ГОСТ 19318-73 Целлюлоза. Подготовка проб к химическим анализам.

     ГОСТ 19318-73*

Группа К59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ЦЕЛЛЮЛОЗА

 Подготовка проб к химическим анализам

 Pulp. Sampl preparation for chemical analyses

ОКСТУ 5409*

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 3.      

Дата введения 1975-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 декабря 1973 г. N 2801 срок введения установлен с 01.01.1975 г.

Проверен в 1979 г. Срок действия продлен до 01.01.1985 г.**

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1979 г.) с изменением N 1, утвержденным в ноябре 1979 г. (ИУС 12-1979 г.).

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.06.83 постановлением Госстандарта СССР от 31.01.83 N 553,   Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.01.90 постановлением Госстандарта СССР от 21.06.89 N 1805

Настоящий стандарт распространяется на все виды целлюлоз и устанавливает метод подготовки пробы к проведению химических анализов.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 1. ОТБОР ПРОБ  

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 7004-78*.

Раздел 1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 2. АППАРАТУРА, ПОСУДА

2.1. Для подготовки проб целлюлозы к химическим анализам должны применяться следующая аппаратура и посуда:

мешалка лабораторная пропеллерная с частотой вращения 17 с

(1000 об/мин) и 50 с

(3000 об/мин) конструкции УкрНИИБ СЛМ-2 и ЦНИИБ БМ-3 или другие пропеллерные мешалки с указанной частотой вращения;

нож из высокопрочной стали типа НБК;

измельчитель целлюлозы конструкции Всесоюзного научно-исследовательского института искусственного волокна (см. чертеж) допускается использование других измельчителей аналогичной конструкции;

шкаф сушильный с естественной циркуляцией воздуха, обеспечивающий автоматическое регулирование температуры от 30 до 200 °С, с погрешностью регулирования не более 3%;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания не более 0,02 г по ГОСТ 24104-88*;

сосуд широкогорлый, толстостенный, стеклянный, фарфоровый или из оргстекла вместимостью 2000-5000 см

;

термометры ТТ П 4 1 180 или ТТ П 4 1 260 по ТУ 25-2021.010-89;

игла препаровальная из коррозионно-стойкого материала;

10банка широкогорлая с герметически закрывающейся стеклянной или резиновой пробкой вместимостью 500-2000 см

или полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78;

воронка Бюхнера 4 ГОСТ 9147-80;

насос водоструйный по ГОСТ 25336-82 или насос вакуумный;

колбы 1-1000, 1-2000, 1-5000 по ГОСТ 25336-82;

фильтр из ткани по ГОСТ 7617-77, ГОСТ 9310-75, ГОСТ 11680-76 или фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678-77;

мензурка 250 ГОСТ 1770-74;

секундомер типа СОПпр-2а-3-000 по ГОСТ 5072-79 с ценой деления 0,2 с;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Измельчитель целлюлозы

1 - корпус;

 2 - статор;

 3 - ротор;

4 - сетка; 5 - поддон; 6 - клиноременная передача; 7 - электродвигатель; 8 - загрузочный люк

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

 3. МЕТОД ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОТЛИВОК

3.1. Для определения вязкости медно-аммиачного раствора целлюлозы, средней степени полимеризации, медного числа из объединенной пробы целлюлозы берут навеску массой не менее 15 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.2. Навеску разрывают на куски, помещают в широкогорлый сосуд, заливают 1500 см

дистиллированной воды и оставляют на один час для набухания.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Набухшую целлюлозу разбивают на волокна лабораторной мешалкой с частотой вращения 17 с

(1000 об/мин) или 50 с

(3000 об/мин). Время перемешивания 3-5 мин при частоте вращения мешалки 3000 об/мин и 30 мин при 1000 об/мин. В подготовленной массе не должно содержаться пучков волокон.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Для приготовления суспензии с массовой долей целлюлозы 0,5% к полученной по п.3.3 суспензии целлюлозы добавляют 1500 см

дистиллированной воды.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.5. Из полученной суспензии на воронке Бюхнера с фильтром приготовляют отливки массой 1 м

примерно 40 г/м

. Объем суспензии одной отливки - 100 см

. При обезвоживании суспензии на воронке Бюхнера допускается наряду с водоструйным насосом использование производственной вакуумной линии.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.6. Приготовленные отливки сушат в сушильном шкафу при температуре (50±2) °С в течение 3 ч, разрывают на куски и для выравнивания влажности выдерживают их не менее 30 мин на воздухе в помещении лаборатории. Допускается проводить сушку отливок на воздухе в течение 4 ч.

Затем целлюлозу помещают в широкогорлую герметически закрывающуюся банку или полиэтиленовый мешок и выдерживают ее в течение 3 ч.

Влажность подготовленной пробы целлюлозы определяют по ГОСТ 16932-82*.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.7. При наличии сора в отливках его следует удалить с помощью препаровальной иглы.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.8. При сокращении числа анализов, предусмотренных п.3.1, допускается приготовление меньшего объема суспензии с массовой долей целлюлозы 0,5% при выполнении условий пп.3.2-3.4.

(Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 3).

 4. МЕТОД НАРЕЗАНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО ЛИСТА

4.1. Для определения содержания в целлюлозе

-целлюлозы: пентозанов, золы, смол и жиров, степени делигнификации, удельной электрической проводимости водной вытяжки, рН водной вытяжки, хлорид и сульфат-ионов из объединенной пробы целлюлозы берут навеску массой 100-150 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.2. Навеску нарезают на кусочки размером приблизительно 10х10 мм ножом типа НБК.

4.3. При определении массовой доли веществ, растворимых в растворах с массовой долей гидроокиси натрия 10 и 18%, навеску целлюлозы 15-20 г нарезают на кусочки размером приблизительно 5х5 мм.

4.4. Нарезанную навеску целлюлозы тщательно перемешивают и выдерживают на воздухе в помещении лаборатории в течение 3 ч, помещают в широкогорлую герметически закрывающуюся банку или полиэтиленовый мешок и выдерживают в течение 3 ч.

Влажность подготовленной пробы целлюлозы определяют по ГОСТ 16932-82.

4.2-4.4. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 5. МЕХАНИЧЕСКОЕ РАСПУШЕНИЕ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

5.1. Для определения реакционной способности вискозной целлюлозы из объединенной пробы берут навеску массой около 100 г, разрезают на кусочки размером примерно 20х20 мм и распушают на измельчителе целлюлозы. Для проведения анализов допускается подготовка проб вручную, разрыванием листов целлюлозы, предварительно расслоенных по толщине на кусочки, размером около 10x10 мм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

5.2. Распушенную целлюлозу перемешивают и для выравнивания влажности выдерживают не менее 3 ч на воздухе и не менее 3 ч в широкогорлой герметически закрывающейся банке или полиэтиленовом мешке.

Влажность подготовленной пробы целлюлозы определяют по ГОСТ 16932-82.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).