ГОСТ 5.1177-71 Метол (пара-метиламинофенол сульфат). Требования к качеству аттестованной продукции.

     ГОСТ 5.1177-71

Группа У84

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 МЕТОЛ (ПАРА-МЕТИЛАМИНОФЕНОЛ СУЛЬФАТ)

 Требования к качеству аттестованной продукции

 Metol (para-Methyl-Aminophenol Sulfate). Quality reguirements for certified product

Дата введения 1972-02-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28/XII 1971 г. N 2126 срок введения установлен с 1/II 1972 г.

ВЗАМЕН ГОСТ 24-60

Настоящий стандарт распространяется на метол, применяемый для обработки кинофотоматериалов.

Метол представляет собой кристаллический порошок, растворимый в воде, малорастворимый в спирте и нерастворимый в эфире.

Метол негорюч и нетоксичен.

Указанному продукту в установленном порядке присвоен Государственный знак качества.

Формулы: эмпирическая

структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) - 344,40.

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. По физико-химическим показателям метол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименования показателей	Нормы
1. Внешний вид	Белые или почти белые кристаллы или кристаллический порошок
2. Содержание метола %, не менее	99,5
3. Оптическая плотность водного раствора, не более	0,08
4. Потери при высушивании, %, не более	0,25
5. Остаток после прокаливания, %, не более	0,1
6. Содержание пара-аминофенолсульфата	Должен выдерживать испытание по п.3.5
7. Содержание железа ( ), %, не более	0,005
8. Содержание тяжелых металлов (в пересчете на ),%, не более	0,0015

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Для проверки качества метола на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта должны применяться правила отбора проб и методы анализа указанные ниже.

2.2. Метол должен поставляться партиями. В партию включают продукт, однородный по своим качественным показателям, одновременно отправляемый в один адрес и сопровождаемый одним документом о качестве.

Масса партии должна быть не менее 20 кг.

2.3. Пробу отбирают от 100% тарных мест. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Определение содержания метола

3.1.1. Применяемые реактивы, растворы:

железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-66*;

-фенантролин;

кислота серная по ГОСТ 4204-66*, х.ч.;

двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208-66*, 0,05 н раствор;

раствор ферроина; готовят следующим образом: 0,695 г сернокислого железа (семиводного) и 1,458 г кристаллического о-фенантролина растворяют в 50 мл воды;

церий сернокислый окисный 0,05 н раствор или церий аммоний сернокислый 0,05 н раствор; готовят следующим образом: 20,2 г сернокислого окисного церия или 31,7 г сернокислого церия аммония растворяют в 1 л подкисленной воды (970 мл воды и 30 мл серной кислоты). 25 мл полученного раствора соли церия помещают в коническую колбу вместимостью 300 мл с притертой пробкой, добавляют 0,5 мл раствора ферроина и титруют раствором соли Мора до перехода желто-зеленой окраски раствора в голубоватую, а затем в оранжево-красную.

Коэффициент поправки

вычисляют по формуле:

,

где:

     

- объем раствора церия, взятый для титрования, мл;

- объем точно 0,05 н раствора соли Мора, израсходованный на титрование, мл.

3.1.2. Проведение анализа

Около 0,1 г метола взвешивают с точностью до 0,0002 г, растворяют в 200 мл охлажденной до 10-12 °С воды, добавляют две капли раствора ферроина и титруют раствором соли церия до перехода оранжевой окраски в светло-желтую, неизменяющуюся в течение 15 сек.

3.1.3. Обработка результатов

Содержание метола

в процентах вычисляют по формуле:

,

где:

     

- объем точно 0,05 н раствора соли церия, израсходованный на титрование, мл;

- навеска метола, г;

0,004305 - количество метола, соответствующее 1 мл точно 0,05 н раствора соли церия, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,2 абс. %.

3.2. Определение оптической плотности

3.2.1. Применяемые приборы, реактивы:

фотоколориметр типа ФЭК-М;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53*.

3.2.2. Проведение анализа

Около 1 г метола взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, добавляют 30 мл дистиллированной воды и перемешивают, растирая комочки палочкой до полного растворения метола.

Оптическую плотность раствора измеряют по первому способу измерения, указанному в "Описании конструкции и методики работы на фотоколориметре ФЭК-М", пользуясь нейтральным светофильтром N 1 и кюветой с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

Измерение проводят точно через 10 мин после добавления воды.

3.3. Определение потерь при высушивании

3.3.1. Применяемая посуда:

стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 7148-70.

3.3.2. Проведение анализа

Около 2 г метола взвешивают с точностью до 0,0002 г в предварительно высушенной до постоянной массы бюксе и сушат при температуре 100-105 °С до постоянной массы.

3.3.3. Обработка результатов

Потери при высушивании

в процентах вычисляют по формуле:

,

где:

      

- навеска метола, г;

- масса метола после высушивания, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,02 абс. %.

3.4. Определение остатка после прокаливания

3.4.1. Применяемая посуда:

тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-59*.

3.4.2. Проведение анализа

2 г метола взвешивают с точностью до 0,01 г в предварительно прокаленном до постоянной массы фарфоровом тигле и нагревают на электрической плитке до обугливания метола, затем помещают в муфельную печь, постепенно увеличивая нагрев до полного выгорания частичек угля, после чего прокаливают при температуре 600 °С до постоянной массы.

3.4.3. Обработка результатов

Содержание остатка после прокаливания

в процентах вычисляют по формуле:

,

где:

     

- навеска метола, г;

- масса остатка после прокаливания, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,01 абс. %.

3.5. Определение содержания пара-аминофенолсульфата

3.5.1. Применяемые приборы, реактивы, растворы:

фотоколориметр типа ФЭК-М;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53;

резорцин фармакопейный, 10%-ный раствор, свежеприготовленный;

натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66*, 1 н раствор.

3.5.2. Проведение анализа

Около 2 г метола взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл воды, энергично перемешивают в течение 1 мин и немедленно фильтруют.

0,2 мл полученного раствора помещают в цилиндр вместимостью 25 мл с притертой пробкой, добавляют 20 мл воды, 1 мл раствора резорцина, 0,6 мл раствора едкого натра, тщательно перемешивают и оставляют в покое.

Через 10 мин измеряют величину оптической плотности раствора по отношению к воде по первому способу измерения, указанному в "Описании конструкции и методики работы на фотоколориметре ФЭК-М", пользуясь нейтральным светофильтром N 1 и кюветой с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

Метод считают соответствующим стандарту, если величина оптической плотности раствора не будет более 0,21.

3.6. Определение содержания железа

3.6.1. Применяемые приборы, посуда, реактивы и растворы:

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-М;

стаканчик стеклянный диаметром 30-35 мм и высотой 100 мм с метками на 20 и 50 мл;

баня песчаная;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53;

гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-65, ч.д.а.;

кислота соляная по ГОСТ 3118-67*, х.ч., раствор плотностью 1,12 г/см

;

кислота уксусная по ГОСТ 61-69*, ледяная х.ч., 2 м раствор;

натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 10%-ный раствор;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-68*, ч.д.а.;

-нитрофенол, 0,1%-ный раствор;

-фенантролин;

буферный раствор с рН 5±0,1; готовят следующим образом:

38 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, затем добавляют 58 мл 2 м раствора уксусной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 л;

реактив на железо готовят следующим образом: к 200 мл воды добавляют 100 мл буферного раствора, 10 г гидроксиламина солянокислого и 0,1 г

-фенантролина. Раствор перемешивают и сохраняют в склянке с притертой пробкой до применения;

раствор, содержащий железо (

), готовят по ГОСТ 4212-62*. Разбавлением этого раствора водой получают раствор с содержанием 0,02 мг железа в 1 мл. Раствор должен быть свежеприготовленным.

3.6.2. Построение калибровочного графика

Готовят несколько эталонных растворов, при этом каждый из них должен содержать в 20 мл воды: одну каплю уксусной кислоты и соответственно 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,11; 0,13 мг железа. Затем готовят контрольный раствор, не содержащий железо.

Во все растворы добавляют по 5 мл реактива на железо. Растворы нагревают в течение 10 мин на кипящей водяной бане, охлаждают, доводят объем каждого раствора водой до 50 мл и перемешивают.

Измерение оптической плотности эталонных растворов производят по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре ФЭК-М по первому способу измерения, указанному в "Описании конструкции и методики работы на фотоколориметре ФЭК-М", пользуясь синим светофильтром N 3 (длина волны 420 нм и кюветой с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. Величину оптической плотности

эталонных растворов откладывают по оси ординат, а соответствующие этим величинам количества железа в миллиграммах - по оси абсцисс.

Калибровочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат.

3.6.3. Проведение анализа

Около 0,5-2 г метола взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в фарфоровый тигель и нагревают на электрической плитке до обугливания метола, а затем в муфельной печи, постепенно увеличивая нагревание и выдерживая при 400-500

°

С, до выгорания частичек угля. После охлаждения в тигель добавляют 2 мл соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане до растворения остатка. Смыв часовое стекло водой, раствор количественно переносят в стаканчик с метками на 20 и 50 мл. К раствору добавляют одну каплю раствора

-нитрофенола, раствор едкого натра по каплям при перемешивании до появления желтой окраски индикатора, которую устраняют несколькими каплями 2 м уксусной кислоты. Объем раствора доводят водой до 20 мл, перемешивают, добавляют 5 мл реактива на железо, снова перемешивают и погружают на 10 мин в баню с кипящей водой, после чего раствор охлаждают, доводят объем водой до 50 мл, перемешивают и помещают в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

Оптическую плотность раствора изменяют* по отношению к контрольному раствору, как указано в п.3.6.2.

По калибровочному графику (п.3.6.2) находят количество железа в испытуемом растворе.

3.6.4. Обработка результатов

Содержание железа

в процентах вычисляют по формуле:

,

где:

      

- количество железа (

), найденное по калибровочному графику, мг;

- навеска метола, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,0005 абс. %.

3.7. Определение содержания тяжелых металлов (в пересчете на

).

3.7.1. Применяемые реактивы, растворы и посуда:

бумага лакмусовая;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53;

калий-натрий виннокислый (сегнетова соль) по ГОСТ 5845-70*, 40%-ный раствор;

кислота соляная по ГОСТ 3118-67, раствор плотностью 1,12 г/см

;

натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 10%-ный раствор;

раствор, содержащий свинец (

), готовят по ГОСТ 4212-62, разбавлением этого раствора водой получают раствор с содержанием 0,1 мг свинца (

) в 1 мл;

тиоацетамид, 2%-ный раствор, свежеприготовленный;

тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-59;

песчаная баня;

стаканчик для колориметрирования диаметром 30-35 мм, высотой 90-100 мм с меткой на 30 мл.

3.7.2. Проведение анализа

Около 2 г метола взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в фарфоровый тигель и нагревают на электрической плитке до обугливания метола, а затем в муфельной печи, постепенно увеличивая нагревание и выдерживая при 400-500 °С до выгорания частичек угля. После охлаждения в тигель добавляют 2 мл соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане до растворения остатка. Смыв часовое стекло водой, раствор количественно переносят в стаканчик для колориметрирования. К раствору добавляют 1 мл раствора сегнетовой соли и в присутствии кусочка лакмусовой бумажки нейтрализуют раствором едкого натра. Затем прибавляют 1 мл избытка раствора едкого натра, доводят объем раствора водой до 30 мл, добавляют 1 мл раствора тиоацетамида и перемешивают.

Метол считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски эталонного раствора, содержащего в том же объеме 0,04 мг свинца и те же количества растворов сегнетовой соли, едкого натра и тиоацетамида, добавляемых в том же порядке и одновременно с анализируемым раствором.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,0002 абс. %.

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Метол упаковывают в мешки из полиэтиленовой пленки (ГОСТ 10354-63*), вложенные в бумажные пятислойные мешки (ГОСТ 2227-65), затем бумажные мешки упаковывают в джутовые мешки (ГОСТ 1348-50) или ящики дощатые (ГОСТ 15841-70**), тип III.

Горловина полиэтиленового мешка должна быть проварена, бумажного и джутового - завязана с перегибом.

4.2. Масса нетто тарного места от 10 до 20 кг.

4.3. На крышке каждого ящика при помощи трафарета наносят несмываемой краской следующие обозначения:

а) наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

б) наименование продукта;

в) номер партии и места;

г) дату изготовления;

д) массу нетто;

е) обозначение настоящего стандарта;

ж) Государственный знак качества по ГОСТ 1.9-67*

При упаковке в джутовые мешки на каждый мешок наклеивают этикетку с теми же обозначениями.

4.4. Каждая поставляемая партия метола должна сопровождаться документом, удостоверяющим соответствие продукта требованиям настоящего стандарта.

Документ должен содержать:

а) наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

б) наименование продукта;

в) дату изготовления продукта;

г) номер партии, количество мест в партии и их номера;

д) массу брутто и нетто;

е) результаты проведенных анализов (или подтверждение о соответствии партии продукта требованиям настоящего стандарта);

ж) обозначение настоящего стандарта;

з) Государственный знак качества по ГОСТ 1.9-67.

4.5. Метол транспортируют в крытых железнодорожных вагонах, контейнерах или другими видами транспорта, предохраняя его от влаги и прямых солнечных лучей.

4.6. Метол хранят в упакованном виде, в сухом крытом помещении в условиях, исключающих попадание прямых солнечных лучей и влаги.

 5. ГАРАНТИЯ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие всей выпускаемой продукции требованиям настоящего стандарта.

5.2. Гарантийный срок хранения метола устанавливается 1,5 года со дня изготовления.