ГОСТ 21216.6-93 Сырье глинистое. Метод определения кальция и магния в водной вытяжке.

ГОСТ 21216.6-93

Группа А59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 СЫРЬЕ ГЛИНИСТОЕ

 Метод определения кальция и магния в водной вытяжке

 Clay raw materials. Method for determination of calcium and magnesium in water extract

ОКСТУ 0709

Дата введения 1995-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 21216.6-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4 ВЗАМЕН ГОСТ 21216.6-81     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает объемный комплексонометрический метод определения кальция и магния в водной вытяжке глинистого сырья для керамической промышленности.

Метод основан на титровании кальция раствором трилона Б в присутствии индикатора флуорексона в щелочной среде при рН - 12-13 и магния в сумме с кальцием в присутствии индикатора хром темно-синего или эрнохром-черного Т в щелочной среде при рН 10.

 1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Метод отбора проб и общие требования к методу определения кальция и магния в водной вытяжке - по ГОСТ 21216.0.

 2. СРЕДСТВА АНАЛИЗА

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 105-110 °С.

Мешалка магнитная МН-3 или любой другой конструкции.

Весы лабораторные 4-го класса точности.

Конические колбы вместимостью 300, 1000 см

.

Колба Бунзена.

Воронка Бюхнера.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Калия гидроксид по ТУ 6-09-50-2322-77, раствор 200 г/дм

. После отстаивания раствор фильтруют в бутыль, защищенную от воздуха.

Флуорексон, сухая смесь с хлористым калием в соотношении 1:50.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Индикатор кислотный хром темно-синий или эрнохром черный Т.

Сухая смесь с хлористым калием в соотношении 1:50.

Аммиачный буферный раствор с рН 10, приготовленный следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в 570 см

аммиака в мерной колбе вместимостью 1000 см

, доливают до метки и перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин

,

,

,

-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,05 моль/дм

. Раствор, приготовленный с помощью стандарт-титра.

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка к анализу - по ГОСТ 21216.0.

3.2. Для проведения анализа берут навеску глинистого сырья массой 100 г на 1 дм

воды.

Масса навески может быть уменьшена при условии выполнения соотношения навески и воды 1:10.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску глинистого сырья помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см

, приливают свежекипяченую воду, закрывают пробкой и взбалтывают на магнитной мешалке или вручную в течение 15 мин.

Раствор оставляют для отстаивания на 24 ч. Затем фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера с двойным фильтром "синяя лента" в колбу Бунзена. Осадок отбрасывают. Раствор (основной раствор) используют для определения кальция, магния, сульфат ионов и хлор-ионов.

4.2. Для определения кальция отбирают аликвотную часть основного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см

, прибавляют 50 см

воды, 10 см

раствора гидроксида калия, флуорексона на кончике шпателя и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора от зеленой флуоресцирующей до розовой. Объем аликвотной части зависит от концентрации кальция в растворе.

4.3. Для определения суммы кальция и магния от основного раствора отбирают аликвотную часть в коническую колбу вместимостью 300 см

, прибавляют 50 см

воды, 5 см

аммиачного буферного раствора, индикатора кислотного хром темно-синего (или эрнохрома черного Т) на кончике шпателя и титруют раствором трилона Б до изменения окраски от винно-красного до синего.

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Концентрацию кальция (

), мг-экв/дм

или мг-экв/100 г сухого вещества, вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора трилона Б, израсходованный на потребление, см

;

- коэффициент пересчета на объем 1 л воды;

- нормальность раствора трилона Б.

5.2. Концентрацию магния (

), мг-экв/дм

или мг-экв/100 г сухого вещества, вычисляют по формуле

,

где

- объем трилона Б, израсходованный на титрование кальция, см

;

- объем трилона Б, израсходованный на титрование суммы кальция и магния;

- коэффициент пересчета на объем исходного раствора;

- нормальность раствора трилона Б.

5.3. Расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в табл.1 и 2.

Таблица 1

Массовая доля кальция, мг-экв/дм	Допускаемое расхождение, мг-экв/дм
До 0,2	0,02
Св.0,2 до 1,0	0,05
"  1,0	0,1

Таблица 2

Массовая доля магнияия, мг-экв/дм	Допускаемое расхождение, мг-экв/дм
До 0,1	0,01
Св.0,1 до 1,0	0,03
"  1,0	0,06

5.4. Если расхождение результатов параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.