ГОСТ 20841.6-75*

Группа Л99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ

 Метод определения массовой доли хлора

 Silicon organic products.

Method for determination of chlorine mass fraction

ОКСТУ 2209

Дата введения 1976-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. N 1343 срок введения установлен с 01.01.76

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 N 839 срок действия продлен до 01.01.91**

ВЗАМЕН ГОСТ 11825-66

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1980 г., марте 1985 г. (ИУС 3-80, 6-85).

ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.10.90 постановлением Госстандарта СССР от 30.03.90 N 717.

Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает метод количественного определения массовой доли хлора, связанного с кремнием в органохлорсиланах.

Сущность метода состоит во взаимодействии органохлорсилана с этиловым спиртом или водой с образованием соляной кислоты, которую оттитровывают щелочью в присутствии индикатора (метилового красного, фенолфталеина или нейтрального красного).

 1. РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И АППАРАТУРА*

______________

* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 3.     

1.1. Для определения массовой доли хлора применяются:

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт или абсолютированный;

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации

(NaOH или KОН)=0,1 и 0,2 моль/дм

(0,1 и 0,2 н.);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

фенолфталеин (индикатор), раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;

метиловый красный (индикатор), раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;

нейтральный красный (индикатор), раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;

двуокись углерода твердая (сухой лед) по ГОСТ 12162-77 или охлаждающая смесь с температурой минус 40-50 °С;

колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см

;

цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 см

;

стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82, вместимостью не более 50 см

;

бюретка по ГОСТ 20292-74*, исполнения 1 или 3, вместимостью 25 или 50 см

, с ценой наименьшего деления 0,1 см

;

ампулы стеклянные шариковые с прямым или изогнутым капилляром длиной 50-60 мм и шариком диаметром 8-10 мм;

горелка газовая или спиртовка;

весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Перед испытанием ампулы взвешивают (результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака). При определении массовой доли хлора в высококипящих органохлорсиланах взвешенные ампулы нагревают в течение 5-7 с светящимся пламенем газовой горелки или спиртовки, после этого конец прямого капилляра быстро опускают в испытуемый продукт, налитый в стаканчик для взвешивания.

При определении массовой доли хлора в низкокипящих органохлорсиланах конец изогнутого капилляра помещают в стаканчик для взвешивания с испытуемым продуктом, а шарик ампулы - в твердую углекислоту или охлаждающую смесь.

Ампулу наполняют испытуемым органохлорсиланом приблизительно наполовину, затем запаивают и взвешивают (результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака). У ампул с высококипящими органохлорсиланами запаивают конец капилляра, оплавляя его над пламенем; ампулы с низкокипящими органохлорсиланами запаивают "на разрыв" (постепенно оттягивая над пламенем конец капилляра и отрывают его). Оторванный кусочек капилляра взвешивают вместе с ампулой.

Для испытания берут 0,1-0,2 г испытуемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В коническую колбу наливают 10-15 см

этилового спирта (для ди- и трифункциональных органохлорсиланов) или дистиллированной воды (для монофункциональных органохлорсиланов) и помещают туда ампулу с навеской испытуемого продукта. Колбу плотно закрывают резиновой пробкой, сильно встряхивают, разбивая ампулу, и оставляют в покое на 10-15 мин. Затем колбу открывают и измельчают осколки ампулы стеклянной палочкой. Палочку и пробку обмывают 5-10 см

дистиллированной воды в колбу и содержимое ее титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия в присутствии одного из перечисленных выше индикаторов до появления окраски, не исчезающей после прибавления одной избыточной капли щелочи:

метилового красного до желтой окраски;

фенолфталеина до бледно-розовой окраски или

нейтрального красного до янтарно-желтой окраски.

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю хлора

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- концентрация раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, моль/дм

;

- объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см

;

- поправочный коэффициент на титр раствора щелочи;

0,035457 - масса хлора, соответствующая 1 см

раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 1 моль/дм

, г;

- масса навески органохлорсилана, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2

).

4.2. За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероятности

0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).