ГОСТ Р 54545-2011 Каучуки синтетические. Определение общей и водорастворимой золы (с Изменениями N 1, 2 ред. от 05.03.2024).
ГОСТ Р 54545-2011
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
Определение общей и водорастворимой золы
Synthetic rubbers. Determination of total and water soluble ash
ОКС 83.040.10
Дата введения 2013-07-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4, выполненного ФГУП "НИИСК"
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. N 629-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 5667-21* "Стандартный метод испытаний синтетических каучуков. Общая и водорастворимая зола" (ASTM D 5667-21 "Standard test method for rubber from synthetic sources - Total and water soluble ash"). При этом дополнительные слова, ссылки, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом**.
В настоящий стандарт включены требования к отбору проб и аппаратуре, учитывающие потребности национальной экономики Российской Федерации.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (подраздел 3.5).
Сведения о соответствии ссылочного национального стандарта стандарту, использованному в качестве ссылочного в примененном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29.08.2019 N 548-ст c 01.09.2019; Изменение № 2, утвержденное и введенное в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 05.03.2024 № 276-ст c 01.06.2024
1 Общие положения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает методы определения общей и водорастворимой золы в синтетических каучуках.
1.2 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3145 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условия
ГОСТ 6563 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 19338 Каучук синтетический. Метод определения потери массы при сушке
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27109 Каучуки синтетические. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ ISO 248-1 Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 1. Метод горячего вальцевания и метод с использованием термостата
ГОСТ ISO 1795 Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р 54546 Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3 Определение общей золы
3.1 Общие положения
Пробу высушенного каучука точно взвешивают во взвешенном тигле и сжигают в муфельной печи до полного окисления углеродсодержащего материала. Затем тигель охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вычисляют массовую долю золы в процентах.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2 Пробу каучука отбирают из высушенного каучука, полученного после определения содержания летучих веществ по ГОСТ 19338 или ГОСТ ISO 248-1.
Допускается отбирать пробы каучука по ГОСТ 27109 или ГОСТ ISO 1795 без предварительного высушивания.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4 Назначение и область применения
4.1 Настоящие методы испытаний используют при оценке качества, а также они могут быть использованы для контроля качества при производстве синтетических каучуков.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2 Общая и водорастворимая зола каучуков может влиять на такие свойства резиновых смесей и резин, как абсорбция воды, набухание, диэлектрические свойства и т.д.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5 Аппаратура
Тигель по ГОСТ 9147 или по ГОСТ 6563.
Примечание - Для определения водорастворимой золы используют фильтрующий тигель из мелкопористого плавленого кварца или из фарфора, помещая небольшой обеззоленный бумажный фильтр на дно тигля, чтобы предотвратить потери жидких продуктов пиролиза.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.2 Обеззоленный бумажный фильтр диаметром 150 мм.
5.3 Муфельная печь, способная поддерживать температуру (550±25)°C и/или (850±25)°C.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.4 Стеклянная палочка для перемешивания.
5.5 Резиновый наконечник.
5.6 Сушильный шкаф.
5.7 Весы специального класса (I) точности по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ Р 53228 с действительной ценой деления, не превышающей 0,0001 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2)..
5.8 Эксикатор по ГОСТ 25336.
5.9 Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
5.10 Допускается использовать аппаратуру и средства измерений, отличные от указанных, с техническими и метрологическими характеристиками не хуже установленных настоящим стандартом и обеспечивающие получение достоверных результатов определения общей и водорастворимой золы.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
6 Подготовка проб
Пробы высушивают в соответствии с методами по ГОСТ Р 54546.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
7 Проведение испытания
7.1 Тигель прокаливают в муфельной печи до постоянной массы при температуре (550±25) °С и взвешивают. Во взвешенном тигле точно взвешивают от 3 до 5 г листованного высушенного каучука. Пробы каучука, скоагулированного квасцами, имеют тенденцию к выкипанию и потерям во время озоления, поэтому перед сжиганием их плотно заворачивают в обеззоленный бумажный фильтр диаметром 150 мм. Помещают тигель с образцом в муфельную печь при температуре 300°C, повышая температуру в течение 25 мин до 550°C, и выдерживают до полного окисления углеродсодержащих веществ (медленное нагревание снижает вероятность потерь во время сжигания/обугливания пробы).
Примечания
1 Не следует открывать дверцу печи в течение первых 30 мин после достижения температуры испытания. Рекомендуется на некоторое время (на 5 с каждые 20 мин) открывать и закрывать дверцу печи и продолжать нагревание пробы, чтобы улучшить процесс сжигания.
2 При использовании тигля из плавленого кварца его помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (300±25) °С, на 30 мин. Затем повышают температуру в течение 25 мин до (550±25) °С и нагревают не менее 1 ч или до полного окисления углеродсодержащих веществ. Перед удалением тигля из печи температуру снижают до 300 °С.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
7.2 После полного окисления углерода вынимают тигель из печи, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают. Если граница золы в тигле находится в пределах 3 мм от его края, золу выбрасывают и проводят анализ заново.
7.3 Повторно нагревают тигель с его содержимым в течение не менее 60 мин при температуре (550±25) °С, вынимают тигель из печи, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают. Если масса тигля отличается более чем на 1% по сравнению с предыдущим результатом, эту процедуру повторяют.
Примечание - Рекомендуется для лучшей повторяемости измерений использовать одно и то же время кондиционирования тигля и охлаждения тигля с золой.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
7.4 Для некоторых каучуков, таких как галогенсодержащие, температура испытания 550°C может быть недостаточной для полного сгорания или возможно потребуется больше времени для достижения постоянной массы, поэтому предлагается следующая процедура.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
7.4.1 Точно взвешивают от 3 до 5 г высушенной пробы в тарированном тигле, прокаленном до постоянной массы при температуре (850±25)°C.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
7.4.2 Помещают тигель с высушенной пробой в муфельную печь при температуре 300°C. Повышают температуру в печи до 850°C (медленное нагревание снижает вероятность потерь во время сжигания/обугливания пробы).
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
7.4.3 Выдерживают тигель в печи до полного окисления углеродсодержащих веществ.
Примечание - Не следует открывать дверцу печи в течение первых 30 мин после достижения температуры испытания. Рекомендуется открывать на некоторое время, затем закрывать дверцу печи и продолжать нагревание пробы, чтобы облегчить процесс сжигания. Для лучшей повторяемости измерений рекомендуется использовать одинаковое время охлаждения пустого тигля и тигля с золой. В целях безопасности тигель можно удалять из печи при температуре значительно ниже температуры испытания.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
7.4.4 После полного окисления пробы удаляют тигель из печи, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают. Если граница золы находится в пределах 3 мм от края тигля, золу удаляют и повторяют анализ.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
7.4.5 Повторно нагревают тигель с содержимым не менее 60 мин при температуре (850±25)°C, удаляют тигель из печи, охлаждают его до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают. Если масса тигля отличается от предыдущего показания более чем на 1%, повторяют процедуру.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
7.5 При необходимости определения водорастворимой золы сохраняют полученную золу и проводят испытание по методу, приведенному в разделах 9-11.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
8 Вычисление
Массовую долю общей золы X, %, вычисляют по формуле
(Измененная редакция, Изм. № 2).
9 Определение водорастворимой золы
9.1 Общие положения
(Измененная редакция, Изм. № 2).
10 Проведение испытания
(Измененная редакция, Изм. N 1).
10.2 При использовании тигля из прокаленного фарфора помещают тигель на 1 ч в муфельную печь при температуре (550±25) °С. Затем охлаждают тигель в эксикаторе и взвешивают.
10.3 При использовании кварцевого тигля выполняют процедуры нагревания и охлаждения по примечанию 2 к 7.1. После этого взвешивают тигель с содержимым при комнатной температуре.
Прокаливание, охлаждение и взвешивание проводят до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.
11 Вычисление
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочного национального стандарта стандарту, использованному в качестве ссылочного в примененном стандарте*
________________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного национального стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование ссылочного стандарта |
MOD | ASTM D 5668 "Стандартные методы испытания синтетического каучука. Летучие вещества" | |
Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:
- MOD - модифицированные стандарты. | ||
(Измененная редакция, Изм. N 1).