ГОСТ 33023-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли свинца методом атомной абсорбции с электротермической атомизацией.
ГОСТ 33023-2014
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКЦИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКАЯ
Определение массовой доли свинца методом атомной абсорбции с электротермической атомизацией
Perfume and cosmetic products. Determination of mass fraction of lead by electrothermal atomization atomic absorption method
МКС 71.040.40;
71.100.70
Дата введения 2017-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ)
2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по
| Код страны по
| Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 июля 2016 г. N 788-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33023-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 Настоящий стандарт разработан на основе методики выполнения измерений МВИ.МН 4527-2012* "Методика выполнения измерений по определению содержания свинца в парфюмерно-косметической продукции методом атомной абсорбции с электротермической атомизацией", аттестованной БелГИМ. Свидетельство об аттестации N 751/2012 от 19 декабря 2012 г.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией для определения массовой доли свинца в парфюмерно-косметической продукции.
Диапазоны измерений и пределы измерений массовой доли свинца для разных видов парфюмерно-косметической продукции приведены в таблице 2.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности
Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
(ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-6* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
___________________
* В Российской Федерации действует "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
Вода дистиллированная. Технические условия
Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
Продукция парфюмерно-косметическая. Правила приемки, отбор проб, методы органолептических испытаний
(ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 диапазон градуировки: Интервал массовых концентраций свинца в растворе, в котором допускается проводить измерения в соответствии с данным стандартом без проведения автоматического разбавления.
3.2 верхняя граница диапазона градуировки: Массовая концентрация, выше которой программное обеспечение спектрометра не производит обработку измеренного значения абсорбции с использованием градуировочного графика без проведения автоматического разбавления.
3.3 нижняя граница диапазона градуировки: Минимальная массовая концентрация свинца в градуировочном растворе.
4 Сущность метода
Для измерения массовой доли свинца используется метод, предусматривающий проведение сухого озоления пробы с последующим растворением золы в растворе соляной кислоты. В процессе измерения аликвота раствора минерализата вводится в графитовую печь электротермического атомизатора, выпаривается и нагревается до температуры атомизации в атмосфере аргона, после чего измеряется абсорбция образовавшегося атомного пара свинца.
5 Требования безопасности и требования к квалификации операторов
5.1 Требования безопасности
При проведении работ по определению свинца персонал должен знать и строго соблюдать на рабочем месте требования:
- электробезопасности - по ;
- пожарной безопасности - по ;
- техники безопасности при работе в химической лаборатории;
- техники безопасности, изложенные в эксплуатационных документах оборудования, применяемого при проведении измерений, в том числе с сосудами, работающими под давлением.
5.2 Требования к квалификации операторов
К проведению работ в соответствии с настоящим стандартом допускаются лица, имеющие высшее специальное образование по профилю выполняемых работ, прошедшие обучение приемам работы на оборудовании, освоившие выполнение всех операций, предусмотренных настоящим стандартом.
6 Условия проведения измерений
При проведении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- температура воздуха - (20±5)°С;
- температура при приготовлении промежуточных и градуировочных растворов - (20±2)°С;
- относительная влажность воздуха - не более 80%.
Помещения для проведения измерений должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией и подводкой воды.
7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 283,3 нм, укомплектованный электротермическим атомизатором (графитовая печь), автосамплером и источником резонансного излучения свинца и имеющий программное обеспечение, позволяющее рассчитывать массовую концентрацию определяемого элемента по предварительно построенному градуировочному графику.
Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (80±5)°С.
Весы лабораторные по , высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, пределом допускаемой погрешности однократного взвешивания ±0,001 г.
Весы лабораторные по , высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, пределом допускаемой погрешности однократного взвешивания ±0,01 г.
Термометры с диапазоном измерения от 0 до 100°С и ценой деления 1°С по .
Центрифуга лабораторная, обеспечивающая скорость вращения не менее 7000 об/мин.
Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 250 до 500°С при отклонениях температуры от номинального значения, не превышающих ±25°С.
Электроплитка лабораторная.
Воронки В-36-80 ХС, В-56-80 ХС, В-75-110 ХС по .
Графитовые кюветы с пиролитическим покрытием, кюветы с платформами с пиролитическим покрытием согласно технической документации атомно-абсорбционного спектрометра.
Колбы 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2 и 2-1000-2 по .
Стаканы Н-1-100 или Н-1-150 по .
Ступки фарфоровые с пестиками по .
Фильтры обеззоленные диаметром 7 см (синяя лента).
Цилиндры 1-10-2, 1-25-2, 1-100-2 по .
Щипцы тигельные.
Аргон газообразный в баллонах по , высший сорт.
Вода деионизированная с удельным сопротивлением не менее 3 МОм/см. Допускается использовать воду бидистилированную.
Вода дистиллированная по .
Дигидрофосфат аммония с массовой долей основного вещества не менее 99,99%, массовой долей свинца не более 0,000001%.
Кислота азотная по , х.ч.
Допускается применение аналогичных средств измерений, посуды, вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
8 Подготовка к проведению измерений
8.1 Отбор проб
Отбор проб проводят в соответствии с . Из выборки составляют объединенную пробу в соответствии с нормативными документами на продукцию.
8.2 Подготовка лабораторной посуды
Новую и сильно загрязненную лабораторную посуду после обычной мойки в растворе моющего средства промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой. Перед использованием посуду промывают раствором азотной (х.ч.) или соляной кислоты с объемным соотношением кислота : вода, равным 1:1, промывают водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой два раза и высушивают.
8.3 Приготовление растворов
8.3.1 Раствор соляной кислоты с объемным соотношением кислота : вода, равным 1:1
8.3.2 Раствор азотной кислоты ос.ч. с объемным соотношением кислота : вода, равным 1:1
8.3.3 Раствор азотной кислоты с массовой долей 1%
8.3.6 Раствор модификатора
Приготовление модификатора (раствора дигидрофосфата аммония) производят согласно рекомендациям, приведенным в технических документах по эксплуатации спектрометра.
8.3.7 Раствор азотной кислоты х.ч. с объемным соотношением кислота : вода, равным 1:1
8.4 Подготовка проб к измерениям
Для проведения измерений используют объединенную пробу согласно 8.1.
Компактные изделия предварительно измельчают до порошкообразного состояния. Изделия на жировосковой основе растирают в ступке.
Перед взятием навески объединенную пробу тщательно перемешивают.
В чашу из подготовленной к испытаниям объединенной пробы берут навеску массой, указанной в таблице 1 (результат взвешивания фиксируют до второго знака после запятой).
Таблица 1 - Масса навески пробы
|
|
|
Номер группы | Наименование продукции | Масса навески, г |
1 | Изделия парфюмерные жидкие (духи, одеколоны, парфюмерные, туалетные и душистые воды), лосьоны, лосьоны-тоники, тоники, средства для завивки и укладки волос, дезодоранты, лаки для волос, жидкие эликсиры, полоскания, ополаскиватели, освежители, бальзамы, жидкости для снятия лака и растворители | 5,00 |
2 | Средства, предназначенные для ухода за кожей, ногтями и волосами (косметические кремы, молочко, сливки, сметанка, эмульсии, маски, пилинги, скрабы, кремы на гелевой основе и др.).
Изделия косметические гигиенические моющие, предназначенные для гигиенического ухода за волосами и кожей: шампуни, жидкое мыло, моющие гели (для душа, для ванн, для интимной гигиены), средства очищающие (пенки, гели, муссы), кремы, гели и пенки для бритья, пена для ванн, моющие изделия (кроме твердого туалетного мыла) | 2,00 |
3 | Мыло твердое туалетное, дезодоранты сухие твердые, гигиенические губные помады, средства для холодной завивки | 1,00 |
4 | Средства гигиены полости рта на основе карбоната кальция или натрия: |
|
| - зубные порошки | 0,50 |
| - зубные пасты | 1,00 |
5 | Изделия декоративной косметики на эмульсионной основе, предназначенные для макияжа лица, губ, тела и волос: тональные средства (тональные кремы, базы, основы), румяна, тени для век, блеск для губ, лица и тела, тушь для волос, жидкие тушь для ресниц, подводка для глаз и др.
Изделия декоративной косметики на жировосковой основе, предназначенные для макияжа и ухода за кожей, глазами и губами: губные помады (в том числе жидкие), блеск и бальзам для губ, тени для век, маскирующие карандаши, румяна, пудра, театральный грим, контурные карандаши для бровей, век и губ, твердая тушь для ресниц и др.
Красящие средства для волос | 1,00 |
6 | Изделия порошкообразные и компактные, предназначенные для макияжа лица, тела и волос: пудра, блеск для лица, тела и волос, румяна, тени для век, тальк, присыпка и др.
Средства для ухода за ногтями и их окраски: эмали, закрепители и маникюрные лаки | 1,00 |
7 | Средства гигиены полости рта на основе диоксида кремния | 1,00 |
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.