ГОСТ 10671.3-2016 Реактивы. Методы определения примеси нитритов.

   

ГОСТ 10671.3-2016

 

      

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

 РЕАКТИВЫ

 

 Методы определения примеси нитритов

 

 Reagents. Methods for determination of nitrites impurity

МКС 71.040.30

Дата введения 2018-01-01

 

      

     

 

 Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены

ГОСТ 1.0  "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и

ГОСТ 1.2  "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

 

Сведения о стандарте

 

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")

 

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

 

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

 

За принятие проголосовали:

 

 

 

 

Краткое наименование страны по

МК (ИСО 3166) 004-97  

Код страны по

 

МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

 

4

Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 ноября 2016 г. N 1617-ст  межгосударственный стандарт ГОСТ 10671.3-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

 

5 ВЗАМЕН

ГОСТ 10671.3-74

 

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2019 г.

 

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

 

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

 

 

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси нитритов, при их массе в навеске анализируемого реактива в пределах от 0,0005 до 0,0200 мг:

 

- визуально-колориметрический;

 

- фотометрический.

 

 

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

 

ГОСТ 199  Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

 

ГОСТ 1770  (ИСO 1042-83, ИСO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

 

ГОСТ 3118  Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

 

ГОСТ 4197  Реактивы. Натрий азотисто-кислый. Технические условия

 

ГОСТ 4212  Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

 

ГОСТ 4328  Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

 

ГОСТ 4517  Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 5821  Реактивы. Кислота сульфаниловая. Технические условия

 

ГОСТ 6709 * Вода дистиллированная. Технические условия

_____________________

* В Российской Федерации действует

ГОСТ Р 58144-2018 .

 

ГОСТ 10671.0  Реактивы. Общие требования к методам анализа примесей анионов

 

ГОСТ 20015  Хлороформ. Технические условия

 

ГОСТ 25336  Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

 

ГОСТ 29227  (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

        

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

 

 

      3 Сущность методов

3.1 Методы основаны на образовании красно-фиолетового азосоединения при взаимодействии 1-нафтиламина и сульфаниловой кислоты с нитрит-ионами.

 

 

      4 Общие требования

4.1 Общие требования к методам анализа - по

ГОСТ 10671.0 .

 

4.2 Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.

 

4.3 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже, указанных в настоящем стандарте.

 

 

      5 Визуально-колориметрический метод

           

5.1 Аппаратура, реактивы и растворы

 

Цилиндры 2-50-2 по

ГОСТ 1770 .

 

Пипетка 1(2)-1(2)-1-1(2) по

ГОСТ 29227 .

 

Раствор массовой концентрации нитрит-ионов
1 мг/см
готовят по
 

ГОСТ 4212
. Соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации 0,01 и 0,001 мг/см
. Растворы пригодны в течение недели.
 

Реактив Грисса готовят по

ГОСТ 4517 .

 

5.2 Проведение анализа

 

40 см
нейтрального анализируемого раствора помещают в цилиндр и прибавляют пипеткой 1 см
реактива Грисса.
 
Наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же количестве: массу
, указанную в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив, и 1 см
раствора реактива Грисса.
 

При определении готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси нитрит-ионов соответствует норме, во втором - составляет половину нормы, в третьем - две нормы. Если масса нитрит-ионов в растворах сравнения (0,5 нормы или 2 нормы) не укладывается в пределы, установленные в разделе 1, то эти растворы не готовят. Для минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной - третий.

 

      6 Фотометрический метод

          

6.1 Аппаратура, реактивы и растворы

 

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

 

Колбы 2-50(100, 1000)-2 по

ГОСТ 1770 .

 

Колба Кн-2-100-18 ТХС по

ГОСТ 25336 .

 

Пипетки 1(2)-1(2)-1-1(2, 5, 10) по

ГОСТ 29227 .

 

Вода дистиллированная по

ГОСТ 6709 .

 

Кислота соляная по

ГОСТ 3118 .

 

Кислота сульфаниловая по

ГОСТ 5821
; раствор готовят следующим образом: 0,60 г сульфаниловой кислоты растворяют в 70 см
горячей воды. К охлажденному раствору прибавляют 20 см
соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 100 см
и перемешивают.
 

Натрий азотистокислый по

ГОСТ 4197 .

 

Натрия гидроокись по

ГОСТ 4328 .

 

Натрий уксуснокислый 3-водный по

ГОСТ 199 , раствор с массовой долей 25%.

 

1-нафтиламин, раствор готовят следующим образом: 0,60 г 1-нафтиламина растворяют в воде, содержащей 1,4 см
соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 100 см
и перемешивают. Раствор должен быть бесцветным; допускается слабая опалесценция, которая при разбавлении водой 1:40 должна исчезнуть. Раствор устойчив при комнатной температуре в течение 7 сут при хранении в защищенном от света месте.
 

Если раствор потемнеет в процессе приготовления, то он непригоден для использования.

 

Раствор массовой концентрации нитрит-ионов
1 мг/см
готовят следующим образом: 1,500 г азотистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, растворяют в воде, прибавляют 1 см
хлороформа, 0,20 г гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
 
Соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации 0,01 и 0,001 мг/см
. Применяют в течение недели.
 

Хлороформ по

ГОСТ 20015 , очищенный.

 

6.2 Построение градуировочного графика

 

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см
каждая переносят требуемое количество растворов с массовой концентрацией 0,01 и 0,001 мг/см
таким образом, чтобы в колбах содержалось 0,0005; 0,002; 0,005; 0,010; 0,015 и 0,020 мг
, доводят объемы растворов водой до 40 см
и перемешивают.
 
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий
.
 
В каждый раствор прибавляют 1 см
раствора сульфаниловой кислоты, перемешивают, через 5 мин прибавляют 1 см
раствора 1-нафтиламина, 1 см
раствора уксуснокислого натрия и снова перемешивают. Объемы растворов доводят водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны 500-540 нм (
520 нм). При определении нитрит-ионов в пределах от 0,0005 до 0,0020 мг применяют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм, при определении нитрит-ионов в пределах от 0,002 до 0,020 мг - 20 мм.
 

По полученным данным строят градуировочные графики.

 

6.3 Проведение анализа

 

40 см
бесцветного нейтрального анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
(с меткой на 50 см
), прибавляют пипеткой 1 см
раствора сульфаниловой кислоты, перемешивают и через 5 мин прибавляют 1 см
раствора 1-нафтиламина, 1 см
раствора уксуснокислого натрия и перемешивают (рН-раствора в пределах от 2,0 до 2,5, проба на вынос по универсальной индикаторной бумаге). Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу
в анализируемом реактиве.
 

Окраска устойчива в течение 3 ч.

 

6.4 Обработка результатов

 

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение
, указанное в таблице 1.
 

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа
при доверительной вероятности
0,95 приведена в таблице 1.
 

Таблица 1

 

 

 

 

 

 

 

 

Найденная масса нитрит-ионов, кг*

, мг
 
, %
 

От

0,0005

до

0,001

 

 

 

15

±25

Св.

0,001

"

0,002

включ.

 

 

15

±15

"

0,002

"

0,020

"

 

 

10

±10

 

___________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.    

           

           

 

 

УДК 54-41:543.06:006.354

МКС 71.040.30

 

Ключевые слова: реактивы, методы анализа, определение нитритов

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: Стандартинформ, 2019

Вверх