ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2 ред. от 03.10.2023).
ГОСТ 7636-85
Группа Н29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЫБА, МОРСКИЕ МЛЕКОПИТАЮЩИЕ, МОРСКИЕ БЕСПОЗВОНОЧНЫЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ
Методы анализа
Fish, marine mammals, invertebrates and products of their processing. Methods of analysis
МКС 67.120.30
ОКСТУ 9109
Дата введения 1986-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 марта 1985 г. N 898 дата введения установлена 01.01.86
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 7636-55; ГОСТ 13893-68; ГОСТ 13929-68, кроме определения хлористого натрия в водорослях и продуктах их переработки; ГОСТ 13930-68, кроме разд.2 и 3 в части определения влажности рыбной муки, муки из морских млекопитающих и ракообразных и определения влаги в водорослях и продуктах их переработки; ГОСТ 17258-71, ГОСТ 17259-71, ГОСТ 18657-73, ГОСТ 8714-72 в части разд.3, пп.3.3-3.8; ГОСТ 18170-72 в части разд.3, пп.3.3-3.5; ГОСТ 7047-55 разд.II в части определения витамина А в печени рыб, морских млекопитающих и морских беспозвоночных; ГОСТ 18173-72 в части разд.3, п.3.2.
ИЗДАНИЕ (июнь 2010 г.) с Поправкой (ИУС 12-2005)
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, принятое Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 67-П от 30.05.2014). Государство-разработчик Россия. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25.06.2014 г. N 667-ст вводится в действие на территории РФ с 01.01.2015; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 03.10.2023 N 1043-ст c 01.08.2024
Настоящий стандарт распространяется на рыбу, морских млекопитающих, морских беспозвоночных и продукты их переработки и устанавливает методы физического и химического анализа.
Стандарт не распространяется на рыбные консервы и пресервы.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 7631, ГОСТ 31339 кормовой муки из рыбы, морских млекопитающих и ракообразных - по ГОСТ 13496.0*.
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ СРЕДНЕЙ ПРОБЫ
2.1. Подготовка к анализу средней пробы свежей, охлажденной, мороженой, соленой, пряной, маринованной, вяленой, сушеной и копченой рыбы, сырья морских млекопитающих и пищевого рыбного фарша
2.1.1. Рыбу, отобранную для анализа, очищают от механических загрязнений, целых и крупнодробленых пряностей и чешуи. Обмывать рыбу не допускается. Мороженую рыбу предварительно размораживают до температуры в толще рыбы минус 1 °С.
2.1.2. Среднюю пробу, составленную из мелкой рыбы массой экземпляра 0,1 кг и менее (кроме бычка, мойвы, черноморской ставриды всех размеров и салаки длиной свыше 15 см), размалывают без разделки. У салаки длиной более 15 см, у бычка, черноморской ставриды перед размалыванием удаляют голову, внутренности вместе с икрой или молоками и хвостовой плавник. У мойвы удаляют голову вместе с пучком внутренностей, не разрезая брюшко, и хвостовой плавник.
2.1.3. При подготовке средней пробы, составленной из рыбы массой экземпляра от 0,1 до 1 кг, рыбу разделывают на филе: отделяют голову и плавники, разрезают тушку по брюшку и удаляют все внутренности вместе с икрой или молоками; разрезают вдоль спинки, удаляют позвоночник и, по возможности, все ребра и кожу.
У рыбы свежей, охлажденной, мороженой (за исключением рыбы с плотной кожей: акулы, макруруса, осетровых, пинагора, сома, ставриды, угря, лососевых и др.) удаляют чешую, не удаляя кожу.
2.1.4. Среднюю пробу в виде кусков, отобранную от крупной рыбы массой экземпляра более 1 кг, измельчают после обесшкуривания и удаления костей.
2.1.5. Среднюю пробу мелкой неразделанной рыбы или крупной рыбы дважды пропускают через ручную мясорубку или один раз через электрическую мясорубку. Фарш тщательно перемешивают, квартуют и часть его в количестве 100-200 г переносят в широкогорлую банку с плотно закрывающейся крышкой.
2.1.6. Средние пробы мороженого китового мяса и печени измельчают мясорубкой. При поступлении средней пробы в мороженом виде ее размораживают на воздухе до температуры от 0 до минус 1 °С.
2.1.7. Среднюю пробу соленой китовой печени перед измельчением оставляют для стекания тузлука на 20-30 мин.
2.1.8. Китовое мясо измельчают трехкратным, а печень двукратным пропусканием через мясорубку. Фарш тщательно перемешивают, отбирают 250-300 г для анализа и переносят в широкогорлую банку с плотно закрывающейся крышкой.
2.1.9. Среднюю пробу мороженого рыбного фарша размораживают на воздухе до температуры 0-2 °С, тщательно перемешивают и переносят в широкогорлую банку с притертой пробкой.
2.1.10. При определении водоудерживающей способности среднюю пробу делят на две равные части. Одну часть пробы, предназначенную для определения водоудерживающей способности, размораживают до 3-4 °С, разделывают на филе, удаляя кости, и при необходимости пропускают через мясорубку. Полученный фарш тщательно перемешивают и помещают в широкогорлую банку с плотно закрывающейся крышкой.
2.2. Подготовка к анализу средней пробы полуфабрикатов и кулинарных изделий
2.2.1. Среднюю пробу, доставленную в лабораторию, направляют на анализ не позднее чем через 30 мин. Замороженную пробу предварительно размораживают при комнатной температуре в плотно закрытой банке.
2.2.2. После определения физических показателей (длины, массы нетто, составных частей) и органолептической оценки по ГОСТ 7631 пробу освобождают от несъедобных частей (кости, целые и крупнодробленые пряности и др.), плотную часть пропускают через мясорубку, смешивают с жидкой фракцией (при ее наличии) и растирают в ступке до однородной массы.
2.2.3. Рыбомучные изделия после определения соотношения составных частей (в случае необходимости) измельчают.
Начинку пропускают через мясорубку и растирают в ступке до однородной массы, а мучную часть или целые кулинарные изделия измельчают вместе с корочкой ножом или пропускают дважды через мясорубку.
При необходимости анализа кулинарных изделий с начинкой целиком составные части их смешивают.
2.2.4. Пробу, отобранную из кулинарных изделий или полуфабрикатов, приготовленных из измельченного сырья (фарш, паста и др.), перед анализом разрезают на кусочки, тщательно перемешивают и растирают в ступке до однородной массы.
2.3. Подготовка к анализу средней пробы икры
2.3.1. Пробу зернистой икры осетровых и лососевых рыб, а также пробойной икры различных видов рыб измельчают в гомогенизаторе или растирают в ступке до получения однородной массы.
2.3.2. Паюсную икру осетровых рыб не измельчают. Навески отбирают из разных мест средней пробы.
2.3.3. Среднюю пробу ястычной икры всех видов рыб дважды пропускают через мясорубку для измельчения пленок, а затем растирают в ступке до получения однородной массы.
С обвощенных ястыков предварительно удаляют слой воска.
2.4. Подготовка к анализу средней пробы концентратов, белковой массы, бульонов, гидролизатов и паст
2.4.2. 500 г белковой массы размораживают на воздухе до температуры 0 минус 2 °С, пропускают через мясорубку, тщательно перемешивают, квартируют и часть ее переносят в широкогорлую банку с плотно закрывающейся крышкой.
2.4.4. При подготовке средней пробы пасты содержимое вскрытых банок тщательно перемешивают и растирают в ступке до получения однородной массы.
2.5. Подготовка к анализу средней пробы жиров и жидких витаминных препаратов
2.5.1. Среднюю пробу исследуемого жира тщательно взбалтывают в течение 3-5 мин и делят на две части.
Одну часть фильтруют через бумажный складчатый фильтр (при температуре, указанной в стандарте на данный жир для определения прозрачности) и затем используют для определения цвета, плотности, кислотного числа, йодного числа, числа омыления, неомыляемых веществ и др.
Нефильтрованную часть средней пробы используют для определения прозрачности, содержания воды и примесей нежирового характера.
2.5.2. Среднюю пробу жидких витаминных препаратов фильтруют при температуре, указанной в стандарте для определения прозрачности, и направляют на анализ.
2.6. Подготовка к анализу средней пробы кормовой муки из рыбы, морских млекопитающих и ракообразных
2.6.1. Поступившую в лабораторию среднюю пробу муки в количестве 500 г делят методом квартования на две части.
Одну часть просеивают через металлическое сито со стороной отверстий 1 мм. Не прошедшую через сито муку растирают в фарфоровой ступке или на лабораторной мельнице и снова просеивают. Растирание и просеивание продолжают до тех пор, пока вся мука не будет просеяна через сито. Просеянную муку тщательно перемешивают и помещают в банку с притертой пробкой. Непросеянную часть муки оставляют для определения крупности помола, наличия песка, частиц железа (металлических примесей) и обнаружения примеси стекла.
2.7. Подготовка к анализу средней пробы рыбного клея
2.7.2. Среднюю пробу пищевого клея в количестве 0,3 кг предварительно нагревают на водяной бане при температуре 85-90 °С до полного расплавления клея, а затем после перемешивания отбирают часть его и помещают в чистую сухую широкогорлую банку.
где 15 - массовая доля безводного и беззольного клея в растворе в процентах;
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
2.8. Подготовка к анализу средней пробы кормовых продуктов, консервированных пиросульфитом натрия и кислотами
2.8.1. Среднюю пробу растирают до однородной массы и тщательно перемешивают.
2.9. Подготовка к анализу средней пробы морских беспозвоночных и продуктов их переработки
2.9.1. Средние пробы водных беспозвоночных очищают от загрязнений и при наличии излишней воды обсушивают фильтровальной бумагой или марлей.
Разделку беспозвоночных для подготовки пробы проводят аккуратно и по возможности быстро во избежание подсыхания, а мороженых - во избежание потери дефростационной воды.
Съедобные части собирают в чистую сухую посуду (кюветы, противни) и немедленно измельчают мясорубкой. Фарш тщательно перемешивают и часть его в количестве 250-300 г переносят в широкогорлую склянку с пробкой.
А. Свежие и охлажденные беспозвоночные
2.9.2. Двустворчатые моллюски. Для раскрытия раковины тонкий нож или скальпель вводят между створками и разрезают мускул-замыкатель. Из открытой раковины, надрезав мантию в передней ее части, сливают межстворчатую жидкость. Для более полного удаления жидкости раковины можно ставить на 5-10 мин вертикально на сетке, замком вверх. После этого из раковины тщательно извлекают все мясо (тело моллюска). У черноморских мидий и устриц для пробы берут всю массу заключенного в раковине тела (без биссуса).
При разделке тихоокеанской мидии, гребешка и других крупных моллюсков для средней пробы берут только съедобные части (мускул-замыкатель, мантию и половые железы). Для этого тело моллюска дополнительно разделывают, отделяя несъедобные части (желудок, кишечник, жабры и биссус). При наличии песка на поверхности съедобных частей последние тщательно очищают от него. Допускается быстрая промывка в проточной воде с последующей подсушкой поверхности фильтровальной бумагой.
Выделенное мясо дважды измельчают мясорубкой. Остаток из мясорубки тщательно измельчают ножницами и добавляют к фаршу.
2.9.3. Головоногие моллюски. При разделке целого кальмара острым ножом делают неглубокий разрез туловища от края мантии до основания плавника, стараясь не повредить мешочек с сепией. Отгибают стенки мантии и удаляют внутренности и хитиновую пластинку (раковину). Брюшную полость зачищают тупой стороной ножа. После этого разрезают голову, удаляют глаза и клюв.
У разделанного кальмара с мантии и конечностей снимают вручную с тонкого края предварительно надрезанную наружную пленку с присосками. Мясо измельчают в мясорубке.
При разделке осьминога удаляют внутренности, пищевод, ротовой аппарат, глаза и кожу вместе с присосками. Для этого осьминога кладут на спину и делают разрез вдоль головы-туловища от клюва до конца брюшной полости. Через разрез удаляют внутренности. Операцию проводят осторожно, чтобы не раздавить мешочек с сепией; удаляют глаза, клюв, выворачивают разделанного осьминога наизнанку и тщательно зачищают от остатков внутренностей, песка и крови. С туловища и конечностей снимают кожу вместе с присосками, после чего измельчают мясорубкой.
2.9.4. Ракообразные. При разделке ракообразных берут: у краба - мясо клешненосных и ходильных конечностей, у креветок и лангустов - мясо абдомена (шейки), у омаров и раков - мясо клешней и абдомена (шейки).
Отделение конечностей у крабов, клешней и абдомена у омаров, абдомена у креветок и лангустов проводят как при промысловой разделке. С ходильных конечностей краба осторожно, не нарушая кожистой пленки, прикрывающей мясо плечевого сустава, срезают жабры.
Отделенные части ракообразных очищают от остатков внутренностей; при необходимости панцирное покрытие осушают фильтровальной бумагой, после чего отделенные части помещают в чистые сухие кюветы или противни, на которых проводят дальнейшую разделку во избежание потерь студнеобразного мяса.
У краба перерезают перегородки, соединяющие конечности. Ножницами разрезают конечности на части (поперек) вблизи кожистых суставов, одновременно разрезая хитиновую пластинку, прикрепленную к суставу. Панцирные трубки разрезают вдоль и тщательно (шпателем или ложкой) извлекают мясо вместе с пигментной пленкой. Клешню разбивают резким и сильным ударом деревянного молотка, укладывая ее на чистую сухую поверхность выпуклой стороной кверху.
Пинцетом из мяса тщательно удаляют остатки кусочков панциря и хитиновые пластинки.
Для выделения мяса из абдомена (у креветок, раков и лангустов) ножницами разрезают панцирь от верхнего края шейки до тельсона, после чего аккуратно извлекают мясо вместе с пигментной пленкой.
Выделенное мясо ракообразных, полностью очищенное от панциря и хитиновых пластинок, измельчают мясорубкой.
2.9.5. Иглокожие. При разделке голотурий (трепанг, кукумария) берут оболочку с венчиком щупальцев. Тело голотурий разрезают по брюшку и спинке через анальное отверстие. Перед разделкой предварительно выпускают полостную жидкость, сделав прокол острием ножа в оболочке. Через разрез удаляют внутренности и тщательно зачищают брюшную полость от остатков внутренностей и песка. Очищенные оболочки измельчают. Для лучшего измельчения оболочки голотурий предварительно замораживают, помещая их в морозильную камеру бытового холодильника, после чего быстро пропускают через охлажденную там же мясорубку.
При отсутствии условий для замораживания оболочки разрезают на кусочки и постепенно пропускают через мясорубку. Остаток в мясорубке тщательно измельчают ножницами в узком небольшом стаканчике и добавляют к основной массе, после чего тщательно растирают в фарфоровой ступке.
При разделке морских ежей берут икру, которая расположена внутри известковой скорлупы в виде пяти желез желто-оранжевой окраски.
Для извлечения икры скорлупу ежей раскалывают при помощи ножа или щипцов на две части и ястыки осторожно извлекают из панциря деревянной лопаточкой. Можно предварительно встряхнуть расколотые половинки скорлупы для удаления основной части внутренностей, после чего лопаточкой извлечь икру. Выделенную икру тщательно растирают в фарфоровой ступке.
Б. Сыро-мороженые и варено-мороженые беспозвоночные
2.9.6. Во избежание потери воды мороженых беспозвоночных размораживают при комнатной температуре, до температуры в толще тела (блока) от 0 - до минус 1 °С.
Для размораживания беспозвоночных кладут в чистые кюветы, противни и накрывают сверху влажной тканью или бумагой во избежание подсыхания.
Жидкость, образующуюся в результате таяния ледяной глазури или налета снега, удаляют, а поверхность обсушивают фильтровальной бумагой.
Образцы беспозвоночных, разделанные без замораживания, сразу измельчают мясорубкой. Неразделанные или частично разделанные образцы дополнительно разделывают способами, изложенными в разд.А, после чего дважды измельчают мясорубкой и растирают в фарфоровой ступке.
В. Сушеная продукция из беспозвоночных
2.9.7. Среднюю пробу сушеного кальмара, мидии, гребешка, мактры и мяса краба и креветок предварительно разрезают ножницами, после чего измельчают лабораторной мельницей (типа кофейной), или пропускают через мясорубку. Сушеное мясо краба и креветок можно измельчать в ступке.
Сушеных трепанга и кукумарию разрезают на кусочки острым ножом на сухой чистой доске, после чего измельчают мясорубкой. Если оболочки кукумарии или трепанга не могут быть разрезаны ножом, их сначала дробят в металлической ступке на куски, которые затем измельчают в однородный порошок в лабораторной мельнице.
Г. Подготовка к анализу средней пробы белковой пасты "Океан"
2.9.8. Среднюю пробу мороженой пасты "Океан" размораживают на воздухе при температуре не выше 20 °С до температуры в толще блока (куска, брикета) от 0 до минус 1 °С.
Для размораживания пасту укладывают в чистые кюветы, противни и накрывают сверху влажной тканью или бумагой во избежание подсыхания.
Размороженную пасту дважды пропускают через мясорубку и растирают в фарфоровой ступке.
2.10. Подготовка к анализу средней пробы натуральной амбры
2.10.1. Пробу хрупкой амбры растирают в фарфоровой ступке до порошкообразного состояния, а воскообразной - до мелкой крупки.
При невозможности измельчения воскообразной амбры в ступке ее режут ножом или ланцетом на мелкие, тонкие ломтики или кусочки размером 2-4 мм, которые затем тщательно перемешивают.
2.11. Подготовка к анализу средней пробы жемчужного пата и перламутрового препарата
2.11.1. Среднюю пробу тщательно перемешивают и часть ее массой от 150 до 200 г помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой.
2.12. Подготовка к анализу средней пробы кристаллического спермацета
2.12.1. Среднюю пробу спермацета расплавляют и после тщательного перемешивания часть ее в количестве от 150 до 200 г помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА РЫБЫ, МОРСКИХ МЛЕКОПИТАЮЩИХ И БЕСПОЗВОНОЧНЫХ
[свежей, охлажденной, мороженой, соленой, пряной, маринованной, вяленой, сушеной и копченой рыбы, сырья морских млекопитающих, пищевого рыбного фарша, печени рыб]
3.1. Подготовка средней пробы к анализу - по п.2.1.
3.2. Методы определения азота летучих оснований, аммиака и сероводорода
3.2.1. Определение азота летучих оснований титриметрическим методом
3.2.1.1. Сущность метода
Свободные и связанные летучие основания отгоняют с паром. Образующий аммиак взаимодействует с серной кислотой. Избыток серной кислоты оттитровывают щелочью.
3.2.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт*.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709*.
______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018 "Вода дистиллированная. Технические условия".
Часы механические по ГОСТ 10733.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Капельница по ГОСТ 25336.
Магния окись по ГОСТ 4526.
Парафин по ГОСТ 23683.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2.1а Определение массовой доли общего азота летучих оснований титриметрическим методом в диапазоне измерений от 10 до 50 мг/100 г
3.2.1а.1 Сущность метода
Метод основан на экстракции из пробы летучих азотистых оснований с помощью раствора хлорной кислоты, подщелачивании, отгонке (дистилляции) летучих азотистых оснований водяным паром в раствор борной кислоты с последующим титрованием раствором соляной кислоты, с потенциометрической или автоматической индикацией точки эквивалентности.
Метод применяют при разногласиях в оценке органолептических показателей непереработанной пищевой рыбной продукции животного происхождения.
3.2.1а.2 Средства измерений, оборудование, реактивы, материалы
Весы неавтоматического действия специального или высокого класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или весы лабораторные электронные 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 300 г.
Колбы лабораторные стеклянные Кн-2-(250,500)-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные лабораторные стеклянные 2-(250,500,1000,2000)-1 по ГОСТ 1770.
pH-метр лабораторный или блок автоматического титрования.
Стаканы лабораторные стеклянные В-1-(50,100,250,500) ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные лабораторные стеклянные 2-(10,50,100,1000)-1 по ГОСТ 1770.
Мясорубка механическая по ГОСТ 4025, или мясорубка электрическая по ГОСТ 20469, или гомогенизатор.
Система паровой дистилляции.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота борная по ГОСТ 9656, х.ч.
Метиленовый синий, х.ч.
Метиловый красный, х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Фенолфталеин, х.ч.
Пеногаситель силиконовый.
Бумага фильтровальная лабораторная ФМ-III диаметром 110 мм по ГОСТ 12026.
Воронки лабораторные стеклянные В-25-38 ХС, В-36-80 ХС, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки градуированные 1-1-1-1; 1-1-1-2; 1-1-1-5; 1-1-1-10 по ГОСТ 29228.
Стаканчики лабораторные стеклянные СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Допускается применение других средств измерений и оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных.
3.2.1а.3 Приготовление растворов
Раствор хранят не более 1 мес при температуре (20±5)°C.
Раствор хранят не более 14 сут при температуре (20±5)°C.
Раствор хранят не более 3 мес при температуре (20±5)°C.
Раствор хранят не более 3 мес при температуре (20±5)°C.
Раствор хранят не более 1 мес при температуре (20±5)°C.
Определение точной молярной концентрации соляной кислоты проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1 не реже одного раза в месяц.
Раствор хранят не более 14 сут при температуре (20±5)°C.
Раствор хранят не более 6 мес при температуре (20±5)°C.
Приготовление раствора индикатора Таширо
Раствор хранят в емкости из темного стекла не более 10 сут при температуре (20±5)°C.
3.2.1а.4 Проверка правильности работы оборудования
При получении сомнительных результатов (слишком низких или с большими расхождениями между параллельными определениями) проводят проверку системы паровой дистилляции.
Для проверки системы паровой дистилляции в отгонную колбу вместо экстракта помещают 0,05 г аммония хлористого и проводят процедуру паровой дистилляции.
Получение результата содержания азота в аммонии хлористом ниже 26,04% может указывать на неполную перегонку или нарушение герметичности системы паровой дистилляции.
3.2.1а.5 Проведение анализа
Анализ необходимо проводить в лаборатории, свободной от паров аммиака, в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
Перед осуществлением процесса паровой дистилляции необходимо прогреть систему в течение 5 мин при максимальном уровне подачи пара.
Полученные результаты титрования используют для вычисления массовой доли общего азота летучих оснований.
3.2.1а.6 Обработка результатов
Массовую долю общего азота летучих оснований X, (мг/100 г пробы), вычисляют по формуле
m - масса пробы, г;
2 - фактор пересчета количества экстракта, взятого для измерения, на общий объем экстракта.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до второго десятичного знака, если удовлетворяются условия повторяемости.
3.2.1а.7 Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P=0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1а, для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 1а
Анализируемый рыбный объект | Диапазон опреде- ляемых концент- раций, массовая доля АЛО, мг/100 г | Показатель точности (границы относи- тельной погрешности, P =0,95)  , % | Показатель повторяе- мости (среднеквад- ратичное отклонение повторяе- мости)  , % | Показатель воспроизво- димости (среднеквад- ратичное отклонение воспроизво- димости)  , % | Предел повторяе- мости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллель- ных определе- ний) r, % | Предел воспроизво- димости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лаборато- риях) R, % (P=0,95) |
Виды семейства Scorpaenidae (скорпеновые) | 10-40 | 5 | 1,1 | 1,6 | 3 | 4 |
Виды семейства Pleuronectidae (камбаловые), за исключением вида Hippoglossus spp. (палтус) | 15-40 | 7 | 1,5 | 2,1 | 4 | 6 |
Другие виды [семейства Salmo salar (атлантический лосось), Merlucciidae, Gadidae] | 10-50 | 10 | 3,1 | 4,3 | 9 | 12 |
3.2.1а.8 Контроль точности результатов
Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, осуществляют в соответствии с требованиями нормативных документов, действующих на территории государства, принявшего стандарт. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значение r приведено в п.3.2.1а.7, таблица 1а.
r - предел повторяемости.
Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований нормативных документов, действующих на территории государства, принявшего стандарт. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значение R приведено в п.3.2.1а.7, таблица 1а.
Процедуру контроля стабильности показателей качества, результатов анализа (повторяемости, промежуточной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории, по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
3.2.1а.9 Оформление результатов
Результат анализа, выраженный в мг/100 г, при доверительной вероятности P=0,95 представляют в виде
Пункт 3.2.1а (Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.2.1.3. Проведение анализа
Собирают аппарат (черт.1), состоящий из отгонной колбы 4, каплеуловителя 3, парообразователя 2, холодильника 5, нагревательного элемента 1, приемника 6. Всю систему предварительно пропаривают в течение 10-15 мин.
1 - нагревательный элемент; 2 - парообразователь; 3 - каплеуловитель; 4 - отгонная колба; 5 - холодильник; 6 - приемная колба
Черт.1
За 5-7 мин до окончания отгонки конец холодильника вынимают из раствора.
Параллельно с рабочим проводят контрольный анализ без навески исследуемого образца.
3.2.1.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001%.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
3.2.2. Определение азота летучих оснований колориметрическим методом (с реактивом Несслера)
3.2.2.1. Сущность метода
Свободные и связанные летучие основания отгоняют с паром. Аммиак определяют после обработки дистиллята реактивом Несслера.
3.2.2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с пределами измерения оптической плотности от 0 до 1,3.
Аппарат для встряхивания.
Аппарат для отгонки.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Пробирка по ГОСТ 25336, диаметром 20-30 мм.
Воронка химическая по ГОСТ 25336, диаметром 60-80 мм.
Аммоний хлористый по ГОСТ 26600.
Йод по ГОСТ 4159.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Ртуть по ГОСТ 4658.
Вода дистиллированная, безаммиачная, приготовленная по ГОСТ 4517.
3.2.2.3. Подготовка к анализу
Приготовление реактива Несслера
Реактив хранят в темноте.
Приготовление раствора хлористого аммония
Магнезиальное молоко
3.2.2.4. Проведение анализа
Примечание. Встряхивание можно заменить настаиванием в течение 20 мин при периодическом взбалтывании.
Взвесь фильтруют через марлю, уложенную на воронку диаметром 60-80 мм.
Предварительно парообразователь доводят до кипения и собранный аппарат пропаривают в течение 5-10 мин.
Растворы оставляют в покое на 10-15 мин, после чего определяют оптическую плотность фотоэлектроколориметром при длине волны 400 нм в кюветах с рабочей длиной 10 мм по отношению к контрольному раствору.
Количество азота, соответствующее определенной оптической плотности, рассчитывают по градуировочному графику.
3.2.2.5. Построение градуировочного графика
Таблица 1
Номер колбы | Количество рабочего раствора хлористого аммония, см | Количество азота в колбе, г |
1 | 10 | 0,000050 |
2 | 15 | 0,000075 |
3 | 20 | 0,000100 |
4 | 25 | 0,000125 |
5 | 30 | 0,000150 |
6 | 35 | 0,000175 |
7 | 40 | 0,000200 |
8 | 45 | 0,000225 |
Оптическую плотность растворов определяют при длине волны 400 нм в кюветах с рабочей длиной 10 мм.
3.2.2.6. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001%. Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
3.2.3. Определение аммиака (качественная реакция)
3.2.3.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии аммиака, образующегося при порче рыбы, с соляной кислотой и появлении при этом облачка хлористого аммония.
3.2.3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Пробирка химическая по ГОСТ 25336, диаметром не менее 20 мм.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723 (здесь и далее).
Эфир медицинский по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.3.3. Подготовка к анализу
Приготовление реактива Эбера
3.2.3.4. Проведение анализа
Вынимают пробку из пробирки и сразу же закрывают ее другой пробкой, через которую продета тонкая стеклянная палочка с загнутым концом. На конец палочки должен быть прикреплен кусочек исследуемого мяса рыбы. Исследуемый объект должен иметь температуру, наиболее близкую к температуре воздуха лаборатории в момент проведения анализа. Мясо вводят в пробирку так, чтобы не запачкать стенок пробирки и чтобы оно находилось на расстоянии 1-2 см от уровня жидкости.
3.2.3.5. Обработка результатов
Через нескольку секунд в результате реакции аммиака с соляной кислотой образуется облачко хлористого аммония.
Интенсивность реакции обозначается следующим образом:
- реакция отрицательная;
+ реакция слабоположительная (быстро исчезающее расплывчатое облачко);
++ реакция положительная (устойчивое облачко, появляющееся через несколько секунд после внесения мяса в пробирку с реактивом);
+++ реакция резко положительная (облачко появляется сразу после внесения мяса в пробирку с реактивом).
3.2.4. Определение сероводорода (качественная реакция)
3.2.4.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии сероводорода, образующегося при порче рыбы, со свинцовой солью с появлением темного окрашивания вследствие образования сернистого свинца.
3.2.4.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Весы лабораторные технические класса 1 с пределами измерений от 0 до 1000 г.
3.2.4.3. Подготовка к анализу
Приготовление раствора свинцовой соли
3.2.4.4. Проведение анализа
Бюксу закрывают сверху крышкой, зажимая фильтровальную бумагу между крышкой и корпусом бюксы, и оставляют стоять при комнатной температуре.
Параллельно проводят контрольный анализ без навески продукта.
По истечении 15 мин бумагу снимают и сравнивают ее окраску с окраской бумаги, смоченной тем же раствором свинцовой соли (контрольный анализ).
При наличии в исследуемом образце свободного сероводорода происходит побурение или почернение участков бумаги, смоченных раствором свинцовой соли.
Интенсивность реакции обозначают следующим образом:
- реакция отрицательная;
± следы окрашивания капли;
+ реакция слабоположительная (бурое окрашивание по краям капли);
++ реакция положительная (бурое окрашивание всей капли, более интенсивное по краям);
+++ реакция резко положительная (интенсивное темно-бурое окрашивание всей капли).
3.3. Методы определения воды
3.3.1. Определение массовой доли воды высушиванием при 100-105 °С
3.3.1.1. Сущность метода
Метод основан на выделении (испарении) воды из продукта при тепловой обработке и определении изменения массы его взвешиванием.
Метод применяется для анализа рыбы, морских млекопитающих, морских беспозвоночных и продуктов их переработки.
3.3.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Шкаф сушильный лабораторный.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 °С по ГОСТ 28498.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) стеклянные по ГОСТ 25336 или металлические.
Песок силикатный речной или морской очищенный и прокаленный.
3.3.1.3. Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы от 1,5 до 2 г (3-4 г для паюсной икры), взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, помещают в чистую высушенную и тарированную бюксу со стеклянной палочкой, при помощи которой распределяют навеску продукта в бюксе ровным тонким слоем. Навеска исследуемого продукта может быть увеличена до 5 г при использовании ее после высушивания для определения содержания жира. Бюксу закрывают притертой крышкой, взвешивают на аналитических весах и высушивают в сушильном шкафу при 100-105 °С до постоянной массы.
Навески продуктов, за исключением сушеных, вялых и обработанных холодным копчением, первые 2 ч сушат при 60-80 °С. Навески продуктов с массовой долей жира более 20% необходимо первые 2 ч сушить при температуре 60-65 °С, а с массовой долей жира более 40% (печень тресковых рыб и т.д.) - 2 ч при 60-65 °С в токе инертного газа.
Первое взвешивание проводят через 3 ч после начала сушки, последующие - через 30-40 мин.
Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,001 г.
Перед каждым взвешиванием бюксу с пробой закрывают крышкой и охлаждают 30 мин в эксикаторе.
Для рыбы и других продуктов, способных при высушивании спекаться в плотную массу, в бюксу предварительно вносят 5-10 г песка и навеску продукта тщательно перемешивают. Кварцевый песок предварительно очищают следующим образом: промывают водопроводной чистой водой, заливают раствором соляной кислоты (1:1) на сутки, тщательно промывают водопроводной, а затем дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции на лакмус, высушивают, прокаливают и просеивают.
Очистку песка описанным выше способом проводят во всех случаях, где требуется использование песка.
3.3.1.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
3.3.2. Определение массовой доли воды высушиванием при 130 °С (рыба соленая, вяленая, сушеная, холодного копчения, мука)
3.3.2.1. Сущность метода - по п.3.3.1.1.
3.3.2.2. Аппаратура, материалы и реактивы - по п.3.3.1.2.
3.3.2.3. Проведение анализа
Навеску рыбы подсушивают в течение 30 мин при 60-80 °С, затем окончательно высушивают в течение 1 ч при температуре 130 °С. Навеску жирных видов рыб берут с песком.
По истечении указанного времени бюксу вынимают, охлаждают 30 мин в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г.
3.3.2.4. Обработка результатов - по п.3.3.1.4.
3.3.3. Определение массовой доли воды отгонкой в жирах и витаминных препаратах
3.3.3.1. Сущность метода
Метод основан на выделении воды из продукта отгонкой с парами растворителя жира и определении ее объема.
3.3.3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Аппарат количественного определения воды АКОВ (типа Дина и Старка) (черт. 2).
1 - отгонная колба; 2 - приемник; 3 - холодильник
Черт.2
Штатив с кольцом и зажимом.
Баня песочная.
Стеклянная палочка диаметром 3-4 мм с резиновым наконечником или медная проволочка, согнутая полукольцом.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Толуол по ГОСТ 5789, или ксилол каменноугольный по ГОСТ 9949, или бензин.
3.3.3.3. Проведение анализа
Колбу нагревают, доводят содержимое до интенсивного кипения, и поддерживают его до окончания анализа.
Если на стенках холодильника или приемника остаются капли воды, их осторожно сталкивают со стенки в нижнюю часть приемника стеклянной палочкой с резиновым наконечником или медной проволокой.
Отгонку прекращают, когда объем воды в приемнике перестает увеличиваться и верхний слой растворителя в ловушке-приемнике станет совершенно прозрачным.
Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и проводят отсчет объема воды в приемнике.
3.3.3.4. Обработка результатов
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
3.3.4. Определение массовой доли воды высушиванием на приборе ВЧМ (прибор Чижовой)
3.3.4.1. Сущность метода
Метод основан на выделении воды из продукта при нагревании инфракрасными лучами и определении изменения его массы взвешиванием.
Метод применяют для определения воды в вяленой рыбе и рыбе холодного копчения.
3.3.4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Прибор ВЧМ Чижовой (черт 3).
1 - шарниры; 2 - металлические плиты; 3 - ручка; 4 - термометры
Черт.3
Автотрансформатор (типа ЛАТР-1).
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 °С по ГОСТ 28498.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
3.3.4.3. Подготовка к анализу
Прибор Чижовой нагревают до температуры обезвоживания исследуемого продукта (125-180 °С) в соответствии с установленным режимом.
Для изготовления бумажных пакетов лист бумаги размером 15x15 см складывают по диагонали пополам и края загибают в одну сторону на 1 см. При определении воды в жирных пробах (сельдь и др.) в бумажный пакет помещают дополнительно лист фильтровальной бумаги.
Заготовительные пакеты просушивают 1-3,5 мин между нагретыми плитами прибора при температуре, при которой будет высушиваться навеска, и переносят на 5 мин в эксикатор для охлаждения. После этого пакеты взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,01 г.
3.3.4.4. Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы 2-3 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в предварительно высушенный и взвешенный пакет и распределяют ее шпателем равномерным тонким слоем по внутренней поверхности пакета. Шпатель вытирают о внутреннюю сторону пакета. Пакет с навеской складывают, помещают в прибор между плитами и выдерживают 1-3,5 мин в соответствии с режимом обезвоживания, указанным в табл.2.
Таблица 2
Наименование продукта | Масса анализируемой пробы, г | Температура высушивания, °С | Продолжительность высушивания, мин |
Рыба вяленая и холодного копчения | 2 | 135 | 3,0 |
То же | 3 | 145 | 3,5 |
" | 3 | 155 | 3,0 |
" | 3 | 180 | 1,0 |
3.3.4.5. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
3.4. Методы определения белковых веществ
3.4.1. Определение массовой доли белковых веществ макрометодом - по п.8.9.1.
3.4.2. Определение массовой доли белковых веществ макрометодом с селеновой смесью - по п.8.9.2.
3.4.3. Определение массовой доли белковых веществ макрометодом с перекисью водорода без отгонки - по п.8.9.3.
3.4.4. Определение массовой доли белковых веществ полумикрометодом - по п.8.9.4.
3.4.5 Определение массовой доли белка в рыбе, морских млекопитающих, морских беспозвоночных и продукции из них по методу Кьельдаля - по п.8.9.1а.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.5. Методы определения хлористого натрия (поваренной соли)
3.5.1. Определение массовой доли хлористого натрия аргентометрическим методом (используется при разногласиях в оценке качества продукции)
3.5.1.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии хлористого натрия с азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия с образованием красного осадка - хромовокислого серебра.
3.5.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Палочки стеклянные по ГОСТ 25336.
Стекло часовое.
Электропечь сопротивления лабораторная.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные.
Капельница лабораторная по ГОСТ 25336.
Воронка по ГОСТ 25336.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Марля медицинская по ГОСТ 9412.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.5.1.3. Проведение анализа
При определении хлористого натрия в пробах жирной рыбы (массовая доля жира более 20%) и кормовой муки навеску средней пробы от 2 до 2,5 г подсушивают (при анализе рыбы), а затем осторожно обугливают в фарфоровом тигле на пламени газовой горелки или в муфельной печи до прекращения выделения дыма.
Для устранения испарения жидкости во время фильтрования воронку с фильтром накрывают часовым стеклом.
3.5.1.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
3.5.2. Упрощенный аргентометрический метод
3.5.2.1. Сущность метода - по п.3.5.1.1.
3.5.2.2. Аппаратура, материалы и реактивы - по п.3.5.1.2.
3.5.2.3. Проведение анализа
3.5.2.4. Обработка результатов - по п.3.5.1.4.
3.5.3. Меркурометрический метод
3.5.3.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии хлористого натрия с азотнокислой ртутью (II) или азотнокислой ртутью (I) в присутствии дифенилкарбазида или дифенилкарбазона с образованием комплекса, окрашивающего раствор в фиолетовый цвет, и титриметрическом определении его.
3.5.3.2. Аппаратура, материалы и реактивы - по п.3.5.1.2 со следующими дополнениями:
Баня водяная.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723.
Дифенилкарбазид, насыщенный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.5.3.3. Подготовка к анализу
При установлении титра пользуются тем индикатором, который будет применяться при анализах проб.
3.5.3.4. Проведение анализа
Титрование проводят одним из следующих способов:
- титрование азотнокислой ртутью (I) с индикатором бромфеноловым синим.
- титрование азотнокислой ртутью (I) с индикатором дифенилкарбазоном.
- титрование азотнокислой ртутью (II).
3.5.3.5. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%. Вычисление проводят до первого десятичного знака.
3.6. Методы определения кислотности
3.6.1. Определение общей кислотности титриметрическим методом - по ГОСТ 27082
3.6.2. Определение свободной уксусной кислоты маринадов титриметрическим методом
3.6.2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении (отгоне) уксусной кислоты из водной вытяжки рыбы или разбавленной заливки и количественном определении ее титрованием.
3.6.2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Аппарат для отгонки (черт.4).
Аппарат для отгонки
1 - парообразователь; 2 - кран; 3 - глицериновая баня; 4 - нагревательный прибор; 5 - отгонная колба; 6 - термометр; 7 - терморегулирующее устройство; 8 - холодильник; 9 - приемная колба
Черт.4
Глицерин по ГОСТ 6259.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.6.2.3. Подготовка к анализу
При подготовке прибора к работе температуру глицериновой (масляной) бани доводят до 150 °С, а воду в парообразователе - до кипения. Для парообразователя необходимо брать дистиллированную воду, проверенную на полное отсутствие углекислоты. Новый прибор с замененными частями или прибор, не эксплуатировавшийся несколько суток, необходимо до начала работы пропарить вначале с холодильником, свободным от воды в течение 10 мин, а затем с холодильником, заполненным водой, до нейтральной реакции дистиллята.
Отгонную колбу 5 помещают в глицериновую баню до пробки или шлифа во избежание конденсации паров при выходе из колбы.
3.6.2.4. Проведение анализа
Фильтрат вытяжки рыбы или разбавленной заливки готовят по ГОСТ 27082.
3.6.2.5. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,03%.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
3.6.3. Определение активной кислотности потенциометрическим методом - по ГОСТ 28972.
3.6.4. Определение кислотности рыбной печени титриметрическим методом
3.6.4.1. Сущность метода
Метод основан на извлечении спиртоэфирной смесью продуктов, обладающих кислотными свойствами, и количественном определении их титрованием.
3.6.4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Палочка стеклянная.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
Эфир серный по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6.4.3. Проведение анализа
3.6.4.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 мг.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
3.7. Методы определения жира
3.7.1. Определение массовой доли жира экстракционным методом в аппарате Сокслета*
________________
* В части определения сырого жира в кормовой рыбной муке и из морских млекопитающих и ракообразных, предназначенной для производства комбикормов, - ГОСТ 13496.15-2016.
(Поправка), (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.7.1.1. Сущность метода
Метод основан на экстракции жира органическим растворителем из сухой навески и определении его массы взвешиванием.
Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукта.
3.7.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Аппарат экстракционный (аппарат Сокслета).
Баня водяная.
Шкаф сушильный лабораторный.
Стекло часовое.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336.
Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) стеклянные по ГОСТ 25336 или металлические.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Воронка стеклянная делительная по ГОСТ 25336.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 или натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172.
Эфир петролейный температурой кипения 40-60°C или эфир этиловый, не содержащий перекисей, высушенный над хлористым кальцием или сернокислым натрием, по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Песок силикатный речной или морской очищенный и прокаленный.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.7.1.3. Проведение анализа
Навеску исследуемого продукта 5-10 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую ступку. Туда же добавляют двойное-тройное по массе количество безводного сернокислого (или фосфорнокислого) натрия и смесь хорошо растирают пестиком. Обезвоженный продукт количественно переносят в пакет или специальный патрон (см. п.3.7.2.3). Ступку протирают ваткой, смоченной эфиром, которую затем присоединяют к сухой навеске и помещают в экстрактор аппарата Сокслета. Экстрактор соединяют с предварительно высушенной при 105 °С и взвешенной колбой и наливают эфир с таким расчетом, чтобы количество его в 1,5 раза превышало объем экстрактора. Экстрактор с помощью пришлифованной пробки соединяют с холодильником. Воду пропускают в холодильник аппарата, и колбу слабо нагревают на водяной бане.
Экстракцию жира проводят в течение 10-12 ч. Интенсивность нагрева должна быть такой, чтобы в течение 1 ч происходило не менее 5-6 и не более 8-10 сливаний эфира. Полноту извлечения жира проверяют нанесением капли стекающего из экстрактора растворителя на часовое стекло. После испарения растворителя на стекле не должно оставаться жирного пятна.
При перерыве в работе в экстракторе оставляют эфир в таком количестве, чтобы патрон с навеской был погружен в него и извлечение жира из навески продолжалось настаиванием в течение времени перерыва.
По окончании экстракции жира эфир из колбочки отгоняют, а колбу с жиром помещают в сушильный шкаф, высушивают при 100-105 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г. Колбу с жиром лучше сушить в атмосфере инертного газа или под вакуумом.
3.7.1.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
3.7.2. Определение массовой доли жира экстракционным методом по обезжиренному остатку
3.7.2.1. Сущность метода
Метод основан на определении изменения массы образца после экстракции жира растворителем.
3.7.2.2. Аппаратура, реактивы и материалы - по п.3.7.1.2.
3.7.2.3. Проведение анализа
2-5 г исследуемого образца, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, высушивают в бюксе в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С.
Высушенную навеску количественно переносят в пакеты из фильтровальной бумаги размером 8x9 см. Стенки бюксы протирают небольшим кусочком ваты, смоченным в эфире, вату присоединяют к навеске в пакет из фильтровальной бумаги.
Пакет с навеской вкладывают в другой пакет из фильтровальной бумаги размером 9х10 см так, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали. Пакеты можно перевязать ниткой. Наружный пакет нумеруют графитовым карандашом. Пакет с навеской помещают в ту же бюксу и высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при 100-105 °С. Допускается сушить пробы для нежирных продуктов при 100-105 °С непосредственно в пакетах. Высушенный до постоянной массы пакет с навеской помещают в экстрактор аппарата Сокслета.
В аппарат Сокслета можно поместить несколько пакетов при условии, что в процессе экстракции все пакеты будут погружены в эфир и хорошо им омыты.
Экстракцию эфиром продолжают в течение 10-12 ч. Окончание экстракции проверяют нанесением капли стекающего из экстрактора растворителя на часовое стекло. После испарения растворителя на стекле не должно оставаться жирного пятна. По окончании экстракции пакет помещают в ту же бюксу и в течение 20-30 мин выдерживают в вытяжном шкафу для удаления эфира, затем высушивают в шкафу при температуре 100-105 °С до постоянной массы в течение 1-3 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г.
3.7.2.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
3.7.3. Определение массовой доли жира экстракционно-весовым методом ВНИИКОП (ускоренным) - по ГОСТ 8756.21.
3.7.4. Определение массовой доли жира рефрактометрическим методом (ускоренным)
3.7.4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении разности коэффициентов преломления чистого растворителя и мисцеллы.
3.7.4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Рефрактометр, имеющий шкалу показателя преломления в интервале 1,3-1,7.
Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Пробирки химические стеклянные по ГОСТ 25336 (14х120 мм).
Палочки стеклянные по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336, диаметром 50 мм.
Фильтры обеззоленные.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Трикрезилортофосфат.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.7.4.3. Проведение анализа
________________
* Навеску икры предварительно подсушивают при температуре 60-70 °С в течение 15-30 мин, а затем помещают в фарфоровую ступку.
1-2 капли прозрачного фильтрата наносят стеклянной палочкой на нижнюю призму рефрактометра. После этого осторожно (не допуская удара) закрывают верхнюю призму и через 1-2 мин определяют показатель рефракции мисцеллы. Определение проводят трижды. Из трех определений берут среднеарифметическое значение. По окончании каждого определения мисцеллу удаляют с поверхности фильтровальной бумагой или ватой, смоченной спиртом.
Преломление чистого растворителя определяют один раз перед началом работы, а плотность его - не реже одного раза в месяц и при получении новой партии.
3.7.4.4. Обработка результатов
Таблица 3
Растворитель | | |
-бромнафталин | 0,0407 | 1514 |
-хлорнафталин | 0,0612 | 1840 |
Трикрезилортофосфат | 0,1212 | 3514 |
Формулы для вычисления жира рефрактометрическим методом даны применительно к температуре 20 °С.
Измеряя рефракцию мисцеллы и растворителя при другой температуре (выше или ниже 20 °С), пользуются температурными поправками, приведенными в табл.4.
Таблица 4
Изменение показателя рефракции при изменении температуры на 1 °С
Наименование растворителя, используемого в работе | При повышении температуры на 1 °С | При понижении температуры на 1 °С |
-бромнафталин | -0,00043 | 0,00043 |
-хлорнафталин | -0,00045 | 0,00045 |
Трикрезилортофосфат | -0,00039 | 0,00039 |
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
3.7.5. Определение массовой доли жира и воды отгонкой
3.7.5.1. Сущность метода
Метод основан на одновременном извлечении жира и воды из навески растворителем и последующем раздельном количественном их определении взвешиванием.
3.7.5.2. Аппаратура, материалы и реактивы - по п.3.3.3.2 со следующими дополнениями:
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336.
Бюксы по ГОСТ 25336, диаметром 40-50 мм.
Баня водяная.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
3.7.5.3. Проведение анализа
Определение массовой доли воды проводят по п.3.3.3.
3.7.5.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
3.7.6. Определение массовой доли жира ускоренным экстракционно-весовым методом ФГБУН "ФИЦ питания и биотехнологии"
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.7.6.1. Сущность метода
Метод основан на растворении липидов бинарной смесью органических растворителей, отделении (отгонке) растворителей и весовом определении массы липидов.
3.7.6.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Шкаф сушильный.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Баня водяная.
Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336.
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025.
Часы песочные на 1 мин или секундомеры механические.
Экстрактор.
Бюксы по ГОСТ 25336 или стаканчики химические по ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
Бензол по ГОСТ 5955.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.7.6.3. Проведение анализа
1 - сливной кран; 2 - приемник экстракта; 3 - шлифовое соединение отвода к вакуумному насосу; 4 - шлифовое соединение; 5 - кран для слива экстракта в приемник; 6 - впаянная пористая пластина 2 или 3; 7 - фильтрующая делительная воронка; 8 - притертая пробка
Черт.5
Растворители отгоняют на кипящей водяной бане до исчезновения запаха.
Оставшийся в бюксе так называемый "сырой" жир сушат в сушильном шкафу 5 мин при температуре 105 °С, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г.
Бюксу с остатком подсушивают в сушильном шкафу 5 мин при 105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Содержание липидов находят по разности значений масс "сырого" жира и нелипидных компонентов.
Примечание. Метод распространяется на все продукты, кроме рыбной муки. Для рыбной муки используется смесь хлороформ-бензол (1:1) или хлороформ-этанол (2:1).
3.7.6.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
3.8. Определение общей ртути по ГОСТ 26927.
3.9. Определение водоудерживающей способности свежего, охлажденного, сыро-, вареномороженого мяса (фарша) рыбы, морских млекопитающих, морских беспозвоночных и кулинарных изделий
3.9.1. Сущность метода
Метод основан на выделении воды из анализируемой пробы прессованием и определении ее по массе или площади "влажного" пятна.
3.9.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025.
Равновес (гиря) массой 1 кг:
Пластина (стеклянная, плексигласовая), 100x100 мм или круг диаметром 100-150 мм.
Холодильник бытовой электрический по ГОСТ 16317.
Планиметр.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Часы песочные на 10 мин.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, насыщенный раствор.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Фильтры (средней плотности).
3.9.3. Проведение анализа (весовой метод)
Мясо или размороженный до температуры 3-4 °С фарш массой 0,1-0,3 кг пропускают через мясорубку с решеткой диаметром отверстий 3 мм, не допуская потери сока. После тщательного перемешивания всей массы часть ее помещают в бюксу с притертой крышкой.
0,3 кг фарша взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, помещают на полиэтиленовый кружок, который переносят на кружок фильтровальной бумаги, расположенный на стеклянной или плексигласовой пластинке (кругу) так, чтобы навеска фарша лежала на фильтровальной бумаге. Сверху полиэтиленовый кружок закрывают стеклянной или плексигласовой пластиной (кругом), на которую ставят груз (гирю) массой 1 кг. Продолжительность прессования 10 мин.
По окончании прессования массу освобождают от фильтровальной бумаги и полиэтиленового кружка, помещают в предварительно тарированную бюксу, взвешивают и высушивают при температуре 105 °С. Массовую долю воды в отпрессованной навеске определяют по п.3.3.
3.9.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1%.
Вычисление проводят до единицы.
3.9.5. Проведение анализа (по площади влажного пятна)
Метод применяют для исследования рыбы тощей и средней жирности.
Прессование проводят по п.3.9.3, используя фильтры средней плотности, предварительно выдержанные 3 сут в эксикаторе над насыщенным раствором хлористого кальция (подготовленные фильтры должны храниться в полиэтиленовом пакете в холодильнике).
По окончании прессования фильтр освобождают от навески, очерчивают карандашом контур пятна вокруг прессованного мяса и контур общего пятна по границе распространения воды. Площадь пятен определяют планиметром.
Площадь "влажного" пятна находят по разности между площадью общего пятна и площадью пятна, образованного отпрессованной массой.
Одновременно определяют массовую долю воды в исследуемом образце по п.3.3.
3.9.6. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
3.10 Определение сорбиновой кислоты - по 5.7.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА ПОЛУФАБРИКАТОВ И КУЛИНАРНЫХ ИЗДЕЛИЙ
4.1. Подготовка средней пробы к анализу - по п.2.2.
4.2. Определение воды - по п.3.3.
4.3. Определение хлористого натрия (поваренной соли) - по пп.3.5.1 и 3.5.2.
4.4. Определение жира - по пп.3.7.1; 3.7.2; 3.7.4.
4.5. Определение соотношения отдельных частей продукта
4.5.1. Сущность метода
Метод основан на определении отдельных частей продукта взвешиванием.
4.5.2. Аппаратура и материалы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147.
Стаканы химические по ГОСТ 25336.
Пинцет по ГОСТ 21241.
Шпатель.
4.5.3. Определение соотношения рыбы (морских беспозвоночных) и овощей
Из навески исследуемого образца массой 100 г выбирают отдельно в две тарированные фарфоровые чашки рыбу и нерыбные объекты и овощи.
Отобранные продукты взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,5 г и выражают соотношение в процентах от взятой навески.
4.5.4. Определение соотношения рыбы (морских беспозвоночных) и желе (или желе с другими компонентами и т.д.).
Навеску средней пробы массой 100-200 г взвешивают в фарфоровой чашке с абсолютной погрешностью не более 0,1 г и отделяют рыбу, тщательно счищая желе или желе с другими компонентами в тарированную чашку или стакан. Чашку с содержимым взвешивают и массу желе (или желе с другими компонентами) выражают в процентах. Процентное содержание рыбы находят по разности между массой исследуемого образца и массой желе (или желе с другими компонентами).
4.5.5. Определение соотношения рыбы (морских беспозвоночных) и заливки (томатный соус, маринад и т.д.).
Соотношение в продукте рыбы и заливки определяют отдельно для каждой упаковочной единицы из числа выделенных для средней пробы. Результаты определений вычисляют для каждой упаковочной единицы в отдельности.
Тщательно вытертую снаружи единицу упаковки (банку, пакет и т.д.) взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,5 г - для мелкой фасовки и до 1 г - для крупной упаковочной единицы (более 350 г).
Упаковку вскрывают и осторожно, так, чтобы твердая часть продукта не проходила, сливают жидкую часть в фарфоровую чашку или стакан. Слив продолжают 15 мин, причем каждые 5 мин упаковку осторожно переворачивают. По окончании стекания упаковку с твердой частью продукта взвешивают и по разности рассчитывают массу жидкой части. Содержимое упаковки (плотную часть) переносят в фарфоровую чашку.
Упаковку моют, высушивают и после взвешивания по разности между массой брутто и упаковки определяют массу нетто.
Примечание. При необходимости проводят:
1) Определение соотношения других компонентов продукта (например, овощей, заливки и т.п.).
2) Подогревание продукции на водяной бане до 50-60 °С перед сливом жидкой части для лучшего разделения компонентов.
Массу рыбы находят по разности между массой нетто и массой жидкой части.
Массовую долю рыбы и жидкой части вычисляют в процентах к массе нетто продукта.
Среднюю пробу продукта в противнях (лотках или другой упаковке массой нетто более 1 кг) помещают на ровную поверхность (без уклона). Содержимое противня разрезают посредине вдоль и поперек на четыре равные части. Если разрез приходится на позвоночную кость (рыба с твердой костью) допускается сместить его выше или ниже середины противня, но не более, чем на 1 см.
На чистую предварительно взвешенную тарелку выкладывают из противня лопаточкой или широким ножом без острия любую четвертую часть. Выкладывание начинают от середины противня, двигая лопаточкой к его краям.
Отобранную пробу взвешивают вместе с тарелкой и по разности определяют массу пробы.
Отделяют рыбу от заливки, соуса, пользуясь ложкой или тупой стороной ножа для удаления остатков соуса, пряностей или других специй с кусков рыбы.
Взвешивают тарелку с соусом и по разности между массой пробы и массой тарелки определяют массу его.
Массу рыбы находят по разности между массой пробы и массой соуса.
Соотношение массы рыбы и жидкой части вычисляют в процентах и распространяют на всю упаковку.
4.5.6. Определение соотношения рыбы и плотной части в мучных изделиях с начинками из рыбы или рыбных фаршей и других морепродуктов
500 г сырых размороженных или жареных изделий взвешивают на технических весах с абсолютной погрешностью не более 1 г, отделяют фарш от теста и взвешивают фарш (при массе изделия более 500 г отбирают 1 экз.).
4.6. Определение общей кислотности - по ГОСТ 27082 (титриметрическим методом).
4.7. Определение крахмала - по ГОСТ 10574 (количественный метод).
5. МЕТОДЫ АНАЛИЗА ИКРЫ
5.1. Подготовка средней пробы к анализу - по п.2.3.
5.2. Определение величины вакуума в банках с икрой
5.2.1. Сущность метода
Метод основан на определении величины вакуума вакуумметром.
5.2.2. Аппаратура
Вакуумметр по ГОСТ 2405.
5.2.3. Проведение анализа
Банку, предназначенную для анализа, моют и тщательно протирают сухой тряпкой.
Для проверки величины вакуума полой иглой, навинченной на штуцер вакуумметра, прокалывают крышку банки. При этом эластичная резиновая пробка, в которую вставлен запиленный по конусу и отточенный конец иглы, уплотняется, предотвращая потерю вакуума при анализе.
Крышку банки прокалывают так, чтобы конец иглы не попадал на кольцо жесткости или маркировочные знаки.
По отклонению стрелки вакуумметра определяют величину вакуума в банке.
5.3. Определение воды - по п.3.3.1.
5.4. Определение хлористого натрия (поваренной соли) - по пп.3.5.1; 3.5.2.
5.5. Методы определения азота летучих оснований в икре рыб
5.5.1. Определение азота летучих оснований титриметрическим методом
5.5.1.1. Сущность метода - по п.3.2.1.1.
Свободные и связанные летучие основания отгоняют с паром.
Образующийся аммиак взаимодействует с серной кислотой, избыток которой оттитровывают щелочью.
5.5.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы - по п.3.2.1.2 со следующими дополнениями:
Аппарат для встряхивания.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336, диаметром 70-80 мм.
Марля медицинская по ГОСТ 9412.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.5.1.3. Подготовка вытяжки икры
Профильтрованную вытяжку используют для отгонки летучих оснований.
5.5.1.4. Проведение анализа
5.5.1.5. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005%.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака.
5.5.2. Определение азота летучих оснований колориметрическим методом - по п.3.2.2, кроме приготовления стандартного раствора хлористого аммония.
Стандартный раствор хлористого аммония
5.6. Методы определения уротропина
5.6.1. Определение уротропина (гексаметилентетрамина) титрованием
5.6.1.1. Сущность метода
Метод основан на разложении уротропина в кислой среде до формальдегида, окислении его йодом в муравьиную кислоту в щелочной среде с последующим титрованием избытка йода тиосульфатом натрия.
5.6.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Микроизмельчитель тканей.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Штативы с кольцами и зажимами.
Холодильник стеклянный лабораторный с прямой трубкой по ГОСТ 25336.
Трубка соединительная стеклянная по ГОСТ 25336, диаметром 10 мм, высотой 1200 мм.
Каплеуловитель стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336.
Часы.
Фуксин основной для приготовления фуксинсернистой кислоты.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195 или натрий сернистокислый кислый (бисульфит натрия).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.6.1.3. Приготовление раствора фуксинсернистой кислоты
5.6.1.4. Проведение анализа
Перед определением воду в колбе-парообразователе отгонного аппарата доводят до интенсивного кипения, которое поддерживается до окончания анализа.
Отгонку прекращают после получения отрицательной реакции на формальдегид.
Параллельно проводят контрольный анализ со свежеперегнанной дистиллированной водой.
5.6.1.5. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
5.6.2. Определение уротропина (гексаметилентетрамина) колориметрическим методом
5.6.2.1. Сущность метода
Метод основан на способности формальдегида, образующегося при разложении уротропина в кислой среде, давать окрашенный комплекс с реактивом Нэша.
5.6.2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с пределами измерения оптической плотности от 0 до 1,3.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 °С по ГОСТ 28498.
Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Насадка Вюрца по ГОСТ 25336.
Аллонж по ГОСТ 25336.
Холодильник Либиха по ГОСТ 25336.
Трубка стеклянная диаметром 10 мм, длиной 1200 мм.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523, ч.д.а.
Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, ч.д.а.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.
Ацетилацетон по ГОСТ 10259, ч.д.а.
Бумага индикаторная "Рифан" или "Универсальная".
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.6.2.3. Приготовление растворов
Ацетилацетоновый реактив (реактив Нэша)
5.6.2.4. Проведение анализа
В фарфоровую ступку отвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,1 г от 7 до 8 г хорошо измельченной средней пробы икры и тщательно растирают с 2 г лимонной кислоты и 30 г сульфата магния.
1 - парообразователь; 2 - отгонная колба; 3 - насадка Вюрца; 4 - водяной холодильник; 5 - аллонж с отводом; 6 - регулятор давления; 7 - приемная колба
Черт.6
Колбу 2 немедленно соединяют через насадку Вюрца 3 с колбой-парообразователем 1, в котором интенсивно кипит вода, и с холодильником 4.
Образующийся формальдегид отгоняют с водяным паром, собирая дистиллят в приемную колбу 7, соединенную с холодильником при помощи аллонжа 5 с обязательным отводом 6 для регулирования давления в системе.
5.6.2.5. Построение градуировочного графика
Все дальнейшие операции проводят по п.5.6.2.4.
Подготовку серии стандартных растворов проводят три раза, начиная каждый раз с приготовления основного раствора гексаметилентетрамина. Для каждого раствора одной и той же концентрации берут среднее значение оптической плотности из трех измерений.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс количество уротропина, а на оси ординат - соответствующие оптические плотности.
5.6.2.6. Обработка результатов
1000 - коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
5.7. Определение сорбиновой кислоты колориметрическим методом
5.7.1. Сущность метода
Метод основан на способности малонового альдегида, в который окисляется сорбиновая кислота в кислой среде, образовывать окрашенный комплекс с тиобарбитуровой кислотой.
5.7.2. Средства измерений, оборудование, реактивы, материалы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с пределами измерения оптической плотности от 0 до 1,3.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Баня водяная.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770.
Воронки химические по ГОСТ 25336, диаметром 6-8 см.
Палочки стеклянные.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Кислота сорбиновая (2,4 гексадиеновая) с массовой долей основного вещества не менее 99%.
Допускается применение аналогичных по метрологическим характеристикам средств измерений, аналогичного по техническим характеристикам оборудования и материалов с требованиями безопасности не ниже, указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.7.3. Приготовление реактивов
Раствор тиобарбитуровой кислоты
Стандартный раствор сорбиновой кислоты
5.7.4. Приготовление вытяжки из пробы продукции
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.7.5. Проведение анализа
После тщательного перемешивания колбу помещают в кипящую водяную баню и выдерживают 30 мин. Уровень воды в бане должен быть выше уровня жидкости в колбах. По истечении указанного времени колбу охлаждают на воздухе или в проточной воде, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, жидкость перемешивают. Одновременно проводят контрольный анализ, используя все реактивы без вытяжки из пробы продукции.
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют спектрофотометром или фотоэлектроколориметром при длине волны 532 нм в кюветах с рабочей длиной 10 мм по отношению к контрольному раствору. Содержание сорбиновой кислоты, соответствующее определенной оптической плотности, рассчитывают по градуировочному графику.
Окраска раствора устойчива и сохраняется в течение нескольких часов.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.7.6. Построение градуировочного графика
Таблица 5
Номер колбы | Количество основного стандартного раствора, см | Количество сорбиновой кислоты, мг |
1 | 5 | 0,5 |
2 | 10 | 1,0 |
3 | 15 | 1,5 |
4 | 20 | 2,0 |
5 | 25 | 2,5 |
Контрольный анализ | 0 | 0 |
Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют спектрофотометром или фотоэлектроколориметром при длине волны 532 нм.
Подготовку серии растворов для построения градуировочного графика проводят три раза, начиная каждый раз с приготовления основного раствора сорбиновой кислоты. Для каждого раствора одинаковой концентрации берут среднее значение оптической плотности трех измерений.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс количество сорбиновой кислоты, на оси ординат - соответствующие оптические плотности.
5.7.7. Обработка результатов
1000 - коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.8. Определение тяжелых металлов (олова - по ГОСТ 26935, свинца - по ГОСТ 26932).
5.9. Определение наличия песка
5.9.1. Сущность метода
Метод основан на термохимической минерализации (сжигание, обработка соляной кислотой) навески икры и весовом определении песка.
5.9.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Шкаф сушильный.
Электропечь сопротивления лабораторная.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Фильтр обеззоленный.
5.9.3. Проведение анализа
5.9.4. Обработка результатов
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
6. МЕТОДЫ АНАЛИЗА КОНЦЕНТРАТОВ, БЕЛКОВОЙ МАССЫ, БУЛЬОНОВ, ГИДРОЛИЗАТОВ И ПАСТ
6.1. Подготовка средней пробы к анализу - по п.2.4.
6.2. Определение воды - по п.3.3.1.
6.3. Определение жира - по пп.3.7.1; 3.7.2; 3.7.4.
Для жидких продуктов навеску массой 3-5 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, предварительно высушенную с песком до постоянной массы, переносят в фарфоровую ступку и растирают до получения тонкого порошка, который количественно переносят в пакет для дальнейшей экстракции эфиром.
6.4. Определение общего азота - по пп.8.9.1; 8.9.2; 8.9.4.
Пересчет на белковые вещества не проводят.
6.5. Методы определения аминного азота
6.5.1. Определение аминного азота осаждением фосфатом меди
6.5.1.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении белка фосфатом меди и титриметрическом определении аминного азота в фильтрате.
6.5.1.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Воронки по ГОСТ 25336.
Капельница лабораторная по ГОСТ 25336.
Фильтры бумажные с синей лентой.
Кислота уксусная, х.ч., по ГОСТ 61 ледяная.
Потенциометр постоянного тока по ГОСТ 9245.
Натрий тетраборнокислый (бура), х.ч., по ГОСТ 4199.
Натрий фосфорнокислый трехзамещенный, ч.д.а., по ГОСТ 201.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172.
Медь двухлористая 2-водная, ч.д.а., по ГОСТ 4167.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.5.1.3. Приготовление растворов
Раствор хлорной меди
Раствор фосфата натрия
Боратный буферный раствор
Суспензия фосфата меди
Смешивают один объем раствора хлорида меди с двумя объемами раствора фосфата натрия и приливают два объема боратного буфера.
Суспензия готовится перед началом работы.
6.5.1.4. Проведение анализа
Одновременно проводят контрольное определение без исследуемого раствора.
6.5.1.5. Обработка результатов
1000 - коэффициент пересчета мг в г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака.
6.5.2. Определение аминного азота формольным титрованием
6.5.2.1. Сущность метода
Метод основан на связывании аминных групп с формалином и косвенном определении их количества по результатам титрования карбоксильных групп.
6.5.2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Потенциометр постоянного тока измерительный с пределами измерений значений рН от 0 до 14 по ГОСТ 9245.
Мешалка магнитная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Индикатор смешанный (Таширо).
6.5.2.3. Приготовление реактивов
Нейтрализованный формалин
Индикатор смешанный
6.5.2.4. Проведение анализа
Сначала проводят контрольное титрование.
6.5.2.5. Обработка результатов
1000 - коэффициент пересчета мг в г;
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака.
6.6. Определение хлористого натрия (поваренной соли) - по п.3.5.1.
Навеску образца гидролизата 0,2-0,3 г отвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г и дальше проводят определение по п.3.5.1.3.
6.7. Определение золы - по п.11.6.
6.8. Определение перекиси водорода в белковой массе
6.8.1. Сущность метода
Метод основан на извлечении перекиси водорода из навески белковой массы водой и количественном определении ее титрованием.
6.8.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336, диаметром 50-70 мм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.8.3. Проведение анализа
Одновременно проводят контрольный анализ с навеской исследуемого продукта до обработки его перекисью водорода.
6.8.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
6.9. Определение растворимости белка в воде
6.9.1. Сущность метода
Метод основан на извлечении из белка водорастворимой фракции, обезвоживании нерастворимой части центрифугированием, выпариванием, высушиванием и весовом определении ее.
6.9.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Центрифуга.
Шкаф сушильный.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) с притертой крышкой по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.9.3. Проведение анализа
Бюксу с центрифугатом помещают в сушильный шкаф и выпаривают жидкость при температуре не выше 70 °С.
Остаток в бюксе сушат еще 2 ч при температуре 100-105 °С, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
6.9.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1%.
Вычисления проводят до единицы.
6.10. Определение прозрачности и растворимости гидролизата
6.10.1. Сущность метода
Метод основан на визуальном определении прозрачности гидролизата в проходящем свете и растворимости.
6.10.2. Проведение анализа
Прозрачность раствора и отсутствие нерастворимого осадка определяют визуально.
6.11. Определение растворимости концентрата (бульонных таблеток)
Отсутствие нерастворимого осадка определяют визуально.
6.12. Определение азота летучих оснований - по пп.3.2.1; 3.2.2.
6.13. Определение общей кислотности - по ГОСТ 27082.
6.14. Определение активной кислотности гидролизата (рН).
Навеску гидролизата разводят дистиллированной водой в соотношении 1:10 и определяют активную кислотность по ГОСТ 28972.
6.15. Определение тяжелых металлов - ГОСТ 26927-ГОСТ 26928, ГОСТ 26929, ГОСТ 26930-ГОСТ 26932, ГОСТ 26934, ГОСТ 26935.
7. МЕТОДЫ АНАЛИЗА ЖИРОВ, КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СПЕРМАЦЕТА, ЖИДКИХ ВИТАМИННЫХ ПРЕПАРАТОВ И СЫРЬЯ ДЛЯ ИХ ПРОИЗВОДСТВА
7.1. Подготовка средней пробы к анализу - по пп.2.5 и 2.12.
7.2. Методы определения цвета жира
7.2.1. Определение цвета жира визуально
7.2.1.1. Сущность метода
Метод основан на визуальном определении цвета жира в проходящем дневном свете.
7.2.1.2. Аппаратура, материалы
Стакан химический бесцветного стекла по ГОСТ 25336, диаметром 50-100 мм.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 °С по ГОСТ 28498.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
7.2.1.3. Проведение анализа.
Часть профильтрованной средней пробы или жидкого витаминного препарата наливают в стакан диаметром 50-100 мм из бесцветного стекла (слабоокрашенный жир или препарат наливают в стакан диаметром 100 мм).
Жир или жидкий витаминный препарат нагревают до температуры, при которой проводится определение прозрачности, и рассматривают в проходящем дневном свете, определяя цвет и оттенок.
7.2.2. Определение цвета жира цветомером ВНИИЖ-16
7.2.2.1. Сущность метода
Метод основан на сравнении цвета жира с цветом стандартных стеклянных фильтров.
7.2.2.2. Цвет жира определяют цветомером ВНИИЖ-16* и выражают числом красных единиц при 35 желтых. При этом цвет одной половины поля зрения, освещенной световым потоком, прошедшим через слой жира, сравнивают с цветом другой половины поля зрения, которая может быть освещена световым потоком переменного цвета. Изменения цвета последнего достигают при помощи набора светофильтров, выделяющих световые потоки определенной величины и цвета. Величину светового потока и его цвет измеряют в условных цветовых единицах.
________________
* Цвет всех видов жиров допускается определять на других приборах, дающих сопоставимые результаты.
7.2.2.3. Аппаратура, реактивы
Цветомер ВНИИЖ-16 (черт.7).
1 - кювета для масла толщиной 10 мм; 2 - набор желтых светофильтров; 3 - набор красных светофильтров; 4 - кожух призмы; 5 - окуляр; 6 - ручка перемещения клина; 7 - набор нейтральных светофильтров; 8 - верхнее и нижнее окна прибора; 9 - кювета для масла толщиной 130 мм; 10 - кювета для масла толщиной 50 мм
Черт.7
Растворитель.
Цветомер ВНИИЖ-16 состоит из корпуса с вмонтированной оптической системой цветных фильтров, осветителя, основными частями которого являются кожух с белой, рассеивающей свет, поверхностью экрана, двух ламп накаливания, набора кювет различной длины.
Прибор предназначен для измерения цвета жира, выражаемого числом красных единиц в интервале от 2 до 70 при 20-125 желтых.
В световой поток, прошедший через верхнее окно прибора, могут быть введены:
- желтые фильтры, выделяющие потоки, равные 20, 35 и 70 единицам желтого цвета;
- красные фильтры, выделяющие потоки, равные 10, 20 и 30 единицам красного цвета;
- двойной клин, позволяющий получать переменные световые потоки в интервале 1-10 единиц красного цвета.
Правая половина поля зрения освещается током, прошедшим через слой жира, левая - через систему цветных фильтров.
Прибор должен быть установлен перед осветителем так, чтобы освещенность полей зрения окуляра была одинаковой. При правильной установке граница между полями должна быть отчетливо видна.
7.2.2.4. Подготовка пробы
Пробу анализируемого жира нагревают до температуры, при которой предусмотрено определение его прозрачности. При заполнении кюветы жиром не должно быть воздушных пузырьков.
7.2.2.5. Проведение анализа
Заполненную жиром кювету с толщиной слоя 50 мм ставят перед нижним окном прибора и, введя в поток желтый фильтр, уравнивают окраску обеих половин поля зрения перемещением клина. Измерения проводят с таким желтым фильтром (или суммой фильтров), с которым наилучшим образом выравнивается окраска.
Если перемещением клина не достигается равенство окраски, вводят последовательно дополнительные красные фильтры 10, 20 и 30 единиц красного цвета. В этом случае к отсчету, полученному по шкале красного клина, добавляют соответствующее число красных единиц. Значение цвета получают как среднеарифметическое 3-5 измерений.
Перед заполнением кюветы новой порцией жира и после окончания измерений кювету промывают растворителем или теплой водой с мылом и высушивают при слабом нагревании.
Разборка цветомера ВНИИЖ-16 не допускается, так как при этом нарушается юстировка прибора и градуировка его шкалы.
7.2.3. Определение цвета жира спектрофотометром или фотоэлектроколориметром (кроме жира лососевых и окуневых рыб)
7.2.3.1. Сущность метода
Метод основан на определении величины оптической плотности жира.
7.2.3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с пределами измерений оптической плотности от 0 до 1,3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Эфир медицинский по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336.
Термометр стеклянный технический по ГОСТ 28498 с пределом измерений температуры от 0 до 150 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
7.2.3.3. Проведение анализа
Пробу анализируемого жира при необходимости нагревают до температуры, при которой предусмотрено определение его прозрачности, и фильтруют через бумажный фильтр. Профильтрованный жир наливают в кювету с рабочей длиной 3-10 мм (в зависимости от цвета жира) и определяют оптическую плотность при длине волны 440 нм по сравнению с пустой кюветой. Если после фильтрации жир остается непрозрачным, его нагревают до 40 °С.
Перед заполнением кюветы новой порцией жира и после окончания измерения его оптической плотности кювету промывают спирто-эфирной смесью (1:2) и высушивают.
7.2.3.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,015 относительных единиц.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака.
Цвет жира, соответствующий полученному значению оптической плотности, устанавливают по табл.6.
Таблица 6
Цвет жира | Величина оптической плотности ( ) |
Светло-желтый | До 0,6 |
Желтый | Св. 0,6 " 0,8 |
Темно-желтый (или светло-коричневый) | " 0,8 " 2,0 |
Коричневый | " 2,0 " 3,0 |
Темный | " 3,0 |
7.3. Определение прозрачности жира
7.3.1. Сущность метода
Метод основан на визуальном определении прозрачности жира, нагретого до требуемой температуры, в проходящем и отраженном свете.
7.3.2. Аппаратура
Баня водяная.
Термостат.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 °С по ГОСТ 28498.
Палочка стеклянная.
7.3.3. Проведение анализа
Перед анализом жир, помещенный в химический стакан, осторожно нагревают на водяной бане до температуры 60-70 °С (медицинский рыбий жир должен иметь температуру 5 °С).
По истечении указанного времени жир рассматривают в проходящем и отраженном свете на белом фоне.
Жир считается прозрачным, если в нем нет мути или взвешенных частиц.
7.4. Определение относительной плотности жира пикнометром
7.4.1. Сущность метода
Метод основан на определении отношения массы жира к массе воды при установленных для них температурах.
7.4.2. Аппаратура, материалы и реактивы.
Пикнометры стеклянные по ГОСТ 22524, градуированные при температуре 20 °С.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 °С по ГОСТ 28498.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Баня водяная.
Пипетки по ГОСТ 29227.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.4.3. Проведение анализа
Пикнометр тщательно промывают хромовой смесью, водой, спиртом, просушивают и взвешивают на аналитических весах.
Для определения массы воды (водного числа) взвешенный пикнометр наполняют выше метки дистиллированной водой. Температуру воды доводят до 20 °С погружением пикнометра в водяную баню данной температуры на 20-30 мин, после чего доводят уровень воды в пикнометре до метки удалением излишка ее с помощью полосок фильтровальной бумаги.
Пикнометр вынимают из бани, тщательно вытирают снаружи и взвешивают.
После удаления воды пикнометр высушивают, вновь взвешивают, наполняют профильтрованным жиром (с некоторым избытком), доводят до температуры 20 °С (или указанной в стандарте на данный вид жира) погружением в водяную баню, имеющую ту же температуру, и выдерживают в ней пикнометр до тех пор, пока уровень мениска не перестанет изменяться. Избыток жира отбирают фильтровальной бумагой, свернутой в тонкую трубочку. После этого пикнометр с жиром тщательно вытирают и взвешивают.
7.4.4. Обработка результатов
0,9982 - плотность воды при 20 °С.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 условных единиц.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака.
7.5. Определение примесей нежирового характера (отстоя) объемным методом в жире-полуфабрикате
7.5.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении из жира в период отстаивания веществ нежирового характера, имеющих большую плотность, и определении их количества измерением объема.
7.5.2. Проведение анализа
Определение проводят при температуре, установленной стандартом на исследуемый жир. Количество отстоя выражают в объемных единицах.
7.6. Определение примесей нежирового характера, исключая воду
7.6.1. Сущность метода
Метод основан на растворении жировой фракции липидов органическим растворителем, отделении веществ нежирового характера фильтрованием, обезвоживании их высушиванием и определении массы взвешиванием.
7.6.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Шкаф сушильный.
Секундомер механический.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Бюксы по ГОСТ 25336.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 °С по ГОСТ 28498.
Палочка стеклянная.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336, диаметром 100 мм.
Воронка для горячего фильтрования.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Эфир петролейный температурой кипения 40-60°C или бензин-растворитель для резиновой промышленности температурой кипения до 90°C по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
7.6.3. Проведение анализа
При отсутствии бензина или достаточного количества петролейного эфира навеску жира фильтруют через воронку для горячего фильтрования при температуре не выше 60 °С, остаток на фильтре промывают петролейным или серным эфиром, после чего фильтр с остатком доводят до постоянной массы при 100-105 °С.
7.6.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
7.7. Определение воды - по п.3.3.3.
7.8. Определение температуры плавления спермацета
7.8.1. Сущность метода
Метод основан на визуальном определении момента начала движения жира в капилляре под давлением столба воды.
7.8.2. Аппаратура
Баня водяная.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 °С по ГОСТ 28498.
Стакан химический по ГОСТ 25336.
Трубка капиллярная стеклянная с внутренним диаметром 1,0-1,5 мм и длиной 100-120 мм.
Секундомер механический.
7.8.3. Проведение анализа
Для наполнения спермацетом тонкостенной капиллярной трубки с внутренним диаметром 1,0-1,5 мм и длиной 100-120 мм (предварительно хорошо вымытой и высушенной) опускают конец капилляра в расплавленный на водяной бане спермацет и заполняют его на 10-20 мм по высоте.
Заполненный капилляр охлаждают холодной водой. Капилляр с застывшим спермацетом прикрепляют к термометру так, чтобы столбик спермацета находился против шарика, и погружают термометр с капилляром в химический стакан с водой, предварительно нагретой до температуры 25 °С.
Ртутный резервуар термометра помещают ниже поверхности воды на 4 см и осторожно, перемешивая воду мешалкой, нагревают ее.
Показания термометра в момент, когда спермацет под напором столба воды поднимается в капилляре вверх, принимают за температуру плавления.
Температуру водяной бани поднимают со скоростью не более 1 °С в мин. Около точки перехода спермацета в жидкое состояние скорость повышения температуры должна быть не более 0,5-0,75 °С в мин.
7.9. Определение кислотного числа.
7.9.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира, с гидроксидом калия.
7.9.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Секундомер механический.
Баня водяная.
Колба коническая с боковой отводной трубкой.
Капельница по ГОСТ 25336.
Холодильник стеклянный лабораторный (обратный) по ГОСТ 25336.
Фенолфталеин (1%-ный).
Эфир медицинский по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Алкалиблау 6Б.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
7.9.3. Проведение анализа
Во избежание гидролиза раствора мыла количество спирта в нейтрализованной смеси должно превышать количество гидроксида натрия или калия, пошедшее на титрование, в 5 раз.
Наблюдают за изменением окраски смеси во время титрования в тонком слое, находящемся в отводной трубке колбы.
Тимолфталеин в кислой среде бесцветен, а в щелочной дает голубое окрашивание; при титровании темно-окрашенных жиров он принимает голубовато-зеленый или грязно-зеленый цвет.
7.9.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 мг KОН.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
7.10. Определение числа омыления
7.10.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии свободных и связанных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира, со щелочью и определении числа омыления обратным титрованием.
7.10.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Баня водяная.
Холодильник стеклянный лабораторный (обратный) по ГОСТ 25336.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Раствор оставляют на сутки для отстаивания в закрытой колбе.
Прозрачный раствор осторожно декантируют в склянку из темного стекла.
7.10.4. Проведение анализа
Об окончании реакции омыления судят по отсутствию помутнения пробы от нескольких капель воды.
Одновременно проводят контрольный анализ без навески жира.
7.10.5. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2,0 мг.
Вычисление проводят до единицы.
7.11. Методы определения йодного числа
7.11.1. Определение йодного числа титрованием с использованием йодно-ртутного раствора (применяется при разногласиях в оценке качества продукта)
7.11.1.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии йода с непредельными жирными кислотами жира.
7.11.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Ртуть двухлористая (сулема) по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Йод по ГОСТ 4159.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Хлороформ по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
7.11.1.3. Приготовление йодно-ртутного раствора
Йодно-ртутный раствор (раствор Гюбля) готовят смешиванием отдельно приготовленных спиртовых растворов двухлористой ртути (сулемы) и йода.
7.11.1.4. Определение испытания
Одновременно проводят контрольное определение без навески жира.
7.11.1.5. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 г йода.
Вычисление проводят до единицы.
7.11.2. Определение йодного числа титрованием с использованием солянокислого раствора хлористого йода
7.11.2.1. Сущность метода - по п.7.13.1.1.
7.11.2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Часы песочные на 5, 10 и 15 мин.
Хлороформ по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Эфир медицинский по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
7.11.2.4. Проведение анализа
В колбу с притертой пробкой отвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,0001 г 0,08-0,12 г профильтрованного жира.
Одновременно проводят контрольное определение без навески жира.
7.11.2.5. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3 г.
Вычисление проводят до единицы.
7.12. Определение перекисного числа
7.12.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии перекисей, содержащихся в жире, с йодистым калием в присутствии ледяной уксусной кислоты с выделением йода, который оттитровывают раствором тиосульфата натрия.
7.12.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Баня водяная.
Часы песочные на 2 мин или секундомер.
Хлороформ по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, насыщенный водный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
7.12.3. Проведение анализа
В коническую колбу с притертой пробкой вносят навеску тщательно перемешанного и профильтрованного жира массой 1 г, взятую с абсолютной погрешностью не более 0,0001 г.
7.12.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
7.13. Определение неомыляемых веществ
7.13.1. Сущность метода
Метод основан на омылении триглицеридов щелочью, экстракции неомыляемых веществ этиловым спиртом, обезвоживании и определении их количества взвешиванием.
7.13.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Баня песочная.
Шкаф сушильный.
Холодильник стеклянный лабораторный (обратный) по ГОСТ 25336 со шлифом.
Термометр стеклянный технический по ГОСТ 28498 с пределом измерений температуры от 0 до 150 °С.
Воронка по ГОСТ 25336, диаметром 50 мм.
Холодильник стеклянный лабораторный (водяной) по ГОСТ 25336.
Аллонж по ГОСТ 25336.
Капельница по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Эфир медицинский по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
7.13.3. Проведение анализа
Эфирный раствор количественно переносят через воронку с фильтром и безводным сернокислым натрием в предварительно высушенную и взвешенную колбу.
Эфир отгоняют на водяной бане с холодильником, остатки эфира удаляют на водяной бане без холодильника. Колбу с неомыляемыми веществами высушивают при температуре 100-105 °С до постоянной массы.
7.13.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
7.14. Методы определения витаминов A, D и Е в тканях и органах (печень и др.) рыб, жирах рыб, морских млекопитающих и в жидких витаминных препаратах
7.14.1. Определение витаминов А и D в жирах рыб и морских млекопитающих
Витамин А в препарате и витамины А и D в медицинском жире определяют по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
7.14.2. Определение витамина А в тканях и органах (печень и др.) рыб, морских млекопитающих, морских беспозвоночных и продуктах их переработки колориметрическим методом
7.14.2.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии витамина А с треххлористой сурьмой с образованием окрашенного комплекса.
7.14.2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498 с пределом измерений температуры от 0 до 150 °С.
Секундомер механический.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с пределами измерения оптической плотности от 0 до 1,3.
Воронки химические по ГОСТ 25336, диаметром 35-50 мм.
Баня водяная.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, х.ч.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х.ч.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.
Бензидин-основание.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815, ч.д.а.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч.д.а.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч.
Пирогаллол А по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Сурьма треххлористая.
Хлороформ по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Эфир медицинский по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
7.14.2.3. Подготовка и очистка реактивов
Азот
Натрий сернокислый (безводный)
Безводный сернокислый натрий подсушивают при температуре 105-110 °С в течение 2-3 ч.
Спирт этиловый
Начальную и конечную партии отгона отбрасывают.
Эфир этиловый
Эфир необходимо проверять на отсутствие перекисей по качественной реакции с йодистым калием.
Хлороформ
Хлороформ промывают 5-6 раз дистиллированной водой (2:1), высушивают безводным сернокислым натрием, перегоняют в темную склянку и хранят в прохладном месте в течение 5-6 недель.
Треххлористая сурьма
Треххлористую сурьму промывают хлороформом до тех пор, пока хлороформ, используемый для промывки, не будет прозрачным и бесцветным. Высушивают промытую хлороформом треххлористую сурьму в эксикаторе над серной кислотой в течение 1-2 сут в темноте.
7.14.2.4. Проведение анализа
Эфир отгоняют в токе азота при температуре не выше 40 °С.
7.14.2.5. Построение градуировочного графика
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс количества витамина А, на оси ординат - соответствующие оптические плотности.
Градуировочный график строят каждый раз при смене реактивов, особенно треххлористой сурьмы.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
7.14.2.6. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10%.
Вычисление проводят до единицы.
7.14.3. Определение витамина Е в жире - по ГОСТ 9393.
7.15. Определение ионола в ветеринарном жире - по ГОСТ 9393.
8. МЕТОДЫ АНАЛИЗА КОРМОВОЙ МУКИ ИЗ РЫБЫ, МОРСКИХ МЛЕКОПИТАЮЩИХ И РАКООБРАЗНЫХ
8.1. Подготовка средней пробы - по п.2.6.
8.2. Определение внешнего вида муки
8.2.1. Сущность метода
Метод основан на визуальном определении внешнего вида муки.
8.2.2. Проведение испытания
Среднюю пробу муки, рассыпанную тонким слоем на пергаментной бумаге, полимерной пленке или другом материале, внимательно просматривают на присутствие комков, плесени, величину гранул.
8.3. Определение крупности помола
8.3.1. Сущность метода
Метод основан на фракционировании частиц муки просеиванием ее через сито и определении массы фракции взвешиванием.
8.3.2. Аппаратура и материалы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Сито диаметром 150 мм с сеткой проволочной стальной тканой для мукомольной промышленности со стороной отверстия 3,2 мм.
8.3.3. Проведение анализа
Навеску муки массой 100 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,5 г, просеивают через сито с квадратными отверстиями, со стороной равной 3,2 мм.
Остаток крупных частиц на сите переносят в тарированный стакан и взвешивают. Масса остатка в граммах, выраженная в процентах от общей массы пробы, характеризует крупность помола.
8.4. Определение содержания металлопримесей в кормовой рыбной муке
8.4.1. Сущность метода
Метод основан на извлечении ферромагнитных частиц магнитом и определении их массы взвешиванием.
8.4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Лист стекла или плексигласа размером 500x500 мм.
Магнит.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Сита из сетки проволочной стальной тканой для мукомольной промышленности с размерами сторон 0,5 и 1,0 мм.
8.4.3. Проведение анализа
Навеску муки массой 250 г, взятую из средней пробы без просеивания через сито и измельчения в ступке, рассыпают на стекле, плексигласе или мраморной доске слоем толщиной 5 мм и извлекают металлические частицы подковообразным магнитом. Во избежание потерь при снятии металлических частиц с магнита, его полюсы предварительно обертывают папиросной бумагой, через которую собирают металлопримеси. Для этого проводят магнитом продольные и поперечные бороздки по всей поверхности муки, чтобы покрыть ими весь образец муки без промежутков.
Снимают с магнита выбранные частицы железа, осторожно снимают бумагу с полюсов магнита и ссыпают металлические частицы на чистый лист белой бумаги. Образец муки заравнивают и повторяют обработку магнитом. Эту операцию проводят несколько раз до тех пор, пока на магните не будут больше собираться частицы железа.
После этого, держа за края бумагу, на которой собрано железо, водят ее по полюсам магнита и осторожно сдувают примешанную муку так, чтобы металлические частицы во время сдувания удерживались магнитом. Магнит следует укрепить в деревянном штативе полюсами вверх.
Фильтр промывают один-два раза водой и подсушивают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 30 мин.
Металлические частицы собирают с фильтра магнитом через бумагу, переносят на тарированное часовое стекло и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,01 г.
8.4.4. Обработка результатов
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
8.5. Определение размера металлопримесей
8.5.1. Сущность метода - по п.8.3.1.
8.5.2. Аппаратура и материалы - по п.8.3.2.
8.5.3. Проведение анализа
Взвешенные металлические частицы просеивают через два металлических сита, верхнее - с диаметром отверстий 2 мм и нижнее - с отверстиями диаметром 0,5 мм. Металлические частицы, задержанные на том и другом сите, взвешивают отдельно и выражают их количество в миллиграммах на килограмм муки (или в граммах на тонну). Металлические частицы, задержанные на первом сите, считают крупнее 2 мм, на втором сите - крупнее 0,5 мм.
8.6. Определение воды - по ГОСТ 13496.3*.
______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 54951-2012 (ИСО 6496:1999) "Корма для животных. Определение содержания влаги".
(метод применяют при разногласиях в оценке качества продукции)
(Измененная редакция, Изм. N 2).
8.7. Определение хлористого натрия - по пп.3.5.1 и 3.5.3.
8.8. Определение жира - по пп.3.7.1; 3.7.2; 3.7.4.
8.9. Методы определения белковых веществ (сырого протеина)
8.9.1. Определение массовой доли белковых веществ макрометодом
8.9.1.1. Сущность метода
Метод основан на окислении органического вещества при сжигании его в серной кислоте в присутствии катализатора, отгонке образующегося аммиака паром, улавливании его раствором серной кислоты и определении содержания азота методом титрования.
Белковые вещества определяют, умножая количества общего азота на коэффициент 6,25. Метод применяют при разногласиях в оценке качества продукции.
8.9.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовые горелки.
Холодильник шариковый по ГОСТ 25336.
Воронка капельная по ГОСТ 25336.
Каплеуловитель по ГОСТ 25336.
Капельница по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145.
Индикатор смешанный (Таширо).
8.9.1.3. Приготовление раствора смешанного индикатора - по п.6.5.2.3.
8.9.1.4. Проведение анализа
Колбу с содержимым осторожно нагревают в вытяжном шкафу, не допуская разбрызгивания жидкости. Когда содержимое колбы станет однородным, прекращают нагревание, дают остыть, добавляют 0,5 г сернокислого калия и продолжают нагревание до тех пор, пока жидкость в колбе не станет прозрачной, зеленовато-голубой окраски без бурого оттенка. Внутренние стенки колбы должны быть совершенно чистыми. Это достигается осторожным взбалтыванием содержимого колбы для смывания со стенок темных, обугленных частиц муки.
Колбу для сжигания тщательно ополаскивают, проверяя полноту смывания добавлением 1-2 капель раствора метилового красного.
Конец отгонки определяют по лакмусовой бумаге. Если отгонка закончена, капля дистиллята не должна вызывать посинения красной лакмусовой бумаги. При появлении в конце отгонки при кипении толчков отгонку прекращают.
Одновременно проводят контрольный анализ без навески исследуемого образца.
8.9.1.5. Обработка результатов
6,25 - коэффициент пересчета количества азота на белковые вещества;
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% для кормовой муки и 0,2% для остальной продукции.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
8.9.1а Определение массовой доли белка в рыбе, морских млекопитающих, морских беспозвоночных и продукции из них по методу Кьельдаля
8.9.1а.1 Сущность метода
Метод Кьельдаля основан на минерализации органического вещества концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора с образованием сульфата аммония, разрушении сульфата аммония щелочью с выделением аммиака, отгонке (дистилляции) аммиака водяным паром в раствор борной кислоты с последующим титрованием раствором соляной кислоты, с автоматической фотометрической индикацией точки эквивалентности.
Метод Кьельдаля включает три основных этапа: минерализация, дистилляция и титрование.
Определение массовой доли белка по методу Кьельдаля осуществляется в диапазоне измерений:
- для непереработанной пищевой рыбной продукции (рыба, морские млекопитающие, беспозвоночные)* - от 1,0% до 30,0%;
- для переработанной пищевой рыбной продукции (рыбная продукция)* - от 1,0% до 60,0%;
- для непищевой рыбной продукции (кормовая мука рыбная)* - от 45% до 80,0%.
_______________
* Наименование анализируемого объекта приведено в таблице 6а (п.8.9.1а.7).
8.9.1а.2 Средства измерений, оборудование, реактивы, материалы
Блок автоматического фотометрического титрования.
Весы лабораторные электронные 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 300 г.
Колбы лабораторные стеклянные Кн-2-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные лабораторные стеклянные 2-(100,250,500,1000,2000)-1 по ГОСТ 1770.
Стаканы лабораторные стеклянные В-1-(50,100,250) ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные лабораторные стеклянные 2-(10,50,100,1000)-1 по ГОСТ 1770.
Скруббер (вытяжная система) с водоструйным насосом или отсасывающим устройством, изготовленным из кислотоустойчивого материала для использования с магистральным водопроводом.
Дигестор для минерализации проб или минерализатор, снабженный электронным терморегулятором (100-420)°C.
Мясорубка механическая по ГОСТ 4025, или мясорубка электрическая по ГОСТ 20469, или гомогенизатор.
Система паровой дистилляции.
Аммония сульфат, х.ч.
Бромкрезоловый зеленый, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Водорода пероксид (раствор с массовой долей 30%) по ГОСТ 10929, ч.д.а.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х.ч.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а.
Катализатор для сульфатной минерализации при определении белка или таблетка катализатора Cu/3,5 Кьельтабс (далее - таблетка катализатора).
Кислота борная по ГОСТ 9656, х.ч.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч.д.а.
Метиловый красный, х.ч.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, х.ч.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Бумага фильтровальная лабораторная ФМ-III по ГОСТ 12026.
Воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки градуированные 8-2-0,1 или 8-2-0,2 по ГОСТ 29228.
Пипетки градуированные 6-1-10 или 6-2-10 по ГОСТ 29228.
Стаканчики СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Допускается применение других средств измерений и оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных.
8.9.1а.3 Приготовление растворов
Приготовление 40%-ного раствора гидроокиси натрия
Раствор хранят в емкости из стекла не более 1 мес при температуре (20±5)°C.
Приготовление катализатора
Мелко растертый безводный натрий сернокислый (калий сернокислый) тщательно смешивают с тонко растертой медью (II) сернокислой в весовом соотношении 10:1. Компоненты смеси, взвешенные с погрешностью не более 0,1 г, растирают в ступке.
Смесь хранят в герметически закрытой емкости и предохраняют от влаги в течение 1 мес при температуре (20±5)°C.
Допускается применение таблеток катализатора Cu/3,5 Кьельтабс или аналогичных согласно руководству к используемому оборудованию.
Предварительная подготовка (сушка/обезвоживание) реактивов
Процедуру сушки/обезвоживания реактивов проводят перед каждым приготовлением растворов.
Раствор метилового красного
Раствор бромкрезолового зеленого
Приготовленный раствор используется для поглощения аммиака.
Раствор хранят в емкости из темного стекла в течение 1 мес при температуре (20±5)°C.
Раствор хранят 3 мес при температуре (20±5)°C.
Допускается готовить раствор соляной кислоты с концентрацией, предусмотренной согласно руководству к используемому оборудованию.
Определение точной молярной концентрации соляной кислоты проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1 не реже одного раза в месяц.
8.9.1а.4 Проверка правильности работы оборудования
Процентное содержание азота в аммонии сульфате (чистотой 99,5%) составляет 21,09%.
Допускается использовать аммония сульфат в качестве стандарта, позволяющего судить об уровне восстановления в дистилляционной системе.
Процентное содержание азота вычисляют по формуле
m - масса сульфата аммония, взятая для проведения дистилляции, г.
Процент восстановления азота вычисляют по формуле
При получении процента восстановления азота более 99,0% установку считают пригодной к эксплуатации (для проведения исследований).
8.9.1а.5 Проведение анализа
Минерализация
Образец массой 0,3-0,4 г взвешивают с точностью до 0,01 г и помещают в каждую пробирку для минерализации.
Добавляют 1 таблетку катализатора, используемого для сульфатной минерализации (или 8 г катализатора, приготовленного по п.8.9.1а.3), в пробирку для минерализации.
Для некоторых типов образцов из-за низкой точки кипения требуется длительное время сжигания. В этом случае необходимо добавить еще одну таблетку катализатора.
Присоединяют скруббер к пробиркам для минерализации в штативе и устанавливают водоструйный насос на полный поток.
Устанавливают штатив вместе со скруббером в дигестор для минерализации проб и включают нагрев. Минерализацию проводят при температуре 400-420°C.
Примерно через 5 мин уменьшают поток в водоструйном насосе до появления паров кислоты в головке скруббера.
Продолжают процесс сжигания, пока образцы не осветлятся до голубовато-зеленоватого цвета раствора. Окончание процесса минерализации определяют по отсутствию темных включений, а также цвету жидкости в минерализационной пробирке, которая должна быть бесцветной (или с зеленовато-голубым оттенком).
Вынимают штатив с пробирками вместе со скруббером и переносят в подставку для охлаждения на 10-20 мин.
Одновременно аналогично проводят контрольный (холостой) анализ без навески.
Дистилляция
Устанавливают пробирку для минерализации с образцом в блок системы паровой дистилляции и закрывают защитную дверцу.
При измерении массовой доли общего азота дистилляционная система добавляет дистиллированную воду автоматически перед началом цикла дистилляции.
Введение щелочи и цикл дистилляции (5-8 мин, в зависимости от прибора) контролируются автоматически.
Приемный раствор в дистилляционной колбе должен стать зеленым, показывая наличие щелочи - аммония.
Титрование
Отмечают объем кислоты, использованный для титрования.
Аналогично проводят дистилляцию и титрование для контрольного (холостого) анализа.
8.9.1а.6 Обработка результатов
Массовую долю белка X, %, вычисляют по формуле
m - масса навески продукта, г;
100 - коэффициент перерасчета результатов, %;
6,25 - коэффициент перерасчета азота на белок.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до второго десятичного знака, если удовлетворяются условия повторяемости.
8.9.1а.7 Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P=0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 6а, для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 6а
Анализируемый объект | Диапазон опреде- ляемых концент- раций, % | Показатель точности (границы относи- тельной погрешности при P =0,95)  ,% | Показатель повторяе- мости (среднеквад- ратичное отклонение повторяе- мости) , % | Показатель воспроизво- димости (среднеквад- ратичное отклонение воспроизво- димости) , % | Предел повторяе- мости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллель- ных определе- ний) r, % | Предел воспроизво- димости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лаборато- риях) R, % (P=0,95) |
Рыба | 3-25 | 9 | 2,3 | 3,2 | 6 | 9 |
Рыбная продукция | 1-60 | 14 | 4,7 | 6,5 | 13 | 18 |
Морские млекопитающие | 8-30 | 10 | 2,6 | 3,6 | 7 | 10 |
Кормовая мука рыбная | 45-80 | 6 | 1,2 | 1,6 | 3 | 5 |
Беспозвоночные | 1-25 | 6 | 1,3 | 1,8 | 4 | 5 |
8.9.1а.8 Контроль точности результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости:
При невыполнении условия (4) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.
Процедуру контроля стабильности показателей качества, результатов анализа (повторяемости, промежуточной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории, по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
8.9.1а.9 Оформление результатов
Результат анализа представляют в виде
Пункт 8.9.1а (Введен дополнительно, Изм. N 2).
8.9.2. Определение массовой доли белковых веществ макрометодом с селеновой смесью - по п.8.9.1, но в качестве катализатора используют 2 г селеновой смеси, состоящей из 1,9 весовых частей надсернокислого калия по ГОСТ 4146 и 0,1 части селенистокислой меди (0,1 часть селенистокислой меди можно заменить смесью из 0,05 частей сернокислой меди и 0,05 частей селена элементарного).
8.9.3. Определение массовой доли белковых веществ макрометодом с перекисью водорода без отгонки
8.9.3.1. Сущность метода
8.9.3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелки газовые.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Часы механические по ГОСТ 10733.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
8.9.3.3. Проведение анализа
Пример.
Это свидетельствует о том, что при кипячении произошло снижение "рабочего титра" раствора гидроксида натрия вследствие возможного присутствия солей аммония в реактивах или под влиянием других факторов.
8.9.3.4. Обработка результатов
6,25 - коэффициент пересчета азота на белковые вещества;
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
8.9.4. Определение массовой доли белковых веществ полумикрометодом
8.9.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы по п.8.9.1.2 со следующими дополнениями:
8.9.4.2. Проведение анализа
Колбу с содержимым осторожно нагревают в вытяжном шкафу, не допуская разбрызгивания жидкости. Когда содержимое колбы станет однородным, прекращают нагревание, дают остыть, прибавляют 0,5 г сернокислого калия и продолжают нагревание до тех пор, пока жидкость в колбе не станет прозрачной зеленовато-голубой без бурого оттенка. Внутренние стенки колбы должны быть совершенно чистыми. Это достигается осторожным взбалтыванием содержимого колбы для смывания со стенок темных, обугленных частиц муки.
Отгонку аммиака водяным паром ведут в приборе, приведенном на черт.8.
1 - парообразователь; 2 - предохранительный сосуд; 3 - воронка; 4 - колба-смеситель; 5 - холодильник; 6 - колба-приемник
Черт.8
8.9.4.3. Обработка результатов
6,25 - коэффициент пересчета азота на белковые вещества;
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для кормовой муки 0,5%, для остальной продукции 0,2%.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
8.9.5. Содержание белковых веществ (сырого протеина) в кормовой рыбной муке, направляемой на производство комбикормов - по ГОСТ 13496.4.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
8.10. Методы определения антиокислителя-ионола
8.10.1. Определение массовой доли ионола колориметрическим методом
8.10.1.1. Сущность метода
Метод применяют при разногласиях в оценке качества продукции.
8.10.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с пределами измерения оптической плотности от 0 до 1,3.
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336.
Парообразователь.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.
Часы механические по ГОСТ 10733.
Трубки соединительные стеклянные по ГОСТ 25336.
Компаратор.
Кальций хлористый кристаллический.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
8.10.1.3. Подготовка к анализу
8.10.1.3.2. Приготовление основного стандартного раствора ионола.
Основной стандартный раствор ионола годен к употреблению в течение месяца при хранении его в холодном темном месте.
8.10.1.3.3. Приготовление рабочего стандартного раствора ионола.
Раствор готовят непосредственно перед определением.
8.10.1.4. Проведение анализа
По истечении указанного времени измеряют оптическую плотность окрашенных растворов фотоэлектроколориметром в кювете с рабочей длиной 10 мм при длине волны 530 нм. Содержание ионола, соответствующее определенной оптической плотности, рассчитывают по градуировочному графику.
8.10.1.5. Построение градуировочного графика
Таблица 7
Номер колбы | Количество рабочего стандартного раствора, см | Количество добавленного спирта 500 г/дм , см | Количество ионола в колбе, мг |
1 | 0,00 (контроль) | 8,00 | 0,000 |
2 | 0,25 | 7,75 | 0,005 |
3 | 0,50 | 7,50 | 0,010 |
4 | 1,00 | 7,00 | 0,020 |
5 | 1,25 | 6,75 | 0,025 |
6 | 1,50 | 6,50 | 0,030 |
7 | 2,00 | 6,00 | 0,040 |
8 | 2,50 | 5,50 | 0,050 |
Величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из величин оптической плотности, полученных при измерении серии стандартных растворов ионола (колбы 2-8).
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание ионола, на оси ординат - разность оптической плотности стандартного и контрольного растворов.
8.10.1.6. Обработка результатов
1000 - коэффициент пересчета мг в г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений (каждое вычислено по трем измерениям), допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
8.10.2. Определение массовой доли ионола визуально-колориметрическим методом
8.10.2.1. Сущность метода - по п.8.10.1.1.
8.10.2.2. Аппаратура, реактивы и материалы - по п.8.10.1.2.
8.10.2.3. Подготовка к анализу
Приготовление шкалы стандартных растворов ионола.
Таблица 8
Номер пробирки | Объем, см | Количество ионола в пробирке, мг | Количество ионола в муке, % | |
| рабочего стандартного раствора ионола | этилового спирта 500 г/дм |
|
|
1 | 0,4 | 7,6 | 0,008 | 0,02 |
2 | 1,2 | 6,8 | 0,024 | 0,06 |
3 | 2,0 | 6,0 | 0,040 | 0,10 |
4 | 4,0 | 4,0 | 0,080 | 0,20 |
8.10.2.4. Проведение анализа
Дистиллят готовят по п.8.10.1.4.
По истечении указанного времени сравнивают (в компараторе или без него) окраску исследуемой пробы со шкалой стандартных растворов.
Если интенсивность окраски исследуемого раствора находится в интервале между двумя окрасками шкалы, указывают пределы массовой доли ионола в процентах.
8.10.2.5. Обработка результатов
1000 - коэффициент для пересчета мг в г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
8.11. Методы определения кальция
8.11.1. Определение массовой доли кальция объемным методом
8.11.1.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении кальция щавелевокислым аммонием, растворении осадка в серной кислоте и количественном определении выделившейся при этом щавелевой кислоты титрованием.
Метод применяют при разногласиях в оценке качества продукции.
8.11.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Электропечь сопротивления лабораторная.
Баня водяная.
Колбы конические по ГОСТ 25336.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Воронки по ГОСТ 25336, диаметром 50-70 мм.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные.
Бумага универсальная индикаторная.
Фильтры обеззоленные с белой лентой диаметром 70-100 мм.
Термометр стеклянный технический по ГОСТ 28498 с пределом измерений температуры от 0 до 500 °С.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, насыщенный раствор.
Кислота щавелевая, х.ч., по ГОСТ 22180.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
8.11.1.3. Проведение анализа
Навеску муки массой 1,0-1,5 г (3,0-4,0 сырья) взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г в предварительно прокаленном до постоянной массы фарфоровом тигле и обугливают в муфельной печи при 200-300 °С, затем повышают температуру до 550 °С и озоляют. По окончании озоления тигель охлаждают 25-30 мин в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание проводят до постоянной массы.
8.11.1.4. Обработка результатов
Коэффициент нормальности вычисляют по формуле
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
8.11.2. Определение содержания кальция трилонометрическим методом по ГОСТ 26570.
8.12. Методы определения фосфора
8.12.1. Определение фосфора объемным методом по ГОСТ 26657.
8.12.2. Колориметрический метод определения фосфора
8.12.2.1. Сущность метода
Метод основан на способности фосфатов давать с молибденовокислым аммонием комплексные соединения, которые восстанавливаются до окрашенного в голубой цвет молибденового окисла, называемого молибденовой синью.
8.12.2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с пределами измерения оптической плотности от 0 до 1,3.
Термостат.
Колбонагреватель или электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Бумага масштабно-координатная по ГОСТ 334.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий сернистокислый 7-водный.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Натрий бисульфит технический водный раствор по ГОСТ 902.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Эйконоген (1-амино-2-нафтол-4-сульфоновая кислота).
8.12.2.3. Подготовка к анализу
8.12.2.3.1. Приготовление раствора 1-амино-2-нафтол-4-сульфоновой кислоты.
8.12.2.3.2. Приготовление стандартного раствора фосфорнокислого однозамещенного калия.
8.12.2.4. Проведение анализа
Параллельно проводят контрольный анализ с пероксидом водорода.
Таблица 9
Анализируемый раствор, см | 2,5 моль/дм раствор серной кислоты, см |
0,5 | 1,25 |
1,0 | 1,00 |
2,0 | 0,50 |
Оптическую плотность определяют фотоэлектроколориметром в кюветах с рабочей длиной 3 мм при длине волны 690 нм против контроля. Содержание фосфора, соответствующее определенной оптической плотности, рассчитывают по градуировочному графику.
8.12.2.5. Построение градуировочного графика
Таблица 10
Номер пробирки | Количество стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия, см | Массовая доля фосфора, мг |
1 | 0,5 | 0,04 |
2 | 1,0 | 0,08 |
3 | 1,5 | 0,12 |
4 | 2,0 | 0,16 |
5 | 2,5 | 0,20 |
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс - массовую долю фосфора, соответствующую определенному разведению, по оси ординат - оптические плотности.
8.12.2.6. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Вычисления проводят до первого десятичного знака.
8.13. Определение песка
8.13.1. Сущность метода
Метод основан на разрушении органических веществ муки соляной кислотой, отмывании песка водой и весовом определении его.
8.13.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Электропечь сопротивления.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Стекло часовое диаметром 70-80 мм.
Палочка стеклянная по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззоленные.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разведенная водой в соотношении 1:1.
8.13.3. Проведение анализа
Прекратив нагревание, стакан доливают водой почти доверху, энергично размешивают содержимое стеклянной палочкой и оставляют в покое на 3-5 мин, после чего приступают к отмыванию песка.
Отрегулировав подачу воды, подставляют под струю стакан с гидролизатом, погружая трубку до половины высоты стакана (4-5 см от его дна). Слив воды происходит через край стакана.
Осадок в стакане промывают 2-3 раза декантацией и количественно переносят на обеззоленный фильтр, прокаливают в предварительно взвешенном тигле в муфельной печи при температуре 500-550 °С в течение 15 мин, охлаждают и взвешивают.
8.13.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
8.14. Определение посторонних примесей (стекла)
8.14.1. Сущность метода
Метод основан на извлечении из муки неорганических примесей водой, фильтровании их, высушивании и определении компонентов с помощью оптических приборов.
8.14.2. Аппаратура, материалы и реактивы - по п.8.13.2 со следующими дополнениями:
лупа по ГОСТ 25706 или микроскоп по ГОСТ 8074.
8.14.3. Проведение анализа
Навеску муки массой от 18 до 20 г, взятую из средней пробы без просеивания через сито и измельчения в ступке, обрабатывают по п.8.13.3 (без прокаливания).
При обнаружении частиц, похожих на стекло, весь осадок передают в соответствующий институт или лабораторию для получения окончательного заключения после исследования в поляризованном свете.
Наличие стекла в муке не допускается.
8.15. Определение углекислого кальция
8.15.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии соляной кислоты с углекислым кальцием и количественном определении его титрованием избытка кислоты.
8.15.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336.
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Бюретка по ГОСТ 29251.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
8.15.3. Проведение анализа
8.15.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
9. МЕТОДЫ АНАЛИЗА КЛЕЙДАЮЩЕГО СЫРЬЯ, КЛЕЯ И КЛЕЕВЫХ БУЛЬОНОВ
9.1. Подготовка средней пробы - по п.2.7.
9.2. Определение клеющей способности - по ГОСТ 2067.
9.3. Определение сухого остатка
9.3.1. Сущность метода
Метод основан на обезвоживании навески высушиванием и определении сухих веществ взвешиванием.
9.3.2. Аппаратура и материалы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Шкаф сушильный.
Термометр стеклянный технический по ГОСТ 28498 с пределом измерений температуры от 0 до 150 °С.
Палочки стеклянные.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) стеклянные по ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
9.3.3. Проведение анализа
Навеску галерты массой от 1,5 до 2 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, помещают тонким слоем в предварительно высушенную бюксу со стеклянной палочкой и высушивают в шкафу, периодически перемешивая, сначала при 60-80 °С, а затем при 100-105 °С до постоянной массы.
9.3.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
9.4. Определение жира - по п.3.7.1; 3.7.2 (метод применяют при разногласиях в оценке качества продукции).
9.4.1. Определение жира экстракционным методом в аппарате Сокслета
Навеску галерты массой 6-8 г смешивают до загустения с тщательно промытым прокаленным песком и высушивают в шкафу при температуре 100-105 °С до постоянной массы.
Высушенную навеску галерты растирают в фарфоровой ступке, помещают в пакет или патрон из фильтровальной бумаги и переносят в эксикатор аппарата Сокслета. Дальнейшее определение проводят по п.3.7.1.3.
9.5. Определение золы - по п.11.6.
9.6. Определение хлористого натрия - по п.3.5.
9.7. Определение муравьиной кислоты
9.7.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии кислоты с раствором щелочи и определении количества кислоты титрованием.
9.7.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Баня водяная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
9.7.3. Проведение анализа
9.7.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
9.8. Определение условной вязкости по Энглеру
9.8.1. Сущность метода
Метод основан на определении вискозиметром времени истечения раствора клея стандартной концентрации по сравнению с водой.
9.8.2. Аппаратура и материалы
Вискозиметр для определения условной вязкости по ГОСТ 1532.
Секундомер механический.
Баня водяная.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 и от 0 до 50 °С по ГОСТ 28498.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бензин авиационный марки Б-70 по ГОСТ 1012.
Марля медицинская по ГОСТ 9412.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
9.8.3. Подготовка к анализу
Прибор устанавливают так, чтобы три штифта во внутреннем измерительном сосуде находились в горизонтальной плоскости, для чего регулируют установочные винты треножника, пока все три острия указателей уровня не будут едва заметны над поверхностью воды, налитой во внутренний сосуд. Объем воды регулируется удалением или добавлением жидкости при помощи пипетки.
Установленный треножник не следует сдвигать с места. Нагревательную баню вискозиметра необходимо каждый раз устанавливать на треножнике в одном и том же положении.
Определение водного числа вискозиметра Энглера
Время, необходимое для истечения указанного количества воды, должно быть не менее 50 и не более 52 с. Среднее для данного прибора время, принимаемое за водное число прибора, должно быть определено не менее 6 раз подряд.
Во внутренний сосуд немного выше, чем острия штифтов, наливают дистиллированную воду температурой 20 °С, поддерживая ее на том же уровне в течение 10-15 мин с помощью водяной бани.
Слегка приподнимают штепсель и выпускают немного воды из сосуда, чтобы вся сточная трубка также заполнялась водой. Штепсель должен быть новый, деревянный, без зазубрин и повреждений на конце.
Из внутреннего сосуда отбирают пипеткой излишек воды, чтобы ее поверхность находилась точно на уровне остриев штифтов.
Под сточное отверстие вискозиметра ставят чистую сухую измерительную колбу.
Установив прибор, закрывают его крышкой, слегка придерживая рукой штепсель, запирающий сточное отверстие.
Убедившись, что температура воды во внутреннем сосуде равна 20 °С, быстро (не двигая прибора) приподнимают штепсель и одновременно другой рукой пускают в ход секундомер.
9.8.4. Проведение анализа
Перед каждым определением внутренний сосуд вискозиметра и его сточную трубку тщательно промывают чистым бензином и просушивают воздухом (вытирать внутренний сосуд не допускается), капли с внутреннего сосуда могут быть сняты кусочком фильтровальной бумаги с ровно обрезанными краями.
Раствор клея 18%-ной концентрации по товарно-сухому клею или 15%-ной - по беззольному и безводному клею фильтруют сначала через металлическое, а затем через шелковое сито (или марлю), подогревают до 30 °С и наполняют им внутренний сосуд вискозиметра. Необходимо следить за тем, чтобы не образовывалось пузырьков воздуха. Уровень залитого раствора клея должен немного превышать острия штифта. Деревянный штепсель должен плотно закрывать сточное отверстие.
Во внешний сосуд прибора наливают воду температурой несколько выше 80 °С. Чтобы во время опыта температура исследуемого клея была одинаковой (точно 30 °С), температуру клея, залитого во внутренний сосуд, доводят точно до 30 °С и выдерживают ее в течение 5 мин. Температуру бани устанавливают на 0,2 °С выше температуры клея и поддерживают ее на этом уровне на протяжении опыта, перемешивая содержимое бани мешалкой.
Подняв немного деревянный штепсель, дают стечь излишку клея, чтобы уровень его совпадал с верхними точками остриев. Если клея вытечет больше, чем нужно, следует добавить его по каплям, погружая острия, следя за тем, чтобы в клее не оставалось пузырьков воздуха.
Установив прибор, его закрывают крышкой и под сточное отверстие ставят чистую сухую измерительную колбу. Клей непрерывно перемешивают термометром, осторожно вращая вокруг штепселя крышку прибора, в которую вставлен термометр.
9.8.5. Обработка результатов
При определении водного числа вискозиметра Энглера расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5 с.
При определении вязкости по Энглеру расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 1 с.
9.9. Проба на загнивание
9.9.1. Сущность метода
Метод основан на органолептическом определении запаха и визуальном осмотре термостатированной пробы.
В результате жизнедеятельности микроорганизмов органические вещества клея разрушаются. Появляются признаки его загнивания (следы плесени, гнилостный запах).
9.9.2. Аппаратура
Шкаф сушильный.
Термостат.
Чашки Петри по ГОСТ 25336.
9.9.3. Проведение анализа
Чашку накрывают крышкой, помещают в термостат и выдерживают при температуре 25 °С в течение 3 сут, по истечении которых клей не должен иметь признаков загнивания (гнилостного запаха), а также следов плесени.
9.10. Методы определения кислотности
9.10.1. Определение общей (титруемой) кислотности - по ГОСТ 27082.
9.10.2. Определение активной кислотности (рН) потенциометрическим методом - по ГОСТ 28972.
9.10.3. Определение активной кислотности колориметрическим методом - по п.10.5.2.
9.11. Определение азота летучих оснований - по пп.3.2.1; 3.2.2.
9.12. Определение величины адгезии
9.12.1. Сущность метода
Метод основан на определении величины усилия, необходимого для расслаивания двух склеенных полос по месту склейки.
9.12.2. Аппаратура и материалы
Разрывная машина РМ-30.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Ткань-кирза двухслойная по ГОСТ 19196, артикул 6882.
9.12.3. Подготовка к анализу
Ткань-кирзу нарезают на полоски шириной 75 мм и длиной 130 мм. Навеску клея для определения адгезии рассчитывают, исходя из содержания в клее сухих веществ так, чтобы в навеске содержалось 0,75 г сухих веществ.
В табл.11 указаны навески клея, которые нужно отбирать в зависимости от содержания сухих веществ в исследуемых образцах.
Таблица 11
Массовая доля сухих веществ в исследуемом образце клея, % | Навеска клея, г, наносимая на | |
| одну полоску ткани | две полоски ткани |
35 | 1,07 | 2,14 |
36 | 1,04 | 2,08 |
37 | 1,02 | 2,04 |
38 | 0,98 | 1,96 |
39 | 0,96 | 1,92 |
40 | 0,94 | 1,88 |
41 | 0,91 | 1,82 |
42 | 0,90 | 1,80 |
43 | 0,87 | 1,74 |
44 | 0,85 | 1,70 |
45 | 0,83 | 1,66 |
Две полоски ткани взвешивают каждую отдельно с абсолютной погрешностью не более 0,01 г.
Навеску клея равномерно размазывают по рабочей поверхности полосок стеклянной лопаточкой. 10 мм по длине полоски с одной стороны и 20 мм с другой остаются свободными от клея.
Полоски склеивают (получают "склейки") проглаживанием пальцами по пять раз с каждой стороны, оставляют для высушивания на воздухе 5-6 ч при температуре 20-25 °С.
В подсушенных "склейках" определяют остаточное содержание воды, взвешивая их через 5-6 ч. Высушивание прекращают после того, как массовая доля воды достигнет 10-20%.
Высушенную "склейку" разрезают ножницами по длине на три равные части и получают три параллельные "склейки" размером 25х130 мм каждая.
9.12.4. Проведение анализа
Расслаивание "склеек" проводят на разрывной машине, например, РМ-30 по шкале до 10 кг, при свободном положении ограничителя маятника и расстоянии между зажимами для полосок ткани не более 15 мм.
Для расслаивания большие концы "склейки", не намазанные клеем, закрепляют в зажимах машины, после чего включают пуск и с помощью самописца проводят запись диаграммы, по которой устанавливают расслаивающее усилие.
Скорость движения нижнего зажима при испытании проб клея должна быть равна 200 мм/мин.
Во время испытания маятник разрывной машины при опускании необходимо слегка поддерживать рукой, чтобы опускание происходило плавно и сила инерции не оказывала влияния на показания расслаивающего усилия.
Если отсутствует самописец, показания маятника машины (максимальные и минимальные значения расслаивающего усилия) записывают в журнал. Запись показаний проводят через равные промежутки расслаиваемой длины "склейки" (через 5-10 мм).
Из минимальных и максимальных значений подсчитывают среднее значение расслаивающего усилия.
9.12.5. Обработка результатов
2,5 - ширина склейки, см.
10. МЕТОДЫ АНАЛИЗА КОРМОВЫХ ПРОДУКТОВ, КОНСЕРВИРОВАННЫХ ПИРОСУЛЬФИТОМ НАТРИЯ И КИСЛОТАМИ
10.1. Подготовка средней пробы к анализу - по п.2.8.
10.2. Определение воды - по п.3.3.1.
10.3. Определение хлористого натрия - по п.3.5.1.
10.4. Определение свободной сернистой кислоты в пересчете на сернистый ангидрид - по ГОСТ 27001.
10.5. Методы определения активной кислотности (рН)
10.5.1. Определение рН потенциометрическим методом - по ГОСТ 28972
10.5.2. Определение рН колориметрическим методом
10.5.2.1. Сущность метода
Метод основан на изменении окраски индикатора в водной вытяжке (фильтрате) анализируемого продукта.
10.5.2.2. Аппаратура, материалы
Шкала стандартных растворов.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
10.5.2.3. Проведение анализа
Водную вытяжку наливают в пробирку, входящую в комплект шкалы, или в пробирку, аналогичную по цвету и диаметру пробиркам шкалы, добавляют индикатор согласно инструкции, прилагаемой к шкале стандартных растворов, и сравнивают полученную окраску анализируемого раствора с окраской стандартных растворов шкалы.
11. МЕТОДЫ АНАЛИЗА МОРСКИХ БЕСПОЗВОНОЧНЫХ И ПРОДУКТОВ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ
11.1. Подготовка средней пробы к анализу - по п.2.9.
11.2. Определение воды - по п.3.3.1.
11.3. Определение хлористого натрия - по пп.3.5.1; 3.5.2.
11.4. Определение белковых веществ - по пп.8.9.1; 8.9.2; 8.9.4.
11.5. Определение жира - по пп.3.7.1; 3.7.2; 3.7.4.
11.6. Определение золы
11.6.1. Сущность метода
Метод основан на удалении органических веществ из навески анализируемого продукта сжиганием и определении золы взвешиванием.
11.6.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Электропечь сопротивления лабораторная.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
11.6.3. Проведение анализа
Навеску сухой массы от 1,5 до 2 г (сырой массы около 4 г), взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, помещают в предварительно прокаленный, доведенный до постоянной массы, фарфоровый тигель, осторожно обугливают на плитке до прекращения выделения дыма, а затем озоляют в муфельной печи при температуре 500 °С. После взвешивания остывшего в эксикаторе тигля с золой его повторно прокаливают в течение 1 ч до постоянной массы, охлаждают и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г.
Цвет золы может быть белым, желтым, серым, оранжевым и другим, но зола не должна содержать черных вкраплений.
11.6.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должны превышать 0,01%.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
11.7. Определение песка
11.7.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании органических веществ навески, обработке золы раствором соляной кислоты и определении количества песка взвешиванием.
11.7.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Электропечь сопротивления лабораторная.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147, диаметром 70-90 мм.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336, диаметром 50-70 мм.
Палочка стеклянная.
Фильтры обеззоленные.
11.7.3. Проведение анализа
Навеску измельченного продукта 20-30 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,1 г, подсушивают в фарфоровой чашке или в большом тигле в сушильном шкафу, осторожно обугливают на слабом огне, затем прокаливают в муфельной печи до получения белой или слегка сероватой золы.
При исследовании сушеных беспозвоночных навеску продукта для озоления уменьшают в 2-3 раза.
11.7.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
11.8. Определение минеральных примесей (песка, известковых образований "жемчуг")
11.8.1. Сущность метода
Метод основан на разрушении тканей мидий щелочью, отмывании механических неорганических включений дистиллированной водой и определении их количества взвешиванием.
11.8.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Шкаф сушильный.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Баня водяная.
Воронки химические по ГОСТ 25336, диаметром 70-80 мм.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода питьевая по ГОСТ 2874*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232.
Вата минеральная по ГОСТ 4640.
11.8.3. Проведение анализа
Для равномерного прогревания колбу периодически взбалтывают, при этом песок, "жемчуг" и кусочки ракушек оседают на дно колбы.
По окончании гидролиза содержимое колбы разводят в полтора-два раза горячей водой и после отстаивания осадка осторожно сливают раствор. Обработку горячей водой повторяют 5-7 раз до полного отмывания осадка. Все смывные воды собирают в один стакан. При обнаружении в смывных водах песка или известковых образований им дают отстояться, жидкость сверху осторожно сливают, осадок промывают водой и количественно переносят в колбу с основным осадком. Осадок (песок, "жемчуг" и кусочки ракушек) количественно переносят дистиллированной водой на высушенный и взвешенный фильтр.
Фильтр с осадком высушивают при температуре 100-105 °С около 1 ч, затем выдерживают на воздухе около 0,5 ч и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г. После этого быстро удаляют с фильтра поочередно "жемчуг", кусочки ракушек (створки) и песок. Каждый раз после удаления очередной порции примесей фильтр взвешивают.
11.8.4. Обработка результатов
По разности масс между первым и вторым взвешиванием фильтра определяют количество "жемчуга", между вторым и третьим взвешиванием - количество ракушек, между третьим и четвертым взвешиванием - количество песка.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
11.9. Определение хитина в продуктах переработки беспозвоночных
11.9.1. Сущность метода
Метод основан на выделении частиц хитина и определении в них азота макрометодом по п.8.9.1.
11.9.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Шкаф сушильный.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Центрифуга лабораторная.
Аппарат для встряхивания жидкостей.
Баня водяная.
Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336.
Пробирки центрифужные.
Холодильник обратный по ГОСТ 25336.
Фильтр стеклянный (крупнопористый) N 1 по ГОСТ 25336.
11.9.3. Проведение анализа
Надосадочную жидкость отбрасывают.
Содержимое вновь центрифугируют в течение 15 мин при 2000 об/мин и жидкую фракцию отбрасывают.
Полученный осадок промывают ацетоном, центрифугируют в течение 20 мин, сливают жидкую фазу и вторично промывают ацетоном.
Полученную массу фильтруют через стеклянный крупнопористый фильтр N 1 и промывают остаток на фильтре кипящей водой. Фильтрат отбрасывают, а остаток высушивают при 100-105 °С до постоянной массы.
11.9.4. Обработка результатов
14,5 - коэффициент пересчета азота хитина в хитин.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
11.10. Определение массовой доли частиц депротеинизированного панциря в мясе криля и продуктах из него
11.10.1. Сущность метода
Метод основан на выделении панциря из анализируемого продукта щелочным гидролизом и весовом определении его.
11.10.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Шкаф сушильный.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Колба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336.
Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.
Фильтр стеклянный крупнопористый N 1 по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага лакмусовая красная.
11.10.3. Проведение анализа
Остаток на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до нейтральной реакции на лакмус и высушивают до постоянной массы.
11.10.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
12. МЕТОДЫ АНАЛИЗА НАТУРАЛЬНОЙ АМБРЫ
12.1. Подготовка средней пробы к анализу - по п.2.10.
12.2. Определение цвета
12.2.1. Цвет амбры определяют в целом куске при дневном освещении (визуально).
12.2.2. Если цвет амбры вызывает сомнение, кусок амбры разбирают на две равные части и просматривают цвет на разломе куска.
12.3. Определение запаха
12.3.1. Для определения запаха отбирают из нескольких мест каждой партии разные по цвету куски амбры.
12.3.2. Запах определяют на поверхности куска амбры и на разломе его.
12.4. Определение растворимости амбры
12.4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении органических веществ амбры этиловым спиртом и определении их количества взвешиванием.
12.4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Баня водяная.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336, диаметром 100 мм.
Фильтры бумажные с синей лентой.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
12.4.3. Проведение анализа
Полученный спиртовой раствор фильтруют через предварительно высушенный до постоянной массы бумажный фильтр.
12.4.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
12.5. Определение воды - по п.3.3.3.
Навеску амбры от 45 до 50 г взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.
12.6. Определение золы - по п.11.6.
13. МЕТОДЫ АНАЛИЗА ЧЕШУИ, ЖЕМЧУЖНОГО ПАТА И ПЕРЛАМУТРОВОГО ПРЕПАРАТА
13.1. Подготовка средней пробы к анализу - по п.2.11.
13.2. Определение золы - по п.11.6.
13.3. Методы определения сырого гуанина
13.3.1. Определение сырого гуанина спектрофотометрическим методом
13.3.1.1. Определение сырого гуанина в жемчужном пате
13.3.1.1.1. Сущность метода
Метод основан на выделении гуанина из жемчужного пата ацетоном, растворении в гидроксиде натрия и определении его количества по оптической плотности.
13.3.1.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Фотоэлектроколориметр с пределами измерений оптической плотности от 0 до 1,3 по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Центрифуга лабораторная, v=4000 об/мин, по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Шкаф сушильный.
Баня водяная.
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336.
Пробирки центрифужные.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Бензин авиационный марки Б-70 по ГОСТ 1012 или эфир петролейный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
Хлороформ по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
13.3.1.1.3. Проведение анализа
Содержание гуанина, соответствующее определенной оптической плотности, рассчитывают по градуировочному графику.
13.3.1.1.4. Построение градуировочного графика
Гуанин предварительно обрабатывают следующим образом: 5-10 г сырого гуанина разбавляют бензином в соотношении 1:10 и центрифугируют. Центрифугат сливают, а обработку повторяют сначала бензином, а затем смесью бензина с хлороформом.
Очищенный гуанин подсушивают на водяной бане для удаления растворителей, а затем в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре 100-105 °С. Хранят гуанин в склянке с притертой пробкой из темного стекла.
Таблица 12
Количество гуанина в приготовленном растворе, мг/10 см | Количество стандартного раствора гуанина, см | Количество добавляемой щелочи, см |
0,012 | 0,1 | 9,9 |
0,025 | 0,2 | 9,8 |
0,050 | 0,4 | 9,6 |
0,075 | 0,6 | 9,4 |
0,100 | 0,8 | 9,2 |
0,125 | 1,0 | 9,0 |
0,150 | 1,2 | 8,8 |
0,175 | 1,4 | 8,6 |
0,200 | 1,6 | 8,4 |
0,225 | 1,8 | 8,2 |
0,250 | 2,0 | 8,0 |
Хранят серию приготовленных растворов не более 3 сут в темном прохладном месте.
Градуировочный график строят не реже двух раз в год.
13.3.1.1.5. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
13.3.1.2. Определение гуанина в перламутровом препарате, приготовленном с добавлением спирта
Навеску препарата от 0,25 до 0,30 г помещают в предварительно высушенную до постоянной массы бюксу, подсушивают на водяной бане для удаления остатков спирта, а затем в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре 105 °С.
Обработка результатов - по п.13.3.1.1.5.
13.3.1.3. Определение гуанина в перламутровом препарате, приготовленном с добавлением касторового масла
По окончании центрифугирования жидкость сливают, а гуанин подсушивают на водяной бане для удаления спирта, затем в сушильном шкафу до постоянной массы и далее поступают как указано в п.13.3.1.1.3.
13.3.1.4. Обработка результатов - по п.13.3.1.1.5.
13.3.2. Методы определения сырого гуанина в чешуе, жемчужном пате и перламутровом препарате взвешиванием
13.3.2.1. Определение сырого гуанина в жемчужном пате
13.3.2.1.1. Сущность метода
Метод основан на выделении (отмывании) гуанина из жемчужного пата ацетоном, центрифугировании (фильтровании) и определении массы гуанина взвешиванием.
13.3.2.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Шкаф сушильный лабораторный.
Баня водяная.
Центрифуга лабораторная, v=4000 об/мин, по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
13.3.2.1.3. Проведение анализа
Навеску пата массой 3-5 г разбавляют ацетоном в соотношении 1:50, осторожно, тщательно перемешивают и центрифугируют. Центрифугат осторожно сливают. Обработку ацетоном повторяют до тех пор, пока капля центрифугата, нанесенная на фильтровальную бумагу, после испарения не будет оставлять следов лака.
Очищенный от лака гуанин количественно переносят в предварительно высушенную бюксу небольшими порциями ацетона. Бюксу помещают на водяную баню для удаления ацетона, а затем - в сушильный шкаф для высушивания гуанина до постоянной массы.
Вместо центрифугирования выделения гуанина из суспензии можно проводить фильтрованием через предварительно высушенный до постоянной массы фильтр. Осадок на фильтре промывают 5-6 раз ацетоном и высушивают до постоянной массы при 100-105 °С.
13.3.2.1.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
13.3.2.2. Определение сырого гуанина в перламутровом препарате
13.3.2.2.1. Сущность метода
Метод основан на определении разницы между общей массой плотных веществ и белковых примесей взвешиванием.
13.3.2.2.2. Определение плотных веществ в перламутровом препарате, приготовленном с применением этилового спирта
13.3.2.2.2.1. Сущность метода - по п.3.3.1.1.
13.3.2.2.2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный лабораторный.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
13.3.2.2.2.3. Проведение анализа
Навеску препарата от 0,8 до 1,0 г помещают в бюксу, предварительно высушенную до постоянной массы, взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г и высушивают до постоянной массы при температуре 100-105 °С.
13.3.2.2.2.4. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.
Вычисление доводят до первого десятичного знака.
13.3.2.2.3. Определение плотных веществ в перламутровом препарате, приготовленном с применением касторового масла
13.3.2.2.3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении масла, содержащегося в препарате, этиловым спиртом, выделении плотного остатка ацетоном и определении его массы взвешиванием.
13.3.2.2.3.2. Аппаратура, реактивы и материалы - по п.13.3.2.2.2.2 со следующими дополнениями:
Центрифуга лабораторная, по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Пробирки центрифужные по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Бензин авиационный марки Б-70 по ГОСТ 1012.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
13.3.2.2.3.3. Проведение анализа
После центрифугирования в течение 10 мин при 4000 об/мин осторожно сливают жидкость. Обработку препарата спиртом повторяют до тех пор, пока капля центрифугата, нанесенная на фильтровальную бумагу, не будет оставлять следов масла. Осевший на дно центрифужной пробирки плотный остаток препарата количественно переносят небольшими порциями ацетона или бензина в предварительно высушенную до постоянной массы бюксу, помещают ее на водяную баню для удаления растворителя, а затем в сушильный шкаф для высушивания остатка до постоянной массы.
Массовую долю плотных веществ в перламутровом препарате определяют по п.13.3.2.2.2.3 и вычисляют по п.13.3.2.2.2.4.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
13.3.2.2.4. Определение белковых примесей в перламутровом препарате
13.3.2.2.4.1. Сущность метода
Метод основан на экстракции гуанина из перламутрового препарата раствором соляной кислоты, отделении примесей и определении их массы взвешиванием.
13.3.2.2.4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Баня водяная.
Шкаф сушильный лабораторный.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
13.3.2.2.4.3. Проведение анализа
13.3.2.2.4.4. Обработка результатов
13.3.2.2.5. Обработка результатов по определению гуанина в перламутровом препарате
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
13.4. Определение плотного остатка в жемчужном пате
13.4.1. Сущность метода - по п.3.3.1.1.
13.4.2. Аппаратура, материалы и реактивы- по п.13.3.2.2.4.2.
13.4.3. Проведение анализа
Навеску пата массой 1-2 г, помещенную в предварительно высушенную бюксу, высушивают в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре 60-65 °С, а затем до постоянной массы при 100-105 °С.
13.4.4. Обработка результатов
Массовую долю плотного остатка в жемчужном пате определяют по п.13.3.2.2.2.4.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.