ГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния.

  ГОСТ 26318.2-84

Группа А59

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ

 Метод определения массовой доли диоксида кремния

 Non-metallic ore materials.

Method for determination of silica mass fraction

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.86

до 01.01.96*

______________________________

     * Ограничение срока действия снято

по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета

по стандартизации, метрологии и сертификации.

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.М.Золотухина, В.М.Горохова, Е.А.Пыркин, О.Н.Феодосьева, Э.И.Лопатина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 N 3810

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.2-75 и ГОСТ 14328.1-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 N 3242

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 года) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1986 года, октябре 1990 года (ИУС 1-87, 4-91)

Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает дифференциальный фотометрический метод определения массовой доли диоксида кремния.

Метод основан на образовании синего восстановленного кремнемолибденового комплекса, оптическая плотность которого измеряется методом дифференциальной фотометрии.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения массовой доли диоксида кремния - по ГОСТ 26318.0-84.

1.2. Допускается использовать гравиметрический метод определения диоксида кремния по ГОСТ 2642.3-81.

При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли диоксида кремния определение проводят фотометрическим методом.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

мешалку магнитную;

печь муфельную, обеспечивающую нагрев до 950 °С;

чашки или тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563-75;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;

кислоту винную по ГОСТ 5817-77, раствор концентрации 100 г/дм

;

кислоту аскорбиновую;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор концентрации 50 г/дм

;

натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931-74, раствор концентрации 50 г/дм

;

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77;

метол марки А по ГОСТ 25664-83;

стандартный образец материала, близкий по химическому составу к анализируемому.

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление растворов для восстановления

3.1.1. Кислотный восстановительный раствор готовят растворением 15 г винной и 1 г аскорбиновой кислот в 30-40 см

воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают до метки водой и перемешивают. Для анализа используют свежеприготовленный раствор.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1.2. Метол-сульфитный восстановительный раствор (применяемый при отсутствии аскорбиновой кислоты) готовят растворением 13 г сернистокислого натрия и 20 г метола в 50-60 см

воды при 40-50 °С. Раствор фильтруют, охлаждают и доливают до 1 дм

водой. Срок хранения раствора в склянке из темного стекла 8-10 сут. Раствор рекомендуется готовить небольшими порциями.

3.2. Приготовление растворов для построения градуировочного графика с применением стандартного образца, например, КПШТМ 0,2-2 N 3282-85.

В платиновые чашки или тигли помещают навески стандартного образца с массовой долей диоксида кремния 73,5 % массой 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10; 0,11; 0,12 и 0,13 г, в которых масса диоксида кремния соответственно равна 44,1; 51,5; 58,8; 66,2; 73,5; 80,9; 88,2 и 95,6 мг.

К каждой навеске прибавляют по 1,5 г смеси для сплавления 1 по ГОСТ 26318.1-84, тщательно перемешивают и сплавляют при 900-950 °С 15 мин.

Чашки (тигли) с плавом помещают в стаканы вместимостью 150-200 см

, приливают по 150 см

горячей воды, по 50 см

разбавленной 1:3 соляной кислоты и растворяют на магнитной мешалке. Растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 500 см

, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Полученные растворы устойчивы в течение 2 мес.

3.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см

вносят по 10 см

от каждого раствора стандартного образца, приливают по 50-60 см

воды, по 5 см

молибденовокислого аммония и перемешивают. При отсутствии молибденовокислого аммония приливают по 5 см

молибденовокислого натрия. Через 10-20 мин приливают по 10 см

кислотного восстановительного раствора, доливают до метки водой и перемешивают.

При использовании метол-сульфитного   восстановительного раствора через 10-20 мин после введения молибденовокислого аммония (или молибденовокислого натрия) к растворам добавляют сначала по 50 см

раствора винной кислоты, а затем по 20 см

метол-сульфитного восстановительного раствора, доводят до метки водой и перемешивают.

Через 30 мин фотометрируют растворы, применяя красный светофильтр (600-700 нм) и кюветы с толщиной слоя 5 мм.

Раствором сравнения служит раствор, содержащий 44,1 мг диоксида кремния. При анализе проб с массовой долей диоксида кремния более 75% в качестве раствора сравнения следует взять раствор, содержащий 73,5 мг диоксида кремния.

По данным оптических плотностей и соответствующим им концентрациям диоксида кремния строят градуировочный графи

к.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Для определения диоксида кремния в мерную колбу вместимостью 100 см

отбирают аликвотную часть 10 см

анализируемого раствора 1 по ГОСТ 26318.1-84. Затем в колбу вводят все реактивы, как при построении градуировочного графика, доводят до метки водой, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного раствора. Раствором сравнения является тот же раствор, что и при построении градуировочного графика.

По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание диоксида кремния, мг.

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю диоксида кремния (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса диоксида кремния, найденная по градуировочному графику, мг;

- масса навески, г.

5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений для всего диапазона содержаний диоксида кремния 20-70%

=0,6%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Текст документа сверен по:

официальное издание

Материалы неметаллорудные. Методы анализа.

ГОСТ 26318.0-84-ГОСТ 26318.14-84: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1991