ГОСТ 5.1177-71 Метол (пара-метиламинофенол сульфат). Требования к качеству аттестованной продукции.
ГОСТ 5.1177-71
Группа У84
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОЛ (ПАРА-МЕТИЛАМИНОФЕНОЛ СУЛЬФАТ)
Требования к качеству аттестованной продукции
Metol (para-Methyl-Aminophenol Sulfate). Quality reguirements for certified product
Дата введения 1972-02-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28/XII 1971 г. N 2126 срок введения установлен с 1/II 1972 г.
ВЗАМЕН ГОСТ 24-60
Настоящий стандарт распространяется на метол, применяемый для обработки кинофотоматериалов.
Метол представляет собой кристаллический порошок, растворимый в воде, малорастворимый в спирте и нерастворимый в эфире.
Метол негорюч и нетоксичен.
Указанному продукту в установленном порядке присвоен Государственный знак качества.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) - 344,40.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. По физико-химическим показателям метол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
|
|
Наименования показателей | Нормы |
1. Внешний вид | Белые или почти белые кристаллы или кристаллический порошок |
2. Содержание метола  %, не менее | 99,5 |
3. Оптическая плотность водного раствора, не более | 0,08 |
4. Потери при высушивании, %, не более | 0,25 |
5. Остаток после прокаливания, %, не более | 0,1 |
6. Содержание пара-аминофенолсульфата | Должен выдерживать испытание по п.3.5 |
7. Содержание железа (  ), %, не более | 0,005 |
8. Содержание тяжелых металлов (в пересчете на  ),%, не более | 0,0015 |
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Для проверки качества метола на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта должны применяться правила отбора проб и методы анализа указанные ниже.
2.2. Метол должен поставляться партиями. В партию включают продукт, однородный по своим качественным показателям, одновременно отправляемый в один адрес и сопровождаемый одним документом о качестве.
Масса партии должна быть не менее 20 кг.
2.3. Пробу отбирают от 100% тарных мест. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Определение содержания метола
3.1.1. Применяемые реактивы, растворы:
железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-66*;
кислота серная по ГОСТ 4204-66*, х.ч.;
двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208-66*, 0,05 н раствор;
раствор ферроина; готовят следующим образом: 0,695 г сернокислого железа (семиводного) и 1,458 г кристаллического о-фенантролина растворяют в 50 мл воды;
церий сернокислый окисный 0,05 н раствор или церий аммоний сернокислый 0,05 н раствор; готовят следующим образом: 20,2 г сернокислого окисного церия или 31,7 г сернокислого церия аммония растворяют в 1 л подкисленной воды (970 мл воды и 30 мл серной кислоты). 25 мл полученного раствора соли церия помещают в коническую колбу вместимостью 300 мл с притертой пробкой, добавляют 0,5 мл раствора ферроина и титруют раствором соли Мора до перехода желто-зеленой окраски раствора в голубоватую, а затем в оранжево-красную.
где:
3.1.2. Проведение анализа
Около 0,1 г метола взвешивают с точностью до 0,0002 г, растворяют в 200 мл охлажденной до 10-12 °С воды, добавляют две капли раствора ферроина и титруют раствором соли церия до перехода оранжевой окраски в светло-желтую, неизменяющуюся в течение 15 сек.
3.1.3. Обработка результатов
где:
0,004305 - количество метола, соответствующее 1 мл точно 0,05 н раствора соли церия, г.
Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,2 абс. %.
3.2. Определение оптической плотности
3.2.1. Применяемые приборы, реактивы:
фотоколориметр типа ФЭК-М;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53*.
3.2.2. Проведение анализа
Около 1 г метола взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, добавляют 30 мл дистиллированной воды и перемешивают, растирая комочки палочкой до полного растворения метола.
Оптическую плотность раствора измеряют по первому способу измерения, указанному в "Описании конструкции и методики работы на фотоколориметре ФЭК-М", пользуясь нейтральным светофильтром N 1 и кюветой с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
Измерение проводят точно через 10 мин после добавления воды.
3.3. Определение потерь при высушивании
3.3.1. Применяемая посуда:
стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 7148-70.
3.3.2. Проведение анализа
Около 2 г метола взвешивают с точностью до 0,0002 г в предварительно высушенной до постоянной массы бюксе и сушат при температуре 100-105 °С до постоянной массы.
3.3.3. Обработка результатов
где:
Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,02 абс. %.
3.4. Определение остатка после прокаливания
3.4.1. Применяемая посуда:
тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-59*.
3.4.2. Проведение анализа
2 г метола взвешивают с точностью до 0,01 г в предварительно прокаленном до постоянной массы фарфоровом тигле и нагревают на электрической плитке до обугливания метола, затем помещают в муфельную печь, постепенно увеличивая нагрев до полного выгорания частичек угля, после чего прокаливают при температуре 600 °С до постоянной массы.
3.4.3. Обработка результатов
где:
Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,01 абс. %.
3.5. Определение содержания пара-аминофенолсульфата
3.5.1. Применяемые приборы, реактивы, растворы:
фотоколориметр типа ФЭК-М;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53;
резорцин фармакопейный, 10%-ный раствор, свежеприготовленный;
натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66*, 1 н раствор.
3.5.2. Проведение анализа
Около 2 г метола взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл воды, энергично перемешивают в течение 1 мин и немедленно фильтруют.
0,2 мл полученного раствора помещают в цилиндр вместимостью 25 мл с притертой пробкой, добавляют 20 мл воды, 1 мл раствора резорцина, 0,6 мл раствора едкого натра, тщательно перемешивают и оставляют в покое.
Через 10 мин измеряют величину оптической плотности раствора по отношению к воде по первому способу измерения, указанному в "Описании конструкции и методики работы на фотоколориметре ФЭК-М", пользуясь нейтральным светофильтром N 1 и кюветой с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
Метод считают соответствующим стандарту, если величина оптической плотности раствора не будет более 0,21.
3.6. Определение содержания железа
3.6.1. Применяемые приборы, посуда, реактивы и растворы:
фотоэлектроколориметр типа ФЭК-М;
стаканчик стеклянный диаметром 30-35 мм и высотой 100 мм с метками на 20 и 50 мл;
баня песчаная;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53;
гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-65, ч.д.а.;
кислота уксусная по ГОСТ 61-69*, ледяная х.ч., 2 м раствор;
натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 10%-ный раствор;
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-68*, ч.д.а.;
буферный раствор с рН 5±0,1; готовят следующим образом:
38 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, затем добавляют 58 мл 2 м раствора уксусной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 л;
3.6.2. Построение калибровочного графика
Готовят несколько эталонных растворов, при этом каждый из них должен содержать в 20 мл воды: одну каплю уксусной кислоты и соответственно 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,11; 0,13 мг железа. Затем готовят контрольный раствор, не содержащий железо.
Во все растворы добавляют по 5 мл реактива на железо. Растворы нагревают в течение 10 мин на кипящей водяной бане, охлаждают, доводят объем каждого раствора водой до 50 мл и перемешивают.
Калибровочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат.
3.6.3. Проведение анализа
Оптическую плотность раствора изменяют* по отношению к контрольному раствору, как указано в п.3.6.2.
По калибровочному графику (п.3.6.2) находят количество железа в испытуемом растворе.
3.6.4. Обработка результатов
где:
Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,0005 абс. %.
3.7.1. Применяемые реактивы, растворы и посуда:
бумага лакмусовая;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53;
калий-натрий виннокислый (сегнетова соль) по ГОСТ 5845-70*, 40%-ный раствор;
натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 10%-ный раствор;
тиоацетамид, 2%-ный раствор, свежеприготовленный;
тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-59;
песчаная баня;
стаканчик для колориметрирования диаметром 30-35 мм, высотой 90-100 мм с меткой на 30 мл.
3.7.2. Проведение анализа
Около 2 г метола взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в фарфоровый тигель и нагревают на электрической плитке до обугливания метола, а затем в муфельной печи, постепенно увеличивая нагревание и выдерживая при 400-500 °С до выгорания частичек угля. После охлаждения в тигель добавляют 2 мл соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане до растворения остатка. Смыв часовое стекло водой, раствор количественно переносят в стаканчик для колориметрирования. К раствору добавляют 1 мл раствора сегнетовой соли и в присутствии кусочка лакмусовой бумажки нейтрализуют раствором едкого натра. Затем прибавляют 1 мл избытка раствора едкого натра, доводят объем раствора водой до 30 мл, добавляют 1 мл раствора тиоацетамида и перемешивают.
Метол считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски эталонного раствора, содержащего в том же объеме 0,04 мг свинца и те же количества растворов сегнетовой соли, едкого натра и тиоацетамида, добавляемых в том же порядке и одновременно с анализируемым раствором.
Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,0002 абс. %.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Метол упаковывают в мешки из полиэтиленовой пленки (ГОСТ 10354-63*), вложенные в бумажные пятислойные мешки (ГОСТ 2227-65), затем бумажные мешки упаковывают в джутовые мешки (ГОСТ 1348-50) или ящики дощатые (ГОСТ 15841-70**), тип III.
Горловина полиэтиленового мешка должна быть проварена, бумажного и джутового - завязана с перегибом.
4.2. Масса нетто тарного места от 10 до 20 кг.
4.3. На крышке каждого ящика при помощи трафарета наносят несмываемой краской следующие обозначения:
а) наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
б) наименование продукта;
в) номер партии и места;
г) дату изготовления;
д) массу нетто;
е) обозначение настоящего стандарта;
ж) Государственный знак качества по ГОСТ 1.9-67*
При упаковке в джутовые мешки на каждый мешок наклеивают этикетку с теми же обозначениями.
4.4. Каждая поставляемая партия метола должна сопровождаться документом, удостоверяющим соответствие продукта требованиям настоящего стандарта.
Документ должен содержать:
а) наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
б) наименование продукта;
в) дату изготовления продукта;
г) номер партии, количество мест в партии и их номера;
д) массу брутто и нетто;
е) результаты проведенных анализов (или подтверждение о соответствии партии продукта требованиям настоящего стандарта);
ж) обозначение настоящего стандарта;
з) Государственный знак качества по ГОСТ 1.9-67.
4.5. Метол транспортируют в крытых железнодорожных вагонах, контейнерах или другими видами транспорта, предохраняя его от влаги и прямых солнечных лучей.
4.6. Метол хранят в упакованном виде, в сухом крытом помещении в условиях, исключающих попадание прямых солнечных лучей и влаги.
5. ГАРАНТИЯ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие всей выпускаемой продукции требованиям настоящего стандарта.
5.2. Гарантийный срок хранения метола устанавливается 1,5 года со дня изготовления.