ГОСТ Р 50456-92 Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания влаги и летучих веществ.
ГОСТ Р 50456-92
(ИСО 662-80)
Группа Н19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ
Определение содержания влаги и летучих веществ
Animal and vegetable fats and oils. Determination of moisture and volatile matter content
OКC 67.200.10
ОКСТУ 9209
Дата введения 1994-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 226 "Мясо и мясная продукция"
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 25.12.92 N 1567
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 662-80* "Масла и жиры животные и растительные. Определение содержания влаги и летучих веществ" и полностью ему соответствует
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
2; 5.2.1; 6.2.1 |
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2008 г.
1 Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает два метода определения массовой доли влаги и летучих веществ в животных и растительных жирах и маслах:
метод А - с использованием песчаной бани и нагревателя;
метод В - с использованием сушильной печи.
Метод А применим для всех жиров и масел.
Метод В применим только для жидких жиров и масел с кислотным числом менее 4. Не следует применять метод В для анализа лауриновых масел.
2 Ссылка
См. Информационные данные.
3 Определение
Массовая доля влаги и летучих веществ - потеря массы в результате нагревания продукта при (103±2) °С в условиях, установленных настоящим стандартом, выраженная в процентах.
4 Сущность метода
Нагревание исследуемой пробы при (103±2) °С до полного удаления влаги и летучих веществ и определение потери массы.
5 Метод А
5.1 Оборудование
Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в 5.1.1-5.1.5.
5.1.1 Аналитические весы.
5.1.2 Чашка из фарфора или стекла диаметром 80-90 мм и около 30 мм глубиной с плоским дном.
5.1.3 Термометр, отградуированный примерно от 80 до 110°С, длиной около 100 мм с усиленным шариком для ртути и с расширительной камерой на его верхнем конце.
5.1.4 Песчаная баня или электрический обогреватель.
5.1.5 Эксикатор, содержащий эффективный осушитель.
5.2 Методика
5.2.1 Приготовление образца для исследования
Приготовить образец для исследования в соответствии с требованиями ГОСТ 8285*.
_________________
* Допускается применение до введения ИСО 661 в качестве государственного стандарта.
5.2.2 Исследуемая проба
Отвесить с точностью до 0,001 г примерно 20 г образца для исследования в чашку, которую предварительно высушить и затем взвесить вместе с термометром.
5.2.3 Измерение
Нагреть чашку, содержащую исследуемую пробу на песчаной бане или с помощью электрического обогревателя до 90°С при постоянном помешивании с помощью термометра, допуская скорость повышения температуры около 10°С в 1 мин.
Уменьшить скорость нагрева (следя за скоростью нагрева по скорости возникновения пузырьков у дна чашки); дать температуре подняться до (103±2)°С, но не выше 105°С. Продолжать помешивать, касаясь и дна чашки, до полного прекращения движения пузырьков.
Для гарантированного удаления всей влаги повторить нагревание до температуры (103±2)°С несколько раз, охлаждая после каждого нагрева до 95°С. Чашку и термометр охладить до комнатной температуры в эксикаторе и взвесить с точностью до 0,001 г. Повторять эту операцию до тех пор, пока разность между результатами двух последовательных взвешиваний не превысит или станет равной 2 мг.
5.2.4 Количество измерений
Провести два измерения на исследуемых пробах, взятых из одного и того же образца для исследования.
6 Метод В
6.1 Оборудование
Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп.6.1.1-6.1.4.
6.1.1 Аналитические весы.
6.1.2 Стеклянный сосуд с плоским дном диаметром приблизительно 50 мм и высотой 30 мм.
6.1.3 Электрический сушильный шкаф, дающий возможность регулировать температуру на уровне (103±2)°С.
6.1.4 Эксикатор, содержащий эффективный осушитель.
6.2 Методика
6.2.1 Приготовление образца для исследования
Приготовить образец для исследования в соответствии с требованиями ГОСТ 8285*.
________________
* Допускается применение до введения ИСО 661 в качестве государственного стандарта.
6.2.2 Исследуемая проба
Навеску примерно 5 или 10 г образца для исследования поместить в предварительно осушенный стеклянный сосуд и после этого взвесить с точностью до 0,001 г.
6.2.3 Определение
Поместить сосуд с навеской на 1 ч в сушильный шкаф, затем охладить до комнатной температуры в эксикаторе и взвесить с точностью до 0,001 г. Повторять нагревание, охлаждение и взвешивание, поддерживая продолжительность каждого из последующих периодов обработки в сушильном шкафу равным 30 мин до тех пор, пока разность между результатами двух последовательных взвешиваний не превысит или станет равной 2 или 4 мг, в зависимости от массы исследуемой пробы.
Примечание - Увеличение массы исследуемой пробы после повторных нагреваний указывает на то, что происходит самоокисление жира или масла. В этом случае для расчета берут наименьший результат взвешивания или применяют метод А.
6.2.4 Количество измерений
Проводят два измерения на исследуемых пробах, взятых из одного и того же образца для исследования.
7 Выражение результатов
7.1 Метод и формула для расчетов
Массовую долю влаги и летучих веществ в процентах вычисляют по формуле
За результат определения принимают среднеарифметическое результатов двух измерений при гарантии удовлетворения требования воспроизводимости анализа.
Результат записывают с точностью до второго знака после запятой.
7.2 Воспроизводимость анализа
Разность между результатами двух измерений, выполненных одним и тем же исследователем одновременно или сразу же одно за другим, не должна превышать 0,05 г по влаге и летучим веществам на 100 г пробы.
8 Отчет об исследованиях
В отчете об исследованиях должны быть отражены примененный метод и полученный результат. Следует также отметить любые рабочие условия, не определенные настоящим стандартом или считающиеся необязательными, так же как и другие обстоятельства, которые могут повлиять на результат.
В отчет должны включаться условия, необходимые для полной идентификации пробы.