ГОСТ Р ИСО 15587-1-2014 Вода. Минерализация проб смесью соляной и азотной кислот для определения некоторых элементов.
ГОСТ Р ИСО 15587-1-2014
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОДА
Минерализация проб смесью соляной и азотной кислот для определения некоторых элементов
Water. Sample digestion using the mixture of hydrochloric and nitric acids for the determination of selected elements
ОКС 13.060.01
Дата введения 2016-01-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью "Протектор" совместно с Обществом с ограниченной ответственностью "Люмэкс-маркетинг" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 ноября 2014 г. N 1626-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 15587-1:2002 "Качество воды. Минерализация для определения ряда элементов в воде. Часть 1. Минерализация царской водкой" (ISO 15587-1:2002 "Water quality - Digestion for the determination of selected elements in water - Part 1: Aqua regia digestion", IDT).
В настоящий стандарт по отношению к указанному международному стандарту введены следующие редакционные изменения:
- "Предупреждение" перенесено в раздел 1 из раздела 7;
- термин "экстракт" заменен на "минерализат", что более точно отражает суть методов минерализации [см. A.5 (приложение A), B.5 (приложение B), C.1 и C.5 (приложение C), D.5 (приложение D)];
- наименование термина "органический углерод" заменено на "общий органический углерод" для приведения в соответствие с разделом 1 [см. A.1 (приложение A), B.1 (приложение B), C.1 (приложение C), D.1 (приложение D)];
- термин "воспроизводимость" (приложение E) заменен на "прецизионность" для приведения в соответствие с ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002;
- наименование разделов: 8, A.5 (приложения A), B.5 (приложения B), C.5 (приложения C), D.5 (приложения D) заменено на "Процедура минерализации" для более точного отражения требований настоящего стандарта.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным и межгосударственным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
_______________
Метод является эмпирическим, и его использование не обеспечивает полного извлечения элементов. Однако для большинства прикладных задач в области экологического контроля результат соответствует поставленной задаче.
_______________
- состав минерализующей смеси остается постоянным;
- температура минерализации известна;
- длительность минерализации находится в соответствии с температурой.
Предупреждение - Персонал, применяющий настоящий стандарт, должен быть знаком с соответствующей лабораторной практикой. Стандарт не ставит своей целью изложить проблемы безопасности, связанные с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за соблюдение соответствующих требований безопасности и охраны здоровья в соответствии с национальным законодательством.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)
_______________
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 царская водка (aqua regia): Раствор, полученный смешиванием одного объема азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
3.2 мокрая минерализация (wet digestion): Обработка пробы жидкими химическими реактивами с целью перевода анализируемых компонентов в раствор, пригодный для проведения последующего анализа.
Примечание - В какой мере определяемые соединения должны быть переведены в раствор, пригодный для проведения последующего анализа, может зависеть от применяемого метода анализа. Некоторые аналитические методы нечувствительны к химическому состоянию элемента в растворе, в то время как ряд методов требует перевода элемента в определенное валентное состояние или ионную форму, например атомная абсорбция с генерацией гидридов, фотометрия и электрохимические методы. Для последних особое внимание рекомендуется обращать на присутствие устойчивых металлоорганических соединений.
4 Сущность метода
_______________
Установлено, что как минимальная, так и максимальная длительность минерализации уменьшается в два раза при увеличении температуры выше температуры кипения на каждые 15°С (см. рисунок 1).
Полученному минерализату при необходимости дают отстояться до оседания осадка.
|
 |
Рисунок 1 - Диапазон допускаемых значений температуры и длительности минерализации
5 Реактивы
_______________
5.1 Вода, по ИСО 3696, степень чистоты 1. Воду степени чистоты 2 можно использовать при условии, что она соответствует требованиям к чистоте соответствующего метода анализа.
6 Оборудование
6.1 Реакционный сосуд, устойчивый к воздействию температуры и повышенного давления, при которых может находиться смесь пробы и минерализата.
Если применяют закрытый сосуд, то его внутренние стенки должны быть инертными и не выделять в минерализат вещества в количествах, превышающих требования к чистоте соответствующего метода анализа.
6.2 Система для возвращения паров, способная к поддержанию постоянства объема минерализата и предназначенная для минимизации потерь при минерализации в открытом сосуде (например, обратный холодильник).
Материалы оборудования, контактирующие с парами, должны быть инертными и соответствовать требованиям чистоты соответствующего метода анализа.
6.3 Ловушка летучих соединений, способная при минерализации в открытом сосуде улавливать одно или несколько летучих соединений, которые могут пройти через систему для возвращения паров (см. 6.2).
Эта ловушка может включать в себя устройство для конденсации или устройство для поглощения этих соединений азотной кислотой или царской водкой.
Материалы устройства, контактирующие с парами, должны быть инертными и соответствовать требованиям чистоты соответствующего метода анализа.
6.4 Нагревательное устройство, способное поддерживать заданную температуру в течение заданного периода времени.
6.5 Фильтровальная бумага на основе целлюлозы, беззольная, со средним размером пор, адаптированным к аппаратуре, используемой при анализе.
Фильтровальная бумага не должна выделять в минерализат аналиты в количествах, превышающих допустимые согласно требованиям к чистоте холостой пробы для применяемого метода анализа, и не должна приводить к значимым потерям аналитов вследствие их адсорбции из минерализата.
6.6 Гранулированные кипелки или неотшлифованные стеклянные бусины диаметром от 2 до 3 мм, промытые кислотой [например, теплой азотной кислотой (см. 5.3), разбавленной до 10% по объему водой (см. 5.1)].
_______________
_______________
7 Отбор проб
_______________
Для снижения предела обнаружения проба после консервирования может быть сконцентрирована путем упаривания. Упаривание следует проводить после добавления азотной кислоты (см. 5.3), но до добавления соляной кислоты (см. 5.2). Однако сконцентрированная проба должна соответствовать требованиям раздела 1. Упаривание не допускается, если могут присутствовать летучие формы определяемого компонента.
8 Процедура минерализации
8.1 Предварительная подготовка
Тщательно промывают кислотой оборудование и мерную посуду, контактирующие с минерализатом [например, теплой азотной кислотой (см. 5.3), разбавленной до 10% по объему водой (см. 5.1)], и ополаскивают их водой (см. 5.1)].
_______________
Объемное соотношение пробы и царской водки приблизительно равно трем. Допускается объемное соотношение вплоть до четырех.
Если наблюдается излишнее пенообразование, то добавляют одну или несколько капель антивспенивателя (см. 5.4).
Смесь перемешивают и оставляют до завершения видимой реакции.
При использовании открытого реакционного сосуда выполняют операции согласно 8.2, в остальных случаях - по 8.3.
8.2 Минерализация в открытой системе
Подсоединяют реакционный сосуд (см. 6.1) к системе, обеспечивающей возвращение паров (см. 6.2). Подсоединяют ловушку летучих соединений (см. 6.3) таким образом, чтобы препятствовать проскоку летучих соединений через систему возвращения паров.
Помещают реакционный сосуд в нагревательное устройство (см. 6.4). Повышают температуру до температуры кипения.
Проводят минерализацию путем кипячения не менее чем 120 мин. Поскольку температура кипения раствора уменьшается с увеличением высоты над уровнем моря, увеличивают минимальную длительность минерализации на 20 мин на каждые 1000 м, превышающих уровень моря. Максимально допускаемая длительность минерализации равна четырехкратной минимальной длительности.
По завершении минерализации реакционному сосуду дают охладиться. Если используют ловушку летучих соединений (см. 6.3), то ее содержимое добавляют в реакционный сосуд.
Промывают ловушку и/или обратный холодильник водой (см. 5.1) и переносят промывные воды в реакционный сосуд.
Отсоединяют реакционный сосуд от системы для минерализации и переходят к операциям по 8.4.
Примеры минерализации в открытой системе приведены в приложениях А и В.
8.3 Минерализация в закрытой системе
Герметично закрывают реакционный сосуд (см. 6.1) и взвешивают его. Подсоединяют реакционный сосуд к микроволновому устройству или же помещают его в нагревательное устройство (см. 6.4).
Примечание - Граничные условия в (1) соответствуют положениям, приведенным в разделе 4 относительно кинетики извлечения элементов и длительности процесса минерализации.
Область допустимых значений для температуры и длительности минерализации приведена на рисунке 1.
После завершения минерализации реакционному сосуду дают остыть.
_______________
Вскрывают реакционный сосуд и помещают под вытяжную вентиляцию.
Примеры минерализации в закрытой системе приведены в приложениях C и D.
Примечание - В некоторых микроволновых устройствах осуществляется контроль мощности, а не температуры. Процедура установления соотношения между мощностью микроволнового излучения и температурой приведена в C.6 (см. приложение C).
8.4 Перенос пробы
Обработанную пробу декантируют в промытую кислотой мерную колбу соответствующего объема (см. 6.7). Для количественного переноса пробы реакционный сосуд (см. 6.1) ополаскивают водой (см. 5.1) и декантируют смывы в ту же мерную колбу.
Если при обычной декантации нельзя избежать переноса частиц, которые могут оказывать мешающее влияние при проведении последующего анализа, то минерализат декантируют через фильтровальную бумагу (см. 6.5), собирая фильтрат в промытую кислотой мерную колбу соответствующего объема (см. 6.7). Промывают реакционный сосуд водой (см. 5.1) и декантируют смывы через фильтровальную бумагу (см. 6.5). Фильтрат собирают в ту же мерную колбу.
_______________
Минерализат готов для проведения определения.
Примеры проверки эффективности процедуры приведены в приложении E.
9 Отчет
Отчет о проведении минерализации должен быть оформлен либо отдельно, либо в совокупности с протоколом последующего аналитического определения. В любом случае он должен содержать:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) идентификацию пробы воды;
c) объем аликвоты и его неопределенность, если неопределенность превышает 0,5%;
d) условия минерализации;
e) любые отклонения от метода настоящего стандарта.
Приложение А
(справочное)
Минерализация в открытой системе с использованием электрического нагревания
А.1 Сущность метода
А.2 Реактивы
Используют реактивы, приведенные в разделе 5 настоящего стандарта.
А.3 Оборудование
Как правило, боросиликатное стекло является предпочтительным конструкционным материалом для частей аппаратуры, контактирующих с минерализатом. Если необходимо определять элементы, которые могут мигрировать из стекла, в низких концентрациях, то следует использовать другое оборудование, включающее другие конструкционные материалы, например кварц (при высоких температурах) и полиэтилен или полипропилен (при низких температурах). Примеры элементов, которые могут мигрировать из стекла: B, Na, K и AI.
А.3.2 Обратный прямоточный холодильник с коническими шлифами, изготовленный из боросиликатного стекла.
А.3.3 Неотшлифованные стеклянные бусины диаметром от 2 до 3 мм, промытые кислотой [например, теплой азотной кислотой (см. 5.3), разбавленной до 10% по объему водой степени чистоты 1 (см. 5.1)].
А.3.4 Нагревательное устройство с контролем температуры, способное нагреть содержимое реакционного сосуда до температуры кипения.
_______________
_______________
А.4 Отбор проб
_______________
А.5 Процедура минерализации
Тщательно промывают кислотой все части аппаратуры, которые контактируют с минерализатом, а также мерную посуду [например, теплой азотной кислотой (см. 5.3), разбавленной до 10% по объему водой степени чистоты 1 (см. 5.1)].
Вносят неотшлифованные стеклянные бусины (см. А.3.3).
Перемешивают и оставляют смесь до завершения видимой химической реакции.
Подсоединяют реакционный сосуд к обратному холодильнику (см. A.3.2).
Помещают реакционный сосуд в нагревательное устройство с контролем температуры (см. A.3.4).
Медленно повышают температуру до установления условий возврата конденсата, убедившись в том, что зона конденсации не превышает 1/3 длины холодильника.
_______________
После завершения минерализации реакционному сосуду дают охладиться.
Промывают обратный холодильник водой степени чистоты 1 (см. 5.1) и переносят смывы в реакционный сосуд.
Отсоединяют реакционный сосуд от обратного холодильника. Декантируют минерализат в очищенную кислотой мерную колбу (см. А.3.5).
Для количественного переноса аналитов реакционный сосуд промывают водой степени чистоты 1 (см. 5.1) и декантируют смывы в ту же мерную колбу.
_______________
Минерализат готов для проведения определения.
А.6 Отчет
Отчет о проведении минерализации должен быть оформлен либо отдельно, либо в совокупности с протоколом последующего аналитического определения. В любом случае он должен содержать:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) идентификацию пробы воды;
c) объем аликвоты и его неопределенность, если неопределенность превышает 0,5%;
d) условия минерализации;
e) любые отклонения от метода настоящего приложения.
Приложение В
(справочное)
Минерализация в открытой системе с использованием нагревания микроволновым излучением
B.1 Сущность метода
B.2 Реактивы
_______________
B.3 Оборудование
Как правило, боросиликатное стекло является предпочтительным конструкционным материалом для частей аппаратуры, контактирующих с минерализатом. Если необходимо определять элементы, которые могут мигрировать из стекла, в низких концентрациях, то следует использовать другое оборудование, включающее другие конструкционные материалы, например кварц (при высоких температурах) и полиэтилен или полипропилен (при низких температурах). Примеры элементов, которые могут мигрировать из стекла: B, Na, K и AI.
B.3.2 Обратный холодильник из боросиликатного стекла.
B.3.3 Неотшлифованные стеклянные бусины диаметром от 2 до 3 мм (или кипелки), промытые кислотой [например, теплой азотной кислотой (см. 5.3), разбавленной до 10% по объему водой степени чистоты 1 (см. 5.1)].
B.3.4 Микроволновое устройство, состоящее из программатора и микроволнового блока, способное нагреть содержимое реакционного сосуда до температуры кипения.
_______________
_______________
B.4 Отбор проб
_______________
B.5 Процедура минерализации
Тщательно промывают кислотой все части аппаратуры, которые контактируют с минерализатом, а также мерную посуду [например, теплой азотной кислотой (см. 5.3), разбавленной до 10% по объему водой степени чистоты 1 (см. 5.1)].
Вносят неотшлифованные стеклянные бусины (см. B.3.3).
Перемешивают и оставляют смесь до завершения видимой химической реакции.
Подсоединяют реакционный сосуд к обратному холодильнику (см. B.3.2).
Помещают реакционный сосуд в микроволновое устройство (см. B.3.4).
_______________
Проводят минерализацию путем кипячения в течение 120-480 мин. Поскольку температура кипения (103°С при 101,3 кПа) уменьшается с увеличением высоты над уровнем моря, прибавляют по 20 мин к минимальной длительности минерализации (120 мин) на каждые 1000 м, превышающих уровень моря.
После завершения минерализации реакционному сосуду дают охладиться.
Промывают обратный холодильник водой степени чистоты 1 (см. 5.1) и переносят смывы в реакционный сосуд.
Отсоединяют реакционный сосуд от системы для минерализации. Декантируют минерализат в очищенную кислотой мерную колбу (см. B.3.5).
Для количественного переноса аналитов реакционный сосуд промывают водой степени чистоты 1 (см. 5.1) и декантируют смывы в ту же мерную колбу.
_______________
Минерализат готов для проведения определения.
В.6 Отчет
Отчет о проведении минерализации должен быть оформлен либо отдельно, либо в совокупности с протоколом последующего аналитического определения. В любом случае он должен содержать:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) идентификацию пробы воды;
c) объем аликвоты и его неопределенность, если неопределенность превышает 0,5%;
d) условия минерализации;
e) любые отклонения от метода настоящего приложения.
Приложение С
(справочное)
Минерализация в закрытой системе с использованием нагревания микроволновым излучением
C.1 Сущность метода
Полученному минерализату при необходимости дают отстояться до оседания осадка.
C.2 Реактивы
_______________
C.3 Оборудование
C.3.2 Микроволновая печь с контролем температуры или контролем мощности в комбинации с измерением давления.
Точность измерений температуры и давления гарантирует работу в пределах заштрихованного диапазона на рисунке 1 настоящего стандарта. Это обеспечивает также прослеживаемость к национальным или международным эталонам температуры и давления.
Микроволновая печь должна обеспечивать равномерное распределение энергии, поступающей к пробам.
Камера микроволновой печи должна быть хорошо вентилируемой и стойкой к коррозии. Вентиляция в микроволновых устройствах с контролем мощности должна быть достаточно сильной, чтобы поддерживать комнатную температуру внутри камеры.
_______________
_______________
_______________
C.4 Отбор проб
_______________
C.5 Процедура минерализации
Тщательно промывают кислотой все части аппаратуры, которые контактируют с минерализатом, а также мерную посуду [например, теплой азотной кислотой (см. 5.3), разбавленной до 10% по объему водой степени чистоты 1 (см. 5.1)].
Перемешивают и оставляют смесь до завершения видимой химической реакции.
Закрывают реакционный сосуд и взвешивают его. Помещают реакционный сосуд в микроволновую печь (см. С.3.2).
Устанавливают программу функционирования микроволнового устройства с контролем мощности.
Когда минерализация закончится, реакционному сосуду дают охладиться.
_______________
Вскрывают реакционный сосуд и помещают под вытяжную вентиляцию.
Декантируют минерализат в очищенную кислотой мерную колбу (см. C.3.3).
Для количественного переноса аналитов реакционный сосуд промывают водой степени чистоты 1 (см. 5.1) и переносят смывы в ту же мерную колбу.
_______________
Минерализат готов для проведения определения.
C.6 Процедура установления зависимости между мощностью микроволнового излучения и температурой для систем с измерением давления, контролируемых по мощности
C.6.1 Общие требования
Контроль нагрева в некоторых закрытых микроволновых системах для минерализации осуществляется по мощности, а не по температуре. Они должны быть оснащены датчиком для измерений давления в сосуде. Процедура установления зависимости между температурой минерализации и мощностью приведена в C.6.2 и C.6.3.
C.6.2 Калибровка мощности
Калибровку мощности для лабораторных микроволновых устройств проводят периодически. Изменения более чем на 10 Вт в верхней части диапазона электрической мощности устройства требуют проведения повторной калибровки.
Обычно достаточно проведения калибровки два раза в течение года.
Метод калибровки, требующийся для лабораторных микроволновых устройств, зависит от типа электронной системы, использованной изготовителем устройства, для регулирования мощности микроволнового излучения. Небольшое число устройств характеризуется точной и прецизионной линейной зависимостью между установленной электрической мощностью (в процентах от максимального значения) и мощностью микроволнового излучения, поглощенного пробой (далее - мощность микроволнового излучения). В тех случаях, когда использованы линейные схемы, калибровочная характеристика может быть установлена по методу двух точек. В иных случаях используют многоточечный метод.
Многоточечная калибровка включает измерения поглощенной мощности в широком диапазоне значений мощности.
Калибровочные точки должны быть сосредоточены вблизи обычно используемого рабочего диапазона. Нелинейность обычно проявляется у верхней границы диапазона калибровки.
Измеряют мощность микроволнового излучения, поглощенного пробой, при значении электрической мощности, равном 100% и 50% от максимального, согласно описанной ниже процедуре и находят значение электрической мощности (в процентах от максимального), соответствующее заданному промежуточному значению мощности микроволнового излучения, используя прямую линию, проходящую через эти две точки. При найденном значении электрической мощности измеряют мощность микроволнового излучения. Если измеренное значение мощности микроволнового излучения не соответствует заданному в пределах ±10 Вт, то используют многоточечную калибровку.
Выдерживают при комнатной температуре массу воды, примерно 1000 г, в стакане, который значимо не поглощает микроволновое излучение (полиэтилен, полипропилен; стекло не рекомендуется).
Измеряют начальную температуру воды с точностью до ±0,1°С.
Помещают закрытый крышкой стакан в микроволновую печь.
Включают микроволновое излучение при заданном значении электрической мощности на заданный период времени, например 120 с.
Вынимают стакан.
Интенсивно перемешивают воду.
Измеряют конечную температуру воды с точностью до ±0,1°С.
Мощность микроволнового излучения Р, Вт, рассчитывают по формуле
m - масса воды в стакане, г;
t - заданный период времени, с (например, t=120 с).
C.6.3 Калибровка температуры
Используют всю программу задания мощности в микроволновой печи и используют для каждого значения мощности идентичную порцию раствора смеси соляной и азотной кислот.
Затем для каждого значения электрической мощности находят соответствующее значение мощности микроволнового излучения согласно С.6.2, после чего устанавливают зависимость между температурой минерализации и мощностью микроволнового излучения в качестве калибровочной характеристики.
Калибровку температуры проводят заново всякий раз, когда были проведены изменения микроволновой системы, например для определенного типа реакционного сосуда (геометрия, материал), состава минерализуемой пробы или объема минерализата.
При анализе проб полученную калибровочную характеристику используют следующим способом:
- находят требуемую мощность микроволнового излучения;
- находят значение электрической мощности, используя калибровку по мощности по С.6.2.
Примечания
1 Применимость процедуры ограничена температурами менее 120°С вследствие влияния расширения воздуха внутри сосуда.
C.7 Отчет
Отчет о проведении минерализации должен быть оформлен либо отдельно, либо в совокупности с протоколом последующего аналитического определения. В любом случае он должен содержать:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) идентификацию пробы воды;
c) объем аликвоты и его неопределенность, если неопределенность превышает 0,5%;
d) условия минерализации;
e) любые отклонения от метода настоящего приложения.
Приложение D
(справочное)
Минерализация в закрытой системе с использованием автоклава
D.1 Сущность метода
Полученному минерализату при необходимости дают отстояться до оседания осадка.
D.2 Реактивы
_______________
D.3 Оборудование
D.3.2 Автоклав с регулируемым давлением, позволяющим устанавливать заданную температуру минерализации в интервале температур между 103°С и 175°С.
Точность измерений температуры и давления гарантирует работу в пределах заштрихованного диапазона на рисунке 1 настоящего стандарта. Это обеспечивает также прослеживаемость к национальным или международным эталонам температуры и давления.
_______________
D.3.4 Фильтровальная бумага на основе целлюлозы, беззольная, со средним размером пор 8 мкм или менее.
_______________
D.4 Отбор проб
_______________
D.5 Процедура минерализации
Тщательно промывают все части аппаратуры, которые контактируют с минерализатом, а также мерную посуду [например, теплой азотной кислотой (см. 5.3), разбавленной до 10% по объему водой степени чистоты 1 (см. 5.1)].
Перемешивают и оставляют смесь до завершения видимой химической реакции.
Закрывают реакционный сосуд и взвешивают. Помещают реакционный сосуд в автоклав (см. D.3.2).
Включают автоклав.
Выключают нагревание и дают автоклаву остыть.
_______________
Вскрывают реакционный сосуд и помещают под вытяжную вентиляцию.
Декантируют минерализат через фильтровальную бумагу (см. D.3.4), собирая фильтрат в мерную колбу (см. D.3.3).
Промывают реакционный сосуд водой степени чистоты 1 (см. 5.1) и декантируют смывы через фильтровальную бумагу (см. D.3.4). Собирают фильтрат в ту же мерную колбу.
_______________
Минерализат готов для проведения определения.
D.6 Отчет
Отчет о проведении минерализации должен быть оформлен либо отдельно, либо в совокупности с протоколом последующего аналитического определения. В любом случае он должен содержать:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) идентификацию пробы воды;
c) объем аликвоты и его неопределенность, если неопределенность превышает 0,5%;
d) условия минерализации;
e) любые отклонения от метода настоящего приложения.
Приложение Е
(справочное)
_______________
Эффективность процедуры минерализации может быть проверена путем:
- анализа холостой пробы для проверки требований чистоты;
_______________
_______________
- анализа рабочей пробы без добавки и с добавкой известного количества (неминерализованного) аналита для определения выхода для матрицы реальной пробы или для определенных форм аналита.
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным и межгосударственным стандартам
Таблица ДА.1
|
|
|
Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего национального/межгосударственного стандарта |
ISO 3696:1987 | MOD | ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия" |
ISO 5667-3:1994 | NEQ | ГОСТ 31861-2012 "Вода. Общие требования к отбору проб" |
Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:
- MOD - модифицированный стандарт;
- NEQ - неэквивалентный стандарт. | ||
Библиография
|
|
|
[1] | ISO 11466:1995 | Soil quality - Extraction of trace elements soluble in aqua regia |
[2] | EN 13346:2000 | Characterization of sludges - Determination of trace elements and phosphorus - Aqua regia extraction methods |
_______________ Отменен. | ||
[3] | EPA Method 3015a | Microwave assisted acid leach of aqueous samples and extracts. US Environmental Protection Agency |
[4] | Kingston H.M. and Jassie L.B. Introduction to microwave acid decomposition: Theory and practice. ACS Professional Reference Book Series. American Chemical Society, Washington DC, 1988 | |
[5] | Harzdorf C., Janser G., Rinne D. and Rogge M. Application of microwave digestion to trace organoelement determination in water samples. Anal. chim. acta, 374, 1998, p.209-214 | |
|
|
УДК 543.62:544.55:006.354 | ОКС 13.060.01 |
| |
Ключевые слова: вода, минерализация пробы смесью соляной и азотной кислот, минерализация в открытой системе, минерализация в закрытой системе, микроволновое излучение, автоклав, элемент, определение | |