ОСЧ-7.

 

Станок настольный токарный для заточки угольных электродов.

 

Секундомер.

 

Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10-15 условных единиц.

 

Проявитель и фиксаж.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Образцы для анализа должны быть в виде ленты, проволоки или стружки. Для удаления поверхностных загрязнений образцы перед взятием навесок кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 2 мин, промывают водой и сушат.

 

В качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод - фигурный с миллиметровым углублением в торце, в которое помещают навеску анализируемого или стандартного образца массой 0,10 г, верхний электрод - угольный стержень, заточенный на полусферу или  усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-2 мм.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Спектры фотографируют при ширине щели спектрографа 0,020-0,025 мм, экспозиции 40-60 с, силе тока 6А через трехступенчатый ослабитель. Расстояние между электродами 2,5 мм корректируется во время экспозиции по промежуточной диафрагме. Барабан длин волн устанавливается на 295 нм.

 

Для каждого стандартного и анализируемого образца получают по три параллельных спектрограммы.

 

Фотопластинку проявляют при температуре проявителя 18-20 °С в течение 3 мин (тип II). Проявленную фотопластинку ополаскивают водой, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в таблице.

 

 

 

 

 

Определяемый элемент

Длина волны линии определяемого элемента, нм

Элемент сравнения

Длина волны линии элемента сравнения, нм

Иридий

313,33

Золото

319,47

Родий

339,68

То же

319,47

Железо

259,34

"

259,00

"

259,94

"

268,87

Свинец

280,20

"

268,87

 

5.2. Определение массовых долей элементов ведут по методу "трех эталонов" с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линий определяемого и основного элемента, а по оси абсцисс - значения логарифмов массовых долей стандартных образцов.

 

При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.

 

5.3. Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением, равным 0,15.

 

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия:

 

,
 
где
- наибольший результат параллельных определений;
 

                

- наименьший результат параллельных определений;
 

         

- относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;
 

           

- среднее арифметическое, вычисленное из
параллельных измерений (
3).
 

Электронный текст документа

подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Сплавы золото-палладиево-платиновые.

Методы анализа. ГОСТ 12564.1-83,

ГОСТ 12564.2-83: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1983

           

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена ЗАО "Кодекс"

Вверх