ГОСТ 12571-98 Сахар. Метод определения сахарозы.

ГОСТ 12571-98

Группа Н49

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

САХАР

Метод определения сахарозы

Sugar. Method of saccharose determination

МКС 67.180.10

ОКСТУ 9109

Дата введения 2000-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН МТК 182; Украинским научно-исследовательским институтом сахарной промышленности (УкрНИИСП)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 5 апреля 1999 г. N 108 межгосударственный стандарт ГОСТ 12571-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 12571-86

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2012 г.

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сахар-песок, сахар-рафинад, сахар-сырец и устанавливает метод определения сахарозы.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1027-67 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10733-98 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 12569-99* Сахар. Правила приемки и методы отбора проб

_______________

* Утратил силу на территории РФ, с 01.01.2013 пользоваться ГОСТ Р 54640-2011.

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Технические условия

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования     

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 (здесь и далее).

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования.

      3 Методы отбора проб

3.1 Отбор проб по ГОСТ 12569.

      4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

Сахариметр с кварцевым компенсационным клином или с вращающимся компенсатором с международной сахарной шкалой, оснащенной монохроматическим источником света, с пределом измерения от минус 40 до 120 °Z ("сахарных" градусов) или автоматический поляриметр с допустимой основной погрешностью ±0,05 °Z.

Цилиндр 1-10-2, 1/3/-100-2, 1/3/-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колба мерная 2-100-1 по ГОСТ 1770, калиброванная с допустимым отклонением от вместимости

±0,1

см

. При необходимости калибровку колб проводят в лабораторных условиях.

Часы механические по ГОСТ 10733 или секундомер.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.

Ареометр общего назначения с диапазоном измерения плотности 1000-2000 кг/м

по ГОСТ 18481.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 до 100 °С и ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498.

Термостат жидкостный диапазоном рабочих температур 20-150 °С, позволяющий поддерживать температуру с отклонением от заданного значения ±0,1 °С.

Кюветы поляриметрические длиной (200,00±0,02) мм, (100,00±0,02) мм с покровными стеклами из прозрачного оптического стекла толщиной 1-2 мм с параллельными и гладкими поверхностями.

Контрольная кювета с кварцевыми поляриметрическими пластинами.

Чашка нейзильберовая.

Воронка В-100-150 ТС по ГОСТ 25336.

Стакан В/Н/-1/2/-250 ТС по ГОСТ 25336.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Стекло часовое.

Баня водяная.

Бутыль.

Палочка стеклянная.

Палочка деревянная.

Пипетка с тонким кончиком или шприц для инъекций.

Бумага фильтровальная лабораторная марки Ф - по ГОСТ 12026.

Уголь активный древесный порошкообразный по ГОСТ 4453 или импортный.

Эфир этиловый.

Ацетат свинца по ГОСТ 1027.

Окись свинца по нормативному документу.

Алюминия сульфат (основной) с массовой долей окиси алюминия (

) не менее 18% по нормативному документу.

Индикаторы: лакмус, фенолфталеин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды, а также реактивов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже приведенных.

      5 Подготовка к испытанию

5.1 Приготовление свинцового уксуса

300 г ацетата свинца

растирают в фарфоровой ступке со 100 г окиси свинца

и 100 см

дистиллированной воды. Фарфоровую ступку со смесью помещают на кипящую водяную баню и нагревают при перемешивании до тех пор, пока первоначально желтая масса не приобретет белый или бело-розовый цвет. Затем, перемешивая, добавляют частями 900 см

горячей дистиллированной воды и переносят смесь в бутыль. Операцию повторяют несколько раз, в зависимости от вместимости бутыли. Наполненную бутыль оставляют в теплом месте на 3-5 дней, изредка перемешивая раствор деревянной палочкой.

После осветления раствор фильтруют. Отфильтрованный раствор хранят в плотно закупоренных бутылях.

Свинцовый уксус должен иметь сильнощелочную реакцию на лакмус и слабощелочную на фенолфталеин.

Плотность раствора должна быть  

кг/м

, содержание свинца в пересчете на

должно составлять (100

±2)

кг/м

.

Приготовленный раствор свинцового уксуса не должен соприкасаться с диоксидом углерода (

).

5.2 Приготовление раствора основного сульфата алюминия

К 122 г основного сульфата алюминия добавляют 1000 см

дистиллированной воды, оставляют на сутки и затем тщательно перемешивают.

5.3 Перед началом испытания необходимо проверить шкалу сахариметра с помощью кварцевой пластины с известным значением поляризации для данного источника света. Измерение проводят при температуре (20,0

±0,5) °

С. Если измерение при этой температуре произвести невозможно, значение поляризации света кварцевой пластины

вычисляют по формуле

,                                                                (1)

где 0,00014 - постоянное число;

- значение поляризации света кварцевой пластины при температуре 20

°

С;

- температура измерения,

°

С.

При использовании сахариметра с кварцевым компенсационным клином температуру его и пластины, а также показание сахариметра при установленной трубке не определяют.

      6 Проведение испытания

6.1 В нейзильберовой чашке взвешивают 26 г сахара с погрешностью

±0,001

г (сахар-рафинад предварительно быстро измельчают в фарфоровой ступке), растворяют небольшими порциями теплой дистиллированной воды и с помощью воронки переводят в чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 см

. Сахар растворяют легким вращением колбы.

При испытании сахара-сырца в раствор в мерной колбе добавляют по каплям свинцовый уксус (не более 4 см

) до тех пор, пока не выпадет осадок, или 5-10 см

раствора основного сульфата алюминия.

Затем в колбу добавляют дистиллированную воду (обязательно ополаскивая горловину колбы) в таком объеме, чтобы уровень раствора не достигал 20 мм до метки.

Колбу с раствором помещают в термостат на 15 мин для достижения температуры (20,0±0,1) °С.

Внутренние стенки горловины колбы до метки осушают фильтровальной бумагой. Пену, образовавшуюся на поверхности раствора, удаляют каплей этилового эфира. Раствор доливают дистиллированной водой до метки с помощью пипетки с тонким кончиком или шприца для инъекций. Колбу накрывают небольшим часовым стеклом и выдерживают в течение 30 мин, затем закрывают чистой сухой пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают легким вращением.

При необходимости раствор фильтруют через двойной бумажный фильтр, покрывая фильтровальную воронку часовым стеклом во избежание испарения и изменения концентрации раствора. Первые 10 см

фильтрата сливают. Фильтрование проводят при той же температуре, при которой проводят поляризацию.

При использовании основного сульфата алюминия содержимое колбы выливают в сухой чистый стакан, добавляют 1,5-2,0 г активного угля, перемешивают стеклянной палочкой в течение 30 с и фильтруют через двойной бумажный фильтр. Фильтрование проводят согласно предыдущим указаниям.

6.2 Поляриметрическую кювету ополаскивают отфильтрованным раствором и наполняют так, чтобы не образовались пузырьки воздуха. Покровное стекло не должно сильно прижиматься головкой кюветы во избежание образования напряжения, которое может повлиять на оптическое вращение раствора.

Поляриметрическую кювету с раствором помещают в камеру сахариметра и подключают к термостату, в котором поддерживается температура (20,0±0,1) °С.

Проводят пять измерений с погрешностью, равной точности прибора, и вычисляют среднее арифметическое значение. При использовании поляриметрической кюветы длиной 100 мм среднее арифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра удваивают.

6.3 При использовании автоматического поляриметра испытания проводят аналогично предыдущим указаниям с дополнительным проведением:

- взвешивания пустой мерной колбы с погрешностью ±0,001 г;

- взвешивания мерной колбы с раствором сахара с погрешностью ±0,001 г после 30 мин выстаивания;

- снятия показания поляриметра при пустом отделении для поляриметрической кюветы;

- снятия показаний поляриметра при установленной пустой чистой и сухой поляриметрической кювете;

- определения температуры кварцевой пластины;

- снятия показаний поляриметра при установленной кварцевой пластине.

6.4 При использовании автоматического поляриметра поляризацию определяют с учетом поправок на температуру и объем.

6.4.1 Поляризацию, скорректированную на температуру,

,

°Z ("

сахарных" градусов), вычисляют по формуле

,                                                (2)

где

- показание поляриметра при установленной поляриметрической кювете с раствором,

°Z;

- показание поляриметра при установленной пустой (без раствора) поляриметрической кювете,

°Z;

- показание поляриметра при установленной кварцевой пластине,

°Z;

- показание поляриметра при пустом отделении для поляриметрической кюветы,

°Z;

       

- паспортные данные кварцевой пластины;

1,44

·10

- коэффициент;

       

- температура кварцевой пластины,

°

С;

20 - температура воздуха при нормальных условиях, °С.

6.4.2 Поправку на объем определяют следующим образом. Вычисляют массу раствора

, г, без поправки на взвешивание в воздухе по формуле

,                                                                             (3)

где

- масса мерной колбы с раствором, г;

- масса пустой мерной колбы, г.

Полученный результат переводят в объем с помощью таблицы, приведенной в приложении А.

Поправку на объем находят по таблице, приведенной в приложении А.

Пример

. Пусть

= 109,717 г, по таблице определяют

=100,060 см

и поправку, которая равна +0,060

°Z.

6.4.3 Истинную поляризацию

,

°Z,

определяют по формуле

,                                                                             (4)

где

- поляризация, скорректированная на температуру,

°Z;

- поправка на объем,

°Z.

Вычисления проводят с точностью до 0,01 °Z.

      7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю сахарозы

, %, вычисляют по формулам

- при использовании сахариметров с клиновой компенсацией

;                                                              (5)

- при использовании сахариметров с вращающимся компенсатором

,                                                              (6)

где

- среднеарифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра при температуре измерения;

0,000611; 0,000467 - коэффициенты;

- температура раствора при измерении,

°

С;

20 - температура воздуха при нормальных условиях, °С.

7.2 Массовую долю сахарозы

, %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

,                                                                             (7)

где

- результат измерений, %;

- массовая доля влаги в сахаре, %.

7.3 За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05% массовой доли сахарозы.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

Определение поправки на объем

, г	, см	Поправка, °Z
109,457	99,800	-0,200
109,467	99,810	-0,190
109,477	99,820	-0,180
109,487	99,830	-0,170
109,497	99,840	-0,160
109,507	99,850	-0,150
109,517	99,860	-0,140
109,527	99,870	-0,130
109,537	99,880	-0,120
109,547	99,890	-0,110
109,557	99,900	-0,100
109,567	99,910	-0,090
109,577	99,920	-0,080
109,587	99,930	-0,070
109,597	99,940	-0,060
109,607	99,950	-0,050
109,617	99,960	-0,040
109,627	99,970	-0,030
109,637	99,980	-0,020
109,647	99,990	-0,010
109,657	100,000	±0
109,657	100,000	±0
109,667	100,010	+0,010
109,677	100,020	+0,020
109,687	100,030	+0,030
109,697	100,040	+0,040
109,707	100,050	+0,050
109,717	100,060	+0,060
109,727	100,070	+0,070
109,737	100,080	+0,080
109,747	100,090	+0,090
109,757	100,100	+0,100
109,767	100,110	+0,110
109,777	100,120	+0,120
109,787	100,130	+0,130
109,797	100,140	+0,140
109,807	100,150	+0,150
109,817	100,160	+0,160
109,827	100,170	+0,170
109,837	100,180	+0,180
109,847	100,190	+0,190
109,857	100,200	+0,200