ГОСТ 24991-81 Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов (СТ СЭВ 1967-79).

     ГОСТ 24991-81*

(CT СЭВ 1967-79)

Группа В19

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ФЕРРОХРОМ, ФЕРРОСИЛИКОХРОМ, ФЕРРОСИЛИЦИЙ, ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ, ФЕРРОМАРГАНЕЦ

 Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов

 Feffochromium, ferrosilicochromium, ferrosilicon, ferrosilicomanganese, ferromanganese. Methods of sampling and sample preparation for chemical and physical-chemical analyses

ОКСТУ 0809

Дата введения 1982-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 ноября 1981 г. N 4835 срок введения установлен с 01.01.82

ПРОВЕРЕН в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.85 N 4648 срок действия продлен до 01.01.92**     

ВЗАМЕН ГОСТ 20016-74, ГОСТ 20517-75, ГОСТ 20518-75, ГОСТ 22166-76, ГОСТ 22167-76

*ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1987 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1985 г. (ИУС 4-86).

Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов феррохрома*, ферросиликохрома, ферросилиция, ферросиликомарганца и феррохрома азотированного брикетированного и ферромарганца. Общие требования к отбору и подготовке проб по ГОСТ 17260-80**.

Настоящий стандарт соответствует CT СЭВ 1967-79.

 1. ПАРАМЕТРЫ ОПРОБОВАНИЯ

1.1. В зависимости от размера частиц (кусков) в ферросплаве масса точечной пробы должна соответствовать указанной в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Количество точечных проб в зависимости от массы опробуемого ферросплава должно соответствовать указанному в табл.2 и 2а.

Таблица 2

Масса опробуемого ферросплава, т					Мини- мальное коли- чество точечных проб	Погрешность отбора проб , %
						Феррохром легкодробимый		Ферро- силикохром		Ферро- силиций	Ферросилико- марганец		Ферро-марганец
						Хром			Кремний			Марганец
Св. 1000 до 2500					28	0,30	0,30		0,34	0,34	0,25	0,28	0,38
"	500	"	1000		25	0,32	0,32		0,36	0,36	0,26	0,30	0,40
"	250	"	500		23	0,33	0,33		0,38	0,38	0,27	0,31	0,42
"	100	"	250		20	0,36	0,36		0,40	0,40	0,29	0,33	0,45
"	50	"	100		18	0,38	0,38		0,42	0,42	0,31	0,35	0,47
"	25	"	50		15	0,41	0,41		0,46	0,46	0,34	0,39	0,52
"	10	"	25		10	0,51	0,51		0,57	0,57	0,41	0,47	0,63
"	5	"	10		8	0,57	0,57		0,64	0,64	0,46	0,53	0,71
		"	5		6	0,65	0,65		0,73	0,73	0,53	0,61	0,82

Таблица 2а

Масса опробуемого феррохрома азотированного, т				Минимальное количество точечных проб	Погрешность отбора проб , %
					Феррохром азотированный
					Хром	Азот
Св. 5 до 8				20	0,28	0,17
	"	3   "  5		16	0,31	0,19
	"	1   "  3		12	0,36	0,22
	"	0,5 " 1		8	0,44	0,27
			" 0,5	4	0,60	0,40

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. Для труднодробимого феррохрома количество отбираемых кусков должно соответствовать указанному в табл.3.

Таблица 3

Масса опробуемого феррохрома, т					Минимальное количество кусков	Погрешность отбора проб, , % хрома
Св. 1000 до 2500					33	0,28
"	500	"	1000		29	0,30
"	250	"	500		27	0,31
"	100	"	250		24	0,33
"	50	"	100		19	0,37
"	25	"	50		16	0,40
"	10	"	25		12	0,46
"	5	"	10		9	0,53
		"	5		7	0,60

1.4. Для труднодробимого феррохрома масса точечной пробы, взятая от отобранного для контроля куска в виде стружки толщиной 0,1-0,2 мм, должна быть не менее 20 г.

1.5. При опробовании упакованного ферросплава количество отбираемых упаковочных единиц должно соответствовать количеству точечных проб, указанному в табл.2, а для труднодробимого феррохрома - количеству кусков, указанному в табл.3. От каждой отобранной упаковочной единицы отбирают одну точечную пробу, а для труднодробимого феррохрома - один кусок.

 2. ОТБОР ТОЧЕЧНЫХ ПРОБ

2.1. Отбор точечных проб - по ГОСТ 17260-80.

2.2. Для труднодробимого феррохрома отбор кусков соответствует отбору точечных проб.

Точечные пробы от кусков труднодробимого феррохрома должны быть отобраны одним из следующих методов.

Метод 1. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, то точечную пробу в виде стружки берут путем фрезерования, строгания или сверления по всей высоте куска от верхней поверхности до нижней, как показано на черт.1.

1 - верхняя поверхность; 2 - фрезерование или строгание; 3 - поверхность излома; 4 - нижняя поверхность; 5 - сверление

Черт.1

Метод 2. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, но толщина куска так велика, что точечную пробу трудно отобрать вышеуказанным способом, то сверление можно проводить перепендикулярно поверхности излома в четырех симметрично расположенных местах. При этом наружная кромка крайних отверстий должна находиться на расстоянии не более 5 мм от верхней и нижней поверхности куска, как показано на черт.2. Глубина отверстий должна быть одинакова.

1 - верхняя поверхность; 2 - поверхность излома; 3 - нижняя поверхность; 4 - сверление

Черт.2

Метод 3. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить трудно, то точечную пробу отбирают на произвольно выбранном сечении куска, в произвольно выбранном месте.

2.3. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу согласно требованиям ГОСТ 17260-80.

 3. ПОДГОТОВКА ПРОБ К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Для получения средней лабораторной пробы объединенную пробу измельчают до размера кусков, полностью проходящих через сетку N 10 по ГОСТ 3306-70, и сокращают в соответствии с требованиями табл.4.

3.2. Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г. Количество лабораторных проб должно соответствовать указанному в ГОСТ 17260-80. Максимальный размер частиц в лабораторной пробе должен соответствовать указанному в стандартах на методы химического анализа ферросплавов.

3.3. Для подготовки средней лабораторной пробы из объединенной достаточно три-четыре стадии сокращения. Пример подготовки средней лабораторной пробы дан в справочном приложении 1.

Таблица 4

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность, указанную в табл.5.

Таблица 5

Ферросплав	Погрешность подготовки проб , %
	Хром	Кремний	Марганец	Азот
Феррохром:
легкодробимый	0,4	-	-	-
труднодробимый	0,6	-	-	-
Ферросиликохром	0,4	0,4	-	-
Ферросилиций	-	0,6	-	-
Ферросиликомарганец	-	0,3	0,3	-
Ферромарганец	-	-	0,3	-
Феррохром азотированный	0,40	-	-	0,40

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ОБЩАЯ ПОГРЕШНОСТЬ ОПРОБОВАНИЯ

4.1. Общую погрешность опробования, погрешность отбора и подготовки проб, а также погрешность метода анализа устанавливают по содержанию основного компонента, указанного в табл.6.

Таблица 6

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Исходные данные для расчета параметров, опробования даны в справочном приложении 2.

4.3. Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95% должна соответствовать табл.7 и 8.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Таблица 7

Масса пробуемого ферросплава, т					Общая погрешность , %
					Феррохром		Ферро- силикохром		Ферро- силиций	Ферросилико- марганец		Ферро- марганец
					трудно- дробимый	легко-дробимый
					Хром			Кремний			Марганец
Св. 1000 до 2500					0,78	0,64	0,64	0,66	0,91	0,56	0,57		0,63
"	500	"	1000		0,79	0,65	0,65	0,67	0,92	0,56	0,58		0,64
"	250	"	500		0,79	0,66	0,65	0,68	0,93	0,57	0,59		0,65
"	100	"	250		0,80	0,67	0,67	0,69	0,94	0,58	0,60		0,67
"	50	"	100		0,82	0,68	0,68	0,70	0,95	0,59	0,61		0,69
"	25	"	50		0,83	0,70	0,70	0,73	0,96	0,60	0,63		0,72
"	10	"	25		0,86	0,77	0,76	0,80	1,02	0,65	0,69		0,80
"	5	"	10		0,91	0,80	0,80	0,85	1,06	0,68	0,73		0,87
		"	5		0,94	0,86	0,86	0,92	1,12	0,73	0,79		0,96

Таблица 8

Масса опробуемого ферросплава, т				Общая погрешность, , %
				Феррохром азотированный
				Хром	Азот
Св. 5 до 8				0,57	0,44
	"	3   "  5		0,59	0,45
	"	1   "  3		0,62	0,47
	"	0,5 " 1		0,67	0,49
			" 0,5	0,78	0,58

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

 Пример подготовки объединенной пробы

Три лабораторные пробы для химического анализа

________________

* Одну из стадий допускается опустить.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

 Исходные данные для расчета параметров опробования

1.1. Количество точечных проб, общую погрешность опробования партии рассчитывали по ГОСТ 17260-80.

1.2. Неоднородность партии определена экспериментально и указана в табл.1.

Таблица 1

Ферросплав	Среднее квадратическое отклонение между точечными пробами , %
	Хром	Кремний	Марганец	Азот
Феррохром	08	-	-	-
Ферросиликохром	0,8	0,9	-	-
Ферросилиций	-	0,9	-	-
Ферросиликомарганец	-	0,65	0,75	-
Ферромарганец	-	-	1,0	-
Феррохром азотированный	0,62	-	-	0,37

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. Погрешность отбора проб

принимали от ±0,3% для самой большой партии до ±0,7% для самой малой партии, для промежуточных партий величина

определялась путем экстраполяции.

1.4. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб

определено экспериментально и указано в табл.2.

Таблица 2

Ферросплав	Среднее квадратическое отклонение подготовки проб , %
	Хром	Кремний	Марганец	Азот
Феррохром:
труднодробимый	0,3	-	-	-
легкодробимый	0,2	-	-	-
Ферросиликохром	0,2	0,2	-	-
Ферросилиций	-	0,3	-	-
Ферросиликомарганец	-	0,15	0,15	-
Ферромарганец	-	-	0,15	-
Феррохром азотированный	0,20	-	-	0,20

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.5. Среднее квадратическое отклонение метода анализа

пересчитано из предельного допустимого отклонения между параллельными определениями по формуле

,

где

- предельное допустимое отклонение между параллельными определениями;

 

- коэффициент пересчета для двух параллельных определений.

Величины

, принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл.3.

1.6. При изменении технологии выплавки или разливки, методов формирования партий и других факторов исходные данные определяются экспериментально.

Таблица 3

Ферросплав	Методы химического анализа	Макси- мальное допустимое отклонение между парал- лельными опреде- лениями , %	Среднее квадратическое отклонение метода анализа , %
			пересчитанное из для двух параллельных определений				принятое для расчета погрешности
			Хром	Крем- ний	Мар- ганец	Азот	Хром	Крем- ний	Мар- ганец	Азот
Феррохром	По ГОСТ 21600.17-83	0,45Cr	0,162	-	-		0,20	-	-	-
Ферросиликохром	По ГОСТ 13201.1-77*	0,40Cr	0,144	-	-		0,20	-	-	-
	ГОСТ 13201.2-77	0,50Si	-	0,18	-		-	0,20	-	-
Ферросилиций	По ГОСТ 13230.1-81**	0,60Si	-	0,22	-		-	0,30	-	-
Ферросилико-марганец	По ГОСТ 13230.1-81** (диап. 25-50%, Si)	0,50Si	-	0,10	-		-	0,20	-	-
	ГОСТ 21876.1-76	0,50Mn	-	-	0,18		-	-	0,20	-
Ферромарганец	По ГОСТ 21876.1-76	0,50Mn	-	-	0,18		-	-	0,20	-
Феррохром азотированный	По ГОСТ 21600.17-83	0,40a	0,144	-	-	-	0,15	-	-	-
	По ГОСТ 21600.6-83	0,14	-	-	-	0,050	-	-	-	0,05

(Измененная редакция, Изм. N 1).