Руководящий документ РД 52.24.415-2007 Массовая концентрация ионов калия в водах. Методика выполнения измерений потенциометрическим методом с ионселективным электродом.
РД 52.24.415-2007
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ИОНОВ КАЛИЯ В ВОДАХ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ИОНСЕЛЕКТИВНЫМ ЭЛЕКТРОДОМ
Дата введения 2007-11-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН ГУ "Гидрохимический институт"
2 РАЗРАБОТЧИКИ Л.В.Боева, к.х.н., Н.С.Тамбиева.
3 СОГЛАСОВАН с УМЗА и НПО "Тайфун" Росгидромета
4 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Заместителем Руководителя Росгидромета 06.08.2007 г.
5 АТТЕСТОВАН ГУ "Гидрохимический институт" свидетельство об аттестации N 69.24-2006 от 12.03.2007 г.
6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ГУ "НПО "Тайфун" за номером РД 52.24.415-2007 от 13.08.2007 г.
7 ВЗАМЕН РД 52.24.415-95 "Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов калия в поверхностных водах суши потенциометрическим методом с ионселективным электродом".
Введение
Ионы калия входят в число основных компонентов растворённого минерального вещества природных вод. Источниками поступления ионов калия в водные объекты являются изверженные породы и продукты процессов их химического разложения - осадочные породы и растворимые соли (хлориды, сульфаты, карбонаты), а также бытовые и промышленные сточные воды и смывы с сельхозугодий.
Калий относится к числу биогенных элементов, необходимых для развития водной растительности.
1 Назначение и область применения методики
1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих анализ природных и очищенных сточных вод.
2 Нормативные ссылки
В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
МИ 2881-2004 Рекомендация. ГСИ. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа
Примечание - ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, Б.3.
3 Приписанные характеристики погрешности измерения
3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.
|
|
|
|
|
Диапазон измерений массовых концентраций ионов калия,  , мг/дм | Показатель повторяемости (средне- квадратическое отклонение повторяемости)  , мг/дм | Показатель воспроизводимости (среднеквад- ратическое отклонение воспроизво- димости)  , мг/дм | Показатель правильности (границы систематической погрешности)  , мг/дм | Показатель точности (границы погрешности)  , мг/дм |
От 0,40 до 10,00 включ. | 0,01+0,018 · | 0,05+0,049 · | 0,066 · | 0,04+0,14 · |
Св. 10,0 до 320,0 включ. | 0,0094 · | 0,1+0,034 · | 0,7+0,018 · | 0,7+0,067 · |
3.2 Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;
- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.
4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы
4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства:
4.1.1 Иономер любого типа или рН-метр, работающий в режиме милливольтметра, снабжённый магнитной мешалкой.
4.1.2 Электрод измерительный - ионселективный пленочный электрод ЭЛИС-121К по ТУ 4215-015-35918409-2002.
4.1.4 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001*.
4.1.5 Весы лабораторные среднего (III) класса точности по ГОСТ 24104-2001 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
4.1.6 Государственный стандартный образец состава водных растворов ионов калия ГСО 8092-94 (далее - ГСО)
1 шт.
4.1.13 Воронка лабораторная типа В по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм - 3 шт., 75 мм - 1 шт.
4.1.14 Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-34/12 по ГОСТ 25336-82 - 2 шт.
4.1.15 Чашка выпарительная N 2 по ГОСТ 9147-80.
4.1.18 Устройство для фильтрования проб с использованием мембранных фильтров.
4.1.19 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.
4.1.20 Электроплитка с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.
4.1.21 Холодильник бытовой.
Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.
4.2 Реактивы и материалы
При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:
4.2.1 Калий хлористый (хлорид калия) по ГОСТ 4234-77, х.ч.
4.2.3 Литий сернокислый (сульфат лития) по ТУ 6-09-3358-84, ч.
4.2.4 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.
4.2.5 Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а.
4.2.6 Алюминий сернокислый, 18-водный (сульфат алюминия) по ГОСТ 3758-75, ч.д.а.
4.2.7 Магний сернокислый, 7-водный (сульфат магния) по ГОСТ 4523-77, х.ч.
4.2.8 Барий хлорид 2-водный (хлорид бария) по ГОСТ 4108-72, ч.д.а.
4.2.9 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.2.10 Универсальная индикаторная бумага (рН 1-10) по ТУ 6-09-1181-76.
4.2.11 Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента" по ТУ 6-09-1678-86.
4.2.12 Фильтры мембранные "Владипор МФАС-ОС-2", 0,45 мкм, по ТУ 6-55-221-1-29-89 или другого типа, равноценные по характеристикам.
Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.
5 Метод измерения
6 Требования безопасности, охраны окружающей среды
6.1 При выполнении измерений массовой концентрации ионов калия в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и соответствующих нормативных документах.
6.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2, 3 классам опасности по ГОСТ 12.1.007.
6.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
6.4 Особых требований по экологической безопасности не предъявляется.
7 Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим и средним профессиональным образованием, освоившие методику.
8 Условия выполнения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающего воздуха (22±5) °С;
- атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт.ст.);
- влажность воздуха не более 80% при 25 °С;
- напряжение в сети (220±10) В;
- частота переменного тока в сети питания (50±1) Гц.
9 Отбор и хранение проб
Если анализ пробы не может быть выполнен в течение 1-2 дней после отбора, ее следует отфильтровать через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм, очищенный кипячением в дистиллированной воде. Хранят пробы в холодильнике не более двух недель.
10 Подготовка к выполнению измерений
10.1 Приготовление растворов и реактивов
После перемешивания раствор фильтруют через бумажный фильтр "белая лента". рН приготовленного раствора должен составлять 7,5-8,0. Хранят в склянке из темного стекла не более 5 дней при комнатной температуре и до месяца в холодильнике. При хранении раствора в холодильнике перед использованием отливают такое количество раствора, которое необходимо для работы в течение дня, и дают возможность раствору прогреться до комнатной температуры.
10.1.2 Насыщенный раствор хлорида калия
10.1.4 Суспензия гидроксида алюминия
Приготовление суспензии гидроксида алюминия приведено в приложении А.
10.2 Приготовление градуировочных растворов
10.2.9 Градуировочные растворы ионов калия хранят в стеклянной или полипропиленовой посуде с плотно закрывающейся пробкой. Градуировочный раствор N 1 хранят не 2-х недель*, растворы N 2-4 - не более недели, растворы N 5-7 готовят непосредственно перед использованием.
10.3 Подготовка иономера, измерительного и вспомогательного электродов к работе
10.3.1 Подготовку иономера, измерительного и вспомогательного электродов к работе осуществляют в соответствии с инструкцией по их эксплуатации или паспортом.
10.3.3 Замена раствора сульфата лития во вспомогательном стакане проводится каждый раз перед началом работы, в мостике - раз в три-пять дней. В перерывах между анализами вспомогательный электрод хранят в насыщенном растворе хлорида калия, измерительный - в градуировочном растворе N 1; электролитический мостик помещают в две пробирки с раствором сульфата лития, верх пробирок закрывают ватным тампоном. Перед помещением во вспомогательный стакан или электролитический ключ с раствором сульфата лития вспомогательный электрод тщательно ополаскивается дистиллированной водой. Раствор хлорида калия и емкость для хранения вспомогательного электрода следует держать на достаточном удалении от рабочего места (лучше на другом столе).
10.4 Установление градуировочной зависимости
Градуировочную зависимость устанавливают каждый раз при выполнении измерений массовой концентрации ионов калия в пробах воды.
10.4.3 Если инструкцией по эксплуатации иономера предусмотрен иной способ установления градуировочной зависимости (градуировки), то допускается устанавливать её в соответствии с инструкцией к данному иономеру. В том случае, когда градуировочную зависимость для конкретного прибора устанавливают по меньшему числу градуировочных образцов, чем предусмотрено в 10.4.1, после ее установления следует выполнить контроль стабильности градуировочной характеристики в соответствии с 10.5.
10.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Средствами контроля являются образцы N 1(2)-7 по 10.2, используемые для установления градуировочной зависимости. Градуировочная характеристика считается стабильной при выполнении условия
Если условие стабильности не выполняется для одного градуировочного образца, необходимо выполнить повторное измерение этого образца для исключения результата, содержащего грубую погрешность. При повторном невыполнении условия, выясняют причины нестабильности, устраняют их и повторяют измерения. Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию (2), устанавливают новую градировочную зависимость, либо проводят измерения в режиме милливольтметра и устанавливают градуировочную зависимость согласно 10.4.1.
11 Выполнение измерений
11.1 Выполнение измерений при отсутствии мешающих влияний
Температура анализируемой пробы должна быть близка к температуре градуировочных растворов, допустимая разность составляет не более 2 °С.
11.2 Мешающие влияния и их устранение
11.2.1 Выполнению измерений массовой концентрации ионов калия с ионселективным электродом могут мешать высокие концентрации натрия, аммония, кальция. Для ионселективного пленочного электрода ЭЛИС-121К в пересчете на массовые концентрации допускается присутствие 150-кратного количества натрия, 5-кратного количества аммония, 200-кратного количества кальция. Если в пробах содержание мешающих веществ превышает указанные соотношения, следует использовать другую методику.
11.2.2 Выполнению измерений могут мешать значительные количества взвешенных веществ. Их влияние устраняют фильтрованием.
12 Вычисление и оформление результатов измерений
При использовании для выполнения измерений иономера, имеющего программу обработки данных, значение массовой концентрации калия считывают непосредственно с дисплея.
Если для устранения мешающих влияний применяли обработку суспензией гидроксида алюминия, полученный результат умножают на 1,03 для учета разбавления пробы.
12.2 Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности, которые не должны содержать более двух значащих цифр.
12.3 Результаты измерений оформляют протоколом или записью в журнале, по формам, приведенным в Руководстве по качеству лаборатории*.
13 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории
13.1 Общие положения
13.1.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости, погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
13.1.2 Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируются в Руководстве по качеству лаборатории.
13.2 Алгоритм оперативного контроля повторяемости
13.2.1 Контроль повторяемости осуществляют для каждого из результатов измерений, полученных в соответствии с методикой. Для этого отобранную пробу воды делят на три части, и выполняют измерения в соответствии с разделом 11.
13.2.4 Результат контрольной процедуры должен удовлетворять условию
13.3 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок совместно с методом разбавления проб
13.3.5 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:
процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10), выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
13.4 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок
13.4.4 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию
процедуру признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (13) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (13), выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
14 Проверка приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости
14.2 При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 или МИ 2881.
14.3 Проверка приемлемости проводится при необходимости сравнения результатов измерений, полученных двумя лабораториями.
Приложение А
(обязательное)
Приготовление суспензии гидроксида алюминия
Приложение Б
(рекомендуемое)
Методика приготовления аттестованных растворов калия АР1-К и АР2-К
Б.1 Назначение и область применения
Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов калия, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации ионов калия в природных и очищенных сточных водах потенциометрическим методом.
Б.2 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Б.1.
Таблица Б.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов ионов калия
|
|
|
Наименование характеристики | Значение характеристики для аттестованного раствора | |
| AP1-К | АР2-К |
Аттестованное значение молярной концентрации ионов калия, моль/дм | 1,0000 | 0,1000 |
Границы погрешности установления аттестованного значения молярной концентрации ионов калия ( =0,95), моль/дм | 0,0023 | 0,0004 |
Аттестованное значение массовой концентрации ионов калия, г/дм | 39,100 | 3,910 |
Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации ионов калия ( =0,95), г/дм | 0,091 | 0,014 |
Б.3 Средства измерений, вспомогательные устройства
Б.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.
Б.3.4 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-34/12 по ГОСТ 25336-82.
Б.3.5 Чашка выпарительная N 2 по ГОСТ 9147-80.
Б.3.6 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.
Б.4 Исходные компоненты аттестованных растворов
Б.4.1 Калий хлористый (хлорид калия) по ГОСТ 4234-77, х.ч. Основное вещество KСl, массовая доля которого не менее 99,8%, молекулярная масса - 74,55.
Б.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Б.5 Процедура приготовления аттестованных растворов
Б.5.1 Приготовление аттестованного раствора ионов калия AP1-К
Б.5.2 Приготовление аттестованного раствора АР2-К
Б.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов
Б.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора AP1-К
39,10 и 74,55 - масса моля калия и хлорида калия, соответственно, г/моль.
Погрешности установления молярной и массовой концентрации ионов калия в растворе AP1-К равны
В.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора АР2-К
(Б.4)
Погрешности установления молярной и массовой концентрации ионов калия в растворе АР2-К равны
Б.7 Требования безопасности
Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.
Б.8 Требования к квалификации исполнителей
Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 месяцев.
Б.9 Требования к маркировке
На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, величины молярной и массовой концентрации ионов калия в растворе, погрешности ее установления и даты приготовления.
Б.10 Условия хранения
Аттестованные растворы хранят в плотно закрытых склянках из темного стекла не более:
АР1-К - 6 мес;
АР2-К - 1 мес.
Приложение В
(рекомендуемое)
|
|
| , мг/дм |
3,00 | 39,1 |
3,01 | 38,2 |
3,02 | 37,3 |
3,03 | 36,5 |
3,04 | 35,7 |
3,05 | 34,8 |
3,06 | 34,1 |
3,07 | 33,3 |
3,08 | 32,5 |
3,09 | 31,8 |
3,10 | 31,1 |
3,11 | 30,4 |
3,12 | 29,7 |
3,13 | 28,9 |
3,14 | 28,3 |
3,15 | 27,7 |
3,16 | 27,1 |
3,17 | 26,4 |
3,18 | 25,8 |
3,19 | 25,2 |
3,20 | 24,7 |
3,21 | 24,1 |
3,22 | 23,6 |
3,23 | 23,0 |
3,24 | 22,5 |
3,25 | 22,0 |
3,26 | 21,5 |
3,27 | 21,0 |
3,28 | 20,5 |
3,29 | 20,1 |
3,30 | 19,6 |
3,31 | 19,2 |
3,32 | 18,7 |
3,33 | 18,3 |
3,34 | 17,9 |
3,35 | 17,5 |
3,36 | 17,1 |
3,37 | 16,7 |
3,38 | 16,3 |
3,39 | 15,9 |
3,40 | 15,6 |
3,41 | 15,2 |
3,42 | 14,9 |
3,43 | 14,5 |
3,44 | 14,2 |
3,45 | 13,9 |
3,46 | 13,6 |
3,47 | 13,2 |
3,48 | 12,9 |
3,49 | 12,6 |
3,50 | 12,4 |
3,51 | 12,1 |
3,52 | 11,8 |
3,53 | 11,5 |
3,54 | 11,3 |
3,55 | 11,0 |
3,56 | 10,8 |
3,57 | 10,5 |
3,58 | 10,3 |
3,59 | 10,1 |
3,60 | 9,82 |
3,61 | 9,60 |
3,62 | 9,38 |
3,63 | 9,17 |
3,64 | 8,96 |
3,65 | 8,75 |
3,66 | 8,55 |
3,67 | 8,36 |
3,68 | 8,17 |
3,69 | 7,98 |
3,70 | 7,80 |
3,71 | 7,62 |
3,72 | 7,45 |
3,73 | 7,28 |
3,74 | 7,12 |
3,75 | 6,95 |
3,76 | 6,79 |
3,77 | 6,64 |
3,78 | 6,49 |
3,79 | 6,34 |
3,80 | 6,20 |
3,81 | 6,06 |
3,82 | 5,92 |
3,83 | 5,78 |
3,84 | 5,65 |
3,85 | 5,52 |
3,86 | 5,40 |
3,87 | 5,27 |
3,88 | 5,15 |
3,89 | 5,04 |
3,90 | 4,92 |
3,91 | 4,81 |
3,92 | 4,70 |
3,93 | 4,59 |
3,94 | 4,48 |
3,95 | 4,39 |
3,96 | 4,29 |
3,97 | 4,19 |
3,98 | 4,09 |
3,99 | 4,00 |
4,00 | 3,91 |
4,01 | 3,83 |
4,02 | 3,73 |
4,03 | 3,65 |
4,04 | 3,57 |
4,05 | 3,48 |
4,06 | 3,41 |
4,07 | 3,33 |
4,08 | 3,25 |
4,09 | 3,18 |
4,10 | 3,11 |
4,11 | 3,04 |
4,12 | 2,97 |
4,13 | 2,89 |
4,14 | 2,83 |
4,15 | 2,77 |
4,16 | 2,71 |
4,17 | 2,64 |
4,18 | 2,58 |
4,19 | 2,52 |
4,20 | 2,47 |
4,21 | 2,41 |
4,22 | 2,36 |
4,23 | 2,30 |
4,24 | 2,25 |
4,25 | 2,20 |
4,26 | 2,15 |
4,27 | 2,10 |
4,28 | 2,05 |
4,29 | 2,01 |
4,30 | 1,96 |
4,31 | 1,92 |
4,32 | 1,87 |
4,33 | 1,83 |
4,34 | 1,79 |
4,35 | 1,75 |
4,36 | 1,71 |
4,37 | 1,67 |
4,38 | 1,63 |
4,39 | 1,59 |
4,40 | 1,56 |
4,41 | 1,52 |
4,42 | 1,49 |
4,43 | 1,45 |
4,44 | 1,42 |
4,45 | 1,39 |
4,46 | 1,36 |
4,47 | 1,32 |
4,48 | 1,29 |
4,49 | 1,26 |
4,50 | 1,24 |
4,51 | 1,21 |
4,52 | 1,18 |
4,53 | 1,15 |
4,54 | 1,13 |
4,55 | 1,10 |
4,56 | 1,08 |
4,57 | 1,05 |
4,58 | 1,03 |
4,59 | 1,01 |
4,60 | 0,98 |
4,61 | 0,96 |
4,62 | 0,94 |
4,63 | 0,92 |
4,64 | 0,90 |
4,65 | 0,88 |
4,66 | 0,86 |
4,67 | 0,84 |
4,68 | 0,82 |
4,69 | 0,80 |
4,70 | 0,78 |
4,71 | 0,76 |
4,72 | 0,74 |
4,73 | 0,73 |
4,74 | 0,71 |
4,75 | 0,70 |
4,76 | 0,68 |
4,77 | 0,66 |
4,78 | 0,65 |
4,79 | 0,63 |
4,80 | 0,62 |
4,81 | 0,61 |
4,82 | 0,59 |
4,83 | 0,58 |
4,84 | 0,56 |
4,85 | 0,55 |
4,86 | 0,54 |
4,87 | 0,53 |
4,88 | 0,52 |
4,89 | 0,50 |
4,90 | 0,49 |
4,91 | 0,48 |
4,92 | 0,47 |
4,93 | 0,46 |
4,94 | 0,45 |
4,95 | 0,44 |
4,96 | 0,43 |
4,97 | 0,42 |
4,98 | 0,41 |
4,99 | 0,40 |
5,00 | 0,39 |
Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды
ГОСУДАРСТВЕННОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ
"ГИДРОХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ"
|
|
344090, г.Ростов-на-Дону пр.Стачки, 198 | Факс: (8632) 22-44-70
Телефон (8632) 22-66-68 E-mail: ghi@aaanet.ru |
СВИДЕТЕЛЬСТВО
об аттестации методики выполнения измерений (МВИ) N 69.24-2006
Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов калия в водах потенциометрическим методом с ионселективным электродом,
разработанная Государственным учреждением "Гидрохимический институт" (ГУ ГХИ)
и регламентированная РД 52.24.415-2007. Массовая концентрация ионов калия в водах. Методика выполнения измерений потенциометрическим методом с ионселективным электродом
аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96.
Аттестация осуществлена по результатам экспериментальных исследований.
В результате аттестации МВИ установлено, что МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает метрологическими характеристиками, приведенными в таблицах 1 и 2.
|
|
|
|
|
Диапазон измерений массовых концентраций ионов калия, , мг/дм | Показатель повторяемости (средне- квадратическое отклонение повторяемости) , мг/дм | Показатель воспроизводимости (среднеквад- ратическое отклонение воспроизво- димости) , мг/дм | Показатель правильности (границы систематической погрешности) , мг/дм | Показатель точности (границы погрешности) , мг/дм |
От 0,40 до 10,00 включ. | 0,01+0,018 · | 0,05+0,049 · | 0,066 · | 0,04+0,14 · |
Св. 10,0 до 320,0 включ. | 0,0094 · | 0,1+0,034 · | 0,7+0,018 · | 0,7+0,067 · |
|
|
|
Диапазон измерений массовых концентраций ионов калия, , мг/дм | Предел повторяемости (для трех результатов параллельных определений)  , мг/дм | Предел воспроизводимости (значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) , мг/дм |
От 0,40 до 10,00 включ.
| 0,03+0,060 · | 0,14+0,14 · |
Св. 10,0 до 320,0 включ.
| 0,031 · | 0,3+0,094 · |
При реализации методики в лаборатории обеспечивают:
- оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости, погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
Алгоритм оперативного контроля исполнителем процедуры выполнения измерений приведен в РД 52.24.415-2007.
Периодичность оперативного контроля и процедуры контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
Дата выдачи 12 марта 2007 г.
Директор A.M.Никаноров
Главный метролог А.А.Назарова