ГОСТ Р 51795-2019 Цементы. Методы определения содержания минеральных добавок.

  ГОСТ Р 51795-2019

 НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 ЦЕМЕНТЫ

 Методы определения содержания минеральных добавок

 Cements. Methods for determination of content of mineral additives

ОКС 91.100.10

Дата введения 2020-04-01

 Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией "Союз производителей цемента" (НО СОЮЗЦЕМЕНТ) и Акционерным обществом "Научно-исследовательский институт цементной промышленности" "НИИЦЕМЕНТ" (АО "НИИЦЕМЕНТ")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 144 "Строительные материалы (изделия) и конструкции"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 ноября 2019 г. N 1105-ст

4 ВЗАМЕН ГОСТ Р 51795-2001

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на цементы с минеральными добавками (далее - добавки) и устанавливает методы и нормы точности определения содержания добавок в цементе.

Методы определения содержания добавок, изложенные в разделе 5, применяют только при наличии исходных компонентов вещественного состава цемента.

Допускается применение других методов определения содержания добавок в цементе, аттестованных в установленном порядке и обеспечивающих выполнение норм точности, регламентируемых настоящим стандартом.

В качестве поверочных (арбитражных) следует применять приведенные в стандарте методы, кроме рентгенодифрактометрического и рентгеноспектрального.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4139 Реактивы. Калий роданистый. Технические условия

ГОСТ 4159 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5382 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа

ГОСТ 5839 Реактивы. Натрий щавелевокислый. Технические условия

ГОСТ 6259 Реактивы. Глицерин. Технические условия

ГОСТ 6613 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 10163 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10484 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 20490 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 27067 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия

ГОСТ 27068 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 30515 Цементы. Общие технические условия

ГОСТ 31108 Цементы общестроительные. Технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-3 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-5 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 55878 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ Р 56196 Добавки активные минеральные для цементов. Общие технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

      3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 30515 и ГОСТ 5382, а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1 специфическая характеристика материала: Химический или физико-химический параметр, имеющий существенно различные значения для клинкера, гипса и добавки и определяемый количественно: нерастворимый в соляной кислоте остаток, восстановительная величина, кислотная растворимость, оксиды элементов, потеря массы при прокаливании, интенсивность рентгеновского дифракционного максимума, рентгенофлуоресцентного излучения и др.

      4 Общие положения

4.1 Методы определения содержания добавок в цементе основаны на количественном различии специфических характеристик клинкера, добавки и гипса. Метод определения содержания добавки в цементе выбирают исходя из ее конкретной специфической характеристики в соответствии с приложением А.

4.2 Общие требования при определении содержания добавок в цементе приведены в ГОСТ 5382 и настоящем стандарте.

4.3 Отбор проб цемента и исходных компонентов его вещественного состава проводят по ГОСТ 30515, ГОСТ Р 56196 и технологической документации предприятия-изготовителя.

Подготовку к анализу средних аналитических проб цемента, клинкера, гипса, активной минеральной добавки осуществляют по ГОСТ 5382.

4.4 Для оценки точности (правильности и прецизионности) методов и результатов определения массовой доли минеральных добавок в цементе (в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1 - ГОСТ Р ИСО 5725-6 и ГОСТ 5382) приняты показатели, приведенные в 4.4.1-4.4.3.

4.4.1 Стандартное (среднеквадратическое) отклонение (СКО) повторяемости

является базовым (опорным) при оценке прецизионности методов и результатов определения содержания минеральных добавок в цементе.

4.4.2 Стандартное (среднеквадратическое) отклонение воспроизводимости

результатов определения минеральных добавок в цементе получают в условиях воспроизводимости (анализы одного идентично-испытуемого тщательно усредненного образца, выполненные в разных лабораториях, одним или двумя альтернативными стандартизованными методами анализа, разными лаборантами, с использованием разной аппаратуры и реактивов).

4.4.3 Предел повторяемости

, применяемый для оценки правильности проведения единичного анализа, характеризует расхождение между результатами параллельных (из двух навесок) определений.

4.4.4 Принятые в настоящем стандарте нормы точности определения содержания в цементе минеральных добавок, дифференцированные для конкретного интервала их содержания, в том числе при наличии или отсутствии исходных компонентов вещественного состава цемента, при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Содержание добавки в цементе	Допускаемое среднеквадратическое отклонение результатов определений, полученное в условиях		Предел повторяемости
	повторяемости	воспроизводимости
При наличии исходных компонентов вещественного состава цемента
До 10 включ.	1	2	1,5
Св. 10 до 30 включ.	2	4	3,0
Св. 30	3	6	4,0
При отсутствии исходных компонентов вещественного состава цемента
От 10 и более	4	8	6,0

4.5 Содержание гипса в цементе

, %, вычисляют по формуле

,                                                    (1)

где

и

- массовая доля оксида серы (VI) соответственно в клинкере и цементе, определяемая по ГОСТ 5382, %;

- содержание клинкера в цементе, либо принимаемое в соответствии с типом выпускаемого цемента (в классификации по ГОСТ 30515 и ГОСТ 31108), либо определяемое в соответствии с методом (по разделу 6), основанным на различии интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов фазы алита в цементе и клинкере, %;

K - коэффициент пересчета массовой доли оксида серы (VI) в цементе на содержание гипса, вычисляемый по формуле

,                                           (2)

где

- массовая доля оксида серы (VI) в гипсе, определяемая по ГОСТ 5382, %.

4.6 Содержание добавки в цементе

, %, вычисляют по формуле

,                                    (3)

где

,

,

,

- специфическая характеристика соответственно цемента, клинкера, гипса и добавки;

- содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1), %.

4.7 При наличии в цементе двух добавок содержание одной из добавок определяют по ее специфической характеристике и вычисляют по формуле (3). При этом отношение значений данной специфической характеристики клинкера и второй добавки должно находиться в пределах от 0,6 до 1,4. Содержание второй добавки

, %, определяют по специфической характеристике, присущей обеим добавкам, и вычисляют по формуле

,               (4)

где

- специфическая характеристика первой добавки;

- специфическая характеристика второй добавки;

- содержание первой добавки, вычисленное по формуле (3), %.

Пример определения в цементе содержания комплексной добавки представлен в приложении Б.

4.8 Содержание добавки в цементе

, %, определяемое по специфической характеристике, отсутствующей у гипса и клинкера, вычисляют по формуле

.                                                      (5)

4.9 Массовую долю добавки (добавок) в цементе определяют параллельно из двух навесок, при этом расхождения между результатами, в том числе при параллельном использовании альтернативных стандартизованных методов анализа, не должны превышать предел повторяемости

, приведенный в настоящем стандарте.

4.9.1 При оперативном (производственном) контроле массовой доли добавок в цементе допускается выполнять параллельные определения для 10% анализируемых проб.

4.10 Контроль достоверности результатов определения минеральных добавок в цементе рекомендуется осуществлять, используя серию контрольных образцов (КО) цемента и исходных компонентов его вещественного состава из ассортимента конкретного предприятия с подтвержденными значениями массовой доли специфических характеристик, на основании которых определяют содержание добавок в цементе.

Вне зависимости от принятого варианта формирования КО цемента среднеарифметическое значение результатов параллельных определений добавки в КО цемента не должно отличаться от заданного более чем на величину

, предусмотренную настоящим стандартом.

Примечания

1 Вещественный состав КО цемента может быть сформирован непосредственно при взятии аналитически точных навесок из его исходных компонентов.

2 В качестве КО цемента и исходных компонентов его вещественного состава могут быть использованы стандартные образцы предприятия (СОП), применяемые в соответствии с 5.4.1 при рентгеноспектральном методе определения массовой доли оксидов кремния, кальция, магния, железа, алюминия, серы и др. (элементов-индикаторов). При необходимости в этих СОП проводят дополнительно аттестацию специфических характеристик по 5.1-5.3, которые могут быть использованы как альтернативные.

4.11 Требования безопасности при проведении испытаний по ГОСТ 5382.

      5 Методы определения содержания добавок при наличии исходных компонентов вещественного состава цемента

      5.1 Определение содержания добавки по нерастворимому в соляной кислоте остатку

Метод основан на различии массы нерастворимого в соляной кислоте остатка цемента и добавки.

5.1.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Печь муфельная.

Баня водяная.

Плитка электрическая.

Посуда лабораторная.

Тигли платиновые.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:9.

Бумага индикаторная универсальная.

5.1.2 Порядок проведения анализа

Навески цемента и добавки массой 1 г каждая помещают в стаканы вместимостью 150 см

, приливают при помешивании 25 см

воды и 5 см

соляной кислоты и тщательно растирают плоским концом стеклянной палочки. Содержимое каждого стакана разбавляют водой до объема 50 см

, накрывают стаканы стеклами, помещают на кипящую водяную баню и выдерживают 15 мин. Затем стаканы снимают, дают раствору отстояться и фильтруют раствор через фильтр "белая лента", добиваясь полного переноса осадка на фильтр. Осадки промывают горячей водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге, вместе с фильтром помещают в платиновые тигли, подсушивают на электрической плитке и прокаливают в муфельной печи при температуре от 950°C до 1000°C до постоянной массы.

5.1.3 Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого остатка

, %, в растворах цемента и добавки вычисляют по формуле

,                                         (6)

где

- масса пустого тигля, г;

- масса тигля с прокаленным осадком, полученным при испытании цемента (добавки), г;

m - масса навески цемента (добавки), г.

Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (5), где

и

- специфические характеристики соответственно цемента и добавки, представляющие собой массовые доли в них нерастворимого остатка

.

      5.2 Определение содержания добавки по кислотной растворимости

Метод основан на различной растворимости цемента, клинкера, гипса и добавки в избытке соляной кислоты.

5.2.1 Средства контроля

Весы лабораторные общего назначения.

Плитка электрическая.

Посуда лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 1 моль/дм

(1 М), готовят из стандарт-титра.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации 0,25 моль/дм

(0,25 М), готовят из стандарт-титра.