ГОСТ 22290-76 Стекло кварцевое прозрачное. Метод испытания на устойчивость к кристаллизации (с Изменениями N 1, 2).
ГОСТ 22290-76*
Группа И19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТЕКЛО КВАРЦЕВОЕ ПРОЗРАЧНОЕ
Метод испытания на устойчивость к кристаллизации
Vitreous silica transparent glass. Crystallization stability test method
ОКСТУ 5932
Дата введения 1978-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 декабря 1976 г. N 2945 срок действия установлен с 01.01.78
Проверен в 1982 г. Пост. Госстандарта от 25.09.86 N 2816 срок действия продлен до 01.01.92**
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1988 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1982 г., сентябре 1986 г. (ИУС 8-82, 12-86).
Настоящий стандарт распространяется на кварцевое прозрачное стекло и изделия из него и устанавливает метод испытания на устойчивость их к различным видам кристаллизации поверхности: точкам, рискам, пятнам или сплошным слоем.
Сущность метода заключается в выдерживании образцов при заданных (не менее 1000 °С) температуре и времени и обнаружении на поверхности стекла следов кристаллизации или измерении толщины слоя кристаллизации.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ
1.1. Количество образцов для испытания устанавливают в нормативно-технической документации на кварцевое стекло или изделия из него.
1.2. По форме и размерам образцы должны соответствовать указанным в таблице.
|
|
Испытуемое изделие | Форма и размер образца |
Кварцевое стекло в виде заготовок и изделия из кварцевого стекла | Заготовки, изделия или куски от них любой геометрической формы размерами не менее 30х30 мм (или массой не менее 2 г) |
Трубы и стержни | Отрезки труб длиной от 40 до 50 мм. Трубы диаметром более 40 мм допускается разрезать по образующей цилиндра на сектора с хордой 30-50 мм испытывать не менее четырех образцов, расположенных в отрезке трубы во взаимно перпендикулярных направлениях |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. Внешний вид испытуемых образцов стекла и изделий из него должен соответствовать требованиям, установленным нормативно-технической документацией на кварцевое стекло и изделия из него. На торцах труб и стержней испытуемых образцов не допускается выход открытых капилляров.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
2.1. Электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ-1,6.2,5.1,4/15 по ГОСТ 13474-79 или другая, обеспечивающая заданную температуру, с размерами рабочего пространства, соответствующими размерам сосуда для образцов.
Термометр термоэлектрический типа ТПП по ГОСТ 6616-74 или другого типа, обеспечивающий заданные условия испытания.
Потенциометр КСП-4 по ГОСТ 7164-78 или другой, обеспечивающий регулирование температуры с заданной погрешностью.
Электрошкаф сушильный типа СНОЛ-2,5.2,5.2,5/2 по ГОСТ 13474-79 или другого типа, обеспечивающий температуру (120±50) °С.
Микроскоп типов МБИ-3, МБС-1, МПД-1, Полам 211, Полам 213, МИН-8.
Микрометр окулярный винтовой типа МОВ-1-15* по ГОСТ 7865-77.
Объект-микрометр типа ОМО по ГОСТ 7513-75.
Сосуды с крышками (для образцов) из газонаплавленного кварцевого стекла размерами, обеспечивающими размещение в них образцов.
Штангенциркуль по ГОСТ 166-80*.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.
Щипцы с наконечниками в виде отрезков труб из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 8680-73.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, 20%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Доводят температуру печи до заданной.
3.2. Выдерживают образцы в течение 20 мин в хромовой смеси (насыщенном растворе двухромовокислого калия в серной кислоте), затем промывают дистиллированной водой.
Допускается промывать образцы последовательно в проточной воде и в этиловом спирте.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Проверяют внутреннюю поверхность сосудов и крышек на отсутствие следов кристаллизации внешним осмотром без применения увеличительных приборов при ненаправленном освещении на темном фоне.
3.4. Для первого испытания и при обнаружении на внутренней поверхности сосудов и крышек следов кристаллизации (после последующих испытаний) их выдерживают в течение 2 ч в 20%-ном растворе фтористоводородной кислоты, затем промывают дистиллированной водой.
3.5. Подготовленные образцы помещают щипцами по одному в сосуд и закрывают сосуды крышками.
3.6. Сушат сосуды с образцами в сушильном шкафу при температуре от 100 до 120 °С в течение 60 мин.
3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7. (Исключен, Изм. N 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. В печь, подготовленную в соответствии с п.3.1, помещают сосуды с образцами и выдерживают при заданной температуре и времени, после чего их вынимают из печи и охлаждают на воздухе.
4.2. Образцы проверяют на наличие следов кристаллизации того или иного вида визуально, без применения увеличительных приборов, на темном фоне или с применением микроскопа. Требование о применении увеличительных приборов указывается в нормативно-технической документации на продукцию.
Результат испытания считают неудовлетворительным при обнаружении следов кристаллизации.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. При нормировании толщины слоя кристаллизации в нормативно-технической документации на продукцию его толщину определяют под микроскопом в следующей последовательности:
готовят микроскоп для работы в отраженном свете и определяют цену деления окулярного микрометра с помощью объект-микрометра для соответствующего увеличения объектива;
от образцов откалывают куски для рассмотрения поверхности на границе скола;
поверхность скола располагают нормально к оптической оси микроскопа;
осматривают слой кристаллизации по периметру скола образцов;
проводят не менее 10 измерений толщины слоя кристаллизации в нескольких точках по периметру скола;
за результат испытания толщины слоя кристаллизации принимают среднее арифметическое показателей 10 измерений, отличающихся от среднего не более чем на 10%.
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4-4.6. (Исключены, Изм. N 1).