ГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора.

     ГОСТ 26473.1-85

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

 Метод определения бора

 Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of boron

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.86

до 01.07.91*

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, В.В.Недлер, В.М.Михайлов, Л.Г.Агапова, Г.Н.Андрианова, А.В.Антонов, В.Д.Десятков, М.А.Десяткова, Т.И.Кириллова, Л.И.Кирсанова, И.Е.Корепина, В.А.Орлова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Н.Л.Томашева, М.В.Шмидт, Л.Н.Филимонов

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 751

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 676 с 01.01.92

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения бора (от 0,2 до 5%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл.1.

Таблица 1

Метод основан на отгонке бора в виде борной кислоты пирогидролизом, образовании голубого комплексного соединения бора с диантримидом в среде концентрированной серной кислоты с последующим фотометрированием окраски раствора.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26473.0-85.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Электропечь сопротивления трубчатая типа СУОЛ-0,25-1/12-М1, обеспечивающая температуру нагрева 1300 °С.

Трубка кварцевая длиной 450-500 мм, внутренним диаметром 20-25 мм.

Автотрансформатор типа РНО-250-5.

Милливольтметр типа М-64.

Термопара платино-платинородиевая типа ТПП-11.

Лодочки фарфоровые N 2, предварительно прокаленные при 1000-1100 °С в течение 10-15 мин, должны храниться в эксикаторе.

Крючок из кварцевого дрота диаметром (5±1) мм и длиной (500±10) мм.

Эксикатор с хлористым кальцием.

Кальций хлористый прокаленный при 250-300 °С по ГОСТ 4460-77.

Колба круглая плоскодонная вместимостью 1 дм

(парообразователь).

Колба кварцевая коническая вместимостью 200 см

(приемник).

Склянки очистительные (Тищенко).

Азот по ГОСТ 9293-74.

Установка для пирогидролиза (см. чертеж) состоит из трубчатой электропечи сопротивления. В печь вставляется кварцевая трубка с оттянутой под прямым углом отводной трубкой длиной (250±20) мм и диаметром 10-12 мм. К верхней части отводной трубки припаяна муфта для холодильника длиной (450±10) мм и диаметром 20-25 мм. Конец отводной трубки снабжен барбатером с отверстиями 1-1,5 мм. Приемником служит коническая кварцевая колба вместимостью 200 см

. Пар, используемый в процессе пирогидролиза, образуется в парообразователе, соединяющемся с кварцевой трубкой переходом на шлифе (или посредством резиновой пробки) и подается в печь с помощью азота (воздуха), предварительно пропущенного через очистительные склянки. Нагревание парообразователя проводится на электрической плитке.

1 - баллон с газом; 2 - склянки для промывания газов (а - с концентрированной серной кислотой; б - с дистиллированной водой); 3 - электроплитка; 4 - парообразователь; 5 - трубчатая электропечь сопротивления; 6 - лодочка фарфоровая; 7 - платина-платинородиевая термопара; 8 - кварцевая трубка; 9 - холодильник; 10 - отводная трубка; 11 - колба-приемник; 12 - милливольтметр; 13 - трансформатор напряжения для регулирования температуры печи

Пробирки кварцевые вместимостью 20-25 см

с массивной пробкой и с конусным шлифом типа ПКМ-25 КШ 10/19.

Секундомер.

Сито с размером отверстий 0,074 мкм для проверки правильности подготовки поступившей в лабораторию пробы.

Колбы мерные вместимостью 50, 200, 250 см

и 1 дм

.

Пипетки вместимостью 2 и 5 см

с делениями.

Пипетки вместимостью 10, 15 и 20 см

без делений.

Микробюретка вместимостью 10 см

с ценой деления 0,02 см

.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см

.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и раствор концентрацией 2 моль/дм

.

Диантримид (1,1-диантрахинониламин), раствор концентрацией 5 г/дм

в концентрированной серной кислоте: 1 г диантримида помещают в сухую мерную колбу вместимостью 200 см

с притертой пробкой, приливают до метки концентрированной серной кислоты, колбу закрывают пробкой, перемешивают до полного растворения навески реактива.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Стандартный раствор бора (запасной), содержащий 0,1 мг/см

(100 мкг/см

) бора: 0,5715 г борной кислоты растворяют в серной кислоте концентрацией 2 моль/дм

. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доводят до метки таким же раствором серной кислоты.

Раствор бора (рабочий), содержащий 0,01 мг/см

(10 мкг/см

) бора, готовят разбавлением стандартного запасного раствора в 10 раз раствором серной кислоты концентрацией 2 моль/дм

в день употребления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Подготавливают установку для пирогидролиза, проверяя визуально исправность электропечи, электроплитки, изоляции токоведущих проводов, наличие заземления. Включают электроплитку для нагревания воды в парообразователе до кипения, включают электропечь, регулируют подачу азота (воздуха), установив скорость 1-2 пузырька в секунду. Барботер погружают в приемник, содержащий 100 см

воды. Печь нагревают до 400 °С.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г в виде тонкорастертого порошка (размер частиц не более 74 мкм) переносят тонким слоем в фарфоровую лодочку, которую помещают в кварцевую трубку установки пирогидролиза в середину печи, и тотчас же присоединяют парообразователь к прибору для пирогидролиза. Температуру печи повышают до 1300 °С и проводят пирогидролиз в течение 30-40 мин, после чего печь отключают и отсоединяют пробку парообразователя от прибора.

Барботер споласкивают водой. Полученный в приемнике раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см

, доводят до метки водой.

Для определения бора аликвотную часть раствора от 2 до 20 см

(в зависимости от массовой доли бора), содержащую 15-100 мкг бора, отбирают в мерную колбу вместимостью 50 см

, добавляют воды до 20 см

, приливают осторожно по каплям 20 см

концентрированной серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой. Из полученного раствора отбирают 2 см

в сухой кварцевый цилиндр, приливают 13 см

концентрированной серной кислоты и 5 см

раствора диантримида. Содержимое цилиндра выдерживают в течение 1 ч в кипящей водяной бане. Цилиндр с раствором охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~630 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к концентрированной серной кислоте.

Одновременно с анализом серии проб (перед анализом проб) через все стадии анализа проводят контрольный опыт (для контроля загрязнения установки и реактивов). Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,03, в противном случае следует промыть установку и поменять реактивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности анализируемого раствора.

Массу бора находят по градуировочному графику по вычисленному значению оптической плотност

и.

4.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см

вводят из микробюретки 1,5; 3,0; 5,0; 8,0 и 10,0 см

рабочего стандартного раствора бора, что соответствует 15, 30, 50, 80 и 100 мкг бора, добавляют воды до 20 см

, приливают осторожно по каплям 20 см

концентрированной серной кислоты и далее поступают, как указано в п.4.1.

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю бора (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса бора, найденная по градуировочному графику, мкг;

- вместимость мерной колбы, см

;

- объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см

;

- масса навески анализируемой пробы, г.

5.2. Значения допускаемых расхождений указаны в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля бора, %	Допускаемое расхождение, %
2·10	1,5·10
1,0	0,2
3,0	0,3
5,0	0,4

(Измененная редакция, Изм. N 1).