ГОСТ Р 8.814-2013 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Ампулы для реализации реперных точек температурной шкалы в диапазоне от 273,15 К до 1234,93 К. Методы поверки и калибровки.
ГОСТ Р 8.814-2013
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Государственная система обеспечения единства измерений
АМПУЛЫ ДЛЯ РЕАЛИЗАЦИИ РЕПЕРНЫХ ТОЧЕК ТЕМПЕРАТУРНОЙ ШКАЛЫ В ДИАПАЗОНЕ от 273,15 К до 1234,93 К
Методы поверки и калибровки
State system for ensuring the uniformity of measurements. The cells for the reference points of the temperature scale in range from 273,15 K to 1234,93 K. Standard procedure for verification and calibration
ОКС 17.200.20
Дата введения 2014-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им.Д.И.Менделеева" (ФГУП ВНИИМ им.Д.И.Менделеева")
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 206 "Эталоны и поверочные схемы" ПК 206.6 "Эталоны и поверочные схемы в области температурных, теплофизических и дилатометрических измерений"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2019 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в ". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на эталонные ампулы рабочих эталонов (далее - ампулы) 0-го и 1-го разрядов по , предназначенные для реализации реперных точек температурной шкалы в диапазоне от 273,15 К до 1234,93 К на основе фазовых переходов чистых веществ и устанавливает методы их поверки и калибровки.
Ампулы предназначены для поверки и калибровки эталонных платиновых термометров сопротивления 1-го и 2-го разрядов типа ПТС, ВТС и прецизионных рабочих термометров в диапазоне температуры от 273,15 К до 1234,93 К при температурах фазовых переходов чистых веществ в соответствии с МТШ-90: тройной точки воды 0,01°С; плавления галлия 29,7646°С; затвердевания индия 156,5985°С; затвердевания олова 231,928°С; затвердевания цинка 419,527°С; затвердевания алюминия 660,323°С; затвердевания серебра 961,78°С.
Требования к эталонным ампулам приведены в приложении А. Методы калибровки разработаны в соответствии с требованиями рекомендаций [], и методики [2].
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений температуры
*/Руководство ИСО/МЭК 98-1:2009 Неопределенность измерения. Часть 1. Введение в руководства по неопределенности измерения
________________
* Действует .
** Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
________________
** Действует .
*** Безопасность электротермического оборудования. Часть 1. Общие требования
________________
*** Действует .
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применяют следующие термины, сокращения и обозначения:
3.1 ампула: Устройство, содержащее высокочистое вещество, предназначенное для реализации фазового перехода: плавления или затвердевания.
3.2 открытая ампула: Ампула, в конструкции которой предусмотрено соединение ее внутреннего объема с источником чистого инертного газа (аргона) с регулируемым давлением.
3.3 закрытая ампула: Ампула, в которой тигель с чистым металлом заключен в герметичную оболочку, содержащую чистый аргон.
3.4 ампула, подлежащая поверке и калибровке; Ак.
3.5 ампула, входящая в состав эталона более высокого разряда, чем Ак; Аэ.
3.6 ампула для реализации тройной точки воды; А(ттв).
3.7 ампулы для реализации точки плавления галлия и точек затвердевания индия, олова, цинка, алюминия, серебра соответственно; A(Ga), A(ln), A(Sn), A(Zn), A(AI), A(Ag).
3.8 государственный первичный эталон; ГПЭ.
3.9 платиновый эталонный стержневой термометр сопротивления, предназначенный для измерений температуры от 0,01°С до 660,323°С; ПТС.
3.10 высокотемпературный платиновый эталонный стержневой термометр сопротивления, предназначенный для измерений температуры от 419,527 до 961,78°С; ВТС.
3.13 тройная точка воды, температура 0,01°С; ТТВ.
4 Операции поверки и калибровки
4.1 Поверку и калибровку ампул 0-го разряда проводят с применением аппаратуры ГПЭ во ФГУП "ВНИИМ им.Д.И.Менделеева". Поверку и калибровку ампул 1-го разряда проводят с применением аппаратуры ГПЭ во ФГУП "ВНИИМ им.Д.И.Менделеева", а также с применением аппаратуры рабочих эталонов в метрологических центрах (лабораториях), которые имеют ампулы рабочих эталонов и установки для реализации основных реперных точек Международной температурной шкалы МТШ-90 [] для передачи единицы кельвина эталонам 1-го и 2-го разрядов, соответствующие требованиям .
Поправку определяют сличением результатов измерений температуры, воспроизведенной в Ак и ампуле более высокого разряда Аэ с помощью эталонного ПТС разряда, соответствующего ампуле Аэ.
5 Средства поверки и калибровки
5.1 При проведении поверки и калибровки ампул выполняют операции и применяют эталоны и рабочие средства измерений, указанные в таблице 1.
Таблица 1 - Средства, применяемые при поверке и калибровке ампул
|
|
|
Наименование операции | Пункт настоящего стандарта | Средство поверки и калибровки с нормативно-техническими характеристиками |
Внешний осмотр ампул Ак | 8.1 | - |
Определение поправки к значению температуры, воспроизводимому с помощью ампулы Ак(ттв) относительно значения температуры по МТШ-90 | 8.2 | Эталонная ампула Аэ(ттв) более высокого разряда, чем Ак(ттв).
Эталонный ПТС с метрологическими характеристиками, соответствующими разряду Аэ(ттв) по .
Комплекс аппаратуры для измерений сопротивления ПТС с метрологическими характеристиками соответствующими разряду ПТС.
Термостат для размещения Аэ(ттв) и Ак(ттв) с нестабильностью температуры не более 0,01°С, около 0°С |
Подготовка условий для определения поправки к значению температуры, воспроизводимому с помощью ампул Ак реперных точек плавления (затвердевания) металлов, представленных на поверку, калибровку | 8.3 | Установка для реализации реперных точек плавления (затвердевания) металлов, включающая в себя печь (термостат) с рабочим объемом для размещения Ак и систему регулирования температуры, которая обеспечивает перепад температуры не более 0,01°С по высоте металла в термометровом канале Ак при температуре около фазового перехода (плавления, затвердевания) металла.
Дискретность задания температуры печи не более 0,1°С.
Нестабильность поддержания заданного значения температуры не более - 0,1°С для Aк(Ga), 0,2°С для Ак(ln), Ак(Sn), Aк(Zn), 0,3°С для Ак(Al) и 0,5°С для Ак(Ag)
Эталонные ампулы Аэ более высокого разряда, чем Ак. |
Определение поправки к значению температуры, воспроизводимому с помощью ампул реперных точек: Aк(Ga), Ак(ln), Ак(Sn), Aк(Zn), Ак(Al), Ак(Ag) относительно значения температуры по МТШ-90 | 8.4 | Установки для реализации реперных точек плавления (затвердевания) металлов.
Эталонные ПТС для ампул Aк(Ga), Ак(ln), Ак(Sn), Aк(Zn), Ак(Al), и эталонные ВТС для Ак(Al) и Ак(Ag) с метрологическими характеристиками, соответствующими разряду Аэ по .
Комплекс аппаратуры для измерений сопротивления ПТС и ВТС с метрологическими характеристиками соответствующими разряду ПТС и ВТС по .
Барометр при поверке и калибровке открытых ампул Аэ и Ак с диапазоном измерения 60-110 кПА и пределом допускаемой погрешности 33 Па |
Определение СКО суммарной погрешности (суммарной неопределенности) значения температуры ТТВ, воспроизводимого с помощью ампулы Ак(ттв) | 9.1 | - |
Определение СКО суммарной погрешности (суммарной неопределенности) значения температуры воспроизводимого с помощью ампул: Aк(Ga), Ак(ln), Ак(Sn), Aк(Zn), Ак(Al), Ак(Ag) | 9.2 | - |
5.2 Вспомогательное оборудование
5.2.1 Термометры ПТС и ВТС 1-го разряда
5.2.2 Вертикальная печь для отжига ПТС и ВТС, диапазон температуры от 100°С до 1100°С, стабильность поддержания температуры в пределах 2°С, градиент температуры по высоте рабочего пространства печи не более 5°С/м, внутренняя поверхность печи не должна содержать металлических частей.
5.2.3 СИ длины (линейка, глубиномер) не менее 600 мм, с ценой деления (дискретностью показаний) не более 1 мм.
5.2.4 Штативы, защитные экраны, защитные очки, перчатки, стеклянные и кварцевые пробирки должны быть применены для обеспечения удобства и безопасности проведения измерений.
6 Условия поверки и калибровки
6.1 При проведении поверки и калибровки должны быть соблюдены следующие условия:
|
|
- температура окружающего воздуха
| (20±1)°С; |
- относительная влажность воздуха
| (65±15)%; |
- атмосферное давление
| (101±3) кПа; |
- напряжение питающей сети | (220±22) В. |
6.2. В помещении, в котором проводят поверку и калибровку, должны отсутствовать:
- удары, вибрации, внешние электромагнитные поля;
- пары кислот, щелочей, а также газы, вызывающие коррозию.
6.3. Все, указанные в разделе 5, средства поверки должны иметь свидетельства о поверке или калибровке, испытательное оборудование - действующие аттестаты и руководство по эксплуатации.
6.4 Все ампулы, представляемые на поверку или калибровку, должны иметь паспорт с указанием высоты столба металла от дна термометрового канала до верхнего уровня металла в ампуле и диаметра термометрового канала.
7 Требования безопасности
7.1 Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.
7.2 При работе с ампулами тройной точки воды следует соблюдать особую осторожность. Работать с ампулами разрешается только в защитных очках.
7.3 В помещении, в котором проводят поверку и калибровку, категорически запрещается курить, пользоваться огнем, хранить огнеопасные и горючие вещества и материалы.
7.4 Во время проведения поверки и калибровки при высоких температурах термометр следует извлекать из печи медленно, соблюдая особую осторожность во избежание получения ожогов.
7.5 После извлечения термометра из печи следует закрепить его в вертикальном положении в штативе, запрещается трогать его руками.
7.6. При поверке и калибровке должны соблюдаться правила [], [] и требования , правила техники безопасности, изложенные в руководстве по эксплуатации.
8 Проведение поверки и калибровки
8.1 Внешний осмотр
8.1.1 При проведении внешнего осмотра должно быть установлено следующее:
- отсутствие внешних повреждений оболочки ампулы, влияющих на метрологические характеристики и выполнение основных функций;
- отсутствие видимых примесей или частиц в воде ампулы ТТВ;
- отсутствие частиц металла на поверхности графитового тигля.
8.1.2 При поверке ампулы, не удовлетворяющие вышеперечисленным требованиям, бракуют. В сертификате о калибровке ампул указывают о несоответствиях вышеперечисленным требованиям.
8.2 Определение поправки к значению температуры, воспроизводимому с помощью ампулы Ак(ттв), относительно значения температуры по МТШ-90
8.2.1 Подготовка ампул Ак(ттв) и Аэ(ттв)
8.2.1.1 При подготовке ампул к поверке и калибровке выполняют одновременное образование ледяных оболочек на термометровых каналах Аэ(ттв), Ак(ттв) и границы раздела твердой и жидкой фаз вокруг термометрового канала.
Одновременное выполнение операций необходимо, чтобы исключить влияние изменения состояния ледяных оболочек во времени на оценку разности воспроизводимых значений температуры. Процедуры выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации на Аэ(ттв).
8.2.1.2 Ак(ттв) и Аэ(ттв) размещают в термостате для реализации ТТВ и выдерживают в нем не менее суток до начала измерений.
На дне термометровых каналов Ак(ттв) и Ак(ттв) размещают демпфирующие вставки из мягкого материала (вата, поролон) для уменьшения влияния непосредственного контакта ледяной оболочки с дном канала на результат измерений и предотвращения удара термометра о дно при его погружении.
8.2.1.3 Термометровые каналы Ак(ттв) и Аэ(ттв) заполняют водой. Уровень воды в каналах должен быть на 3-5 см выше уровня чувствительного элемента ПТС после его погружения в канал.
8.2.2 Определение поправки к температуре, воспроизводимой с помощью Ак(ттв), относительно температуры, воспроизводимой Аэ(ттв)
8.2.2.1 Перед началом измерений эталонный ПТС охлаждают в термостате, где размещены Аэ(ттв) и Ак(ттв), не менее 10 мин.
8.2.2.2 Затем эталонные ПТС поочередно погружают в ампулы Аэ(ттв) и Ак(ттв) для измерений их сопротивления и выдерживают в каждой ампуле не менее 15 мин до достижения установившихся показаний.
8.2.2.7 Измерения в Аэ(ттв) и Ак(ттв) повторяют не менее пяти раз (дней).
8.3 Подготовка условий для определения поправки к значению температуры, воспроизводимому с помощью ампул Ак реперных точек плавления (затвердевания) металлов, представленных на поверку, калибровку
8.3.1 Подготовка условий реализации реперных точек затвердевания металлов в ампулах Ак
8.3.1.1 На поверку и калибровку ампулы Ак реперных точек затвердевания металлов представляют либо отдельной ампулой, либо в комплекте с печью (термостатом) и руководством по эксплуатации для реализации реперной точки.
При представлении на поверку и калибровку отдельной ампулы Ак применяют аппаратуру ГПЭ или метрологического центра (лаборатории). В этом случае предварительно проверяют условия реализации реперной точки с применением ампулы Ак при ее размещении в печи (термостате) ГПЭ или метрологического центра (лаборатории) при режиме реализации реперной точки, принятом для ампулы Аэ. Проверяют продолжительность процесса затвердевания металла в Ак, изменения температуры металла в течение первой половины затвердевания, градиент температуры в термометровом канале по высоте металла в Ак в период затвердевания по документам [], []. Операции по проверке условий изложены в 8.3.1.3-8.3.1.7.
8.3.1.3 Ампулу Ак, подлежащую поверке и калибровке, размещают в рабочей зоне печи. В термометровый канал Ак вводят контрольный ПТС(ВТС) для измерений температуры металла.
8.3.1.4 Устанавливают значение температуры основного нагревателя, которое принято в лаборатории, проводящей поверку, калибровку, для расплава металла и его перегрева на 5 К выше температуры затвердевания. Расплавленный металл оставляют в жидком состоянии не менее 10 ч.
8.3.1.5 Переход к процессу затвердевания выполняют принятым в лаборатории для Аэ методом образования двух границ раздела твердой и жидкой фаз в соответствии с документами [], []. Устанавливают принятое в лаборатории значение температуры основного нагревателя ниже температуры кристаллизации металла для образования наружной границы раздела фаз на стенках ампулы. После окончания процесса переохлаждения металла, который регистрируют контрольным ПТС(ВТС), инициируют внутреннюю границу раздела фаз на поверхности термометрового канала введением в него предназначенного для этого холодного стержня (из плавленого кварца) на время, установленное в лаборатории.
8.3.1.6 Продолжительность площадки затвердевания в Ак определяют по периоду стабилизации показаний ПТС(ВТС) на уровне десятых долей милликельвина. Для поверки, калибровки ампул 0-го и 1-го разрядов продолжительность площадки затвердевания в Ак должна быть не менее 6 ч.
Для оптимальной реализации реперных точек и приближения процесса фазового перехода в металле к термодинамически равновесному в соответствии с определением температуры реперных точек по МТШ-90 в документе [] рекомендована продолжительность площадки затвердевания металла не менее 10 ч.
8.3.1.7 По показаниям ПТС(ВТС) определяют изменение температуры металла в течение первой половины продолжительности площадки затвердевания. Изменения температуры должны быть не более 0,1 мК для Ga, 0,5 мК для In, 0,3 мК для Sn, 0,5 мК для Zn, 0,7 мК для AI, 1,1 мК для Ag.
Таблица 2 - Коэффициенты зависимости температуры затвердевания (плавления) от гидростатического давления
|
|
Реперная точка | Гидростатическое давление , 10 Kм  |
ТТВ | -0,73 |
Ga | -1,2 |
In | 3,3 |
Sn | 2,2 |
Zn | 2,7 |
Al | 1,6 |
Ag | 5,4 |
|
|
Реперная точка | Значение , К |
Точка плавления галлия | 253,01 |
Точка затвердевания индия | 263,09 |
Точка затвердевания олова | 269,34 |
Точка затвердевания цинка | 286,09 |
Точка затвердевания алюминия | 312,02 |
Точка затвердевания серебра | 352,01 |
8.3.1.8 В том случае, если на поверку и калибровку представлена Ак в комплекте с печью и руководством по эксплуатации для реализации реперной точки, проверяют перечисленные в 8.3.1.4 и 8.3.1.7 условия реализации затвердевания с помощью ПТС(ВТС) при значениях, установленных в руководстве по эксплуатации. Результаты проверки должны удовлетворять перечисленным в 8.3.1.4 и 8.3.1.7 условиям. Если эти условия не выполняются, необходимо корректировать значение температуры нагревателей печи.
8.3.2 Подготовка условий реализации реперной точки плавления в ампуле Ак(Ga)
8.3.2.1 Подлежащую поверке и калибровке ампулу Aк(Ga) с твердым галлием размещают в термостате, температура которого выше значения температуры плавления галлия на 3-5 К, и измеряют температуру галлия контрольным ПТС, установленным в термометровом канале ампулы Aк(Ga).
8.3.2.2 При приближении температуры галлия к температуре плавления образуют слой жидкого галлия вокруг канала по методике, принятой в лаборатории: с помощью нагревателя с распределенным по высоте канала нагревательным элементом, введенным в канал, и заполнением канала водой, температура которой на 10°С-15°С выше температуры плавления галлия.
8.3.2.3 После образования жидкого слоя галлия значение температуры в термостате уменьшают до значения не более, чем на 0,5°С выше температуры его плавления, для получения площадки плавления. С помощью контрольного ПТС регистрируют площадку плавления галлия в Aк(Ga), проверяют условия реализации плавления, которые должны удовлетворять условиям, приведенным в 8.3.1.4 и 8.3.1.7. В этом случае режим реализации плавления принимают для поверки и калибровки Aк(Ga). В противном случае необходима корректировка температуры термостата или условий образования жидкого слоя галлия вокруг термометрового канала.
8.4 Определение поправки к значению температуры, воспроизводимому с помощью ампул реперных точек затвердевания (плавления) металлов, представленных на поверку (калибровку) относительно МТШ-90
8.4.1 Определение поправки к значению температуры, воспроизводимому с помощью ампул реперных точек затвердевания металлов: Ак(ln), Aк(Sn), Aк(Zn), Aк(Al), Ак(Аg)
8.4.1.1 Перед началом определения поправки ампула Ак с расплавленным и перегретым на 5 К металлом должна быть выдержана в печи не менее 10 ч для равномерного распределения примесей в объеме.
8.4.1.2 Значения температуры основного, верхнего и нижнего нагревателей устанавливают по результатам предварительной подготовки условий реализации реперной точки с использованием Ак. Процесс затвердевания металла проводят с образованием двух границ раздела фаз: на стенках ампулы и на термометровом канале по результатам подготовки.
8.4.1.3 Температуру затвердевания металла в Ак измеряют последовательно двумя эталонными термометрами ПТС в точках затвердевания индия, олова, цинка и алюминия и двумя ВТС в точке затвердевания серебра, используя первые 10%-25% продолжительности площадки затвердевания металла.
8.4.1.4 Термометр ПТС(ВТС) погружают в термометровый канал и дожидаются стабилизации его показаний в течение 10-15 мин.
8.4.1.9 После окончания измерений сопротивления ПТС в точках затвердевания индия, олова и цинка термометр извлекают из ампулы Ак и охлаждают на воздухе до комнатной температуры.
8.4.1.10 После окончания измерений сопротивления ПТС и ВТС в точках затвердевания алюминия и серебра термометр охлаждают в печи со скоростью не более 100°С/ч до температуры (500±10)°С, затем извлекают из печи и охлаждают до комнатной температуры.
8.4.1.11 Если термометр необходимо быстро извлечь из ампулы алюминия или серебра, то термометр погружают в печь, предварительно нагретую до (675±5)°С и 980°С соответственно, для отжига, выдерживают в ней в течение 3-5 ч и охлаждают в печи со скоростью не более 100°С/ч до температуры (500±10)°С, затем извлекают из печи и охлаждают до комнатной температуры.
8.4.1.12 После окончания измерений сопротивления эталонных ПТС и ВТС в точках затвердевания (плавления) металлов выполняют измерения их сопротивления в ТТВ. Процедура измерения сопротивления термометров в ТТВ изложена в разделе 8.2.
8.4.1.14 Выполняют измерения температуры реперной точки в ампуле Аэ с помощью тех же термометров ПТС(ВТС) по 8.4.1.3-8.4.1.13. Методика реализации затвердевания металла в ампуле Аэ должна соответствовать руководству по эксплуатации на установку для реализации реперной точки, используемую в лаборатории.
Значение поправки к температуре, реализуемой с помощью Ак, относительно температуры, реализуемой Аэ, в температурном эквиваленте рассчитывают по формуле
8.4.2 Определение поправки к значению температуры, воспроизводимому с помощью ампул Ак(Ga)
8.4.2.1 Для определения поправки к значению температуры, воспроизводимому с помощью Aк(Ga), устанавливают температуру в термостате, определенную в процессе предварительной подготовки условий реализации и выполняют операции 8.3.2.1-8.3.2.3.
8.4.2.2 Температуру плавления галлия в Aк(Ga) и Aэ(Ga) измеряют последовательно двумя эталонными термометрами ПТС. Выполняют операции 8.4.1.4-8.4.1.9 и 8.4.1.12-8.4.1.18.
8.4.4 При наличии в лаборатории одного эталонного термометра ПТС соответствующего разряда выполняют измерения не менее чем на 5 площадках затвердевания (плавления) в ампулах Ак и Аэ.
9 Определение СКО суммарной погрешности (суммарной стандартной неопределенности) значения температуры реперной точки, воспроизводимого с помощью ампулы
9.1 Определение СКО суммарной погрешности (суммарной стандартной неопределенности) значения температуры, воспроизводимого с помощью ампулы Ак(ттв)
9.1.1 СКО случайной составляющей погрешности (стандартной неопределенности по типу А) полученной поправки в температурном эквиваленте рассчитывают по формуле
9.1.2.5 СКО суммарной погрешности (суммарной стандартной неопределенности) воспроизведения температуры ТТВ с помощью ампулы Ак(ттв) вычисляют по формуле
9.2 Определение СКО суммарной погрешности (суммарной стандартной неопределенности) значения температуры, воспроизводимого с помощью аттестуемой ампулы Ак реперных точек плавления (затвердевания) металлов
9.2.1 СКО случайной составляющей погрешности (стандартной неопределенности типа А) полученной поправки в температурном эквиваленте рассчитывают по формуле
При поверке и калибровке ампул реперных точек плавления (затвердевания) металлов имеет место дополнительная составляющая НСП, определяемая погрешностью поддержания давления 101325 Па в открытой ампуле. Поскольку коэффициенты влияния давления на температуру реперной точки, приведенные в МТШ-90 для всех реперных точек малы, этой составляющей НСП можно пренебречь.
9.2.4 СКО суммарной погрешности (суммарной стандартной неопределенности) воспроизведения температуры реперной точки с использованием ампулы Ак вычисляют по формуле
10 Оформление результатов поверки и калибровки
10.1 При поверке на ампулы, признанные годными по соответствию полученных значений СКО воспроизведения температуры и поправки допустимым значениям для указанного разряда эталона, выдают свидетельство, рекомендуемая форма которого приведена в приложении Б, а при калибровке выдают сертификат о калибровке (см. приложение В).
Ампулы, значения СКО воспроизведения температуры и поправки которых не соответствуют допустимым значениям для эталона указанного разряда и требованиям настоящего стандарта, при поверке бракуют или переводят в низший разряд, при калибровке отмечают несоответствие результатов допустимым значениям в сертификате о калибровке.
10.2. В сертификате о калибровке указываются следующие данные:
- значение поправки к температуре, воспроизводимой с помощью ампулы, относительно МТШ-90;
- суммарную стандартную неопределенность воспроизведения температуры с помощью ампулы;
- условия измерений при калибровке.
10.3 По отрицательным результатам калибровки (при явном несоответствии, полученных результатов калибровки допустимым значениям поправки и суммарной стандартной неопределенности воспроизведения температуры эталона указанного разряда) выдают протокол или выписку из протокола, в котором указывают причину несоответствия.
Приложение А
(обязательное)
Требуемые параметры поверяемых, калибруемых ампул. Значения допустимых поправок и СКО воспроизведения температуры для установления разрядности ампулы
А.1 Типы ампул: открытого типа, закрытого типа.
А.2 Основные параметры:
- высота столба металла в ампуле от дна термометрового канала не менее 15 см,
- наружный диаметр ампулы, не более 55 мм,
- диаметр термометрового канала, не менее 8 мм,
- чистота металла, не менее 99,999%.
А.3 Значения СКО суммарной погрешности (стандартной неопределенности) воспроизведения температуры реперных точек ампулами рабочих эталонов 0-го и 1-го разрядов не должны превышать значений, приведенных в таблице А.1.
Таблица А.1
|
|
|
Реперная точка | Допустимое значение СКО суммарной погрешности | |
| для ампул 0-го разряда, мК | для ампул 1-го разряда, мК |
ТТВ | 0,2 | 0,5 |
Ga | 0,2 | 0,6 |
In | 0,5 | 2,0 |
Sn | 1,0 | 2,0 |
Zn | 2,0 | 5,0 |
Al | 5,0 | 10,0 |
Аg | 10,0 | 30,0 |
А.4 Значения допустимых поправок к значениям температуры реперных точек, воспроизводимых с помощью ампул рабочих эталонов 0-го и 1-го разрядов, относительно значений температуры реперных точек по МТШ-90, не должны превышать значений, приведенных в таблице А.2.
Таблица А.2
|
|
|
Реперная точка | Значение допустимой поправки | |
| для ампул 0-го разряда, мК | для ампул 1-го разряда, мК |
ТТВ | ±0,2 | ±0,5 |
Ga | ±1,0 | ±1,0 |
In | ±3,0 | ±2,0 |
Sn | ±5,0 | ±10,0 |
Zn | ±10,0 | ±20,0 |
Al | ±20,0 | ±50,0 |
Ag | ±50,0 | ±100,0 |
Приложение Б
(рекомендуемое)
Форма свидетельства о поверке ампулы
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| |
|
|
| |||||||||||||||||
| (наименование организации, проводящей аттестацию)
|
| |||||||||||||||||
|
| ||||||||||||||||||
СВИДЕТЕЛЬСТВО N______ О ПЕРВИЧНОЙ (ПЕРИОДИЧЕСКОЙ) ПОВЕРКЕ | |||||||||||||||||||
АМПУЛЫ ДЛЯ РЕАЛИЗАЦИИ РЕПЕРНОЙ ТОЧКИ |
| ||||||||||||||||||
|
| ||||||||||||||||||
Ампула типа |
| N |
| , представленная организацией | |||||||||||||||
|
|
|
|
| |||||||||||||||
| , | ||||||||||||||||||
|
| ||||||||||||||||||
предназначенная для |
| , | |||||||||||||||||
|
|
| |||||||||||||||||
поверена по температуре по эталонным приборам |
| ||||||||||||||||||
|
| ||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||
По результатам поверки ампула допускается к применению в качестве ЭТАЛОННОГО СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ (1-го) РАЗРЯДА по и подлежит периодической поверке не реже 1 раза в (2) год(а). | |||||||||||||||||||
| Срок действия свидетельства |
|
| ||||||||||||||||
|
|
|
| ||||||||||||||||
Руководитель подразделения, |
| ||||||||||||||||||
проводившего поверку |
|
|
|
| |||||||||||||||
| подпись |
| инициалы, фамилия |
| |||||||||||||||
|
| ||||||||||||||||||
| Печать | ||||||||||||||||||
|
| ||||||||||||||||||
Оборотная сторона свидетельства | |||||||||||||||||||
|
| ||||||||||||||||||
1 Условия проведения поверки: |
| ||||||||||||||||||
Температура окружающей среды, °С
Относительная влажность, %
Давление, Па
2 При проведении поверки применялись эталонные средства измерений (ЭСИ):
3 Проведение операций и процедур поверки
4 Определение метрологических характеристик ампулы
| |||||||||||||||||||
Поверку проводил(а) |
|
|
|
| |||||||||||||||
| подпись |
| инициалы, фамилия |
| |||||||||||||||
|
| ||||||||||||||||||
Дата "_____"________20___г. |
| ||||||||||||||||||
Приложение В
(рекомендуемое)
Форма свидетельства о калибровке ампулы
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| |||||||||||||||
| (наименование организации, проводящей калибровку)
|
| |||||||||||||||
|
| ||||||||||||||||
СЕРТИФИКАТ КАЛИБРОВКИ
Calibration certificate
N______
RU 01 N____________________ | |||||||||||||||||
Дата калибровки Date when calibrated |
| Страница 1 Page | Из 2 of | ||||||||||||||
|
|
|
| ||||||||||||||
Объект калибровки | Ампула типа |
| серийный N |
| |||||||||||||
Item calibrated |
|
|
|
| |||||||||||||
|
|
| |||||||||||||||
Заказчик |
|
| |||||||||||||||
Customer |
| ||||||||||||||||
|
|
| |||||||||||||||
Метод калибровки Method of calibration | Сличение с помощью эталонного платинового термометра с эталонной ампулой более высокого разряда | ||||||||||||||||
|
| ||||||||||||||||
Все измерения имеют прослеживаемость к единицам Международной системы СИ, которые воспроизводятся национальными эталонам НМИ.
В сертификате приведены результаты калибровки согласующиеся с возможностями, содержащимися в приложении С соглашения MRA, разработанном МКМВ. В рамках MRA все участвующие НМИ взаимно признают действительность своих сертификатов калибровки и измерений в отношении измеренных значений, диапазонов и неопределенностей измерений, указанных в приложении С (подробности см. http://www.bipm.org). Настоящий сертификат может быть воспроизведен только полностью. Любая публикация или частичное воспроизведение содержания сертификата возможны с письменного разрешения НМИ, выдавшего сертификат.
All measurements are traceable to the SI units which are realized by national measurement standards of NMI.
This certificate is consistent with the capabilities that are included in Appendix С of the MRA drawn up by the CIPM. Under the MRA, all participating NMIs recognize the validity of each other’s calibration and measurement certificates for the quantities, ranges and measurement uncertainties specified in Appendix С (for details see http://www.bipm.org). This certificate shall not be reproduced, except in full. Any publication extracts from the calibration certificate requires written approval of the issuing NMI. | |||||||||||||||||
Утверждающая подпись | Дата выдачи | ||||||||||||||||
Authorising signature | Date of issue | ||||||||||||||||
|
| ||||||||||||||||
Оборотная сторона сертификата калибровки | |||||||||||||||||
|
| ||||||||||||||||
Номер сертификата |
| Страница | Из | ||||||||||||||
Certificate number |
| Page | of | ||||||||||||||
|
| ||||||||||||||||
Калибровка выполнена с помощью | рабочего эталона единицы температуры N |
| |||||||||||||||
Calibration is performed by using |
|
| |||||||||||||||
|
| ||||||||||||||||
Прослеживаемость результатов измерений - к государственному первичному эталону единицы температуры по . | |||||||||||||||||
|
| ||||||||||||||||
Условия калибровки: Calibration conditions: | Температура окружающего воздуха, °С
Атмосферное давление, Па
Относительная влажность, % | ||||||||||||||||
Результаты калибровки, включая неопределенность: | |||||||||||||||||
Дополнительная информация Additional information |
| ||||||||||||||||
Калибровку проводил(а) |
|
|
|
| |||||||||||||
| подпись |
| инициалы, фамилия |
| |||||||||||||
Дата "_____"________20__г. |
| ||||||||||||||||
Библиография
|
|
|
|
[1] |
| Рекомендации по калибровке. Основные требования к методикам калибровки, применяемые в Российской системе калибровки | |
[2] | СК 01-241-0045-Т | Методика калибровки. Ампулы для реализации основных реперных точек МТШ-90 выше 0°С. ФГУП "ВНИИМ им.Д.И.Менделеева", 2010 | |
[3] | Документ Международного Бюро по мерам и весам, 1989. Международная температурная шкала МТШ-90* | ||
[4] | . . Зарегистрированы Минюстом Российской Федерации 22.01.2003 г., рег. N 4145 | ||
[5] | , утвержденные | ||
[6] | Документ Консультативного комитета по термометрии МКМВ "Дополнительная информация для Международной температурной шкалы 1990" ("Supplementary Information for International Temperature Scale of 1990, Paviillon de Breteuil, Serves. Bureau International des Poids et Messure", 1990)* | ||
| |||
[7] | Документ Консультативного комитета по термометрии МКМВ, "Оптимальные методы реализации основных реперных точек МТШ-90 для контактной термометрии" (Optimal realization of the defining fixed points of the ITS-90 that are used for contact thermometry, Document CCT/2000-13, submitted to the 20th Meeting of the Comite Consultatif de Thermometrie, 2000) | ||
|
|
УДК 536.5.081.086:006.354 | OКC 17.200.20 |
Ключевые слова: термометрия, контактные методы измерений, реперные точки температурной шкалы, ампулы для реализации реперных точек, разрядные эталоны, поверка, калибровка | |