ГОСТ 13270-85

(ИСО 6471-83)

Группа Л69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 РЕЗИНА

 Метод определения способности к кристаллизации при сжатии

 Vulcanized rubber. Method for determination of crystallization ability in compression

ОКСТУ 2509

Дата введения 1986-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.А.Донцов, А.А.Канаузова, М.Е.Вараксин, М.А.Закирова, М.Ф.Бухина, Б.М.Чаусова, А.М.Кучерский, H.Л.Северина, Н.М.Гальперина, Б.М.Полякова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.09.89 N 2887*     

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13270-67

4. Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 6471-83

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу 5-94 Международного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4-91)

Настоящий стандарт устанавливает метод определения способности к кристаллизации при сжатии резин на основе кристаллизующихся каучуков и резиновых изделий из них (далее - резин) по показателям:

- восстанавливаемость образца в условиях отсутствия и после кристаллизации;

- способность к кристаллизации;

- полупериод кристаллизации.

Сущность метода заключается в определении способности образца, сжатого при температуре (23±2) °С и выдержанного при низкой температуре, восстанавливать свои размеры при низкой температуре после снятия нагрузки.

Стандарт полностью соответствует МС ИСО 6471-83.

 1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

1.1. Образцы для испытания должны иметь форму прямого цилиндра диаметром (9±1) мм и высотой (10,0

) мм.

Допускается применять образцы в форме прямого цилиндра диаметром (13,0±0,5) мм и высотой (6,3±0,3) мм и прямоугольной призмы со стороной основания (9±1) мм и высотой (10,0

) мм.

1.2. Образцы вулканизуют в пресс-формах, вырубают или вырезают из изделий в соответствии с ГОСТ 269.

Диаметр (или основание призмы) образца обеспечивается размерами пресс-формы или вырубного ножа и не контролируется.

1.3. Образцы по внешнему виду должны соответствовать ГОСТ 269.

 2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

2.1. Прибор для определения кристаллизуемости, состоящий из:

- металлической опорной плиты, на которую устанавливают образец;

- металлической сжимающей плиты, при перемещении которой происходит сжатие образца;

- устройства для измерения высоты образца, имеющего цену деления 0,01 мм;

- устройства, обеспечивающего необходимую деформацию сжатия образца и его освобождение;

- криостата.

2.1.1. Прибор должен обеспечивать:

- измерение высоты образца при температуре (23±2) °С и температуре испытания;

- давление на образец при измерении его высоты, равное (22±5) кПа;

- сжатие образца в диапазоне от 20 до 70% с абсолютной погрешностью измерения не более 2 %;

- отклонение от параллельности опорной и сжимающей плит не более 0,05 мм на 20 мм длины плиты;

- обработку поверхности сжимающих плит, которая должна быть такой, чтобы среднее арифметическое отклонение от средней линии профиля было не более 0,2 мкм;

- размеры плит, превышающие размеры образца настолько, чтобы сжатый образец не выступал за их пределы;

- термостатирование образца при температурах до минус 75 °С;

- погрешность регулирования (вручную или автоматически) установившейся температуры среды в криостате ±1 °С;

- погрешность измерения температуры среды ±1 °С;

- установление температуры образца путем теплообмена с жидкостью и перемешивания жидкости в криостате;

- сжатие образца за время не более 30 с.

Схема прибора приведена в приложении 1.

Примечания:

1. Рекомендуется использовать прибор с одновременным испытанием трех образцов и автоматическим усреднением результатов испытания.

2. При термостатировании более 5 ч допускается использовать криостат с газообразной средой.

(Измененная редакция, Изм. N1).

2.2. Секундомер механический, 2-го класса точности.

2.3. Линейка металлическая по ГОСТ 427 с ценой деления 1 мм.

2.4. Спирт этиловый по ГОСТ 17299 или по ГОСТ 18300.

2.5. Охлаждающий агент - азот жидкий по ГОСТ 9293 или двуокись углерода твердая по ГОСТ 12162, или двуокись углерода газообразная по ГОСТ 8050.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Время выдержки образцов между вулканизацией и испытанием должно соответствовать ГОСТ 269.

3.2. Образцы перед испытанием кондиционируют при температуре (23±2) °С не менее 3 ч в условиях, соответствующих ГОСТ 269.

3.3. При испытании резин, кристаллизующихся при температуре (23±2) °С (например, резины на основе хлоропреновых или полиуретановых каучуков), образцы прогревают при температуре (70±1) °С в течение (30±3) мин, а затем выдерживают при температуре (23±2) °С в течение (30±3) мин.

3.4. Измеритель высоты устанавливают на нуль, соприкасая опорную и сжимающую плиты без образца, или помещают между плитами плоскопараллельную концевую меру и устанавливают измеритель высоты на деление, соответствующее ее высоте. Погрешность установки измерителя высоты не должна превышать 0,03 мм.

3.5. Часть прибора с опорной и сжимающей плитами помещают в криостат, охлажденный до температуры испытания, и выдерживают при этой температуре не менее 10 мин, затем вынимают из криостата и вытирают опорную и сжимающую плиты.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Определение восстанавливаемости в условиях отсутствия кристаллизации.

4.1.1. Образец помещают между опорной и сжимающей плитами и измеряют его высоту

.

4.1.2. Вычисляют высоту образца (

), необходимую для получения заданной степени сжатия (

), установленной в таблице для данного типа каучука, по формуле

.

Результат вычисляют до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1.3. Сжимают образец в приборе при температуре (23±2) °С до высоты

, выдерживают при этой температуре в течение (60±10) с и помещают в криостат, в котором установлена температура испытания. Уровень жидкости над образцом, измеренный линейкой, должен быть не менее 25 мм.

Допускается снижение температуры в криостате ниже температуры испытания настолько, чтобы после погружения части прибора с образцом в криостат температура в нем была равна температуре испытания.

4.1.4. Сжатый образец выдерживают в криостате при температуре испытания

в течение времени выдержки

, указанных в таблице.

Тип каучука	Температура, , °С	Степень сжатия, %		Время выдержки, мин
				Номин.	Пред. откл.	Номин.	Пред. откл.
Натуральный	-25	20	60	10,0	±0,5	60,0	±0,5
Синтетический изопреновый
Хлоропреновые	-10
Бутадиеновые: СКД	-55
Силоксановые: СКТВ-1			50	5,0		30,0
СКТФВ-803	-70	50
СКТЭ	-60	30
Полиуретановые	+5	20	60	10,0

Примечания:

1. Для резин с низкой скоростью кристаллизации испытания проводят при значениях

,

и

, указанных в нормативно-технической документации на продукцию.

Для резин с твердостью не более 60 IRHD допускается проводить испытания при

не более 80%.

2. Определение способности к кристаллизации резин на основе каучуков, не указанных в таблице, проводят при температуре, степени сжатия и времени выдержки, установленных в нормативно-технической документации на продукцию.

4.1.5. По истечении времени

освобождают образец от нагрузки, не вынимая его из криостата, выдерживают в нем при температуре испытания в течение периода восстановления

, равного (10,0±1,0) мин и измеряют при этой же температуре высоту восстановившегося образца

.

4.2. Определение восстанавливаемости после кристаллизации

4.2.1. При определении сравнительной способности резин к кристаллизации испытания проводят по п.4.1 при этой же температуре испытания

и времени восстановления

, но при степени сжатия

и времени выдержки

, указанных в таблице.

Высоту сжатого образца обозначают

, а восстановившегося -

.

4.2.2 При определении кинетики кристаллизации испытания проводят по п.4.1 при любых температурах, степенях сжатия и продолжительности выдержки в сжатом состоянии.

Для резин, не требующих подготовки по п.3.3, допускается выдержка образцов в сжатом состоянии при температуре (23±2) °С до 24 ч.

4.2.1, 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Восстанавливаемость образца в отсутствии кристаллизации (

) вычисляют по формуле

,

где

- высота образца до испытания, мм;

- высота сжатого образца при температуре (23±2) °С, мм;

- высота образца после снятия нагрузки и восстановления, мм.

Восстанавливаемость образца после кристаллизации (

) вычисляют по формуле

,

где

- высота образца до испытания, мм;

- высота сжатого образца при температуре (23±2) °С, мм;

- высота образца после снятия нагрузки и восстановления, мм.

Значение

и

округляют до второго десятичного знака.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое показателей всех испытанных образцов.

Отклонение каждого определения от среднего значения не должно превышать 0,05.

Образцы, у которых отклонение превышает указанное значение, не учитывают, и среднее арифметическое вычисляют из результатов оставшихся образцов, число которых должно быть не менее трех для каждого показателя.

При использовании прибора с автоматическим усреднением результатов отклонение от среднего арифметического не определяют.

5.2. Способность к кристаллизации (

) вычисляют по формуле

,

где

, a

и

- средние арифметические значения, вычисленные по п.5.1.

Способность к кристаллизации определяют при значении

0,3.

5.3. Сопоставимыми являются результаты, полученные на образцах одной формы и размеров, изготовленных одним способом и испытанных при одинаковых степенях сжатия, температуре и времени выдержки.

5.4. При испытании по п.4.2.2 при необходимости строят график зависимости

(

или

) от времени испытания

(или

) для каждой степени сжатия и температуры испытания. По графику находят полупериод кристаллизации (

), для которого

0,5.

Пример нахождения

приведен в приложении

2.

5.5. Результаты испытаний оформляют протоколом, в котором указывают:

- дату вулканизации резины и дату проведения испытания;

- условное обозначение резины;

- тип образца и способ его изготовления;

- количество испытуемых образцов;

- высоту образца до сжатия;

- высоту сжатого образца;

- высоту образца после восстановления;

- восстанавливаемость каждого образца и ее среднее арифметическое значение в условиях отсутствия и после кристаллизации;

- способность образцов к кристаллизации;

- обозначение настоящего стандарта.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Рекомендуемое

Схема прибора

1 - опорная площадка; 2 - образец; 3 - сжимающая площадка; 4 - трубка; 5 - стержень; 6 - шток; 7 - шпонка; 8 - станина;. 9 - рукоятка; 10 - индикатор

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Определение полупериода кристаллизации