ГОСТ Р 58426-2020 Дороги автомобильные общего пользования. Материалы противогололедные. Методы испытаний.
ГОСТ Р 58426-2020
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Дороги автомобильные общего пользования
МАТЕРИАЛЫ ПРОТИВОГОЛОЛЕДНЫЕ
Методы испытаний
Automobile roads of general use. Deicing materials. Methods of testing
ОКС 93.080.10
Дата введения 2020-12-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией "Национальная ассоциация зимнего содержания дорог"
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 418 "Дорожное хозяйство"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 октября 2020 г. N 1004-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы испытаний противогололедных материалов (далее ПГМ) при проведении контроля показателей поставщиками продукции (предприятием-изготовителем), при всех видах контроля, в том числе входном контроле потребителями, операционном контроле качества, приемо-сдаточных, периодических и сертификационных испытаниях.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.135 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения
ГОСТ 9.908 Единая система защиты от коррозии и старения. Металлы и сплавы. Методы определения показателей коррозии и коррозионной стойкости
ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 166 Штангенциркули. Технические условия
ГОСТ 380 Сталь углеродистая обыкновенного качества. Марки
ГОСТ 400 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия
ГОСТ 427 Линейки измерительные металлические. Технические условия
ГОСТ 450 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 938.0-75 Кожа. Правила приемки. Методы отбора проб
ГОСТ 938.13 Кожа. Метод определения массы и линейных размеров образцов
ГОСТ 1277 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2156 Натрий двууглекислый. Технические условия
ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 2789 Шероховатость поверхности. Параметры и характеристики
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3956 Силикагель технический. Технические условия
ГОСТ 4201 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия
ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7473 Смеси бетонные. Технические условия
ГОСТ 8269.0-97 Щебень и гравий из плотных горных пород и отходов промышленного производства для строительных работ. Методы физико-механических испытаний
ГОСТ 8030 Иглы для шитья вручную. Технические условия
ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9980.2 Материалы лакокрасочные и сырье для них. Отбор проб, контроль и подготовка образцов для испытаний
ГОСТ 10028 Вискозиметры капиллярные стеклянные. Технические условия
ГОСТ 10054 Шкурка шлифовальная бумажная водостойкая. Технические условия
ГОСТ 10060 Бетоны. Методы определения морозостойкости
ГОСТ 10180 Бетоны. Методы определения прочности по контрольным образцам
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 12730.1-78 Бетоны. Методы определения плотности
ГОСТ 13344 Шкурка шлифовальная тканевая водостойкая. Технические условия
ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 17435 Линейки чертежные. Технические условия
ГОСТ 18105 Бетоны. Правила контроля и оценки прочности
ГОСТ 18481 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 18995.1 Продукты химические жидкие. Методы определения плотности
ГОСТ 19903 Прокат листовой горячекатаный. Сортамент
ГОСТ 21560.2 Удобрения минеральные. Метод определения статической прочности гранул
ГОСТ 21560.3 Удобрения минеральные. Метод определения динамической прочности и истираемости
ГОСТ 22261 Средства измерений электрических и магнитных величин. Общие технические условия
ГОСТ 22685 Формы для изготовления контрольных образцов бетона. Технические условия
ГОСТ 22783 Бетоны. Метод ускоренного определения прочности на сжатие
ГОСТ 23932 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25706 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования
ГОСТ 27752 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия
ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29169 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 33028 Дороги автомобильные общего пользования. Щебень и гравий из горных пород. Определение влажности
ГОСТ 33030 Дороги автомобильные общего пользования. Щебень и гравий из горных пород. Определение дробимости
ГОСТ 33389-2015 Дороги автомобильные общего пользования. Противогололедные материалы. Методы испытаний
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 8.563 Государственная система обеспечения единства измерений Методики (методы) измерений
ГОСТ Р 9.905-2007 Единая система защиты от коррозии и старения. Методы коррозионных испытаний. Общие требования
ГОСТ Р 9.907-2007 Единая система защиты от коррозии и старения. Металлы, сплавы, покрытия металлические. Методы удаления продуктов коррозии после коррозионных испытаний
ГОСТ Р 51568 Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия
ГОСТ Р 52501 Вода для лабораторного анализа. Технические условия
ГОСТ Р 54729 Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли влаги термогравиметрическим методом
ГОСТ Р 55878 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения национального стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины, определения и сокращения
3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 аналитическая проба продукта: Проба противогололедного материала, выделенная из лабораторной пробы продукта, в представительном и достаточном количестве для проведения испытаний на требуемые показатели качества.
3.1.2 арбитражная проба: Проба противогололедного материала, выделенная из средней пробы, которую опечатывают и хранят на случай разногласий в оценке качества с потребителем.
3.1.3 лабораторная проба: Проба противогололедного материала, выделенная из средней пробы, уменьшенная методом квартования, в представительном и достаточном количестве для проведения испытаний на все требуемые показатели качества.
3.1.4 мерная проба: Проба противогололедного материала, выделенная из лабораторной пробы, в представительном и достаточном количестве для проведения какого-то одного конкретного испытания.
3.1.5 объединенная проба: Совокупность тщательно перемешанных точечных проб, взятых из одной партии, и характеризующая партию в целом.
3.1.6 партия ПГМ: ПГМ, изготовленный в одном технологическом процессе из однородного сырья, одновременно предъявленный к приемке и оформленный одним сопроводительным документом для поставки в один адрес.
3.1.7 средняя проба: Проба противогололедного материала, выделенная из объединенной пробы, уменьшенная методом квартования, в представительном и достаточном количестве для проведения испытаний на все требуемые показатели качества и, при необходимости, формирования арбитражной пробы.
3.1.8 точечная проба: Количество материала, отобранного единовременно из одной точки партии.
3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения:
ЛПА - лента полиэтиленовая армированная;
ТПЛ - тканевая полиэтиленовая лента;
ПГМ - противогололедные материалы;
ПГР - противогололедные реагенты;
ПГРж - жидкие противогололедные реагенты;
ПГРт - твердые противогололедные реагенты;
ПГРдф - двухфазные противогололедные реагенты;
КМ - комбинированные противогололедные материалы;
ФМ - фрикционные противогололедные материалы.
4 Методы испытаний
4.1 Общие положения
При проверке соответствия качества ПГМ требованиям нормативно-технической документации, в том числе при сертификации продукции, при подтверждении соответствия ПГМ требованиям настоящего стандарта и иной документации, проводят испытания в лабораториях, отвечающих санитарно-гигиеническим нормам и аккредитованных в национальной системе аккредитации, область аккредитации которых предусматривает такие объекты исследования, как ПГМ на показатели, установленные настоящим стандартом (далее - аккредитованная лаборатория).
Лаборатории, выполняющие производственный контроль качества, должны пройти оценку состояния измерений по [1] и (или) быть компетентными в соответствии с требованиями ГОСТ ISO/IEC 17025.
Примечание - До июня 2024 года допускается проверка соответствия качества ПГМ требованиям нормативно-технической документации, в том числе при сертификации продукции, при подтверждении соответствия ПГМ требованиям настоящего стандарта и иной документации, лабораториями, аккредитованными в иной системе аккредитации, кроме национальной, область аккредитации которых предусматривает такие объекты исследования, как ПГМ на показатели, установленные настоящим стандартом.
4.1.1 Требования безопасности, охраны окружающей среды
4.1.1.1 При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с химическими веществами по ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.005.
4.1.1.2 Обучение работающих правилам безопасности труда проводят согласно ГОСТ 12.0.004.
4.1.1.3 При работе с электронагревательными приборами соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и требования инструкции по эксплуатации прибора.
4.1.1.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004. В лаборатории должны находиться средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
4.1.1.5 Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.
4.1.2 Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, соответствующие требованиям, предъявляемым к персоналу, производящему данные работы и освоившему технику выполнения измерений по методам испытаний настоящего стандарта.
4.1.3 Требования к условиям измерений
- температура воздуха - (20±5)°С;
- атмосферное давление - (84-106) кПа;
- относительная влажность воздуха, не более - 80%.
4.1.4 Требования к средствам измерений
При проведении испытаний ПГМ допускается использовать и другие средства измерений, лабораторное оборудование и химическую посуду с метрологическими характеристиками не хуже, чем указанные в настоящем стандарте.
4.1.5 Проверка приемлемости результатов измерений
4.1.5.2 Если вышеуказанное условие приемлемости не выполняется, получают еще два результата в полном соответствии с данной методикой измерений. За результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие
Если при повторном испытании условие приемлемости все же не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют измерения в соответствии с требованиями методики измерений.
4.1.5.3 Оформление результатов измерений
Численное значение результата измерений округляют до того же разряда, что и значение характеристики погрешности (с числом значащих цифр не более двух).
4.1.6 Выше приведены минимальные требования, но в конкретных методиках могут быть указаны и дополнительные требования, также обязательные к выполнению.
4.2 Отбор и подготовка проб к испытанию
Для проверки соответствия требованиям настоящего стандарта проводят отбор проб ПГМ.
Отбор проб ПГМ необходимо осуществлять на площадках, защищенных от внешних осадков.
4.2.1 Объем выборки твердых ПГМ
4.2.1.1 Объем выборки твердых ПГМ от упакованной продукции составляет:
а) не менее 0,2% тарных единиц из партии продукции, упакованной в тару, массой 100 кг и менее;
б) не менее 0,5% тарных единиц из партии продукции, упакованной в тару, массой от 100 до 700 кг;
в) не менее 1,0% из контейнеров (МКР) массой более 700 кг.
Допускается при массе партии более 500 т проводить объем выборки не менее 0,1% из партии продукции, упакованной в мешки массой 100 кг и менее; не менее 0,3% из партии продукции, упакованной в мешки массой от 100 до 700 кг; не менее 0,5% из контейнеров (МКР) массой более 700 кг.
Минимальный объем выборки должен быть не менее трех единиц тары от объема партии.
Отбор тарных единиц осуществляется методом случайной выборки, с выполнением условия равномерности отбора по всему объему партии продукта (начало, середина и конец партии).
4.2.1.2 Объем выборки твердых ПГМ от неупакованной продукции, находящейся в виде насыпи, должен быть не менее 0,003% от массы партии:
а) из железнодорожных вагонов и автотранспорта: отбирают пробы из первой и далее из каждой десятой единицы транспорта, если количество единиц транспорта менее 11, то отбор производят из трех единиц методом случайной выборки, если количество единиц транспорта 3 и менее - отбор осуществляют из каждой единицы транспорта;
б) из судов и складов готовой продукции: отбор проводится от каждой единицы.
4.2.1.3 Объем выборки твердых ПГМ от неупакованного продукта, находящегося в движении, отбирают через равные интервалы времени от движущегося потока не менее 0,003% от массы партии.
4.2.1.4 Допускается при массе партии более 500 т неупакованного продукта в виде насыпи или находящегося в движении проводить объем выборки не менее 0,0003% от массы партии.
4.2.2 Отбор проб твердых ПГМ
4.2.2.1 Отбор проб продукта, упакованного в мелкую тару (мешки, ведерки или иную тару), массой 100 кг и менее, отбирают щелевидным пробоотборником (рисунок 1), точечным щупом или другим средством, обеспечивающим сохранность гранулометрического состава при отборе.
|
 |
Рисунок 1 - Внешний вид ручного щелевидного пробоотборника
Пробы из мешка отбирают при его горизонтальном положении, погружая щелевидный пробоотборник на 3/4 длины мешка по двум диагоналям по схеме, приведенной на рисунке 2.
|
 |
Рисунок 2 - Схема отбора щелевидным пробоотборником
При отборе пробы из мешка точечным щупом отбор проводят при его горизонтальном положении, погружая пробоотборник на 1/3 длины мешка по диагонали со всех четырех углов мешка.
Если после процедуры отбора проб в мешках остаются отверстия, они должны быть заклеены армированной лентой (скотч) типа ЛПА или ТПЛ.
Если продукт упакован в ведерки или иную тару, то данную тару принимают за точечный отбор и изымают из партии такое количество тары вместе с продуктом, которое соответствует объему выборки.
4.2.2.2 Отбор проб продукта, упакованного в контейнеры типа МКР, "Биг-Беги" и других типов, массой более 100 кг, может осуществляться двумя способами:
- основной способ (способ I): отбирают щелевидным или аналогичным средством, обеспечивающим сохранность гранулометрического состава, через горловину для загрузки контейнера. Пробы отбирают из пяти точек, погружая пробоотборник на 3/4 высоты МКР, по направлениям четырех диагоналей к углу упаковки и по его центру сверху вниз.
При отборе проб упакованного продукта щуп, щелевой пробоотборник или любой другой пробоотборник не должен наполняться до краев при одноразовом проходе через поток. Ширина щели при этом должна быть не менее чем в 2,5 раза больше максимальной величины гранул.
Масса точечной пробы зависит от типа пробоотборного устройства, но при этом масса объединенной пробы должна быть достаточной, исходя из этого и регулируется количество точечных проб;
- проверочный способ (способ II): на ровную площадку расстилают чистую и сухую плотную полиэтиленовую пленку или другой плотный материал размером не менее 3 м на 6 м, на нее высыпают весь продукт из контейнера.
Продукт равномерно разравнивают на пленке совковыми лопатами в виде широкой полосы высотой слоя не более 15 см. По всей поверхности слоя продукта отмечают места для отбора точечных проб, выбранных в соответствии с рисунком 3.
|
 |
Рисунок 3 - Схема отбора проверочного способа
В выбранных местах цилиндрической емкостью протыкают весь слой ПГМ до пленки. Отгребают ПГМ от внешнего края цилиндрической емкости на расстояние не менее 10 см. Затем под емкость подводится совок так, чтобы забрать максимально продукт из этой емкости. Остатки просыпавшегося продукта выметают кисточкой с пленки на совок и присоединяют к точечной пробе.
Отбирают 11 точечных проб, масса точечной пробы ПГМ не менее 0,5 кг. Отобранные точечные пробы ссыпают в плотный герметичный полиэтиленовый пакет или ведро с герметичной крышкой и получают объединенную пробу.
4.2.2.3 Отбор точечных проб твердых ПГМ от неупакованного продукта из судов, вагонов, автомобилей, насыпей на складах готовой продукции проводится при помощи совка или щелевидного пробоотборного сосуда.
Внешний вид щелевидного пробоотборного сосуда приведен на рисунке 4.
|
 |
Рисунок 4 - Щелевидный пробоотборный сосуд
Точечные пробы из автомашины отбирают по схеме, приведенной на рисунке 5:
|
 |
Рисунок 5 - Схема отбора проб из автомашины
Масса точечной пробы должна быть не менее 0,2 кг.
У потребителя из крытого вагона общего назначения допускается отбирать пробы по схеме, приведенной на рисунке 6.
|
 |
Рисунок 6 - Схема отбора проб из крытого вагона общего назначения
Точечные пробы отбирают в два приема: первый - после выгрузки ПГМ у дверного проема, второй - после выгрузки половины продукта. От верхнего, среднего и нижнего горизонтов левой и правой насыпи отбирают по три точечные пробы, всего 36 точечных проб, которые объединяют, перемешивают и сокращают.
Масса точечной пробы должна быть не менее 0,2 кг.
Точечные пробы от насыпей отбирают по схеме, приведенной на рисунке 7, с глубины не менее 30 см от поверхности по всей высоте насыпи по двум противоположным образующим.
|
 |
Рисунок 7 - Схема отбора проб из конической насыпи
Расстояние между точками отбора по образующей конуса от 20 до 25 см, при этом исключают из отбора по 50 см от вершины и основания конуса.
При неправильном конусе допускается отбор точечных проб из бокового поперечного разреза, как показано на рисунке 8, а. Точечные пробы от продукта, находящегося в неконусообразной насыпи, отбирают равномерно на расстоянии не менее 50 см от поверхности или от основания насыпи, как показано на рисунке 8, б.
|
 |
Рисунок 8 - Схема отбора проб от неконуснообразной насыпи
Масса точечных проб должна быть не менее 0,2 кг.
4.2.2.4 Отбор точечных проб твердых ПГМ от неупакованного продукта, находящегося в движении, осуществляют вручную с помощью щелевого или любого другого сосуда методом полного пересечения струи в местах перепада потока через равные интервалы времени. При отборе проб щелевой или любой другой сосуд не должен наполняться до краев при одноразовом проходе через поток. Ширина щели при этом должна быть не менее чем в 2,5 раза больше максимальной величины гранул.
Масса точечной пробы ПГМ не менее 0,2 кг.
4.2.2.5 Точечные пробы твердого ПГМ объединяют в таре, обеспечивающей сохранность качества продукта. В качестве тары можно использовать плотный полиэтиленовый пакет типа "гриппер". Объединенную пробу тщательно перемешивают.
4.2.2.6 Пробоподготовка твердого ПГМ
Объединенную пробу сокращают до средней пробы на желобчатом делителе или других делителях, обеспечивающих равномерность разделения продукта.
Сокращение пробы проводят следующим образом: объединенную пробу равномерно засыпают в желобчатый делитель по центральной линии вдоль его продольной оси. Продукт, падающий в одну из емкостей, удаляют, а падающий во вторую емкость - используют. Операцию повторяют до получения массы средней пробы.
Допускается проводить сокращение пробы методом ручного квартования. Объединенную пробу насыпают на сухую и чистую поверхность и тщательно перемешивают лопатой, образовывают из нее конус и перебрасывают в новый конус. Данный процесс повторяют три раза. При образовании конуса каждое количество продукта, находящееся на лопате, помещают на вершину нового конуса таким образом, чтобы гранулометрические фракции могли стекать с вершины конуса на все стороны и равномерно распределяться, в результате чего обеспечивается перемешивание фракций различной крупности. Третий, последний конус, путем повторяющихся ударов лезвий лопаты о вершину конуса разравнивают до момента, пока его толщина и диаметр не станут одинаковыми. Затем пробу делят на четыре части двумя перпендикулярно пересекающимися между собой диагоналями. Две противоположные четверти удаляют, а две оставшиеся соединяют вместе. Процесс квартования - смешивания и деления на четыре части повторяют до получения необходимого количества средней пробы.
Масса средней пробы должна быть достаточной для проведения испытаний и, при необходимости, формирования арбитражной пробы.
Среднюю пробу ПГМ методом квартования делят на две - одну половину продукта, то есть лабораторную пробу, передают для испытаний в лабораторию, а вторую: арбитражную, хранят в течение гарантийного срока хранения ПГМ в соответствии с технической документацией на продукт.
Лабораторную пробу методом квартования делят на две: аналитическую пробу (1) в естественном состоянии и аналитическую пробу (2), предназначенную для размола.
Аналитическую пробу (1) методом последовательного квартования делят на мерные пробы для проведения испытаний, в которых анализ продукта проводится в его естественном состоянии (однородность, гранулометрический состав, внешний вид и цвет, влага, слеживаемость, массовая доля фрикционного материала в ПГМ, марка по дробимости, статическая и динамическая прочность, эффективная удельная активность естественных радионуклидов, коррозионная активность комбинированных материалов, а также массовая доля пылевидных, глинистых частиц и глина в комках во фрикционных материалах).
Аналитическую пробу для размола (2) методом последовательного квартования делят на мерные пробы для проведения конкретных испытаний, в которых проба подвергается размолу с целью достижения однородности состава. Размол тщательно перемешивается. Из размолотого образца выполняют определение массовой доли входящих компонентов в ПГМ, нерастворимого остатка, плавящей способности, рабочей температуры и приготовление растворов при определении интенсивности запаха, показателя активности ионов водорода, динамической вязкости, температуры начала кристаллизации, коррозионной активности твердых противогололедных реагентов, агрессивного воздействия на цементобетон.
4.2.2.7 Схема отбора и пробоподготовки твердого ПГМ приводится ниже (рисунок 9).
4.2.3 Объем выборки ПГРж, жидкой фазы ПГРдф (далее - ПГРж)
4.2.3.1 Объем выборки ПГРж из мелкой тары составляет:
- не менее 0,2% тарных единиц из партии продукции, разлитой в тару по 50 кг и менее (кубовые контейнеры, канистры, бочки, бутыли и т.д.);
- не менее 1,0% из контейнеров более 50 кг.
4.2.3.2 Объем выборки ПГРж из многотоннажной тары составляет:
- из железнодорожных и автотранспортных цистерн: отбирают пробы из первой и далее из каждой десятой цистерны, если количество цистерн менее 11, то отбор проводят из трех цистерн методом случайной выборки, если количество цистерн 3 и менее - отбор осуществляют из каждой цистерны.
4.2.3.3 Отбор тарных единиц осуществляется методом случайной выборки, но он должен быть равномерным по всему объему партии продукта (начало, середина и конец партии).
|
 |
Рисунок 9 - Схема отбора и пробоподготовки твердого ПГМ
4.2.4 Отбор проб ПГРж
4.2.4.1 При отборе проб ПГРж используют специальные пробоотборники по ГОСТ 9980.2, обеспечивающие равномерный отбор продукта из всего объема. Также возможно применять и следующие пробоотборные устройства:
а) зонд бутылочный для отбора проб ПГРж - для отбора жидких проб из тары, где толщина слоя жидкости свыше 1,5 м (см. рисунок 10).
|
 |
Рисунок 10 - Зонд бутылочный для отбора проб ПГРж
Отбор пробы осуществляется по всей высоте слоя жидкости;
|
 |
Рисунок 11 - Ковш для отбора ПГРж
Для отбора жидких проб из тары, где толщина слоя жидкости менее 1,5 м, можно использовать однотрубный зонд с нижним отверстием или пробоотборное устройство типа ПЭ-1110.
Примечание - Допускается применение и других пробоотборников, обеспечивающих равномерность отбора пробы по высоте слоя жидкости.
4.2.4.2 Легкоосаждающиеся ПГРж до отбора точечных проб гомогенизируют (посредством перемешивания, качания бочек или вдувания воздуха в цистерну или любым другим способом).
Аналитические пробы отбирают непосредственно из сборника в раздельные склянки. Требуемый объем аналитической пробы зафиксирован в каждом методе испытаний.
4.2.4.4 Пробоподготовка ПГРж
При наличии в ПГРж механических примесей пробу фильтруют через фильтр "белая лента" (если иного не указано в методике), отбрасывая первые порции фильтрата.
4.2.5 Отбор проб составляющих фаз ПГРдф осуществляется раздельно: твердая фаза отбирается как ПГРт, жидкая - как ПГРж.
4.2.6 Если в поставку продукции входит несколько партий, то отбор осуществляется раздельно от каждой партии продукции.
4.2.7 Масса средней пробы ПГМ должна быть больше суммы масс аналитических проб не менее чем в четыре раза, которая в свою очередь зависит от количества заданных испытаний, то есть количества мерных проб. Требуемая масса мерной пробы прописана в каждом методе испытаний в разделе подготовки проб или приготовления раствора ПГМ.
На пробу составляют акт отбора пробы, который должен содержать следующую информацию:
- наименование продукта, тип, марка;
- обозначение стандарта на продукт;
- наименование предприятия-изготовителя;
- номер партии и дату изготовления;
- вид упаковки;
- дату и время отбора пробы;
- фамилию, имя лица, проводившего отбор пробы.
В акт отбора можно вносить дополнительную информацию, которая позволяет уточнять и однозначно идентифицировать условия данного отбора, а также способ отбора проб.
Объединенную пробу снабжают этикеткой, содержащей информацию из акта отбора пробы и доставляют в лабораторию.
4.2.8 Взятие навесок твердого, жидкого ПГР и особенности подготовки пробы ПГРдф и КМ для проведения испытаний
4.2.8.1 Взятие навески твердого, жидкого ПГР для проведения испытаний осуществляют без пересчета на основное действующее вещество (основное химическое вещество).
4.2.8.2 Особенности подготовки пробы перед проведением испытаний ПГРдф
ПГРдф состоит из двух фаз - твердой и жидкой и работает только при их совместном присутствии.
Рекомендуемое соотношение твердой и жидкой фаз 70-80/30-20 означает, что для производства продукта берут от 70% масс. до 80% масс. твердой фазы и от 30% масс. до 20% масс. жидкой фазы.
Для проведения испытания готовят ПГРдф смешением твердой фазы (75±5)% масс. и жидкой фазы (25±5)% масс.
где m - масса пробы, требуемая для испытания по методике измерений, г;
k - массовая доля твердой фазы (75±5)% масс.
Если по методике испытания требуется приготовление водного раствора ПГРдф, то рассчитанные массы твердой и жидкой фаз вносят непосредственно в воду, без предварительного смешивания фаз.
Для приготовления водного раствора ПГРдф с заданной массовой долей необходимо учитывать массовую долю воды, содержащуюся в жидкой фазе.
С - массовая доля растворимых солей, требуемая по методике, %;
4.2.8.3 Расчет взятия навесок КМ
Фрикционный материал в составе КМ не является основным химическим веществом в ПГМ и с химической точки зрения является инертным, но химическая часть КМ является коррозионно-активной и агрессивной по отношению к цементобетону, металлу и коже обуви, поэтому для определения максимальной агрессии при определении коррозионной активности на металл, агрессивного воздействия на цементобетон, степени воздействия на кожу обуви при взятии массы навески проводят перерасчет на основное действующее вещество.
КМ для испытания берут в естественном состоянии. Массовую долю фрикционной части в КМ определяют по 4.12.
а) Расчет массы навески КМ в естественном состоянии для проведения конкретных испытаний в пересчете на основное вещество выполняют по формуле
б) Расчет массы навески КМ при приготовлении растворов в пересчете на основное вещество выполняют по формулам:
Для приготовления необходимого количества раствора проводят соответствующий расчет.
Например, для приготовления 10%-ного раствора для коррозионной активности в КМ содержание основного действующего вещества в КМ составляет 52% по массе; находят массу навески КМ и массу воды для приготовления 100 г раствора
Если необходимо приготовить 5000 г раствора, то соответственно умножают массу навески и воды на 50 (5000 г/100 г = 50).
При определении однородности комбинированного материала, во избежание большой погрешности метода, проводят перерасчет на основное действующее вещество фракции ПГМ на каждом сите.
При проведении испытаний прочих показателей КМ берут либо в естественном состоянии либо в размолотом, как это указано в методике.
4.2.9 При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей проводят повторное испытание из удвоенного объема выборки, отобранной от той же партии проверочным способом отбора проб. Результаты испытаний распространяются на всю партию.
4.2.10 При получении неудовлетворительных повторных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей всю партию бракуют.
4.3 Определение интенсивности запаха, внешнего вида, цвета, формы гранул и однородности ПГМ
Первоначально определяют интенсивность запаха, а затем внешний вид, цвет, форму гранул и однородность ПГМ.
4.3.1 Определение интенсивности запаха
Настоящая методика устанавливает определение интенсивности запаха твердых, жидких и двухфазных ПГР, КМ и ФМ.
4.3.1.1 Сущность метода
Метод основан на обонятельных ощущениях оператора, вызываемых летучими компонентами ПГМ, обусловленными видом сырья и технологией его производства или посторонними запахами, вызываемыми упаковочными материалами, условиями хранения и транспортирования.
4.3.1.2 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, посуде, реактивам и материалам
При проведении испытаний используются:
- весы лабораторные с максимальной нагрузкой 2200 г и действительной ценой деления шкалы 0,01 г по ГОСТ OIML R 76-1;
- цилиндры мерные 1-50-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770;
- колба коническая Кн-1-100-14/23 ТХС(ХС) по ГОСТ 25336;
- дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709;
- мельница лабораторная любого типа для твердых объектов или ступка с пестиком по ГОСТ 9147;
- дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
4.3.1.3 Требования к персоналу
К проведению определения запаха допускают испытателей, имеющих физические возможности для его проведения, прошедших подготовку и проверку практического умения в области органолептического анализа по данному стандарту.
Операторы должны уметь выражать и интерпретировать свои первоначальные ощущения. Особенно важно умение концентрироваться и не поддаваться внешнему воздействию.
Операторы не должны принимать лекарств, которые могут ослабить чувственное восприятие (например, спиртосодержащие настойки), до и во время проведения тестов.
Операторы не должны использовать ароматизированную косметику до и во время проведения исследований. Кроме того, следует воздержаться от курения или контакта с курильщиками или сильными запахами по крайней мере за 1 ч до выполнения анализа.
Операторы не допускаются к выполнению органолептических определений при наличии факторов здоровья, влияющих на исполнение работ и их результаты.
Оператор должен сообщить ответственному исполнителю (руководителю лаборатории) о наличии у него таких факторов, как:
- насморк;
- аллергические реакции;
- зубная и головная боль.
4.3.1.4 Требования к помещению, химической посуде
Помещение для определения органолептических показателей должно быть хорошо освещенным, чистым, изолированным от посторонних запахов. Посуда, используемая для органолептического анализа, должна быть чистой и без посторонних запахов.
4.3.1.5 Подготовка проб
Для определения интенсивности запаха ПГРт, КМ и ПГРдф готовят водный раствор с массовой долей 20%. Для приготовления водного раствора с массовой долей 20% ПГМ берут с естественной влажностью. Массу навески фиксируют до второго десятичного знака.
Интенсивность запаха фрикционных материалов определяют без разбавления водой.
Интенсивность запаха ПГРж определяют в нативном состоянии.
а) Приготовление водного раствора с массовой долей 20% из ПГРт и КМ.
Масса мерной пробы ПГМ для приготовления раствора должна быть не менее 10,0 г.
Для приготовления раствора из ПГРт и КМ допускается брать мерную пробу как из аналитической пробы продукта в естественном состоянии, так и из размола. Пробу ПГМ берут с естественной влажностью.
Берут навеску ПГРт или КМ массой (10±0,1) г, массу навески фиксируют до второго десятичного знака.
в) Подготовка проб ПГРж
г) Подготовка проб ФМ
Масса мерной пробы ФМ должна быть не менее 50 г.
ФМ измельчают в мельнице. Допускается использовать ФМ после раздавливания при определении на дробимость.
4.3.1.6 Выполнение испытаний
Пробы помещают в чистую стеклянную колбу с притертой крышкой, заполняют объем колбы примерно на 3/4, закрывают крышкой и выдерживают при комнатной температуре в течение 1 ч.
Перед определением запаха колбу несколько раз перемешивают вращательными движениями, после чего колбу открывают и определяют характер и интенсивность запаха. Интенсивность запаха анализируемой пробы определяют на уровне края емкости сразу же после открывания крышки.
При определении запаха рекомендуется делать короткие вдохи не более трех раз, чтобы не притупить свои ощущения. При продолжительном контакте пахучих веществ со слизистой оболочкой носа происходит адаптация, приводящая к снижению чувствительности.
4.3.1.7 Обработка результатов испытаний
Интенсивность запаха ПГМ оценивают по трехбалльной системе в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1 - Интенсивности запаха
|
|
|
Интенсивность запаха | Характер проявления запаха | Оценка интенсивности запаха, балл |
Нет или слабая | Запах не ощущается либо ощущается слабо и не вызывает неодобрительную реакцию | 1 |
Заметная | Запах легко замечается и вызывает неодобрительную реакцию | 2 |
Сильная | Запах сильный и заставляет воздержаться от контакта с продуктом | 3 |
4.3.2 Определение внешнего вида, цвета и формы гранул
Настоящая методика устанавливает определение внешнего вида, цвета и формы гранул ПГРт, твердой фазы ПГРдф, КМ и ФМ и определение внешнего вида и цвета ПГРж, жидкой фазы ПГРдф.
Масса мерной пробы ПГМ должна быть не менее 300 г.
4.3.2.1 Требования к средствам измерений, аппаратуре, материалам, вспомогательным устройствам
При проведении испытаний используют:
- весы лабораторные с максимальной нагрузкой 2100 г и действительной ценой деления шкалы 0,01 г по ГОСТ OIML R 76-1;
- стакан В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.
4.3.2.2 Выполнение испытаний
Для определения внешнего вида, цвета и формы гранул твердого продукта берут около 300 г пробы, рассыпают тонким слоем на чистый лист белой бумаги (например, фильтровальной) размером (500x500) мм и визуально определяют внешний вид, цвет и форму гранул по таблице А.1 (приложение А).
ПГРж наливают в химический стакан из прозрачного стекла, емкостью не менее 250 мл, визуально определяют наличие/отсутствие механических примесей, прозрачность или цвет продукта.
Оператор проводит оценку показателей.
Если все показатели соответствуют требованиям нормативной документации на продукцию, оператор фиксирует положительные результаты. Если хотя бы по одному показателю по 4.3.1 и 4.3.2 у оператора возникают сомнения или ставится несоответствие, то он привлекает к определению еще не менее двух операторов, квалификация которых соответствует 4.3.1.3. Заключение делают на основании мнения большинства операторов.
4.3.3 Определение однородности состава твердых ПГМ
Настоящая методика устанавливает способ определения однородности ПГРт, твердой фазы ПГРдф и КМ.
4.3.3.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в визуальном определении однородности продукта по физическим свойствам - по однородности формы и цвета гранул, и по химическим свойствам - количественном определении входящих в ПГМ компонентов.
Количественный химический анализ заключается в определении массовой доли компонентов в ПГРт и в химической части КМ и в сравнении полученного результата на соответствие заявленного химического состава производителем или поставщиком продукта согласно паспорту качества и/или протоколу испытаний, выданному лабораторией (центром), аккредитованной в национальной системе аккредитации в области аккредитации, предусматривающей возможность осуществления деятельности по подтверждению соответствия противогололедных материалов.
4.3.3.2 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, посуде, реактивам и материалам
При проведении испытаний используются:
- весы лабораторные с максимальной нагрузкой 2100 г и действительной ценой деления шкалы 0,01 г по ГОСТ OIML R 76-1;
- влагомер с диапазоном измерений от 0,05% до 99,95%, пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,05%;
- сушильный шкаф, обеспечивающий диапазон температур от 50°С до 250°С с погрешностью регулирования температуры ±5°С;
- вибропривод для рассева фракций;
- наборы сит с крышкой и поддоном, сита с квадратными отверстиями ячеек размерами 4 мм, 2 мм с просеивающей поверхностью из перфорированного листа или сита с типом ситовой поверхности по ГОСТ Р 51568;
- кисть мягкая малярная N 18, 20;
- противни металлические или чашки фарфоровые 5 (6, 7, 8) по ГОСТ 9147;
- бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
4.3.3.3 Подготовка проб
Масса мерной пробы ПГМ для определения однородности составляет (250-300) г, то есть масса, достаточная для рассева продукта на сите диаметром 20 см (по 4.11.4.1).
Определение однородности состава проводится для ПГМ с его естественной влажностью. Если же влажность ПГМ более 1,0% масс., рекомендуется просушить пробу в течение 2-3 ч при температуре ниже температуры разложения составляющих компонентов ПГМ. Например, при входящем в состав ПГМ хлориде магния или карбамиде рекомендуемая температура сушки не выше 65-70°С, при входящем в состав ПГМ хлористом калии или формиате натрия рекомендуемая температура сушки не выше 100-105°С.
4.3.3.4 Выполнение визуального контроля при определении однородности
Однородность твердого ПГМ по цвету и форме гранул определяют визуально по 4.3.2. В комбинированном материале фрикционная часть в визуальном контроле не рассматривается.
Заключение заносят в рабочий журнал.
4.3.3.5 Выполнение количественного химического испытания при определении однородности
Для выполнения количественного химического испытания используется тот же образец, что и при визуальном контроле.
Пробу рассевают на ситах с квадратными отверстиями с номинальным размером ячейки 2 мм и 4 мм на три фракции - выше 4 мм, от 2 до 4 мм и менее 2 мм.
Для ПГРт и твердой фазы ПГРдф проводят единичные испытания для каждой из трех полученных фракций на определение массовой доли компонентов по методикам измерений, аттестованным в установленном порядке в соответствии с ГОСТ Р 8.563 и ГОСТ Р ИСО 5725-6.
В случае определения однородности химической части КМ после рассева проводится взвешивание каждой фракции раздельно и определение массовой доли компонентов из всей массы (каждой фракции) по методикам измерений, аттестованным в установленном порядке в соответствии с ГОСТ Р 8.563 и ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Процедуру определения однородности химической части комбинированного материала проводят со следующим дополнением:
- расчет массовой доли химических компонентов в КМ проводят без учета фрикционной части по формуле
где i - номер фракции;
Определение массовой доли ФМ проводят по 4.12 с каждого сита раздельно.
Примечание - При определении однородности берется столько КМ, сколько его фактически получилось на сите, отмывка фрикционной части от химической проводится с каждого сита раздельно.
Полученные данные заносят в таблицу.
Таблица 2 - Испытание ПГМ на однородность (образец)
|
|
|
|
|
|
Компонент | Фракции ПГМ, мм | Среднее значение, % масс. | Отклонение, % отн. | ||
| более 4 | 2-4 | 0-2 |
|
|
|  |  |  |  |  |
Наименование компонента | значения | значения | значения | значения | значения |
Наименование компонента | значения | значения | значения | значения | значения |
Наименование компонента | значения | значения | значения | значения | значения |
4.3.3.6 Обработка результатов количественного химического испытания
где i - номер фракции;
100 - коэффициент пересчета в проценты.
Таблица 3 - Диапазон измерений, значения отклонения при определении однородности состава твердых ПГМ
|
|
|
Тип ПГМ | Диапазон измерения массовой доли компонента в ПГМ, % | Допустимое отклонение X, % отн. |
ПГРт | От 5,0 до 25,0 включ. | 25 |
| Св. 25,0 | 15 |
КМ | От 5,0 до 25,0 включ. | 35 |
| Св. 25,0 | 20 |
Условный пример определения однородности состава ПГМ приведен в таблице 4 и таблице 5.
Таблица 4 - Испытания многокомпонентного ПГР-1 (с примером N 1)
|
|
|
|
|
|
Компонент | Фракции ПГР, мм | Среднее значение, % масс. | Фактическое отклонение, % отн. | ||
| более 4 | 2-4 | 0-2 |
|
|
| | | | |  |
Хлорид натрия | 64,1 | 66,6 | 68,3 | 66,3 | 6,3 |
Хлорид кальция | 21,5 | 20,7 | 17,9 | 20,0 | 18,0 |
Формиат натрия | 8,4 | 7,9 | 8,6 | 8,3 | 8,4 |
Таблица 5 - Испытания многокомпонентного ПГР-2 (с примером N 2)
|
|
|
|
|
|
Компонент | Фракции ПГР, мм | Среднее значение, % масс. | Фактическое отклонение, % отн. | ||
| более 4 | 2-4 | 0-2 |
|
|
| | | | | |
Хлорид натрия | 93,5 | 78,8 | 11,1 | 61,1 | 134,8 |
Хлорид кальция | 1,6 | 15,5 | 60,2 | 25,8 | 227,4 |
Формиат натрия | 0,1 | 0,9 | 24,4 | 8,4 | 289,3 |
Однородность ПГРт, состоящего из двух и более компонентов, как правило, достигается объединением всех компонентов в единую гранулу путем компактирования (уплотнения сыпучих материалов между вращающимися валками с последующим дроблением полученной плитки), коутинга (получение гранулы, состоящей из нескольких компонентов, путем их многократного последовательного наслаивания) или иным производственным способом.
Допускается полученное среднее значение массовых долей компонентов в ПГМ использовать для проверки соответствия химического состава партии ПГМ заявленному составу поставщиком и/или производителем или требованиям контракта.
4.3.3.7 Оформление результатов определения однородности ПГМ
По факту проведения визуального и химического контроля формируется заключение.
В случае положительного результата по обоим видам контроля делается заключение однородности ПГМ.
При отрицательном заключении хотя бы по одному из видов контроля делается заключение неоднородности ПГМ.
4.4 Определение массовой доли растворимых солей
Определение массовой доли ПГРж и жидкой фазы ПГРдф определяют по методикам, аттестованным в установленном порядке в соответствии с ГОСТ Р 8.563 и ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Допускается рассчитывать массовую долю растворимых солей как сумму отдельных растворимых соединений в ПГР.
4.5 Определение плотности ПГРж
Определение плотности ПГРж и жидкой фазы ПГРдф осуществляется в соответствии с ГОСТ 18995.1.
Испытание ПГРж и жидкой фазы ПГРдф осуществляется в нативном состоянии.
4.6 Определение показателя активности ионов водорода (pH)
Настоящая методика устанавливает определение показателя активности ионов водорода ПГРт, ПГРж, ПГРдф и КМ.
4.6.1 Сущность метода
Потенциометрический метод измерений величины pH основан на измерении ЭДС электродной системы, состоящей из погруженного в испытуемый раствор ПГРж или в водный раствор ПГРт, ПГРдф, КМ стеклянного электрода, потенциал которого определяется активностью водородных ионов, и вспомогательного электрода сравнения с известным потенциалом.
4.6.2 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, посуде, реактивам и материалам
При проведении испытаний используются:
- весы лабораторные с максимальной нагрузкой 2200 г и действительной ценой деления шкалы 0,01 г по ГОСТ OIML R 76-1;
- иономер или pH-метр лабораторный, обеспечивающий измерение показателя активности водородных ионов от 0 до 14 pH с пределами допускаемой основной погрешности ±0,05 pH, с ценой деления шкалы не более 0,05 pH;
- электрод стеклянный ЭС-10603/7 (К80.7) по ГОСТ 22261;
- электрод сравнения ЭСр-10103-3,5 (К 80.4) по ГОСТ 22261;
- колба мерная 1-1000-2 по ГОСТ 1770;
- цилиндры мерные 1-100-2, 1-250-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770;
- стандарт-титры для приготовления буферных растворов с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,03 pH при 25°С по ГОСТ 8.135;
- дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709;
- делитель проб (квартователь), обеспечивающий равномерность разделения пробы по массе с относительной погрешностью не более 15%;
- мельница лабораторная любого типа для твердых объектов или ступка с пестиком по ГОСТ 9147;
- мешалка магнитная;
- стаканчики для взвешивания СВ-34/12 по ГОСТ 25336;
- воронка В-75-80 ХС по ГОСТ 25336;
- бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;
- палочка стеклянная;
- дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
4.6.3 Порядок подготовки к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят подготовку посуды, подготовку растворов, подготовку электродов и иономера (или pH-метра), отбор и подготовку проб.
4.6.3.1 Подготовка посуды
Вся посуда для проведения испытаний должна быть чистой и сухой. Посуду промывают в соответствии с инструкцией по мытью химической посуды, действующей в организации.
4.6.3.2 Приготовление буферных растворов
Буферные растворы для градуировки иономера готовят и хранят в соответствии с инструкцией по приготовлению буферных растворов.
4.6.3.3 Подготовка электродов и прибора
Подготовку электродов осуществляют в соответствии с паспортом на электроды.
4.6.3.4 Подготовку иономера (или pH-метра) осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации, прилагаемым к прибору. Градуировку осуществляют по стандартным буферным растворам.
4.6.3.5 Подготовка проб
Для определения показателя активности ионов водорода (pH) ПГРт, ПГРдф, КМ готовят водный раствор с массовой долей 20%. Масса мерной пробы ПГМ для приготовления раствора должна быть не менее 100 г.
Подготовка пробы ПГРдф по 4.2.8.2.
Для приготовления водного раствора с массовой долей 20% ПГРт и КМ пробу берут с естественной влажностью.
Готовят два раствора (из двух навесок пробы) для двух параллельных определений.
При наличии в растворе механических примесей раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "белая лента", отбрасывая первые порции фильтрата.
4.6.4 Выполнение измерений
Перемешивают раствор при помощи магнитной мешалки.
Показатель активности ионов водорода (pH) измеряют согласно прилагаемому к иономеру руководству по эксплуатации. После того, как показания прибора примут установившееся значение, снимают показания величины pH по шкале прибора.
Проводят два параллельных определения.
После измерений электроды ополаскивают дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой.
4.6.5 Обработка результатов измерений
Показания с прибора снимают до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака соответственно.
За окончательный результат измерений показателя активности ионов водорода (pH) принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости (см. 4.1.5): абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений не превышает предела повторяемости (r), установленного в таблице 6.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.