ГОСТ 25702.2-83 Концентраты редкометаллические. Метод определения окиси бария.

ГОСТ 25702.2-83*

Группа A39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

 Метод определения окиси бария

 Raremetallic concentrates. Method for the determination of barium oxide

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. N 1613 срок введения установлен с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3359 срок действия продлен до 01.07.99

* Переиздание (май 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89).

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения окиси бария (при массовой доле от 0,4 до 12%) в целестиновом концентрате, содержащем от 70 до 95% сернокислого стронция, не более 15% окиси кальция и не более 2% суммы окисей алюминия, кремния и железа.

Метод основан на атомизации раствора навески пробы в пламени закись азота - ацетилен и измерении атомного поглощения бария после предварительной химической подготовки пробы. Влияние состава пробы устраняют добавлением хлористого калия.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-83.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру 150°С.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 1000°С.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Элмер или аналогичный прибор, предназначенный для работы с пламенем закись азота - ацетилен.

Горелка со щелью длиной 50 мм.

Лампа полого катода, предназначенная для определения бария.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Закись азота.

Тигли никелевые или платиновые вместимостью 20 см

.

Бюксы стеклянные.

Воронки стеклянные.

Колбы мерные вместимостью 100, 250 и 1000 см

.

Пипетки вместимостью 2, 5, 10, 15, 20 и 25 см

без делений.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 250 см

.

Цилиндры мерные вместимостью 25 и 100 см

.

Эксикатор.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:3.

Калий-натрий углекислый, безводный по ГОСТ 4332-76.

Кальций хлористый плавленый.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Раствор хлористого калия; готовят следующим образом: навеску хлористого калия массой 57,3 г растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

и доводят водой до метки.

1 см

раствора содержит 30 мг калия.

Барий углекислый по ГОСТ 4158-80.

Растворы окиси бария:

Основной раствор. Навеску углекислого бария массой 1,2869 г, предварительно высушенного до постоянной массы при 110-115°С, помещают в стакан вместимостью 250 см

, смачивают водой и растворяют в 20 см

соляной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора содержит 10 мг окиси бария;

Рабочий раствор. Отбирают пипеткой 5 см

основного раствора окиси бария, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см

, раствор доводят до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора содержит 0,5 мг окиси бария.

Растворы сравнения; готовят следующим образом: в пять мерных колб вместимостью по 100 см

вводят 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см

рабочего раствора окиси бария, в каждую колбу приливают по 10 см

раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают. Растворы содержат 10,0; 25,0; 50,0; 75,0 и 100,0 мкг/см

окиси бария соответственно.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы, массой 0,5 г (при массовой доле окиси бария 0,4-2%) и 0,2 г (при массовой доле окиси бария 2-12%) помещают в никелевый или платиновый тигель и перемешивают с 2 г безводного углекислого калия-натрия. Смесь сплавляют при 950°С в течение 60 мин в муфельной печи. После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 250 см

, приливают 100 см

горячей воды и выщелачивают плав при кипячении. Раствор охлаждают и фильтруют. Тигель и стенки стакана ополаскивают водой и количественно переносят осадок на фильтр. Осадок промывают четыре раза водой. Воронку с фильтром и осадком вставляют в горло мерной колбы вместимостью 100 см

(масса навески 0,5 г) или 250 см

(масса навески 0,2 г) и осторожно растворяют углекислые соли в 20 см

горячей соляной кислоты, разбавленной 1:3. Фильтр промывают три раза водой, собирая промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см

. Затем в мерную колбу вводят раствор хлористого калия (в мерную колбу вместимостью 100 см

- 10 см

, вместимостью 250 см

- 25 см

), доливают объем до метки водой и перемешивают.

Одновременно готовят раствор контрольного опыта. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см

(согласно анализируемой навеске) вводят 20 см

раствора соляной кислоты, разбавленной 1:3, и 10 или 25 см

раствора хлористого калия, объем доливают водой до метки и перемешивают.

Настраивают спектрофотометр в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. После подачи газов и зажигания горелки распыляют в пламя закись азота - ацетилен последовательно раствор контрольного опыта, растворы двух параллельных навесок анализируемой пробы, растворы сравнения и измеряют оптические плотности. Измерения оптической плотности повторяют распыляя растворы в обратной последовательности.

По полученным средним арифметическим значениям оптической плотности, вычисленным из двух значений, и соответствующим им концентрациям окиси бария в растворах сравнения строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Из двух значений оптической плотности для каждого раствора пробы и раствора контрольного опыта находят соответственно их средние арифметические значения и по градуировочному графику определяют концентрацию окиси бария в растворе контрольного опыта и в растворах пробы. Вводят поправку на величину контрольного опыта.

4.2 Массовую долю окиси бария (

) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

,

где

- найденная концентрация окиси бария в растворе навески пробы за вычетом поправки контрольного опыта, мкг/см

;

- объем анализируемого раствора, см

;

- коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83, п.1.5;

- масса навески пробы, г;

1000·1000 - коэффициент пересчета граммов на микрограммы.

4.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл.2.

     Таблица 2*

________________

     * Табл.1 исключена (Изм. N 1).

Разд.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).