ГОСТ Р 50563.6-93 Пигменты и наполнители. Методы диспергирования для оценки характеристик диспергируемости. Диспергирование в трехвалковой мельнице (ИСО 8780-6-90).

     ГОСТ Р 50563.6-93

(ИСО 8780-6-90)

Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 ПИГМЕНТЫ И НАПОЛНИТЕЛИ

 Методы диспергирования для оценки характеристик диспергируемости.

Диспергирование в трехвалковой мельнице

 Pigments and extenders - Methods of dispertion for assessment

of dispertion characteristics. Dispertion using a triple - roll mill.

ОКСТУ 2320

Дата введения 1995-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 221 "Пигменты, лакокрасочные материалы воднодисперсионные, судового и строительного назначения"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 28.04.93 N 125

Стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 8780-6-90 "Пигменты и наполнители. Методы диспергирования для оценки характеристик диспергируемости. Диспергирование в трехвалковой мельнице".

3. Срок проверки - 1998 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод диспергирования пигментов и наполнителей (далее - только "пигментов") в трехвалковой мельнице.

Результаты испытания позволяют сделать заключение о поведении испытуемых материалов при диспергировании на соответствующем производственном оборудовании.

Настоящий стандарт должен применяться вместе с ГОСТ Р 50563.1, а также методами оценки диспергируемости, предусмотренными ГОСТ Р 50563.1 (приложения 1, 2, 3), при использовании высоковязкого пленкообразующего.

Данный метод распространяется на высоковязкие пасты, подвергающиеся диспергированию.

Для повышения точности диспергирование испытуемого и согласованного пигментов проводят при одной и той же температуре.

Полученные результаты не подлежат сравнению с результатами диспергируемости, полученными при диспергировании другими методами.

Примечание. Преимущества трехвалковой мельницы, описанной в настоящем стандарте, заключаются в легкости обращения, легкости очистки, возможности получения достаточного количества пигментной пасты, использовании разнообразных методик оценки и возможности сопоставления полученных результатов с результатами, полученными на производственном оборудовании.

В отличие от диспергирующего оборудования для низковязких паст, подвергающихся диспергированию, трехвалковая мельница позволяет перетирать материалы с широким диапазоном высоких вязкостей.

 2. ССЫЛКИ

ГОСТ 9980.2 "Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний".

ГОСТ 6589*

"Материалы лакокрасочные. Метод определения степени перетира прибором "Клин" (гриндометр)".

ГОСТ Р 50563.1 "Пигменты и наполнители. Методы диспергирования для оценки характеристик диспергируемости. Введение".

 3. ДОПОЛНИТЕЛЬНАЯ ИНФОРМАЦИЯ

Метод, изложенный в настоящем стандарте, требует дополнительной информации (см. приложение) для обоснования выбора применяемого метода.

 4. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная стеклянная посуда и оборудование, а также:

4.1. Трехвалковая мельница с устройствами для смешения и контроля температуры, отвечающая следующим требованиям:

а) диаметр валка - около 150 мм (использование валков других размеров должно быть согласовано заинтересованными сторонами и указано в протоколе испытаний).

Примечание. При использовании валков диаметром менее 150 мм результаты испытания отличаются от результатов, получаемых на производственном оборудовании;

б) длина валка - 200-300 мм (использование валков других размеров должно быть согласовано между заинтересованными сторонами и указано в протоколе испытания);

в) передаточное число валков - 1:(2,5-3):(5-6);

г) частота вращения валка - 150-200 мин

;

д) контактная сила валка - сила, выраженная через рабочее давление, равное 80 Н на миллиметр длины валка. Рабочее давление - контактная сила, действующая на миллиметр длины валка (соответствующий манометр с показаниями в ньютонах на квадратный миллиметр должен быть приложен к мельнице).

В большинстве случаев этот параметр нельзя непосредственно снять с манометра, его рассчитывают по показаниям манометра. Так как на диспергирование, кроме рабочего давления, оказывают влияние и другие параметры, корреляция между разными типами трехвалковых мельниц должна быть определена экспериментально с использованием паспортных данных;

е) температурный контроль нагревающей или охлаждающей жидкости в диапазоне температур от 20 до 60 °С с точностью до ±1 °С;

ж) любое устройство, регулирующее зазор, не должно быть активным при проведении данного испытания.

4.2. Шпатель.

 5. ПЛЕНКООБРАЗУЮЩЕЕ

Пленкообразующее должно быть согласовано между заинтересованными сторонами. В протоколе испытания указывают пленкообразующее, растворитель, концентрацию пленкообразующего в растворителе, а также информацию о реологических свойствах пленкообразующего, например вязкости.

При проведении параллельных испытаний должно быть использовано одно и то же количество пленкообразующего.

 6. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб для испытания - по ГОСТ 9980.2.

 7. СОСТАВ ПИГМЕНТНОЙ ПАСТЫ

Консистенция пигментной пасты зависит от маслоемкости пигмента, его концентрации и реологических свойств пленкообразующего, поэтому для подбора оптимального состава пигментной пасты необходимо провести предварительные испытания.

Рекомендуемые концентрации:

а) пигменты с низкой маслоемкостью - 65% (м/м);

б) пигменты со средней маслоемкостью - 40% (м/м);

в) пигменты с высокой маслоемкостью - 25% (м/м).

 8. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

8.1. Количество образца, отобранного для испытания

Для оборудования, указанного в п.4.1, масса пигментной пасты должна быть не менее 50 г.

Если критерием оценки диспергируемости является изменение красящей способности, то масса пигмента и пленкообразующего (ГОСТ Р 50563.1, приложение 1) должна быть определена с точностью до 0,5%. Для других методов оценки (например по изменению степени перетира (ГОСТ Р 50563.1, приложение 2) или по изменению глянца (ГОСТ Р 50563.1, приложение 3) могут быть согласованы более широкие диапазоны допусков.

8.2. Предварительное смешение

Тщательно перемешивают шпателем (п.4.2) согласованные количества пигмента и пленкообразующего. Валки трехвалковой мельницы (п.4.1) предварительно нагревают до согласованной температуры и устанавливают на первом и втором валках минимальное давление, оставив третий валок свободным. Пигментную пасту помещают на первый валок, включают трехвалковую мельницу и проводят смешение до получения гомогенной пасты.

Примечание. Предварительное смешение будет зависеть от типа и навески пигментной пасты. Если навеска пигментной пасты равна 50 г, достаточно 2 мин.

По согласованию сторон, предварительное смешение можно проводить в мельнице с высокоскоростной мешалкой (ГОСТ Р 50563.3) или другом пригодном оборудовании. В этом случае загружают предварительно смешанную пигментную пасту на первый валок трехвалковой мельницы, как указано в методике предварительного смешения, при этом ее температура должна быть ниже температуры предварительно нагретых валков.

8.3. Диспергирование

Для проведения испытания необходимо установить на валках контактные силы в зависимости от вязкости пигментной пасты таким образом, чтобы на втором и третьем валках образовывалась тонкая однородная пленка из пигментной пасты. Диспергирование считают законченным, когда первый валок почти сухой, а пигментная паста начинает переходить на третий валок. Если пигментная паста стекает с валков, она должна быть удалена.

В процессе предварительных испытаний должна быть определена и согласована между заинтересованными сторонами соответствующая контактная сила валка.

Если сравнивают два пигмента или более, необходимо с точностью до 2 °С установить температуру пигментных паст, содержащих сравниваемые пигменты.

Дисперсии собирают с козырька мельницы в подходящую емкость и тщательно перемешивают шпателем.

Оценивают либо легкость диспергирования по изменению степени перетира в соответствии с ГОСТ 6589 после одного прохождения через мельницу, либо диспергируемость в соответствии с одним из методов, указанных в (ГОСТ Р 50563.1, приложения 1-3), после этого одного прохождения или одного и дополнительных прохождений пигментной пасты через мельницу.

8.4. Стабилизация

Если дисперсия недостаточно стабильна, то ее необходимо стабилизировать, добавив к каждому взятому количеству испытуемого образца пленкообразующее или (и) специальные добавки. Методика должна быть согласована между заинтересованными сторонами.

 9. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать следующие сведения:

а) тип и сорт испытуемого пигмента;

б) ссылку на настоящий стандарт;

в) пункты дополнительной информации, указанной в приложении;

г) растворитель (если есть);

д) метод и время предварительного смешения (п.8.2);

е) силу, прилагаемую к валкам, температуру термостатирующей жидкости и число прохождений пигментной пасты через мельницу (п.8.3);

ж) любое отклонение от установленной методики;

з) дату проведения испытания.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ДОПОЛНИТЕЛЬНАЯ ИНФОРМАЦИЯ ДЛЯ ОБОСНОВАНИЯ ВЫБОРА МЕТОДА

Дополнительная информация должна быть согласована между заинтересованными сторонами и может быть получена (частично или полностью) из нормативно-технической документации, относящейся к испытуемому пигменту:

а) тип и все подробности (п.4.1) конструкции и режимы работы трехвалковой мельницы;

б) пленкообразующее (разд.5);

в) состав пигментной пасты (разд.7) и ее температура (п.8.3);

г) условия предварительного смешения (п.8.2);

д) условия диспергирования (п.8.3);

е) методика стабилизации (п.8.4).