ГОСТ 857-95 Кислота соляная синтетическая техническая. Технические условия.
ГОСТ 857-95
Группа Л12
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КИСЛОТА СОЛЯНАЯ СИНТЕТИЧЕСКАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ
Технические условия
Synthetic hydrochloric acid for industrial use.
Specifications
МКС 71.060.30
ОКП 21 2211
Дата введения 1996-07-01*
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Киевским научно-исследовательским институтом синтеза и экологии (КНИИ "СИНТЕКО")
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26 апреля 1995 года)
За принятие проголосовали:
|
|
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Приложение Б настоящего стандарта содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 905-76 "Соляная кислота для использования в промышленности. Оценка концентрации соляной кислоты путем измерения плотности"
4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 27.02.96 N 117 межгосударственный стандарт ГОСТ 857-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 года*
5 ВЗАМЕН ГОСТ 857-88
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2002 года
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2006 год
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на техническую синтетическую соляную кислоту, получаемую абсорбцией водой хлористого водорода, образующегося при взаимодействии испаренного, электролитического хлора, абгазов сжижения хлора с водородом.
Техническую синтетическую соляную кислоту применяют в химической, медицинской, пищевой промышленности, цветной и черной металлургии.
Формула: НСl.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 36,46.
Обязательные требования к продукции, направленные на обеспечение ее безопасности для жизни и здоровья населения и охраны окружающей среды, приведены в таблице 1, пункты 6 и 7.
2 Нормативные ссылки
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.044-89 (ИСО 4589-84) Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения
ГОСТ 12.4.013-85* Система стандартов безопасности труда. Очки защитные. Общие технические условия
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 12.4.103-83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация
ГОСТ 12.4.121-83 Система стандартов безопасности труда. Противогазы промышленные фильтрующие. Технические условия
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2874-82* Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4478-78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая. Технические условия
ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 4520-78 Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 5230-74 Реактивы. Ртути окись желтая. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9557-87 Поддон плоский деревянный размером 800x1200 мм. Технические условия
ГОСТ 10485-75 Реактивы. Методы определения содержания примеси мышьяка
ГОСТ 10555-75 Реактивы и особо чистые вещества. Колориметрические методы определения содержания примеси железа
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 18573-86 Ящики деревянные для продукции химической промышленности. Технические условия
ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка
ГОСТ 19908-90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 21650-76 Средства скрепления тарно-штучных грузов в транспортных пакетах. Общие требования
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
________________
* С 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
ГОСТ 24597-81 Пакеты тарно-штучных грузов. Основные параметры и размеры
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 26319-84 Грузы опасные. Упаковка
ГОСТ 26663-85 Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические требования
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
3 Технические требования
3.1 Техническая синтетическая соляная кислота должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
3.2 Характеристики
3.2.1 Соляную кислоту изготовляют двух марок: А и Б.
3.2.2 По физико-химическим показателям техническая синтетическая соляная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице 1.
Таблица 1
|
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма для марки | Методы анализа | ||
| А ОКП 21 2211 0100 | Б ОКП 21 2211 0200 |
| |
|
| высшего сорта ОКП 21 2211 0220 | первого сорта ОКП 21 2211 0230 |
|
1 Внешний вид | Прозрачная бесцветная или желтоватая жидкость
| Прозрачная желтая жидкость | По 6.4 | |
2 Массовая доля хлористого водорода, %, не менее | 35 | 33 | 31,5 | По 6.5 |
3 Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,015 | По 6.6 |
4 Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более | 0,010 | 0,015 | 0,100 | По 6.7 |
5 Массовая доля свободного хлора, %, не более | 0,002 | 0,002 | 0,008 | По 6.8 |
6 Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,0001 | 0,0001 | 0,0002 | По 6.9 |
7 Массовая доля ртути (Hg), %, не более | 0,0003 | 0,0004 | 0,0005 | По 6.10 |
Примечания
1 Массовую долю ртути нормируют в кислоте, получаемой из водорода и хлора ртутного электролиза.
2 Допускается для пищевой промышленности по согласованию с потребителем изготовление кислоты с массовой долей хлористого водорода не более 26%.
3 В кислоте, поставляемой для травления металлов, массовая доля железа и остатка после прокаливания не нормируется.
4 По согласованию с потребителем допускается в кислоте обеих марок массовая доля хлористого водорода не менее 30%. |
3.3 Маркировка
3.3.1 Транспортная маркировка бочек и бутылей - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака "Герметичная упаковка".
Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, - по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.1, классификационный номер 8172, черт.8/6 а), серийный номер ООН 1789.
3.3.2 К каждой бочке или бутыли прикрепляют ярлык из фанеры или плотного картона, защищенный кислотостойкой и влагонепроницаемой оболочкой, на который наносят данные, характеризующие упакованный продукт:
- наименование предприятия и (или) его товарный знак;
- наименование продукта, его марку, сорт;
- обозначение настоящего стандарта;
- номер партии, дату изготовления;
- массу брутто и нетто;
- номер бочки или бутыли и общее количество их в партии.
3.3.3 Знаки и надписи на цистернах и контейнерах наносятся в соответствии с требованиями "Правил перевозки опасных грузов" (ч.2, раздел 41, 1987, Москва).
3.4 Упаковка
Стеклянные бутыли упаковывают в ящики типа V-1, номер 3-2 по ГОСТ 18573. Упаковка должна соответствовать ГОСТ 26319.
3.4.2 Допускается заливать продукт в цистерны и контейнеры с остатком соляной кислоты, если анализ остатка подтверждает соответствие его качества требованиям настоящего стандарта. В противном случае остаток соляной кислоты удаляют, а цистерну или контейнер промывают.
Бочки и бутыли должны быть сухими и чистыми.
3.4.3 Наливные люки цистерн, контейнеров и пробки бочек должны быть герметизированы резиновыми или полиэтиленовыми прокладками, как при отправке потребителям (заполненных кислотой), так и при возврате поставщику порожней тары.
Горловины бутылей, укупоренные притертыми стеклянными пробками или завинчивающимися крышками, должны быть обернуты полиэтиленовой пленкой и завязаны шпагатом.
3.4.4 Уровень (степень) заполнения цистерн, контейнеров, бочек и бутылей вычисляют с учетом максимального использования грузоподъемности (вместимости) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температуры в пути следования.
4 Требования безопасности
4.1 Техническая синтетическая соляная кислота - едкая жидкость, стабильная в химическом отношении.
На воздухе "дымит" в результате выделения хлористого водорода и притяжения им влаги воздуха с образованием кислотного тумана.
Металлы, расположенные в ряду напряжений левее водорода (Аl, Zn, Fe, Co, Ni, Pb и др.), вытесняют его из соляной кислоты, что может привести к образованию взрывоопасных водородо-воздушных смесей.
Меры безопасности - исключение контакта соляной кислоты с этими металлами за счет антикоррозионных покрытий, продувки азотом и проверки газовой фазы из оборудования и трубопроводов на взрываемость перед проведением огневых работ.
4.2 Согласно ГОСТ 12.1.044 продукт относится к негорючим веществам.
4.3 Туман соляной кислоты раздражает верхние дыхательные пути и слизистые оболочки глаз. При попадании на кожу - вызывает ожоги.
Хлор и соляная кислота обладают остронаправленным механизмом действия. При работе с ними необходима специальная защита кожи и глаз.
Определение хлористого водорода, хлора - согласно действующей нормативной документации.
Точки отбора проб должны быть согласованы с местными органами санэпидслужбы. Оценка состояния воздушной среды при одновременном присутствии хлора и хлористого водорода - согласно ГОСТ 12.1.005.
4.5 Технологические процессы получения и применения соляной кислоты и используемое производственное оборудование должны соответствовать требованиям санитарных правил N 1042-73.
Производственные помещения должны быть оборудованы вентиляцией согласно ГОСТ 12.4.021 и СНиП 2.04.05-91 и подводом воды, отвечающей требованиям ГОСТ 2874.
4.6 Все работы с соляной кислотой должны проводиться в спецодежде типа К50 по ГОСТ 12.4.103 и в защитных очках типа Г по ГОСТ 12.4.013.
Все работающие должны быть обеспечены промышленными фильтрующими противогазами марки В (СИЗОД ФГП, ФГ-130) по ГОСТ 12.4.121.
4.7 В случае разлива соляную кислоту смывают с поверхностей пола и оборудования большим количеством воды или щелочного раствора. Кислые сточные воды перед поступлением в систему общезаводской канализации должны нейтрализоваться на локальных очистных установках.
4.8 Тушение пожара производится с помощью распыленной воды и воздушно-механической пены.
4.9 Некондиционный продукт нейтрализуют раствором щелочи. Газовые выбросы улавливают и нейтрализуют.
5 Приемка
5.1 Техническая синтетическая соляная кислота должна предъявляться к приемке партиями.
Партией считают любое количество соляной кислоты, однородной по своему качественному составу, оформленное одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать следующие данные:
- наименование и (или) товарный знак предприятия-изготовителя;
- наименование продукта и его марку, сорт, обозначение стандарта;
- номер партии, дату изготовления;
- номер цистерны, количество контейнеров, бочек, бутылей;
- массу нетто;
- классификационный шифр по ГОСТ 19433;
- результаты проведенного анализа или подтверждение соответствия качества требованиям настоящего стандарта.
5.2 Для проверки качества соляной кислоты проводят приемосдаточные и периодические испытания.
5.3 Массовую долю мышьяка изготовитель определяет периодически один раз в квартал.
5.4 При приемосдаточных испытаниях у изготовителя пробы отбирают из товарного резервуара, предназначенного для заполнения тары.
Для проверки качества соляной кислоты у потребителя пробы отбирают:
- от каждой цистерны и контейнера;
- от 10% бочек, бутылей, но не менее чем трех при партиях менее 10 бочек, бутылей.
5.5 При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке или вновь отобранной пробе из цистерны, контейнера, бочек, бутылей.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
6 Методы анализа
6.1 Точечные пробы из резервуара и цистерны отбирают медленным погружением пробоотборника любой конструкции, изготовленного из кислотостойких материалов, до дна резервуара, цистерны.
Точечные пробы из бочек, бутылей и контейнеров отбирают при помощи стеклянной или полиэтиленовой трубки диаметром 10-15 мм с оттянутым концом.
Объединенную пробу получают смешиванием равных по объему количеств точечных проб.
- наименования изготовителя и продукта;
- обозначения настоящего стандарта, марки и сорта;
- даты и места отбора пробы;
- номера партии и даты изготовления;
- фамилии лица, отобравшего пробу.
6.3 Общие указания по проведению анализа
При проведении анализа температура воздуха должна составлять (20±5) °С.
При взвешивании следует применять лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 классов точности 2 и 4 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г.
Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
Допускается определение плотности соляной кислоты по приложению Б.
6.4 Определение внешнего вида
Внешний вид определяют визуально в проходящем свете столба жидкости, налитой в цилиндр 1,2-100 по ГОСТ 1770.
6.5 Определение массовой доли хлористого водорода
6.5.1 Метод определения основан на реакции нейтрализации ионов водорода гидроокисью натрия:
В качестве индикатора применяют метиловый оранжевый.
6.5.2 Аппаратура, реактивы, растворы:
- бюретка 1, 2, 3-25-0,1 по ГОСТ 29251;
- колба Кн-1,2-100, 250-1 по ГОСТ 25336;
- колба 2-250, 1000 по ГОСТ 1770;
- пипетка 2-20 по ГОСТ 29169;
- цилиндр 1,2-25 по ГОСТ 1770;
- метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; водный раствор готовят по ГОСТ 4919.1;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.
6.5.3 Проведение анализа
.
6.5.4 Обработка результатов
Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,6%. Относительная суммарная погрешность определения ±2% при доверительной вероятност
6.6 Определение массовой доли железа
6.6.2 Аппаратура, растворы, реактивы:
- колориметр фотоэлектрический лабораторный ФЭК-56М, КФК или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность;
- секундомер механической любой марки;
- стаканчик СЗ-14/8 по ГОСТ 25336;
- пипетки 1, 2, 5, 7-1, 25, 2, 5, 10 по ГОСТ 29169;
- кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., водный раствор (1:1);
- аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., раствор с массовой долей 25%;
- квасцы железоаммонийные согласно действующей нормативной документации;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.6.3 Подготовка к анализу
6.6.3.1 Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты
6.6.3.2 Приготовление градуировочных растворов и градуировка фотоэлектроколориметра.
Градуировку и определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом.
Оптическую плотность градуировочных растворов измеряют через (10±1) мин в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм при длине волны 434 нм по отношению к контрольному раствору. Градуировку прибора допускается проводить по методу наименьших квадратов.
По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенную в градуировочные растворы массу железа в микрограммах, на оси ординат - соответствующие значения оптических плотностей. Градуировочный график проверяют 1 раз в квартал, а также при замене реактивов или приб
оров.
6.6.4 Проведение анализа
Контрольный раствор готовят, как описано в 6.6.3.2. Через (10±1) мин измеряют оптическую плотность и, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в микрограммах.
6.6.5 Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождения между которыми не должны превышать 0,0005%. Результаты определения округляют до четвертого десятичного знака.
Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,0005%.
.
6.7 Определение массовой доли остатка после прокаливания
6.7.1 Массовая доля остатка после прокаливания при 600 °С измеряется весовым методом. Диапазон определения от 0,005 до 0,100%.
6.7.2 Аппаратура, растворы и реактивы:
- цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770;
- эксикатор 2-190 мм, 250 мм по ГОСТ 25336;
- муфельная печь с термопарой, обеспечивающая поддержание температуры (600±10) °С;
- кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.;
- кальций хлористый, прокаленный при 250-300 °С;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
- часы песочные на 5 мин.
6.7.3 Подготовка к анализу
Чашку прокаливают в муфельной печи при температуре (600±10) °С в течение (5±1) мин. Затем чашку помещают в эксикатор с хлористым кальцием и выдерживают в течение (30±5) мин. Охлажденную чашку взвешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
6.7.4 Проведение анализа
После этого чашку с остатком переносят в муфельную печь, предварительно нагретую до (600±10) °С, и прокаливают в течение (5±1) мин. Переносят чашку в эксикатор, выдерживают (30±5) мин и взвешивают.
6.7.5 Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0006%. Результаты параллельных определений округляют до 0,0001%, результат определения - 0,001%.
.
6.8 Определение массовой доли свободного хлора
6.8.1 Метод основан на реакции окисления метилового оранжевого хлором:
6.8.2 Аппаратура, реактивы и растворы:
- колориметр фотоэлектрический лабораторный КФК или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность;
- колбы мерные 2-25, 1000 по ГОСТ 1770;
- пипетки 1,5-1,2 по ГОСТ 29169;
- кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор (1:2);
6.8.3 Приготовление градуировочных растворов и градуировка фотоэлектроколориметра
По полученным данным строят градуировочной график, откладывая на оси абсцисс массу хлора в микрограммах, на оси ординат - соответствующее значение оптических плотностей.
Градуировочный график проверяют один раз в квартал, а также при замене реактивов или приборов.
Градуировку прибора допускается проводить по методу наименьших квадратов.
6.8.4 Проведение анализа
Массу хлора в микрограммах в кислоте находят по градуировочному графику.
6.8.5 Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных измерений, расхождения между которыми не должны превышать 0,0003%. Результаты определения округляют до 0,0001%.
Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,0005%.
6.9 Определение массовой доли мышьяка
6.9.1 Метод основан на отгонке соединений мышьяка в виде мышьяковистого водорода и дальнейшем его взаимодействии с бромистой ртутью с образованием оранжевого соединения, интенсивность окрашивания которого сравнивают с интенсивностью окрашивания эталона, содержащего 0,002 и 0,004 мг мышьяка. Чувствительность метода - 0,0001%.
6.9.2 Аппаратура, растворы, реактивы:
- колбы Кн-2-100, 250 по ГОСТ 25336;
- пипетки 1,5-2, 10 по ГОСТ 29169;
- колбы мерные 2,2-100, 1000 по ГОСТ 1770;
- прибор для отгонки мышьяка по ГОСТ 10485;
- цилиндр 1,2-100 по ГОСТ 1770;
- кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор с массовой долей 15%;
- олово двухлористое согласно действующей нормативной документации - раствор с массовой долей 10%;
- олово гранулированное согласно действующей нормативной документации;
- цинк гранулированный согласно действующей нормативной документации;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
- бумажка бромно-ртутная, готовят по ГОСТ 4517.
6.9.3 Подготовка к анализу
6.9.3.1 Приготовление раствора двухлористого олова
6.9.4 Проведение анализа
Продукт соответствует установленной норме стандарта, если интенсивность окраски бумажки от анализируемого раствора соляной кислоты совпадает или меньше интенсивности раствора сравнени
я.
6.10 Определение массовой доли ртути
6.10.1 Определение массовой доли ртути анализатором "Ртуть-101"
6.10.1.1 Метод основан на измерении концентрации паров металлической ртути в газовой фазе по атомной абсорбции резонансного излучения ее атомов на длине волны 253,7 нм.
6.10.1.2 Аппаратура, реактивы, растворы:
- анализатор ртути типа "Ртуть-101" (или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками);
- колбы 2-100, 1000 по ГОСТ 1770;
- пипетки 1, 2, 6, 7-1, 2, 5, 10 по ГОСТ 29169;
- цилиндр 3-100 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-1, 50 по ГОСТ 25336;
- кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.;
- вода дистиллированная
по ГОСТ 6709.
6.10.1.3 Требования безопасности при работе с прибором "Ртуть-101"
К работе допускаются лица, изучившие устройство прибора и прошедшие инструктаж для работы с электрическими устройствами, работающими при напряжении 1000 В. Необходимо перед работой проверить надежность заземления. При ремонте и замене реактивов прибор следует отсоединить от сети.
6.10.1.4 Подготовка к анализу
Прибор градуируют по паспорту (техническому описанию и инструкции), прилагаемому к прибору.
6.10.1.5 Подготовка пробы
6.10.1.6 Проведение анализа
6.10.1.7 Обработка результатов
1/1000 - цена деления анализатора, мкг;
6.10.2 Определение массовой доли ртути с дитизоном
6.10.2.1 Аппаратура, растворы и реактивы:
- аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:10;
- ацетатный буферный раствор, готовят следующим образом: смешивают равные объемы раствора уксуснокислого натрия и раствора уксусной кислоты;
- гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, ч.д.а., водный раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный;
- кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.;
- хлороформ по ГОСТ 20015;
- ртути окись желтая по ГОСТ 5230;
- универсальная индикаторная бумага;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
- фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор с заданной точностью и чувствительностью;
- воронка ВД1-250 по ГОСТ 25336;
- стакан 1,2-100 по ГОСТ 25336.
6.10.2.2 Построение градуировочного графика
После разделения фаз хлороформный слой отделяют и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 0,5 см при светофильтре 8. Раствор сравнения - хлороформ.
Градуировочный график строят в координатах "оптическая плотность - концентрация ртути, мг"
.
6.10.2.3 Проведение анализа
Далее поступают, как описано в 6.10.2.2.
6.10.2.2.
6.10.2.4 Обработка результатов
При разногласиях в оценке качества продукции массовую долю ртути определяют химическим методом.
7 Транспортирование и хранение
7.1 Техническую синтетическую соляную кислоту в соответствии с правилами перевозки опасных грузов транспортируют:
- наливом в железнодорожных цистернах ("Правила перевозки опасных грузов N 340", ч.2, раздел 41);
- упакованную в бочки и бутыли в ящиках - железнодорожным транспортом в крытых вагонах повагонными отправками ("Правила перевозки опасных грузов N 340", ч.2, раздел 42);
- упакованную в контейнеры, бочки, бутыли - автомобильным и водным транспортом.
7.2 Бочки и бутыли при отгрузке пакетами формируют на плоских деревянных поддонах по ГОСТ 9557-87 в соответствии с требованиями ГОСТ 21650, ГОСТ 24597 и ГОСТ 26663.
Масса пакета не должна превышать грузоподъемность поддона.
В железнодорожном вагоне пакеты устанавливают так, чтобы вместимость (грузоподъемность) вагона была использована полностью.
7.3 Техническую синтетическую соляную кислоту хранят в герметичных резервуарах изготовителя и потребителя, изготовленных из материалов, стойких к соляной кислоте.
Срок хранения продукта неограничен.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)
МЕТОДИКА
измерения массовой концентрации хлористого водорода
в воздухе производственных помещений
A.1 Назначение и область применения
Настоящая методика предназначена для измерения массовой концентрации хлористого водорода в воздухе производственных помещений.
Методика выполнена согласно действующей нормативной документации.
Продолжительность анализа - 30 мин.
А.2 Метод измерения
Для измерения массовой концентрации хлористого водорода в воздухе используется фотоколориметрический метод анализа, основанный на взаимодействии хлорида с роданидом ртути и образованием окрашенного комплекса железа с роданидом.
Условия фотометрирования:
- длина волны - (480±5) нм;
- толщина поглощающего свет слоя - 10 мм.
А.3 Посуда, приборы и реактивы:
- весы лабораторные общего назначения классов точности 2 и 4 по ГОСТ 24104 с максимальными пределами взвешивания 200 и 500 г;
- колориметр фотоэлектрический типа КФК или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность;
- колбы 2-100 (500, 1000) по ГОСТ 1770;
- пипетки 4,5-2-1 (2); 6,7-2-5 (10) по ГОСТ 29169;
- пробирки градуированные П-1-15-0,1 по ГОСТ 1770;
- пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм;
- поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2;
- азотная кислота по ГОСТ 4461, х.ч.;
- ртуть роданистая, раствор в этиловом спирте массовой доли 0,25%;
- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
А.4 Подготовка к выполнению измерений
А.4.1 Приготовление раствора железоаммонийных квасцов
А.4.2 Отбор пробы воздуха
А.4.3 Построение градуировочного графика
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные в градуировочные растворы массы хлоридов в мкг, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
Градуировочные растворы, приготовленные одновременно с пробами, могут быть использованы для визуального определения. Растворы устойчивы в течение 1 ч.
А.5 Выполнение измерений
А.6 Обработка результатов измерений
или по такой формуле
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(рекомендуемое)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ
ИСО 905-76
Соляная кислота для использования в промышленности.
Оценка концентрации соляной кислоты путем измерения плотности
Б.1 Область применения
Данный международный стандарт описывает метод приблизительной оценки концентрации соляной кислоты (НСl) путем измерения плотности соляной кислоты для использования в промышленности
Б.2 Принцип
Определение плотности при 20 °С посредством ареометра. Оценка соответствующей концентрации соляной кислоты (НСl)
Б.3 Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура.
Б.4 Методика
Б.4.1 Определение плотности
Б.4.2 Оценка содержания соляной кислоты (НСl)
Взять из таблицы концентрацию, соответствующую плотности, которую показывает ареометр.
Таблица Б.1 - Соотношение плотности и концентрации водных растворов соляной кислоты
|
|
Плотность при 20 °С, г/см | НСl, %, м/м |
1,000 | 0,4 |
1,005 | 1,4 |
1,010 | 2,4 |
1,015 | 3,4 |
1,020 | 4,4 |
1,025 | 5,4 |
1,030 | 6,4 |
1,035 | 7,5 |
1,040 | 8,5 |
1,0 | 9,5 |
1,050 | 10,5 |
1,055 | 11,5 |
1,060 | 12,5 |
1,065 | 13,5 |
1,070 | 14,5 |
1,075 | 15,5 |
1,080 | 16,5 |
1,085 | 17,4 |
1,090 | 18,4 |
1,095 | 19,4 |
1,100 | 20,4 |
1,105 | 21,4 |
1,110 | 22,3 |
1,115 | 23,3 |
1,120 | 24,3 |
1,125 | 25,2 |
1,130 | 26,2 |
1,135 | 27,2 |
1,140 | 28,2 |
1,145 | 29,2 |
1,150 | 30,2 |
1,155 | 31,2 |
1,160 | 32,2 |
1,165 | 33,2 |
1,170 | 34,2 |
1,175 | 35,2 |
1,180 | 36,2 |
1,185 | 37,3 |
1,190 | 38,3 |
1,195 | 39,4 |
1,198 | 40,0* |
_______________ * Значение насыщения при 20 °С.
Примечание - Данные, показанные в таблице, получены путем графической интерполяции данных, представленных в Международном справочнике физических, химических и технологических величин, т.3, с.54, округленных до первого десятичного знака. |
Б.5 Выражение результатов
Констатировать плотность, определенную на шкале ареометра, выраженную в граммах на кубический сантиметр и соответствующую концентрацию соляной кислоты, полученную из таблицы Б.1.