ГОСТ 19920.13-74 Каучуки синтетические стереорегулярные бутадиеновые. Метод определения массовой доли технического углерода.

ГОСТ 19920.13-74*

Группа Л69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ СТЕРЕОРЕГУЛЯРНЫЕ БУТАДИЕНОВЫЕ

 Метод определения массовой доли технического углерода

 Stereoregular butadiene synthetic rubbers. Method for determination of technical carbon mass percentage

ОКСТУ 2209

Дата введения 1975-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 июля 1974 г. N 1689 дата введения установлена 01.01.75

Постановлением Госстандарта от 28.11.91 N 1834 снято ограничение срока действия

* ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1979 г., июне 1984 г., сентябре 1992 г. (ИУС 2-80, 9-84, 12-92)

Настоящий стандарт распространяется на бутадиеновые стереорегулярные синтетические каучуки и устанавливает методы определения массовой доли технического углерода в них.

Сущность метода определения массовой доли технического углерода заключается в определении массы остатка навески каучука после пиролиза в токе инертного газа при 850 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ТЕХНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА

1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Для определения массовой доли технического углерода применяют:

печь электрическую трубчатую (температура в печи замеряется термопарой, а регулируется лабораторным автотрансформатором регулировочным);

трубку кварцевую диаметром 20-25 мм и длиной 80-90 см (чертеж);

лодочку фарфоровую длиной 7-8 см и высотой бортика 10 мм;

баллон с аргоном или азотом, очищенным от кислорода;

редуктор;

вентиль тонкой регулировки подачи газа;

склянку Тищенко, наполненную дистиллированной водой;

эксикатор любого типа;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88*, 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

1.2. Проведение испытания

Для определения массовой доли технического углерода собирают установку (чертеж). Кварцевую трубку нагревают до (850±50) °С, которую поддерживают в течение всего испытания. Открывают баллон и продувают всю установку сильным током инертного газа в течение 10-15 мин, а затем пропускают инертный газ с такой скоростью, чтобы еще можно было считать пузырьки выходящего газа в склянке Тищенко.

1 - баллон с инертным газом; 2 - редуктор; 3 - вентиль тонкой регулировки; 4 - лодочка фарфоровая для пробы; 5 - трубка кварцевая; 6 - печь электрическая трубчатая; 7 - склянка Тищенко с дистиллированной водой

Фарфоровую лодочку прокаливают в муфельной печи при 850 °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. В лодочку помещают 0,5 г мелко нарезанного каучука, взятого от объединенной пробы, приготовленной по п.4.3 ГОСТ 27109-86, и взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, и ставят ее в кварцевую трубку, предварительно открыв пробку последней, в середину нагретой зоны (положение "а" чертеж). Кварцевую трубку снова закрывают пробкой и выдерживают в ней лодочку в течение 10 мин после прекращения выделения продуктов разложения органической части каучука. Затем открывают пробку и лодочку передвигают на конец кварцевой трубки (положение "б" чертеж), где ее охлаждают в течение 2-3 мин в токе инертного газа. После этого лодочку переносят в эксикатор, где охлаждают до комнатной температуры, а затем взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1.3. Обработка результатов

Массовую долю технического углерода (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса навески каучука, г;

- масса лодочки с техническим углеродом, г;

       

- масса пустой лодочки, г.

Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,3 абс.%. Чувствительность метода 1 абс.%.

Разд.2. (Исключен, Изм. N 2).