Методические указания по методам контроля МУК 4.1.637-96 Методические указания по газохроматографическому определению толуола в атмосферном воздухе.
МУК 4.1.637-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания по газохроматографическому определению толуола
в атмосферном воздухе
Дата введения - с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ В.М.Пожидаевым, К.А.Пожидаевой (НПО "Биофармавтоматика", г.Нижний Новгород).
УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
C  H  CH  | Мол. масса 92,14 |
Толуол (метилбензол) - бесцветная, легковоспламеняющаяся жидкость с резким запахом. Толуол хорошо растворим в этаноле, эфире, в хлороформе, ледяной уксусной кислоте, ацетоне, сероуглероде, в воде - 0,047%. Температура кипения - +110,6 °С.
В воздухе находится в виде паров.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20%, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерение концентрации толуола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.
Мешающее влияние таких соединений как уксусная кислота, пиридин, фенол, уксусный ангидрид, этилформиат, формальдегид, малоновый эфир, бутиловый спирт, изобутиловый спирт, этиловый спирт, метиловый спирт, диэтиловый спирт, изопропиловый спирт, муравьиная кислота, ацетон, нитроакриловая кислота устраняют установкой перед пробоотборной системой поглотителя с ангидроном.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором |
|
Барометр-анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 |
Весы лабораторные аналитические ВЛА-200 | ГОСТ 24104-80* |
| |
Линейка измерительная | |
Лупа измерительная | ГОСТ 8309-75 |
Меры массы | |
| |
Секундомер | ГОСТ 9736-80 |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55 °С, цена деления 1 °С | |
Установка динамическая "Микрогаз" |
|
Шприцы цельностеклянные вместимостью 100 см и 5 см | ТУ 64-1-1279-80 |
3.2. Вспомогательные устройства
Хроматографическая колонка стальная длиной 2 м и внутренним диаметром 2 мм |
|
Набор сит "Физприбор" | ТУ 2609-262-69 |
Посуда фарфоровая лабораторная | |
Редуктор водородный | ТУ 26-05-463-76 |
Редуктор кислородный | ТУ 26-05-235-70 |
Стеклянная трубка длиной 105 мм и внутренним диаметром 3 мм |
|
Шкаф сушильный | ТУ 26-05-25-70 |
Эксикатор | ГОСТ 23932-79Е |
3.3. Материалы
Азот сжатый | |
Воздух сжатый | ГОСТ 11882-73 |
Водород сжатый | ГОСТ 3022-89 |
Стекловата или стекловолокно |
|
Стеклянные заглушки |
|
3.4. Реактивы
Магний хлорнокислый 6-водный (ангидрон) | ТУ 6-09-2735-73 |
Толуол для хроматографии | |
Спирт этиловый спирт*, х.ч. | |
| |
10-15% 1,2,3-трис-в-цианэтоксипропан на Хроматоне N-AW (0,16-0,20 мм) - насадка для хроматографической колонки |
|
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, имеющих опыт работы на газовом хроматографе.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление поглотителя для улавливания органических примесей, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
7.1. Приготовление поглотителя для улавливания органических примесей (ангидрона)
Во время затвердевания препарат энергично перемешивают, затем температуру повышают до 200 °С (но не выше 230 °С) и расплавленную соль при этой температуре выдерживают 4 ч. После охлаждения в эксикаторе наполнитель измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию 0,25-0,50 мм и заполняют стеклянную трубку. Слой наполнителя закрепляют тампонами из стекловаты и меняют через каждые 30 анализов. Подготовленные трубки хранят в эксикаторе. Срок хранения - 1 месяц.
7.2. Подготовка хроматографической колонки
Для определения концентрации толуола используют готовые заполненные насадкой колонки, которые в комплекте с хроматографом поставляются заводом-производителем. Перед выполнением анализа колонку кондиционируют в токе газа-носителя согласно инструкции, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии мешающих влияний колонка готова к работе.
7.3. Установление градуировочной характеристики
температура термостата колонок
| 80 °С
|
температура испарителя | 150 °С |
температура детектора | 150 °С |
расход газа-носителя (гелия) | 25 см /мин |
расход водорода | 30 см /мин |
расход воздуха | 300 см /мин |
время удерживания толуола | 3 мин |
эффективность колонки по додекану не менее | 600 т.т./м |
На полученной хроматограмме рассчитывают величины площадей пиков. Приведенное значение площади пика рассчитывают по формуле:
Данная операция повторяется для каждой градуировочной смеси.
Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:
7.4. Отбор проб
После отбора пробы воздуха шприц отсоединяют от поглотителя с ангидридом и герметизируют стеклянной заглушкой.
Срок хранения пробы - не более 6 ч.
8. Выполнение измерений
Анализ пробы воздуха проводят согласно п.7.3.
Каждую пробу анализируют не менее 5 раз, затем рассчитывают величину приведенной площади полученных пиков.
9. Вычисление результатов измерений
