ГОСТ 32640-2014 Методы испытаний химической продукции, представляющей опасность для окружающей среды. Определение потенциальной способности химических веществ к биоразложению в почве.
ГОСТ 32640-2014
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ХИМИЧЕСКОЙ ПРОДУКЦИИ, ПРЕДСТАВЛЯЮЩЕЙ ОПАСНОСТЬ ДЛЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
Определение потенциальной способности химических веществ к биоразложению в почве
Testing of chemicals that are hazardous to the environment. Determination of the potential biodegradability of chemicals in soil
МКС 31.020.01*
Дата введения 2015-06-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ"); Техническим комитетом по стандартизации ТК 339 "Безопасность сырья, материалов и веществ" Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии документа, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 марта 2014 г. N 65-П)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Украина | UA | Минэкономразвития Украины |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 сентября 2014 г. N 1230-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32640-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2015 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному документу OECD Test N 304A:1981* "Биоразложение в почве естественным путем" ("Inherent biodegradability in soil", IDT).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного документа для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
Введение
Многие химические загрязняющие вещества претерпевают в почве глубокие изменения под воздействием живых организмов, в первую очередь микроорганизмов. Этот естественный процесс называется "биодеградация". Способность почвы аккумулировать загрязняющие вещества способствует предупреждению их поступления в природные воды и очищению атмосферного воздуха.
Углеводороды, пестициды, детергенты и другие химические соединения могут быть минерализованы или трансформированы в вещества, уровень токсичности которых значительно ниже по сравнению с исходными значениями. Способность снижать негативное влияние загрязняющих веществ на растительные и животные организмы связно с буферной емкостью почв. Наибольшей буферной емкостью обладают почвы с высоким содержанием гумуса, с тяжелым гранулометрическим составом, высокой емкостью поглощения, обогащенные известковыми материалами (карбонатами).
К таким почвам относятся наиболее плодородные черноземы, некоторые рендзины (перегнойно-известковые почвы), пойменные земли. Это придает почвам естественную устойчивость к воздействию химических загрязняющих веществ и позволяет получать высокие и качественно полноценные урожаи важнейших сельскохозяйственных культур даже в промышленно развитых регионах.
Метод, описанный в настоящем стандарте, дает возможность оценить скорость минерализации химических веществ в различных образцах почвы, что имеет практическое значение при агрохимическом обследовании.
1 Область применения
2 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
2.1 почва (soil): Смесь минеральных и органических химических составляющих, в последнем случае содержащих соединения с высоким содержанием углерода и азота, и имеющих высокую молекулярную массу, а также содержащих живые организмы (в основном, микроорганизмы).
Примечание - Определение дано для применения в рамках настоящего стандарта.
3 Общие требования и рекомендации к проведению испытаний
3.1 Отбор проб почвы
Пробы почвы отбирают ножом или шпателем из прикопок или почвенным буром с таким расчетом, чтобы:
1) в одном случае проба представляла собой часть почвы с сохранением типичных генетических горизонтов или слоев данного типа почвы;
2) в другом случае при отборе пробы были разрушены горизонты или слои почвы.
Объединенную пробу составляют путем смешивания точечных проб, отобранных на одной пробной площадке.
3.2 Предварительные сведения о проведении испытаний
3.2.1 Методы испытания применяются для летучих, нелетучих, растворимых и нерастворимых соединений, которые не являются ингибиторами микроорганизмов.
3.2.3 Скорость минерализации определяют для процесса карбонизации испытуемых веществ с использованием радиоактивной метки. Поэтому положение меченого атома в молекуле химического соединения и специфичность радиоактивной метки требуют тщательного рассмотрения.
3.2.4 Результаты основного испытания по определению минерализации веществ могут быть подтверждены на основании экспериментов по исследованию испарения исходного соединения и некоторых летучих метаболитов, а также определения экстрагируемых или не экстрагируемых остатков, находящихся в почве. Оба дополнительных вида испытаний также описаны в настоящем стандарте.
3.2.6 Стандартные образцы
Использование стандартных образцов при исследовании новых веществ может быть рекомендовано лишь в некоторых случаях. Как правило, стандартные образцы при исследовании нового вещества не требуются. Они могут использоваться, прежде всего, для калибровки, а также для сравнения результатов, полученных при выполнении разных методик испытания.
3.2.7 Для интерпретации полученных данных, в том числе касающихся концентрации испытуемого соединения, может оказаться полезной информация о его токсичности.
4 Принцип метода испытания
4.1 Основное испытание
4.2 Дополнительные испытания
Дополнительные эксперименты включают следующие исследования.
4.2.1 Исследование испаряющегося испытуемого вещества
Если испытание химических веществ проводится при давлении паров выше 0,0133 Па, цилиндр из вспененного пенополиуретана помещают в колбу реакционного сосуда для поглощения меченой летучей фракции исходного соединения и летучих метаболитов, чтобы можно было использовать жидкостный сцинтилляционный счетчик.
4.2.2 Исследование остатка испытуемого соединения в пробе почвы
5 Описание процедуры испытания
5.1 Подготовка к проведению испытания
5.1.1 Оборудование
- жидкостный сцинтилляционный счетчик;
- окислитель для сжигания радиоактивного материала;
- ультразвуковая баня, 500 мл;
- стеклянная посуда: колба Эрленмейера вместимостью 250 мл, объединенная с пробиркой вместимостью 50 мл с закругленным дном (сосуд для измерения количества биогенного диоксида углерода - реакционный сосуд, см. рис.1);
- шприцы вместимостью 25 мл (типа Луер-Лок);
- иглы шприца размером 15 гейдж (по шкале Гейджа) и длиной 15 см;
- шприцы вместимостью 100 мкл (типа Гамильтон); мерные градуированные цилиндры вместимостью 25 мл с пробками;
- пипетки мерные вместимостью 1 мл;
- аппарат Сокслета для экстракции;
- сцинтилляционные флаконы;
5.1.2 Реагенты
5.1.2.1 Испытуемое вещество
5.1.2.2 Химические реактивы
- КОН, ч.д.а., 0,1 н раствор;
- ацетон, ч.д.а.;
- метанол, ч.д.а. (для дополнительных испытаний);
- н-гексан, ч.д.а. (для дополнительных тестов);
- аскарит (асбест, пропитанный расплавленным гидроксидом натрия);
- сцинтилляционный раствор.
5.1.2.3 Почва
Алфизол:
- значение рН 5,5-6,5;
- содержание органического углерода 1-1,5%;
- содержание глины (размеры частиц 0,002 мм в диаметре) 10-20%;
- емкость катионного обмена (ЕКО) 10-15 мВал/л (1 мВал/л = 0,5 ммоль/л).
Сподосол:
- значение рН 4,0-5,0;
- содержание органического углерода 1,5-3,5%;
Энтизол:
- значение рН 6,6-8,0;
- содержание органического углерода 1,5-3,5%;
- содержание глины 11-25%;
В специальных случаях рекомендуется использовать дополнительно два типа почв: одна - с высоким содержанием илистой фракции (диаметр частиц 0,002-0,063 мм), другая - с высоким содержанием глины (30%).
Высушенная в потоке воздуха проба (воздушно-сухая проба) испытуемой почвы, которая хранится при температуре +4°С, теряет влагу до 40% от максимального содержания воды в исходной пробе. После инкубации в темноте в течение 2 недель при температуре 22±2°С она готова к проведению экспериментов.
5.2 Условия проведения испытания
5.2.1 Температура проведения испытания
В течение всего периода испытания сосуды инкубируют в темноте при температуре 22±2°С.
5.2.2 Данные, характеризующие пробы почвы.
5.2.2.1 Определение значения рН
5.2.2.2 Определение содержания органического углерода
5.2.2.3 Определение размера частиц почвы
Порции суспензии объемом 10 мл отбирают пипеткой из цилиндра на различной высоте после определенного времени осаждения. Измерение массы сухой взвеси каждой из этих порций позволяет определить состав частиц в соответствии со схемой, приведенной в таблице 5.1.
Таблица 5.1 Определение размера частиц почвы
|
|
|
|
|
Диаметр частиц фракций (мм) | Глубина отбора пробы/время осаждения | |||
| 20 см | 15 см | 10 см | 5 см |
0,002 | - | - | 7 ч 45 мин | 3 ч 52 мин |
0,0063 | 1 ч 33 мин 49 с | 1 ч 10 мин 52 с | 46 мин 55 с | 23 мин 27 с |
0,02 | 9 мин 19 с | 6 мин 59 с | 4 мин 39 с | 2 мин 20 с |
0,063 | 59 с | 42 с | - | - |
5.2.2.4 Определение емкости катионного обмена почвы
Для определения емкости катионного обмена почвы (ЕКО) с целью выбора типа почвы используют стеклянную колонку длиной 15 см, внутренний диаметр которой уменьшается, начиная с отступа в 30 мм с одной стороны, подобно устройству воронки. Воронкообразный выход колонки заполняют фильтром из шерстяных волокон. Фильтр покрывают слоем кварцевого песка высотой около 1 см, затем слоем воздушно-сухой испытуемой пробы почвы массой 10 г, который, в свою очередь, покрывают слоем кварцевого песка высотой около 1 см.
Эти слои заливают 40 мл раствора, в состав которого входят следующие предварительно приготовленные растворы:
6 Выполнение испытания
6.1 Выполнение основного испытания
6.1.1 Методика проведения основного испытания
50 г воздушно-сухой пробы почвы помещают в колбу Эрленмейера (Н), представляющей часть реакционного сосуда для количественного определения диоксида углерода биогенного происхождения (рис.1). 100 мкл испытуемого радиоактивного раствора наносят 50-ю порциями (по 2 мкл) на всю поверхность почвы (I) в колбе. Затем почву тщательно перемешивают пипеткой Пастера, нижнюю часть которой отрезают и оставляют в колбе.
|
 |
A - пробка из силиконовой резины; В - игла; С - пробирка; D - конец иглы, на которую надета силиконовая трубка; E - соединяющий элемент между колбой Эрленмейера (H) и пробиркой (C); F - фильтр с аскаритом; G - пробка с краном; Н - колба Эрленмейера; I - проба почвы
Рисунок 1 - Реакционный сосуд для проведения испытания:
Кроме того, эквивалентный объем испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл для прямого определения добавленной радиоактивности.
Колбу Эрленмейера (Н) закрывают пробкой из силиконовой резины с тефлоновым покрытием, через которую вставляют фильтр с аскаритом (F). Фильтр снабжен пробкой и краном (G). Пробирка (С) закрыта тефлоновой пробкой, через которую вставлена игла размером 15 гейдж (по шкале Гейджа) (В), 15 см длиной. Игла (В) закрыта пробкой из силиконовой резины (А), а на ее конец (D) надета короткая силиконовая трубка, которая остается в контакте с основанием пробирки (С).
6.2 Выполнение дополнительного испытания
6.2.1 Исследование испаряющегося испытуемого вещества
6.2.2 Определение экстрагируемых или не экстрагируемых из почв остатков
В случаях относительно стойких химических веществ (50-процентной минерализации в течение более 10 дней) рекомендуется получение дополнительной информации об экстрагируемых радиоактивных остатках из почвы (исходном соединении и продуктах разложения) и о связанных почвой остатках.
С этой целью должны быть подготовлены два реакционных сосуда в дополнение к четырем другим. В случае 50-процентной [или х(икс)-процентной] минерализации, согласно основному испытанию, пробы почвы из двух отдельных реакционных сосудов экстрагируют 100 мл ацетона (5 мин обработки ультразвуком), а затем метанолом таким же образом. Аликвоты комбинированных экстрактов отбирают для жидкостного сцинтилляционного счетчика. Для дальнейших идентификационных исследований, при необходимости, могут использоваться другие порции экстрактов.
7 Данные и отчетность
7.1 Обработка результатов
7.1.1 Обработка результатов основного испытания
7.1.2 Обработка результатов исследования испаряющихся фракций
Радиоактивность испаряющегося (и поглощенного) исходного соединения, а также продуктов разложения в точке 50-процентной (или х-процентной) минерализации, измеряют и интерпретируют в зависимости от процента испарения в точке 50-процентной (или х-процентной) минерализации.
7.1.3 Обработка результатов испытания остатка
Значение радиоактивности для экстрагируемых и не экстрагируемых остатков исходного соединения, а также продуктов разложения получаются после процедуры экстракции почвы в точке 50-процентной (или х-процентной) минерализации.
8 Критерии качества
8.1 Воспроизводимость
Высокой воспроизводимости можно достичь в том случае, если будут строго соблюдаться стандартные условия, особенно при предварительной подготовке проб почвы.
8.2 Чувствительность
8.3 Специфичность
8.4 Возможность стандартизации
Эта процедура является стандартизированной в ограниченной степени. Ограничение связано с трудностью межлабораторной стандартизации образцов почвы.
8.5 Возможность автоматизации
Возможность автоматизации не предусмотрена.
9 Отчет об испытании
9.1 Содержание отчета
Отчет о способности к разложению испытуемого химического вещества должен включать:
- наименование и формулу испытуемого химического вещества;
- количество примененного химического вещества, если оно не является стандартным образцом;
- точную характеристику используемой почвы;
- даты проведения измерений.
9.2 Интерпретация и оценка результатов
Результаты испытаний получают в искусственных условиях, поскольку применяют образцы почвы с нарушенной структурой. Однако, поскольку используются стандартизированные образцы почвы, данные испытаний относятся к сопоставимым, и позволяют экспериментатору группировать их относительно характеристик испытуемых химических веществ.
|
|
|
УДК 631.412/413/417.1/631.42.05/006.354 |
| МКС 31.020.01
|
Ключевые слова: почва, биоразложение, минерализация, емкость катионного обмена (ЕКО), поглотительная способность почвы, биогенный диоксид углерода | ||