ГОСТ 29263-91 (ИСО 2174-90) Вещества поверхностно-активные. Метод приготовления воды заданной кальциевой жесткости.

ГОСТ 29263-91

(ИСО 2174-90)

Группа Л29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ

 Метод приготовления воды заданной кальциевой жесткости

 Surface active agents. Preparation of water with known calcium hardness

МКС 71.100.40

ОКСТУ 2409

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН НПО "Синтез ПАВ"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2363

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 2174-90 "Вещества поверхностно-активные. Метод приготовления воды заданной кальциевой жесткости" и полностью ему соответствует

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2004 г.

Настоящий стандарт устанавливает метод приготовления воды заданной кальциевой жесткости, используемой при испытаниях поверхностно-активных веществ и продуктов, содержащих эти вещества.

Систематические исследования показали, что в большинстве испытаний поверхностно-активных веществ в жесткой воде нет существенного различия между кальциевой и магниевой жесткостями, поэтому эти испытания можно проводить с водным раствором хлорида кальция с известной жесткостью.

Применение других ионов, обусловливающих жесткость воды, указывают в протоколе испытания.

 1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Приборы мерные лабораторные, стеклянные. Пипетки, бюретки по ГОСТ 29227, ГОСТ 29251.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.

Посуда и оборудование стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 2. ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В настоящем стандарте употребляются следующие определения:

Жесткость воды - свойство, возникающее вследствие присутствия солей кальция или магния и в особых случаях - солей стронция или бария (или обеих вместе).

Единица измерения жесткости воды

- миллимоль на кубический дециметр (ммоль/дм

). 1 ммоль/дм

кальциевой жесткости соответствует содержанию 40,08 мг ионов кальция в 1 дм

воды.

Эквиваленты для других величин жесткости воды наряду с другими единицами, используемыми в настоящее время для измерения жесткости воды, и соотношения между указанными единицами приведены в приложении.

Примечание. Первоначально жесткость воды оценивали по ее способности к устранению мыльной пены. Это свойство объясняется главным образом наличием кальция или магния, однако соли других металлов, таких как железо, алюминий и марганец, оказывают такое же воздействие, хотя они и редко встречаются в природных водах.

 3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Основной раствор приготовляют растворением соответствующего количества хлорида кальция в воде. Затем определяют в нем содержание кальция комплексонометрическим титрованием динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) (этилендинитрилтетрауксусной кислоты (ЭДТА)) с использованием смеси эриохрома черного Т (протравного черного П) и метилового красного в качестве индикатора.

Растворы требуемой жесткости готовят разбавлением соответствующих объемов основного раствора.

 4. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Все реактивы должны быть химически чистыми, а используемая вода - дистиллированной или водой эквивалентной чистоты.

Кальций хлористый 2-водный (

) по ТУ 6-09-5077*.

При отсутствии дигидрата берут эквивалентное количество безводного хлористого кальция или другого гидрата.

Аммиак по ГОСТ 3760, раствор.

Предупреждение: соблюдать инструкции техники безопасности, касающиеся работы с ядовитыми веществами.

57 см

раствора аммиака (

=0,90 г/см

) и 1 г цианида калия разбавляют водой до 100 см

.

Раствор цианида калия можно разрушить путем обработки гипохлоридом калия и перекисью водорода.

Динатриевая соль ЭДТА (

) по ГОСТ 10652, титрованный раствор молярной концентрации

0,05 моль/дм

.

18,612 г динатриевой соли ЭДТА дигидрата растворяют в воде и разбавляют до 1 дм

в мерной колбе. 1 см

такого стабильного раствора эквивалентен 0,05 ммоль, т.е. 2,004 мг ионов кальция.

4.1. Смесь индикаторов

4.1.1. Приготовление магниево-натриевой соли ЭДТА (

), гексагидрата

18,6 г динатриевой соли ЭДТА дигидрата растворяют в 75 см

очень горячей воды.

К полученному раствору добавляют 12,3 г сернокислого магния 7-водного по ГОСТ 4523, растворенного в 25 см

очень горячей воды.

После тщательного перемешивания двух растворов смесь закрывают и охлаждают. Плавающий сверху слой сливают и остаток трижды промывают холодной водой, каждый раз сливая промывные воды.

Кристаллы промывают водой через воронку Бюхнера и высушивают в эксикаторе при пониженном давлении или в печи при температуре 85 °С.

4.1.2. Приготовление смеси индикаторов

200 мг эриохрома черного Т и 37 мг метилового красного по ТУ 6-09-5169 измельчают вместе с 50 г хлористого аммония. К ним добавляют 750 г хлористого аммония по ГОСТ 3773 и 10 г магниево-натриевой соли ЭДТА (

) гексагидрата, затем измельчают до получения однородной смеси.

Смесь индикаторов хранят в стеклянной бутыли с притертой стеклянной пробкой.

Примечание. В связи с нестабильностью растворов эриохрома черного Т приготовленную смесь индикаторов хранят в виде сухого порошка. Порошок используют вместе с хлористым аммонием, который вступает во взаимодействие с ионами магния.

Наличие магниево-натриевой соли ЭДТА дает возможность индикатору взаимодействовать с ионами кальция, а содержащийся в нем метиловый красный способствует изменению окраски в конце титрования.

Вместо смеси индикаторов можно использовать индикаторы в таблетках, при этом окраска меняется от красной до зеленой, а в конце титрования становится серой.

 5. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура и

Колба мерная вместимостью 250 см

и 1000 см

по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 25 и 50 см

по ГОСТ 29227.

Бутыль из темно-желтого стекла со стеклянной пробкой вместимостью 5 дм

.

Колба коническая вместимостью 250 см

по ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью 50 см

по ГОСТ 29251.

Весы аналитические.

 6. МЕТОДИКА ИСПЫТАНИЯ

6.1. Приготовление основного раствора

220,5 г дигидрата хлористого кальция растворяют в воде, разбавляют до 5 дм

и хранят в бутыли.

Из полученного раствора, содержащего приблизительно 300 ммоль ионов кальция в 1 дм

, можно приготовить воду требуемой жесткости.

6.2. Определение массовой доли кальция в основном растворе

Пипеткой берут 50 см

основного раствора, приготовленного по п.6.1, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см

и разбавляют водой до метки.

25 см

полученного раствора пипеткой переносят в коническую колбу. Раствор разбавляют 100 см

воды, добавляют 4 см

раствора аммиака цилиндром и 0,3 г смеси индикаторов (п.4.1). Смесь нагревают приблизительно до 40 °С и титруют раствором

до зеленой окраски.

Массовую концентрацию кальция (

) в основном растворе, выраженную в миллимолях ионов кальция на дециметр кубический, вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора

, израсходованный на титрование, см

;

0,05 - фактическая концентрация раствора, выраженная в моль/дм

.

6.3. Приготовление воды заданной кальциевой жесткости

Объем основного раствора

, см

, необходимого для приготовления объема раствора заданной кальциевой жесткости, вычисляют по формуле

,

где

- объем воды заданной кальциевой жесткости, см

;

- жесткость основного раствора (п.6.2) в см

ионов кальция на дм

;

- требуемая жесткость раствора объемом

, в см

ионов кальция на дм

.

Объем

выбирают в соответствии с номинальной вместимостью мерной колбы с таким расчетом, чтобы

был больше 10 и меньше 50 см

. Бюретку наполняют основным раствором (п.6.1).

Вычисленный объем

основного раствора, измеренный с точностью до 0,1 см

, переносят в мерную колбу вместимостью

и доливают до метки водой.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ЕДИНИЦЫ ПЕРЕСЧЕТА ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ

Наименование единиц	Расшифрованное понятие	Обозна- чение	Коэффициенты пересчета
					, °	мг/кг
							°C	°a	°f
Миллимоль на дециметр кубический	1 ммоль ионов кальция ( ) в 1 дм воды		1	2,000	5,800	100	7,020	5,8500	10,00
Миллиэквивалент на дециметр кубический	20,04 мг ионов кальция ( ) на 1 дм воды		0,500	1	2,800	50	3,510	2,9250	5,00
1 немецкая единица жесткости	10 мг окиси кальция ( ) на 1 дм воды	°	0,178	0,357	1	17,8	1,250	1,0440	1,78
Миллиграмм на килограмм	1 мг карбоната кальция ( ) на 1 дм воды	мг/кг	0,010	0,020	0,056	1	0,070	0,0585	0,10
Английский градус жесткости	1 гран в 1 галлоне воды	°С	0,142	0,285	0,798	14,3	1	0,8290	1,43
Американский градус жесткости	1 гран в 1 галлоне воды	°a	0,171	0,342	0,958	17,1	1,200	1	1,71
Французский градус жесткости	1 моль (100 г) в 10 м воды	°f	0,100	0,200	0,560	10,0	0,702	0,5850	1
________________ Часто вместо единицы миллиграмм на килограмм допускается использовать единицу "часть на миллион" (ppm).   Гран (grain) =0,065 г. Английский галлон воды равен 4,54 дм .   Американский галлон воды - 3,78 л.