ГОСТ ИСО 1833-2001 Материалы текстильные. Методы количественного химического анализа двухкомпонентных смесей волокон.
ГОСТ ИСО 1833-2001
Группа М09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ
Методы количественного химического анализа двухкомпонентных смесей волокон
Textile materials. Methods of binary fibre mixtures quantitative chemical analysis
ОКС 59.060
ОКСТУ 8209, 8309, 8409, 9009
Дата введения 2006-06-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-97 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Автономной некоммерческой организацией "Центр испытания материалов и изделий" (ЦИМИ) и Государственным предприятием "Центральный научно-исследовательский институт хлопчатобумажной промышленности" (ЦНИХБИ)
2 ВНЕСЕН Госстандартом России
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 20 от 2 ноября 2001 г.)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азстандарт |
Армения | AM | Министерство торговли и экономического развития Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Грузия | GE | Грузстандарт |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Кыргызстан | KG | Национальный институт стандартов и метрологии Кыргызской Республики |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Российская Федерация | RU | Госстандарт России |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Туркменистан | TM | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Узбекистан | UZ | Агентство "Узстандарт" |
Украина | UA | Госпотребстандарт Украины |
4 Настоящий стандарт идентичен ГОСТ Р ИСО 1833-99 "Материалы текстильные. Методы количественного химического анализа двухкомпонентных смесей волокон" и представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 1833-77 "Текстиль. Двухкомпонентные смеси волокон. Количественный химический анализ"
5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 февраля 2006 г. N 14-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ИСО 1833-2001 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2006 г.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе "Национальные стандарты".
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) "Национальные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты"
0 Введение
Методы, которые устанавливает настоящий стандарт, преимущественно основаны на избирательном растворении отдельного компонента. После удаления компонента нерастворимый остаток взвешивают; долю растворимого компонента вычисляют исходя из потери массы. Общая информация об анализах всех смесей волокон, независимо от их состава, дана в разделе 1 настоящего стандарта. Она должна использоваться в совокупности с последующими отдельными разделами документа, где содержатся детальные описания, касающиеся определенных смесей волокон. Когда анализ основан на принципе, отличном от избирательного растворения, в соответствующем разделе приводят его полное описание.
Смеси волокон во время технологического процесса и, в меньшей степени, отделанные текстильные материалы могут содержать жиры, парафины или аппреты, в естественном состоянии или добавляемые для облегчения технологического процесса. Также могут присутствовать соли и другие растворимые в воде вещества. Некоторые или все из этих веществ могут быть удалены во время анализа и вычислены как растворимый компонент волокон. Для исключения возможной погрешности перед анализом неволокнистые вещества должны быть удалены. Метод предварительной обработки для удаления масел, жиров, парафинов и растворимых в воде веществ описан в разделе 1.
Текстильные материалы могут содержать смолы или другие вещества, добавляемые для обеспечения связи волокон друг с другом или для придания специальных свойств, например, таких, как водоотталкивающие и малосминаемые свойства. Такие вещества, включая красители (в исключительных случаях), могут быть помехой действию реактива на растворимые компоненты и вызвать ошибку, поэтому их следует удалить до проведения анализа пробы. Если удалить такие вещества не представляется возможным, предлагаемые методы количественного химического анализа неприменимы. Краситель в окрашенных волокнах считается составной частью волокна и не удаляется.
Большинство текстильных волокон содержат воду, количество которой зависит от типа волокна и относительной влажности окружающего воздуха. Анализы проводят на основе сухой массы, а процедура определения сухой массы испытываемых проб и остатков, приведена в разделе 1. Результат получают на основе чистых сухих волокон.
Пересчет результатов проводят с учетом:
1) соответствующих поправок на влагосодержание*;
_________________
* Соответствующие значения - это официально принятые равновесные влажности соответствующих волокон.
2) соответствующих поправок на влажность, а также на:
а) волокнистые вещества, удаляемые при предварительной обработке;
б) неволокнистые вещества (например аппрет, замасливатель или шлихта).
При использовании некоторых методов нерастворимый компонент смеси может быть частично растворен в реактиве, используемом для растворимого компонента. Следует выбирать реактивы, которые очень слабо или совсем не влияют на нерастворимый компонент волокон. Если известно, что во время анализа происходит потеря массы, в результат следует вводить поправку, поправочные коэффициенты для этой цели установлены. Эти поправочные коэффициенты определены в нескольких лабораториях, при обработке волокон в соответствующем реактиве, указанном в методе анализа волокон, очищенных предварительной обработкой. Эти поправочные коэффициенты применимы только к волокнам с неухудшающимися свойствами, если во время обработки свойства волокон ухудшались, могут потребоваться другие поправочные коэффициенты.
Приведенные методы относятся к единичным (однократным) испытаниям; следует проводить по крайней мере два испытания с использованием отдельных, подлежащих анализу проб, однако, если необходимо, можно проводить и больше.
Перед проведением любого вида анализа все волокна, присутствующие в смеси, должны быть идентифицированы. Для подтверждения результата анализа, если это возможно технически, рекомендуется использовать альтернативные методы анализа, при проведении которых составляющая, являющаяся остатком, при стандартном методе растворяется первой.
Если возможно разделить компоненты смеси вручную, следует отдать предпочтение этому методу, а не химическим методам анализа, которые устанавливает настоящий стандарт.
1 Общая информация об установленных методах количественного химического анализа двухкомпонентных смесей волокон
1.1 Назначение и область применения
Настоящий стандарт распространяется на материалы текстильные и устанавливает методы количественного химического анализа различных двухкомпонентных смесей волокон.
Установленные методы применимы в основном для волокон любого текстильного материала. Если определенные виды текстильного материала исключаются, то это указывают в подразделе "область применения".
1.2 Сущность метода
После идентификации компонентов смеси один компонент удаляют обычно избирательным растворением, взвешивают нерастворимый остаток и, исходя из потери массы, вычисляют долю растворимого компонента. Сначала удаляют волокно, доля которого больше.
1.3 Реактивы
Все используемые реактивы должны быть химически чистыми.
1.3.1 Петролейный эфир двойной перегонки, отбор фракции производят при температуре 40 °С-60 °С.
1.3.2 Дистиллированная или деионизированная вода.
1.3.3 Дополнительные реактивы, указанные в соответствующих разделах.
1.4 Аппаратура
Вместо стеклянного фильтровального тигля можно использовать любые другие средства, обеспечивающие идентичные результаты.
1.4.2 Колба для фильтрования в вакууме.
1.4.3 Эксикатор, содержащий силикагель или другой осушающий наполнитель.
1.4.4 Сушильный шкаф с вентилятором для сушки проб при температуре (105±3) °С.
1.4.5 Аналитические весы, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0,0002 г.
1.4.6 Аппарат Сокслета, достаточного размера для обеспечения объема в кубических сантиметрах, в 20 раз превышающего массу пробы в граммах, или другая аппаратура, обеспечивающая идентичные результаты.
1.4.7 Дополнительная аппаратура указана в соответствующих разделах настоящего стандарта.
1.5 Климатические условия испытаний
Так как массу пробы определяют по сухому остатку, проведение кондиционирования проб не требуется. Испытания проводят в климатических условиях лаборатории.
1.6 Отбор проб и предварительная обработка элементарной пробы
1.6.1 Отбор проб
Из точечной пробы отбирают две элементарные пробы массой не менее 5 г каждая. Ткани могут содержать нити различного состава, при отборе проб ткани это обстоятельство необходимо учитывать. Обрабатывают пробу согласно 1.6.2.
1.6.2 Предварительная обработка элементарной пробы
Воздушно-сухую элементарную пробу экстрагируют в аппарате Сокслета петролейным эфиром в течение 1 ч при минимальной скорости 6 циклов в час. Обеспечивают возможность испарения петролейного эфира из пробы, а затем замачивают пробу в течение 1 ч в холодной воде и после этого в воде с температурой (65±5) °С еще 1 ч, периодически перемешивая воду. В обоих случаях модуль ванны выдерживают 1:100. Избыток воды удаляют из пробы отжимом, отсасыванием или центрифугированием, затем обеспечивают воздушно-сухую сушку пробы.
Если экстрагировать неволокнистое вещество петролейным эфиром и водой не представляется возможным, его удаляют любым способом, существенно не изменяющим структуру волокон. Однако для некоторых неотбеленных натуральных растительных волокон (например джут, кокосовое волокно) обычная предварительная обработка петролейным эфиром и водой не удаляет все естественные неволокнистые вещества. Тем не менее, дополнительная предварительная обработка не применяется, если проба не содержит такие аппреты, которые не растворяются в петролейном эфире и воде.
1.7 Проведение испытаний
1.7.1 Общие указания
1.7.1.1 Сушка
Все операции сушки проводят не менее 4 ч и не более 16 ч при температуре (105±3) °С в сушильном шкафу с вентилятором с плотно закрытой дверцей.
1.7.1.2 Сушка пробы
Пробу сушат в стаканчике для взвешивания, с находящейся рядом крышкой. После сушки закрывают стаканчик крышкой, а затем извлекают его из сушильного шкафа и быстро переносят в эксикатор.
1.7.1.3 Сушка тигля и остатка
Фильтровальный тигель в сушильном шкафу, пробка или крышка должны находиться рядом. После сушки закрывают тигель и быстро переносят его в эксикатор.
1.7.1.4 Охлаждение
Пробу охлаждают в эксикаторе, установленном около весов, не менее 2 ч.
1.7.1.5 Взвешивание
После охлаждения взвешивают стаканчик или тигель в течение 2 мин после их извлечения из эксикатора. Взвешивание проводят с точностью до 0,0002 г.
Примечание - Во время проведения сушки, охлаждения и взвешивания брать тигли, пробы или остатки голыми руками не допускается.
1.7.2 Проведение испытаний
Из каждой предварительно обработанной элементарной пробы, предназначенной для лабораторного анализа, отбирают навеску массой не менее 1 г каждая.
Отобранную пробу нити или ткани измельчают. Высушивают пробу во взвешенном стаканчике, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Переносят пробу в стеклянный сосуд, указанный в разделах настоящего стандарта, сразу же повторно взвешивают стаканчик и определяют сухую массу пробы по разнице весов между стаканчиком с навеской и стаканчиком.
Испытание (анализ) проводят, как указано в соответствующем разделе настоящего стандарта, и исследуют остаток под микроскопом или другим способом, чтобы убедиться в том, что в результате обработки полностью удалено растворимое волокно.
1.8 Обработка результатов
Массу нерастворимого компонента выражают в процентах к общей массе волокон в смеси. Результат для чистой сухой массы рассчитывают в соответствии с 1.8.1 или для чистой сухой массы с согласованными поправками в процентах на влажность согласно 1.8.2, или согласно 1.8.3 для чистой сухой массы с согласованными поправками в процентах на влажность, а также на:
а) волокнистые вещества, удаленные в ходе предварительной обработки;
б) неволокнистое вещество.
Определяют массовую долю растворимого компонента по разности.
Делают пометки об использованном методе вычисления, если используют метод согласно 1.8.2 или 1.8.3, следует сделать пометки о значениях поправок в процентах.
а) волокнистое вещество, удаленное в ходе предварительной обработки;
б) неволокнистое вещество;
вычисляют по формуле
1.9 Погрешность методов
Понятие погрешности отдельных методов связано с воспроизводимостью. А это определяет достоверность - то есть степень совпадения значений, полученных в ходе экспериментов в различных лабораториях или в различные периоды времени, применяя один и тот же метод с использованием проб одной соответствующей смеси.
1.10 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен включать следующие данные:
- ссылку на настоящий стандарт;
- данные о том, относятся ли результаты ко всей композиции или только к отдельному ее компоненту;
- подробное описание любой специальной обработки, которая проводилась для удаления шлихты или аппрета, в дополнение к установленной предварительной обработке;
- отдельные результаты и среднеарифметическое значение с погрешностью не более 0,1;
- указание на то, как был получен результат. На основе:
- чистой сухой массы;
- чистой сухой массы и поправок в процентах на влажность (значения поправок указать в процентах);
- чистой сухой массы и поправок в процентах на влажность, а также потерю массы волокнистого вещества вследствие предварительной обработки (значения поправок указать в процентах);
- чистой сухой массы и поправок в процентах на влажность, а также потерю массы неволокнистого вещества (значения поправок указать в процентах).
2 Смеси ацетатного волокна и некоторых других волокон
2.1 Область применения
Этот метод применим (после удаления неволокнистого вещества) к двухкомпонентным смесям ацетатного волокна с шерстяным, натуральным шелковым, регенерированным белковым, хлопковым (промытым, отваренным или отбеленным), вискозным, медно-аммиачным, высокомодульным, полиамидным, полиэфирным, полиакрилонитрильным волокнами и стекловолокном. Для смесей с модифицированными волокнами на основе акрилонитрила и смесей с ацетатными волокнами, которые не были поверхностно деацетилированы, этот метод неприменим.
2.2 Сущность метода
Из известной сухой массы смеси удаляют ацетатное волокно, для этого его растворяют ацетоном. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают. Его массу, с поправкой, если необходимо, вычисляют в процентах к сухой массе смеси . Массовую долю ацетатного волокна определяют по разности.
2.3 Дополнительный реактив
Ацетон - перегонку проводят при температуре 55 °С-57 °С.
2.4 Дополнительная аппаратура
2.5 Проведение испытаний
2.6 Обработка результатов
2.7 Погрешность
3 Смеси одного белкового волокна и некоторых других волокон
3.1 Область применения
Этот метод применим (после удаления неволокнистого вещества) к двухкомпонентным смесям некоторых небелковых волокон с одним из следующих белковых волокон:
- шерстяное, химически обработанное шерстяное, суровое и обесклеенное натуральное шелковое, суровое и отбеленное из натурального шелка туссаха, мохеровое, кашемировое, регенерированное белковое на основе казеина;
- некоторые другие волокна в смеси: хлопковое, медно-аммиачное, вискозное, высокомодульное, полиакрилонитрильное, поливинилхлоридное, полиамидное, полиэфирное, полипропиленовое и стекловолокно.
Если присутствуют несколько белковых волокон, то этим методом можно определить их общее количество, а отдельные компоненты определить нельзя.
3.2 Сущность метода
Из известной сухой массы смеси удаляют белковое волокно, для этого его растворяют гипохлоритом натрия. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают. Массу остатка с поправкой, если необходимо, вычисляют в процентах к сухой массе смеси. Массовую долю белкового волокна определяют по разности.
3.3 Дополнительные реактивы
3.4 Дополнительная аппаратура
3.5 Проведение испытаний
3.6 Обработка результатов
3.7 Погрешность
4 Смеси вискозного или медно-аммиачного волокон и хлопковых волокон.
Анализ с использованием цинката натрия
4.1 Область применения
Этот метод применим (после удаления неволокнистого вещества) к двухкомпонентным смесям вискозного волокна или большинству использующихся в настоящее время медно-аммиачных и высокомодульных волокон с суровым, промытым, отваренным или отбеленным хлопковым волокном. Если присутствует медно-аммиачное или высокомодульное волокно, проводят предварительный анализ, в результате которого определяют, растворимо оно в реактиве или нет. Метод неприменим к смесям с хлопковым волокном, которое подверглось химической деструкции, и с вискозным волокном, содержащим аппреты или активные красители, которые удалить полностью не представляется возможным, так как растворяются лишь частично.
4.2 Сущность метода
Из известной сухой массы смеси удаляют вискозное, медно-аммиачное или высокомодульное волокна, для этого их растворяют в растворе цинката натрия. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают. Его массу с поправкой вычисляют в процентах к сухой массе смеси. Массовую долю вискозного, медно-аммиачного или высокомодульного волокон определяют по разности.
4.3 Дополнительные реактивы
4.3.2 Разбавленный раствор цинката натрия (рабочий раствор). К одной части (измерять точно) концентрированного раствора цинката натрия по 4.3.1 прибавляют две части воды при одновременном перемешивании. Тщательно смешивают и используют в течение 24 ч с момента приготовления.
4.4 Дополнительная аппаратура
4.4.1 Механическое устройство для встряхивания.
4.4.2 Механическая мешалка.
4.5 Проведение испытаний
4.6 Обработка результатов
4.7 Погрешность
5 Смеси вискозного или определенных типов медно-аммиачного или высокомодульного волокон и хлопковых волокон.
Анализ с использованием муравьиной кислоты и хлористого цинка
5.1 Область применения
Этот метод применим (после удаления неволокнистого вещества) к двухкомпонентным смесям вискозного волокна или большинства использующихся в настоящее время медно-аммиачных и высокомодульных волокон с суровым, промытым, отваренным или отбеленным хлопковым волокном. Если присутствует медно-аммиачное или высокомодульное волокно, проводят предварительный анализ, при котором определяют, растворимо оно в реактиве или нет. Метод неприменим к смесям с хлопковым волокном, которое подверглось значительной химической деструкции, и с вискозным, медно-аммиачным или высокомодульным волокнами, которые не растворяются полностью из-за присутствия некоторых несмываемых аппретов или активных красителей, которые не могут быть удалены полностью.
5.2 Сущность метода
Из известной сухой массы удаляют вискозное, медно-аммиачное или высокомодульное волокно. Для этого их растворяют реактивом, состоящим из муравьиной кислоты и хлористого цинка. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают. Его массу с поправкой вычисляют в процентах к сухой массе смеси. Массовую долю вискозного, медно-аммиачного или высокомодульного волокон определяют по разности.
5.3 Дополнительные реактивы
5.3.1 Реактив, состоящий из муравьиной кислоты и хлористого цинка. Готовят раствор: 20 г безводного (плавленого) хлористого цинка, 68 г безводной муравьиной кислоты или эквивалентное количество водной муравьиной кислоты от 85% до 98% (по массе ) и 12 г воды.
Примечание - Следует помнить о токсичных свойствах этого реактива и предпринимать соответствующие меры безопасности.
5.4 Дополнительная аппаратура
5.4.2 Нагревательное устройство, способное поддерживать температуру колбы (40±2) °С или (70±2) °С, если используется высокая температура.
5.5 Проведение испытаний
Испытания проводят согласно 1.7.2 и затем без промедления помещают элементарную пробу в коническую колбу по 5.4.1, предварительно нагретую до 40 °С. Добавляют реактив, состоящий из муравьиной кислоты и хлористого цинка по 5.3.1, предварительно нагретый до 40 °С, из расчета 100 г реактива на 1 г пробы. Закрывают колбу пробкой и встряхивают ее. Колбу и ее содержимое выдерживают при температуре 40 °С в течение 2 ч 30 мин, встряхивая с интервалами приблизительно 45 мин.
5.6 Обработка результатов
5.7 Погрешность
6 Смеси найлона 6 или найлона 6.6 и некоторых других волокон
6.1 Область применения
Этот метод применим (после удаления неволокнистого вещества) к двухкомпонентным смесям найлона 6 или найлона 6.6 (полиамидных волокон) с хлопковым, вискозным, медно-аммиачным, высокомодульным, полиэфирным, полипропиленовым, поливинилхлоридным, полиакрилонитрильным волокнами и стекловолокном. Он применим также к смесям с шерстяным волокном, однако, когда содержание шерстяного волокна превышает 25%, следует использовать метод, описанный в разделе 3.
6.2 Сущность метода
Из известной сухой массы удаляют полиамидное волокно, для этого его растворяют водным раствором муравьиной кислоты. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают. Его массу с поправкой, если необходимо, вычисляют в процентах к сухой массе смеси. Массовую долю полиамидного волокна определяют по разности.
6.3 Дополнительные реактивы
6.4 Дополнительная аппаратура
6.5 Проведение испытаний
6.6 Обработка результатов
6.7 Погрешность
7 Смеси ацетатного и триацетатного волокон. Анализ с использованием ацетона
7.1 Область применения
Этот метод применим (после удаления неволокнистого вещества) к смесям ацетатного волокна с триацетатным.
7.2 Сущность метода
Из известной сухой массы смеси удаляют ацетатное волокно, для этого его растворяют водным 70%-ным раствором ацетона. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают. Его массу с поправкой вычисляют в процентах к сухой массе смеси. Массовую долю ацетатного волокна определяют по разности.
7.3 Дополнительный реактив
7.4 Дополнительная аппаратура
7.4.2 Механическое устройство для встряхивания.
7.5 Проведение испытаний
7.6 Обработка результатов
7.7 Погрешность
8 Смеси ацетатного и триацетатного волокон. Анализ с использованием бензилового спирта
8.1 Область применения
Этот метод применим (после удаления неволокнистого вещества) к смесям ацетатного волокна с триацетатным.
8.2 Сущность метода
Из известной сухой массы смеси удаляют ацетатное волокно, для этого его растворяют бензиловым спиртом. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают. Его массу с поправкой вычисляют в процентах к сухой массе смеси. Массовую долю ацетатного волокна определяют по разности.
8.3 Дополнительные реактивы
8.3.1 Бензиновый спирт.
8.3.2 Этиловый эфир.
8.4 Дополнительная аппаратура
8.4.2 Механическое устройство для встряхивания.
8.4.3 Нагревательное устройство, способное поддерживать температуру колбы (52±2) °С (например водяная баня с термостатом).
8.5 Проведение испытаний
8.6 Обработка результатов
8.7 Погрешность
9 Смеси триацетатного волокна и некоторых других волокон
9.1 Область применения
Этот метод применим (после удаления неволокнистого вещества) к двухкомпонентным смесям триацетатного волокна с шерстяным, регенерированным белковым, хлопковым (промытым, отваренным или отбеленным), вискозным, медно-аммиачным, высокомодульным, полиамидным, полиэфирным, полиакрилонитрильным волокнами и стекловолокном. Этот метод применим только к триацетатным волокнам, частично гидролизованным специальной заключительной обработкой, в этом случае необходимо использовать соответствующий дополнительный коэффициент.
9.2 Сущность метода
Из известной сухой массы смеси удаляют триацетатное волокно, для этого его растворяют дихлорметаном. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают. Его массу с поправкой, если необходимо, вычисляют в процентах к сухой массе смеси. Массовую долю триацетатного волокна определяют по разности.
9.3 Дополнительные реактивы
Дихлорметан (метиленхлорид).
Примечание - Необходимо помнить о токсичных свойствах этого реактива и предпринимать соответствующие меры безопасности.
9.4 Дополнительная аппаратура
9.5 Проведение испытаний
9.6 Обработка результатов
Примечание - В случае триацетатного волокна, которое может растворяться в реактиве лишь частично, результат, представляющий массовую долю триацетатного волокна, полученный обычным вычислением, следует умножить на 1,02. Для определения массовой доли другого волокна из 100 следует вычесть массовую долю триацетатного волокна, полученную так, как описано выше.
9.7 Погрешность
10 Смеси целлюлозного и полиэфирного волокон
10.1 Область применения
Этот метод применим (после удаления неволокнистого вещества) к смесям натуральных целлюлозных и гидратцеллюлозных волокон с полиэфирным волокном.
10.2 Сущность метода
Из известной сухой массы смеси удаляют целлюлозное волокно, для этого его растворяют 75%-ной (по массе) серной кислотой. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают. Его массу вычисляют в процентах к сухой массе смеси. Массовую долю целлюлозного волокна определяют по разности.
10.3 Дополнительные реактивы
10.4 Дополнительная аппаратура
10.4.2 Нагревательное устройство, способное поддерживать температуру колбы (50±5) °С.
10.5 Проведение испытаний
Отсасывание не применяют до тех пор, пока промывная жидкость не стечет под действием силы тяжести. Удаляют оставшуюся жидкость из тигля отсасыванием, высушивают тигель и остаток, охлаждают и взвешивают их.
10.6 Обработка результатов
10.7 Погрешность
11 Смеси полиакрилонитрильных или поливинилхлоридных волокон и некоторых других волокон
11.1 Область применения
Этот метод применим (после удаления неволокнистого вещества) к двухкомпонентным смесям полиакрилонитрильного, модифицированных волокон на основе акрилонитрила или определенных поливинилхлоридных волокон с животным, хлопковым (промытым, отваренным или отбеленным), вискозным, медно-аммиачным, высокомодульным, полиамидным, полиэфирным волокнами или стекловолокном. Метод применим также к полиакрилонитрильным волокнам, окрашенным протравными красителями, а к полиакрилонитрильным волокнам, окрашенным металлосодержащими красителями, не применим.
11.2 Сущность метода
Из известной сухой массы смеси удаляют полиакрилонитрильное волокно, модифицированное волокно на основе акрилонитрила или поливинилхлоридное волокно. Для этого их растворяют диметилформамидом при температуре 90 °С-95 °С. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают. Его массу с поправкой, если необходимо, вычисляют в процентах к сухой массе смеси. Массовую долю полиакрилонитрильного волокна, модифицированного волокна на основе акрилонитрила или поливинилхлоридного волокна определяют по разности.
11.3 Дополнительный реактив
Диметилформамид температурой кипения 152 °С-154 °С.
Примечание - Необходимо помнить о токсичных свойствах этого реактива и предпринимать соответствующие меры безопасности.
11.4 Дополнительная аппаратура
11.4.2 Нагревательное устройство, способное поддерживать температуру колбы 90 °С-95 °С.
11.5 Проведение испытаний
Если остаток представляет собой полиамидное или полиэфирное волокно, то тигель и остаток высушивают, а затем охлаждают и взвешивают их.
11.6 Обработка результатов
|
|
натуральное шелковое волокно | 1,00 |
найлон 6 и 6.6 или 11 (полиамидное волокно) | 1,01 |
шерстяное волокно | 1,01 |
промытое, отваренное или отбеленное хлопковое волокно | 1,01 |
вискозное, медно-аммиачное, высокомодульное волокно | 1,01 |
полиэфирное волокно | 1,02. |
11.7 Погрешность
12 Смеси поливинилхлоридных и некоторых других волокон
12.1 Область применения
Этот метод применим (после удаления неволокнистого вещества) к смесям определенных поливинилхлоридных волокон независимо от того, перхлорированные они или нет, с натуральным шелковым, шерстяным, хлопковым, вискозным, медно-аммиачным, высокомодульным, полиамидным, полиэфирным, полиакрилонитрильным волокнами и стекловолокном. Когда содержание шерстяного или натурального шелкового волокон в смеси превышает 25%, используют метод, описанный в разделе 3. Когда содержание найлона 6 или найлона 6.6 в смеси превышает 25%, используют метод, описанный в разделе 6.
12.2 Сущность метода
Из известной сухой массы смеси удаляют поливинилхлоридное волокно, для этого его растворяют азеотропной смесью сероуглерода и ацетона. Остаток собирают, промывают, высушивают и взвешивают. Его массу с поправкой, если необходимо, вычисляют в процентах к сухой массе смеси. Массовую долю поливинилхлоридного волокна определяют по разности.
12.3 Дополнительные реактивы
Примечание - Необходимо помнить о токсичных свойствах этого реактива и предпринимать соответствующие меры безопасности.
12.3.2 Этанол (92%) или метанол.
12.4 Дополнительная аппаратура
12.4.2 Механическое устройство для встряхивания.
12.4.3 Небольшое часовое стекло.
12.5 Проведение испытаний
Примечание - В случае некоторых смесей с высоким содержанием поливинилхлоридного волокна во время сушки может иметь место значительная усадка пробы, что, в свою очередь, может стать причиной замедления растворения поливинилхлоридного волокна растворителем. Однако это не сказывается на степени его растворения растворителем.
12.6 Обработка результатов
12.7 Погрешность
13 Смеси ацетатного волокна и некоторых поливинилхлоридных волокон
13.1 Область применения
Этот метод применим (после удаления неволокнистого вещества) к смесям ацетатного волокна с определенными поливинилхлоридными волокнами или с поливинилхлоридными волокнами, подвергнутыми хлорированию.
13.2 Сущность метода
Из известной сухой массы смеси удаляют ацетатное волокно, для этого его растворяют ледяной уксусной кислотой. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают. Его массу с поправкой вычисляют в процентах к сухой массе смеси. Массовую долю ацетатного волокна определяют по разности.
13.3 Дополнительный реактив
Ледяная уксусная кислота; перегонку проводят при температуре 117 °С-119 °С.
Примечание - Необходимо помнить о токсичных свойствах этого реактива и предпринимать соответствующие меры безопасности.
13.4 Дополнительная аппаратура
13.4.2 Механическое устройство для встряхивания.
13.5 Проведение испытаний
13.6 Обработка результатов
13.7 Погрешность
14 Смеси джутового и некоторых животных волокон
Примечание - Сущность этого метода отлична от общей сущности методов, основанных на избирательной растворимости, который описан в разделе 1. Здесь этот метод описан полностью.
14.1 Область применения
Этот метод применим (после удаления неволокнистого вещества) к двухкомпонентным смесям джутового волокна с животными волокнами. Компонент, представляющий собой животное волокно, может быть из волос, шерстяного волокна из любой смеси волос и шерстяного волокна.
К изделиям, в которых красители или аппреты содержат азот, метод не применим.
14.2 Сущность метода
Определяют массовую долю азота в смеси. Исходя из полученного результата известных или предполагаемых массовых долей азота в двух компонентах, вычисляют долю каждого компонента.
14.3 Реактивы
Все реактивы должны быть чистыми для анализа (ч.д.а.):
14.3.1 Толуол.
14.3.2 Метанол.
14.3.4 Сульфат калия.
14.3.5 Диоксид селена.
14.3.7 Смешанный индикатор
14.3.8 Раствор борной кислоты
14.3.9 Серная кислота, 0,02 н, титрованный раствор.
Примечание - Серная кислота, сульфат калия и двуокись селена не должны содержать азот.
14.4 Аппаратура
14.4.3 Перегонный аппарат Къельдаля с вводом пара.
14.5 Отбор проб и предварительная их обработка
14.5.1 Отбор проб
Перед проведением испытаний две элементарные пробы массой не менее 5 г каждая подвергают предварительной обработке по 14.5.2.
14.5.2 Предварительная обработка элементарной пробы
Осуществляют экстракцию воздушно-сухой пробы в аппарате Сокслета, используя смесь из одной части толуола и трех частей метанола, в течение 4 ч с минимальной скоростью 5 циклов в час.
Примечание - Следует помнить о токсичных свойствах толуола и метанола и предпринимать соответствующие меры безопасности.
14.6 Проведение испытаний
14.6.1 Общие указания
Знакомятся с общими указаниями согласно 1.7.1.
14.6.2 Подробное описание проведения испытаний
От каждой элементарной пробы, подготовленной по 14.5.2, отбирают навески массой не менее 1 г каждая. Высушивают пробу в стаканчике для взвешивания, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Переносят пробу в сухую колбу Къельдаля для вываривания и снова взвешивают стаканчик. Определяют сухую массу пробы по разности.
Проводят контрольный опыт, то есть вываривание и перегонку осуществляют только с использованием реактивов.
14.7 Обработка результатов
14.8 Погрешность
15 Смеси полипропиленовых волокон и некоторых других волокон
15.1 Область применения
Этот метод применим (после удаления неволокнистого вещества) к двухкомпонентным смесям полипропиленовых волокон с шерстяным, натуральным шелковым, хлопковым, вискозным, медно-аммиачным, высокомодульным, ацетатным, триацетатным, полиамидным, полиэфирным, полиакрилонитрильным волокнами и стекловолокном.
15.2 Сущность метода
Из известной сухой массы смеси удаляют полипропиленовое волокно, для этого его растворяют кипящим ксилолом. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают. Его массу с поправкой, если необходимо, вычисляют в процентах к сухой массе смеси. Массовую долю полипропиленового волокна определяют по разности.
15.3 Дополнительный реактив
Ксилол, перегонку проводят при температуре 137 °С-139 °С.
Примечание - Следует помнить о токсичных свойствах этого реактива и предпринимать соответствующие меры безопасности.
15.4 Дополнительная аппаратура
15.4.2 Обратный холодильник (который можно использовать с жидкостями, имеющими высокую температуру кипения) с возможностью соединения с коническими колбами по 15.4.1.
15.5 Проведение испытаний
Высушивают тигель и остаток, охлаждают и взвешивают их.
Примечания
1 Предварительно нагреть фильтровальный тигель, через который будет фильтроваться ксилол.
2 После обработки кипящим ксилолом перед вводом петролейного эфира колбу с остатком следует охладить.
3 Можно использовать аппарат для экстракции в горячем состоянии посредством соответствующих операций, который обеспечивает идентичные результаты.
15.6 Обработка результатов
15.7 Погрешность
16 Смеси поливинилхлоридных волокон (на основе гомополимера винилхлорида) и некоторых других волокон
16.1 Область применения
Метод можно использовать, в частности, вместо методов, описанных в разделах 11 и 12, во всех случаях, где предварительный анализ показывает, что поливинилхлоридные волокна полностью не растворяются в диметилформамиде или азеотропной смеси сероуглерода и ацетона.
16.2 Сущность метода
16.3 Дополнительные реактивы.
16.3.2 Серная кислота, 50%-ная (по массе).
16.3.3 Разбавленный раствор аммиака
16.4 Дополнительная аппаратура
16.4.2 Стеклянная палочка с плоским концом.
16.5 Проведение испытаний
Высушивают тигель и остаток, охлаждают и взвешивают их.
16.6 Обработка результатов
16.7 Погрешность
17 Смеси натурального шелкового волокна и шерстяного волокна или волокна из волос животных
17.1 Область применения
Этот метод применим (после удаления неволокнистого вещества) к двухкомпонентным смесям натурального шелкового волокна с шерстяным волокном или волокном из волос животных.
17.2 Сущность метода
Из известной сухой массы смеси удаляют натуральное шелковое волокно, для этого его растворяют 75%-ной (по массе) серной кислотой. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают. Его массу с поправкой, если необходимо, вычисляют в процентах к сухой массе смеси. Массовую долю шелкового волокна определяют по разности.
Примечание - Натуральные шелковые волокна, например туссаха, в 75%-ной (по массе) серной кислоте полностью не растворяются.
17.3 Дополнительные реактивы
17.3.1 Серная кислота, 75%-ная (по массе)
17.3.2 Разбавленный раствор серной кислоты
17.3.3 Разбавленный раствор аммиака
17.4 Дополнительная аппаратура
17.5 Проведение испытаний
17.6 Обработка результатов
17.7 Погрешность
18 Смеси целлюлозных волокон и асбестового волокна
Примечание - Сущность этого метода отличается от общей сущности методов, основанных на избирательной растворимости.
18.1 Область применения
Этот метод применим к двухкомпонентным смесям хлопковых или гидратцеллюлозных волокон с волокнами кризолит-асбеста и крокидолит-асбеста. По соглашению между договаривающимися сторонами его можно применять и при наличии асбестового волокна других видов.
Примечание - При резке нити или ткани с асбестовым волокном необходимо предпринять соответствующие меры безопасности, исключающие возможность вдыхания асбестовой пыли.
18.2 Сущность метода
Из известной сухой массы смеси удаляют целлюлозные волокна, для этого смесь нагревают при температуре (450±10) °С в течение 1 ч. Остаток взвешивают, и его массу с поправкой вычисляют в процентах к сухой массе смеси. Массовую долю целлюлозного волокна определяют по разности.
Примечание - Предварительное удаление неволокнистого вещества необязательно.
18.3 Дополнительная аппаратура
Электрическая печь с автоматической регулировкой, обеспечивающая температуру (450 ±10) °С.
18.4 Отбор проб
Для проведения испытаний отбирают две элементарные пробы массой не менее 5 г каждая.
Примечание - Для анализа этой смеси предварительная обработка пробы для лабораторного анализа согласно 1.6.2 неприменима.
18.5 Проведение испытаний
18.5.1 Общие указания
Общие указания по 1.7.1.
18.5.2 Подробное описание проведения испытаний
Для проведения испытаний из каждой элементарной пробы отбирают навеску массой не менее 5 г. Точно определяют массу навески в стаканчике для взвешивания, переносят ее в открытый тигель, масса которого известна и нагревают его в электрической печи с автоматической регулировкой при температуре (450±10) °С в течение 1 ч.
Охлаждают тигель и его содержимое до комнатной температуры в эксикаторе. Определяют массу тигля и остатка не позже чем через 2 мин после их извлечения из эксикатора.
18.6 Обработка результатов
18.7 Погрешность