ГОСТ 11233-65

Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ПЛАСТМАССЫ

 Методы определения содержания свободного

 аммиака и аммиачных соединений

 Plastics. Methods for the determination of free

 ammonia content and ammonium compounds

ОКСТУ 2209

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.          

Дата введения 1966-01-01

ВНЕСЕН Государственным комитетом химической промышленности при Госплане СССР

УТВЕРЖДЕН Государственным комитетом стандартов, мер и измерительных приборов СССР 19/IV 1965 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.08.84 N 2955 с 01.01.85

Настоящий стандарт распространяется на фенолоформальдегидные формованные изделия и устанавливает качественный и полуколичественный методы определения свободного аммиака и аммиачных соединений.

Сущность качественного метода состоит в определении свободного аммиака и аммиачных соединений, выделяемых измельченным образцом фенолоформальдегидного формованного изделия, универсальной индикаторной бумагой с рН 1-10.

Сущность полуколичественного метода состоит в колориметрическом определении (при помощи реактива Несслера) количества свободного аммиака, содержащегося в дистилляте, отогнанном из щелочного водного экстракта измельченного изделия.

Точность метода находится в пределах ±1,5%*.

 1. КАЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД

1.1. Аппаратура и реактивы

1.1.1 Колба Кн-1-50 по ГОСТ 25336-82.

Бумага индикаторная универсальная с рН 1-10.

Сито с сеткой полутомпаковой N 02 по ГОСТ 6613-73.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1.2. Подготовка к испытанию

1.2.1. Образец изделия измельчают в порошок, при этом следует тщательно следить за тем, чтобы избежать перегрева измельчаемого материала.

Измельченный порошок просеивают через сито с сеткой N 02.

Просеянный порошок немедленно проверяют на содержание свободного аммиака и аммиачных соединений.

 1.3. Проведение испытания

1.3.1. Около 1 г просеянного порошка помещают в колбу, которую быстро закрывают пробкой, при этом между горлом колбы и пробкой помещают полоску универсальной реактивной бумаги, смоченной дистиллированной водой. Реактивная бумага не должна соприкасаться с образцом. После 30-минутной выдержки колбу открывают и внимательно осматривают реактивную бумагу.

В присутствии аммиака реактивная бумага окрашивается в зеленовато-синий цвет.

 2. ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД

2.1. Аппаратура и реактивы

2.1.1. При определении содержания аммиака и аммиачных соединений применяют следующую аппаратуру и реактивы:

цилиндры колориметрические или цилиндры 2-50 по ГОСТ 1770-74;

колба Кн-1-250 по ГОСТ 25336-82;

колба КРН-100 по ГОСТ 25336-82;

колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 2-2-10, 6-2-10, 4-2-1 по ГОСТ 20292-74*;

холодильник ХПТ-3-300 по ГОСТ 25336-82;

аллонж АИ по ГОСТ 25336-82;

воронка по ГОСТ 25336-82;

сито с сеткой полутомпаковой N 02 по ГОСТ 6613-73*;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

калий марганцовокислый по ГОСТ 4527-48, "ч.д.а.";

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-48, "ч.д.а.", 2%-ный раствор;

реактив Несслера по ГОСТ 4517-65;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-62*, 1%-ный раствор;

кислота серная по ГОСТ 4204-48, "х.ч.", 10%-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53, освобожденная от аммиака; готовят следующим образом: к 1 л дистиллированной воды добавляют 5  см

10%-ного водного раствора серной кислоты и подвергают перегонке. Первый отгон в количестве 100-200 см

выливают, а следующие порции по 100  см

проверяют реактивом Несслера на содержание аммиака. При отрицательной реакции чистую воду собирают в приемник;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-60*, стандартный водный раствор; готовят следующим образом: 0,3144 г хлористого аммония, предварительно высушенного при температуре 100-105 °С, взвешивают с точностью до 0,0002 г и помещают в мерную колбу вместимостью 1000  см

, растворяют в дистиллированной воде, хорошо перемешивают и доводят объем до метки (раствор А); 1  см

приготовленного раствора содержит 0,1 мг аммиака.

Из раствора А приготовляют колориметрическую шкалу. Для этого отбирают микропипеткой раствор А в количестве 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0  см

и т.д., вносят в колориметрические цилиндры, добавляют в каждый цилиндр по 2  см

реактива Несслера, доводят дистиллированной водой (свободной от аммиака) до 50  см

и перемешивают.

Полученные растворы содержат следующее количество аммиака: 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 мг и т.д. в 50  см

раствора.

Эти растворы неустойчивы и поэтому пригодны только в течение 1 суток.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Образец фенолоформальдегидного формованного изделия измельчают в порошок, при этом следует тщательно следить за тем, чтобы избежать перегрева измельченного материала.

Измельченный материал просеивают через сито с сеткой N 02.

Просеянный порошок хранят в банке с пришлифованной пробкой не более 1 ч.

2.2.2. В коническую плоскодонную колбу вместимостью 250  см

помещают 5 или 10 г испытуемого порошка, взвешенного с точностью до 0,01 г, заливают десятикратным количеством дистиллированной воды, свободной от аммиака и нагретой до 90-100 °С. Колбу закрывают пробкой и встряхивают для того, чтобы равномерно смочить весь порошок.

Колбу с содержимым оставляют для охлаждения при комнатной температуре в течение 1 ч, периодически встряхивая ее. После охлаждения содержимое колбы профильтровывают без отсоса через фильтр в сухую колбу.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2.3. Проведение испытания

2.3.1. В цилиндр вместимостью 50  см

вносят 23  см

дистиллированной воды, освобожденной от аммиака, и 2  см

реактива Несслера.

2.3.2. 10  см

фильтрата, полученного согласно п.2.2.2 и соответствующего 1 г порошка, пипеткой вносят в колбу Вюрца и добавляют 0,1 г марганцовокислого калия.

Колбу устанавливают на колбонагреватель или газовую горелку, присоединяют к холодильнику, соединенному с алонжем. Алонж вводят в цилиндр с подготовленным раствором, чтобы конец его находился под слоем жидкости.

После того как вся установка будет подготовлена, в колбу Вюрца добавляют 10  см

2%-ного раствора едкого натра, колбу закрывают пробкой, включают колбонагреватель и проводят медленную дистилляцию, регулируя скорость дистилляции нагревом до тех пор, пока уровень жидкости в приемном цилиндре не достигнет 42-45  см

, так как количество отогнанного дистиллята должно быть около 15  см

.

2.3.3. Перед проведением дистилляции нужно очистить аппаратуру от следов аммиака. Это осуществляется путем перегонки в ней дистиллированной воды до тех пор, пока добавление 2  см

реактива Несслера к 50  см

дистиллята не будет вызывать изменение цвета.

2.3.4. После окончания дистилляции цилиндр отделяют от прибора, доводят общий объем раствора до 50  см

, добавляя дистиллированную воду, освобожденную от аммиака.

Содержимое цилиндра взбалтывают, переливают в чистый сухой колориметрический цилиндр и определяют процентное содержание аммиака путем сопоставления с цветом одного из ряда растворов колориметрической шкалы.

Если для приготовления растворов колориметрической шкалы были использованы мерные цилиндры вместимостью 50  см

, то определяют процентное содержание аммиака путем сравнения цвета раствора, полученного в мерном цилиндре, без перенесения его в колориметрический цилиндр.

2.3.5. Если в исследуемом образце содержится аммиака больше, чем в стандартном растворе, то 10  см

фильтрата предварительно нужно разбавить в требуемой пропорции и далее вести определение согласно пп.2.3.2 и 2.3.3.

2.3.1-2.3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свободного аммиака и аммиачных соединений в пересчете на аммиак в процентах (

) вычисляют по формуле

,

где

- масса аммиака в стандартном растворе, соответствующем цвету испытуемого образца, мг;

       

- коэффициент разбавления (если фильтрат разбавлен перед дистилляцией по п.2.3.5);

- масса навески, равная 1 г образца.      

2.4.2. Запись результатов испытания оформляют протоколом, в котором указывают:

наименование изделия и марку материала;

наименование предприятия-изготовителя;

результаты испытания;

дату испытания;

номер настоящего стандарта.

2.4, 2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.3. При проведении анализа необходимо соблюдать правила техники безопасности.