ГОСТ 10671.3-2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 РЕАКТИВЫ

 Методы определения примеси нитритов

 Reagents. Methods for determination of nitrites impurity

МКС 71.040.30

Дата введения 2018-01-01

 Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены

ГОСТ 1.0  "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и

ГОСТ 1.2  "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

4

Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 ноября 2016 г. N 1617-ст  межгосударственный стандарт ГОСТ 10671.3-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 ВЗАМЕН

ГОСТ 10671.3-74

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси нитритов, при их массе в навеске анализируемого реактива в пределах от 0,0005 до 0,0200 мг:

- визуально-колориметрический;

- фотометрический.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 199  Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770  (ИСO 1042-83, ИСO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118  Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4197  Реактивы. Натрий азотисто-кислый. Технические условия

ГОСТ 4212  Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4328  Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4517  Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 5821  Реактивы. Кислота сульфаниловая. Технические условия

ГОСТ 6709 * Вода дистиллированная. Технические условия

_____________________

* В Российской Федерации действует

ГОСТ Р 58144-2018 .

ГОСТ 10671.0  Реактивы. Общие требования к методам анализа примесей анионов

ГОСТ 20015  Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 25336  Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227  (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

      3 Сущность методов

3.1 Методы основаны на образовании красно-фиолетового азосоединения при взаимодействии 1-нафтиламина и сульфаниловой кислоты с нитрит-ионами.

      4 Общие требования

4.1 Общие требования к методам анализа - по

ГОСТ 10671.0 .

4.2 Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.

4.3 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже, указанных в настоящем стандарте.

      5 Визуально-колориметрический метод

5.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Цилиндры 2-50-2 по

ГОСТ 1770 .

Пипетка 1(2)-1(2)-1-1(2) по

ГОСТ 29227 .

Раствор массовой концентрации нитрит-ионов

1 мг/см

готовят по

ГОСТ 4212

. Соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации 0,01 и 0,001 мг/см

. Растворы пригодны в течение недели.

Реактив Грисса готовят по

ГОСТ 4517 .

5.2 Проведение анализа

40 см

нейтрального анализируемого раствора помещают в цилиндр и прибавляют пипеткой 1 см

реактива Грисса.

Наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же количестве: массу

, указанную в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив, и 1 см

раствора реактива Грисса.

При определении готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси нитрит-ионов соответствует норме, во втором - составляет половину нормы, в третьем - две нормы. Если масса нитрит-ионов в растворах сравнения (0,5 нормы или 2 нормы) не укладывается в пределы, установленные в разделе 1, то эти растворы не готовят. Для минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной - третий.

      6 Фотометрический метод

6.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Колбы 2-50(100, 1000)-2 по

ГОСТ 1770 .

Колба Кн-2-100-18 ТХС по

ГОСТ 25336 .

Пипетки 1(2)-1(2)-1-1(2, 5, 10) по

ГОСТ 29227 .

Вода дистиллированная по

ГОСТ 6709 .

Кислота соляная по

ГОСТ 3118 .

Кислота сульфаниловая по

ГОСТ 5821

; раствор готовят следующим образом: 0,60 г сульфаниловой кислоты растворяют в 70 см

горячей воды. К охлажденному раствору прибавляют 20 см

соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 100 см

и перемешивают.

Натрий азотистокислый по

ГОСТ 4197 .

Натрия гидроокись по

ГОСТ 4328 .

Натрий уксуснокислый 3-водный по

ГОСТ 199 , раствор с массовой долей 25%.

1-нафтиламин, раствор готовят следующим образом: 0,60 г 1-нафтиламина растворяют в воде, содержащей 1,4 см

соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 100 см

и перемешивают. Раствор должен быть бесцветным; допускается слабая опалесценция, которая при разбавлении водой 1:40 должна исчезнуть. Раствор устойчив при комнатной температуре в течение 7 сут при хранении в защищенном от света месте.

Если раствор потемнеет в процессе приготовления, то он непригоден для использования.

Раствор массовой концентрации нитрит-ионов

1 мг/см

готовят следующим образом: 1,500 г азотистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, растворяют в воде, прибавляют 1 см

хлороформа, 0,20 г гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации 0,01 и 0,001 мг/см

. Применяют в течение недели.

Хлороформ по

ГОСТ 20015 , очищенный.

6.2 Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см

каждая переносят требуемое количество растворов с массовой концентрацией 0,01 и 0,001 мг/см

таким образом, чтобы в колбах содержалось 0,0005; 0,002; 0,005; 0,010; 0,015 и 0,020 мг

, доводят объемы растворов водой до 40 см

и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий

.

В каждый раствор прибавляют 1 см

раствора сульфаниловой кислоты, перемешивают, через 5 мин прибавляют 1 см

раствора 1-нафтиламина, 1 см

раствора уксуснокислого натрия и снова перемешивают. Объемы растворов доводят водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны 500-540 нм (

520 нм). При определении нитрит-ионов в пределах от 0,0005 до 0,0020 мг применяют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм, при определении нитрит-ионов в пределах от 0,002 до 0,020 мг - 20 мм.

По полученным данным строят градуировочные графики.

6.3 Проведение анализа

40 см

бесцветного нейтрального анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

(с меткой на 50 см

), прибавляют пипеткой 1 см

раствора сульфаниловой кислоты, перемешивают и через 5 мин прибавляют 1 см

раствора 1-нафтиламина, 1 см

раствора уксуснокислого натрия и перемешивают (рН-раствора в пределах от 2,0 до 2,5, проба на вынос по универсальной индикаторной бумаге). Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу

в анализируемом реактиве.

Окраска устойчива в течение 3 ч.

6.4 Обработка результатов

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение

, указанное в таблице 1.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа

при доверительной вероятности

0,95 приведена в таблице 1.

Таблица 1

Найденная масса нитрит-ионов, кг*						, мг	, %
От	0,0005	до	0,001			15	±25
Св.	0,001	"	0,002	включ.		15	±15
"	0,002	"	0,020	"		10	±10