ГОСТ ISO 930-2015 Пряности и приправы. Определение содержания золы, нерастворимой в кислоте.

  ГОСТ ISO 930-2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ПРЯНОСТИ И ПРИПРАВЫ

 Определение содержания золы, нерастворимой в кислоте

 Spices and condiments. Determination of acid-insoluble ash

МКС 67.220.10

Дата введения 2017-01-01

 Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47-2015)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 июля 2015 г. N 954-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 930-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 930:1997* "Пряности и приправы. Определение содержания золы, нерастворимой в кислоте" ("Spices and condiments - Determination of acid-insoluble ash", IDT).

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO TC 34/SC 7 "Специи, кулинарные ароматические травы и приправы" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

 Введение

Настоящий стандарт применим к большинству пряностей и приправ. Однако, учитывая количество и разнообразие таких продуктов, может возникнуть необходимость в изменении метода или даже в выборе метода, более соответствующего конкретному случаю.

Такие изменения или другие методы должны быть указаны в стандартах, устанавливающих технические условия на рассматриваемые пряности и приправы.

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения в пряностях и приправах золы, нерастворимой в кислоте.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 928:1997 Spices and condiments - Determination of total ash (Пряности и приправы. Определение общего содержания золы)

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

      3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением.

3.1 зола, нерастворимая в кислоте (acid-insoluble ash): Часть общей золы, оставшаяся после обработки соляной кислотой в условиях, установленных в настоящем стандарте, выраженная в виде массовой доли в процентах.

      4 Сущность метода

Обработка общей золы, полученной по ISO 928, соляной кислотой, фильтрование, прокаливание и взвешивание остатка.

      5 Реактивы

Все реактивы должны быть известной аналитической чистоты. Используют воду со степенью чистоты 3 в соответствии с ISO 3696.

5.1 Кислота соляная, раствор (

=1,045-1,050 г/см

) с массовой долей 10%.

5.2 Серебро азотнокислое, раствор.

Растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см

10 г азотнокислого серебра в воде и доводят объем раствора водой до метки.

      6 Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.

6.1 Печь электрическая муфельная, обеспечивающая поддержание температуры (550±25)°С.

6.2 Эксикатор с эффективным осушителем.

6.3 Фильтр бумажный обеззоленный.

6.4 Весы аналитические с погрешностью взвешивания ±0,0001 г.

6.5 Баня водяная.

      7 Порядок проведения анализа

Выполняют два определения.

7.1 Проба для анализа

7.1.1 Пробой для анализа может служить зола, оставшаяся после определения общей золы в соответствии с ISO 928.

7.1.2 В качестве альтернативы берут новую пробу для анализа и получают общую золу, как описано в ISO 928. В этом случае нет необходимости охлаждать и взвешивать общую золу.

7.2 Определение

К общей золе, находящейся в той же чашке, в которой проходило определение по ISO 928, добавляют 15 см

соляной кислоты (см. 5.1). Раствор нагревают около 10 мин на кипящей водяной бане (см. 6.5) и фильтруют содержимое чашки через бумажный фильтр (см. 6.3). Чашку и фильтр промывают горячей водой, пока в промывных водах не останется следов соляной кислоты (около 6-8 раз). Отсутствие соляной кислоты проверяют пробой с раствором азотнокислого серебра (см. 5.2).

Примечание - Отсутствие помутнения небольшого объема раствора азотнокислого серебра, добавляемого к фильтрату, свидетельствует об отсутствии соляной кислоты.

Фильтр с осадком вновь помещают в чашку и прокаливают в электрической муфельной печи (см. 6.1) при температуре 550°С. Охлаждают чашку в эксикаторе (см. 6.2) и взвешивают с точностью до 0,0001 г. Операции прокаливания, охлаждения и взвешивания повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями  составит не более 0,0005 г (

).

      8 Обработка результатов

8.1 Массовую долю золы, нерастворимой в кислоте (

), %, рассчитывают по формуле

,                                                        (1)

где

- масса пустой чашки, г;

       

- масса чашки с анализируемой пробой, г;

- масса чашки с осадком, оставшимся в результате анализа по 7.2, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты, %.

8.2 За результат принимают среднеарифметическое значение двух определений, выраженное с точностью до первого десятичного знака.

8.3 Для определения результата в пересчете на сухое вещество полученный результат должен быть умножен на коэффициент

,                                                      (2)

где с - массовая доля влаги, %;

100 - коэффициент пересчета в проценты, %.

      9 Прецизионность

Результаты межлабораторных испытаний (прецизионность) метода приведены в приложении А. Значения, полученные при проведении настоящих межлабораторных испытаний, могут быть неприменимы для диапазонов концентраций и матриц, отличных от приведенных в приложении.

      10 Протокол испытаний

Протокол испытаний включает используемый метод и полученный результат Следует также указать все условия проведения испытания, не предусмотренные настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные, а также любые факторы, влияющие на результаты испытания.

В протокол следует включать все данные, необходимые для полной идентификации пробы.

Приложение А

(справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Межлабораторные испытания метода определения золы, нерастворимой в кислоте, были выполнены в Германии в 1994 году при участии 15 лабораторий. Статистические результаты межпабораторных испытаний приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Межлабораторные испытания метода определения золы, нерастворимой в кислоте

Проба	, %	Предел повторяемости r	Предел воспроизводимости R	Количество лабораторий, оставшихся после исключения лабораторий с резко отклоняющимися значениями
Перец черный молотый	0,079	0,058	0,105	12
Душица измельченная	0,987	0,435	0,566	14
Гвоздика молотая	0,041	0,069	0,136	14

Приложение ДА

(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1