Отраслевой стандарт ОСТ 95 10351-2001 Отраслевая система обеспечения единства измерений. Общие требования к методикам выполнения измерений.

Отраслевой стандарт ОСТ 95 10351-2001 Отраслевая система обеспечения единства измерений. Общие требования к методикам выполнения измерений.

ОСТ 95 10351-2001

Группа Т80

СТАНДАРТ ОТРАСЛИ

Отраслевая система обеспечения единства измерений

Общие требования к методикам выполнения измерений

Дата введения 2001-11-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным научным центром Российской Федерации Всероссийским научно-исследовательским институтом неорганических материалов имени академика А.А.Бочвара

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Министра Минатома России N 461 от 20 августа 2001 г.

3 В настоящем стандарте реализованы нормы Закона Российской Федерации "Об обеспечении единства измерений"

4 ВЗАМЕН ОСТ 95 10351-88.

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методикам выполнения измерений (далее - МВИ), классификацию их в зависимости от сферы применения и характера получаемой информации об определяемой характеристике (параметре), способы нормирования и представления метрологических характеристик МВИ, правила представления результатов измерений, испытаний и измерительного контроля.

1.2 Стандарт распространяется на МВИ, применяющиеся на предприятиях отрасли при:

- контроле показателей качества продукции (сырья, полуфабрикатов, веществ, материалов и изделий) в процессе ее производства, выпуска, приемки, хранения, переработки и утилизации;

- контроле параметров технологических процессов;

- контроле объектов окружающей среды;

- дореакторных, реакторных и послереакторных исследованиях материалов и изделий, если результаты измерений используют в расчетах характеристик надежности, долговечности и работоспособности ядерных реакторов;

- получении стандартных справочных данных о составе и свойствах веществ и материалов;

- учете и контроле ядерных материалов;

- аттестации стандартных образцов состава и свойств веществ, материалов и изделий;

- контроле объектов промышленной санитарии;

- дозиметрическом и радиационном контроле;

- производстве изыскательских геодезических и гидрометеорологических работ.

1.3 Стандарт не распространяется на методики, характеристики погрешности измерений которых определяют в процессе или после их применения.

2 Нормативные ссылки

2.1 В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2.601-95 Эксплуатационные документы.

ГОСТ Р 8.563-96 ГСИ. Методики выполнения измерений.

ГОСТ Р 8.568-97 ГСИ. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения.

ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Общие положения.

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.

ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

ГОСТ 12.2.007.0-75 ССБТ. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 21130-75 Изделия электротехнические. Зажимы заземляющие и знаки заземления. Конструкция и размеры.

ОСТ 95 10289-98* ОСОЕИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.

ОСТ 95 10353-88 ОСОЕИ. Порядок вычисления и сопоставления результатов анализа проб веществ и материалов.

ОСТ 95 10430-90 ОСОЕИ. Порядок проведения метрологической аттестации методик анализа и методик выполнения измерений состава и свойств веществ и материалов.

ОСТ 95 10542-98 ОСОЕИ. Контроль химических реактивов.

3 Определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 Контроль образца продукции - проверка соответствия образца установленным требованиям (в т.ч. к техническим и потребительским свойствам), включающая принятие решения об отнесении образца к одной из двух или более групп, например, к группе годных или группе дефектных образцов.

3.2 Измерительный контроль образца продукции - контроль, при котором решение об отнесении образца к одной из групп принимается путем измерения (или измерительного преобразования) контролируемого параметра и его сравнения с заранее установленными значениями - границами поля контрольного допуска.

Примечание - Имеются также виды контроля образца продукции, не требующие проведения измерений:

- допусковый (пороговый) контроль образца продукции - контроль, при котором решение об отнесении образца к одной из групп принимается путем непосредственного сравнения контролируемого параметра с границами поля контрольного допуска без проведения измерения. Пример - контроль размера изделия с помощью проходного калибра.

- качественный контроль - контроль, при котором решение об отнесении образца к одной из групп принимается без проведения измерения, путем качественного (например, визуального) сравнения контролируемого образца с образцами, заведомо принадлежащими к определенным группам, например, заведомо годным и с заведомо дефектным образцом. Пример - сравнение с образцами внешнего вида изделия.

3.3 Испытание образца (пробы) продукции - измерение фактического значения характеристики (параметра) образца (пробы) при заданных значениях параметров испытательного воздействия и (или) параметров условий, в которых испытывается образец (далее - параметров условий испытаний).

Примечание - Имеется также вид испытаний образца продукции, не требующий проведения измерений, - качественные испытания. Этот вид испытаний включает воздействие заданных условий на образец, но не включает определения числового значения характеристики образца, а включает лишь качественный контроль. Пример - сравнение образцов продукции после проведения коррозионных испытаний с образцами внешнего вида.

3.4 МВИ - совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений (испытаний) с известной погрешностью, или результатов контроля с известной достоверностью.

3.5 Методика выполнения измерений при испытаниях (МВИс) - вид МВИ, обеспечивающей получение результатов испытаний образца (пробы) с известной погрешностью.

3.6 Методика выполнения измерений при измерительном контроле (МВИк) - вид МВИ, обеспечивающей получение результатов измерительного контроля образца (пробы) с известной погрешностью и (или) достоверностью.

Примечание - Поскольку методики допускового и качественного контроля и методики качественных испытаний не включают измерительных процедур, они не попадают под определение МВИ (3.4) и не требуют метрологической аттестации (приложение А).

3.7 Методика количественного химического анализа (МКХА) - вид МВИ, обеспечивающей получение результатов измерений величин, характеризующих химический состав исследуемого (анализируемого) объекта. Для МКХА наряду с терминами "измерение", "результат измерения" допускается применение терминов "анализ", "результат анализа".

3.8 Показатели качества измерений - точность, правильность, воспроизводимость, сходимость измерений.

3.9 Точность измерений - показатель качества измерений, отражающий близость результатов измерений к истинным значениям. Чем меньше общая погрешность результатов измерений, тем выше точность.

3.10 Правильность измерений - показатель качества измерений, отражающий близость к нулю систематической составляющей погрешности.

3.11 Воспроизводимость измерений - показатель качества измерений, отражающий близость друг к другу значений результатов измерений одной и той же величины, по одной и той же методике, в различных условиях измерений (разное время, разные экземпляры средств измерений, разные исполнители и т.д.).

3.12 Сходимость измерений - показатель качества измерений, отражающий близость друг к другу значений результатов измерений, полученных на одном и том же образце (пробе) или однородных образцах в одинаковых условиях (практически в одно и то же время, на одном средстве измерений).

3.13 Проба - часть анализируемого объекта, отобранная для проведения измерений (анализа).

3.14 Навеска (аликвота) - часть пробы, используемая при выполнении одного определения.

3.15 Параллельные определения - многократное проведение в условиях сходимости всей совокупности операций (включая операции подготовки образца (навески) к измерению), предусмотренных МВИ, заканчивающееся вычислением результата.

3.16 Параллельные наблюдения - многократное проведение части операций, предусмотренных МВИ, за исключением операций подготовки образца (навески) к измерению, заканчивающейся нахождением значения выходного сигнала.

3.17 Выходной (аналитический) сигнал - физическая величина, получаемая на выходе применяемого в МВИ измерительного прибора (преобразователя, установки, системы), и связанная однозначной зависимостью с измеряемой величиной.

3.18 Регламентация МВИ - оформление и утверждение в установленном порядке документа, регламентирующего МВИ. Стандартизация МВИ - регламентация МВИ в виде стандарта. Документ, регламентирующий МВИ, далее также обозначается аббревиатурой МВИ.

3.19 Аттестация МВИ - процедура установления и подтверждения соответствия МВИ предъявляемым к ней метрологическим требованиям, включающая экспериментальное и (или) теоретическое исследование и оценивание метрологических характеристик МВИ, и завершающаяся оформлением официального документа (свидетельства о метрологической аттестации).

4 Классификация МВИ

4.1 В зависимости от уровня утверждения МВИ подразделяются на МВИ государственного уровня, МВИ отраслевого уровня, МВИ уровня предприятия.

МВИ отраслевого уровня оформляют в виде отраслевого стандарта, отраслевой инструкции или приложений к техническим условиям.

МВИ уровня предприятия оформляют в виде стандарта предприятия, инструкции предприятия, технологической инструкции и т.п.

4.2 В зависимости от степени распространения на различные объекты и (или) различные условия измерений (испытаний, контроля), МВИ могут подразделяться на типовые и рабочие МВИ.

4.2.1 Если операции и правила выполнения измерений (испытаний, контроля) аналогичны для различных (но однотипных) объектов измерений и (или) различных (но близких) условий измерений (испытаний, контроля) и для нескольких предприятий отрасли, то целесообразной является разработка МВИ отраслевого уровня, регламентирующей общие правила для всех объектов и (или) условий. Такая МВИ называется типовой МВИ. Типовую МВИ оформляют в виде отраслевого стандарта или отраслевой инструкции. Метрологические характеристики типовой МВИ отражают достигнутый минимальный уровень метрологического обеспечения и технического оснащения лабораторий и предприятий отрасли. В типовой МВИ могут быть регламентированы требования к рабочим МВИ и методика аттестации рабочих МВИ.

4.2.2 В развитие типовой МВИ могут быть разработаны рабочие МВИ, описывающие особенности выполнения измерений (испытаний, контроля) для конкретного объекта и (или) конкретных условий (например, для условий конкретного предприятия), а также включающие соответствующие метрологические характеристики и нормативы контроля точности измерений. Рабочую МВИ оформляют в виде отраслевой инструкции, приложения к техническим условиям или документа предприятия. Метрологические характеристики рабочей МВИ не могут быть хуже метрологических характеристик типовой МВИ.

Примечание - Термин "рабочая МВИ" имеет смысл только во взаимосвязи с термином "типовая МВИ" и не употребляется, если для данной МВИ существует типовой МВИ.

4.3 В зависимости от характера получаемой информации об образце продукции, и, как следствие, от особенностей нормирования и определения метрологических характеристик, общее понятие МВИ включает также методику выполнения измерений при испытаниях (МВИс) и методики выполнения измерений при измерительном контроле (МВИк). Отличительные признаки и классификация этих видов МВИ приведены в приложении Б.

5 Нормируемые метрологические характеристики МВИ

5.1 Обоснование изложенных в настоящем разделе положений по нормированию метрологических характеристик МВИ описано в приложении В.

5.2 Метрологические характеристики МВИ, не относящихся к МВИс.....* МВИк

5.2.1 Метрологические характеристики МВИ представляют собой характеристики погрешности измерений в заданном диапазоне значений измеряемой величины.

5.2.2 Характеристиками погрешности измерений являются:

- границы суммарной погрешности измерений

для заданной доверительной вероятности

(доверительные границы);

- наибольшее возможное значение среднего квадратического отклонения

или доверительные границы

части случайной составляющей погрешности, характеризующей сходимость измерений;

- доверительные границы неисключенной систематической составляющей погрешности

Примечание - Далее доверительные границы характеристик погрешности обозначены одним символом и без знака доверительной вероятности, например, "

" вместо "

5.2.3 Для МВИ нормируют следующие характеристики погрешности:

;

нормируют, если МВИ предусматривает проведение нескольких параллельных определений;

- вместо

допускается нормировать

в случаях: если количество параллельных определений заранее оговорено; если величина

не имеет смысла, например, в случае дискретных распределений;

- если нормируют

или

, то нормируют и

5.3 Метрологические характеристики МВИс

5.3.1 Метрологические характеристики МВИс представляют собой характеристики погрешности результатов испытаний в заданном диапазоне значений измеряемой величины.

5.3.2 Характеристиками погрешности испытаний являются:

- границы суммарной погрешности результатов испытаний

для заранее заданной доверительной вероятности

(доверительные границы);

- наибольшее возможное значение среднего квадратического отклонения

или доверительные границы

составляющей погрешности, характеризующей сходимость результатов испытаний;

- доверительные границы составляющей погрешности, характеризующей воспроизводимость результатов испытаний

5.3.3 Для МВИс нормируют следующие характеристики погрешности:

;

нормируют, если МВИс предусматривает проведение нескольких параллельных определений или проведение испытаний нескольких однородных образцов в условиях сходимости;

- вместо

допускается нормировать

в случаях: если количество параллельных определений заранее оговорено; если величина

не имеет смысла, например, в случае дискретных распределений;

- если нормируют

или

, то нормируют и

;

- если МВИс предусматривает испытания нескольких образцов в условиях сходимости, то допускается вместо

нормировать доверительные границы двух ее составляющих:

- доверительные границы составляющей погрешности, обусловленной разбросом условий испытаний при их повторении;

- доверительные границы составляющей погрешности измерений, обусловленной факторами, не зависящими от условий испытаний (например, погрешности средств измерений).

5.4 Метрологические характеристики МВИк

5.4.1 Метрологические характеристики МВИк представляют собой или характеристики погрешности измерительного контроля или показатели достоверности контроля - вероятности неверного отнесения

. Определения, относящиеся к взаимосвязи характеристик погрешности измерительного контроля и показателей достоверности контроля, приведены в приложении Г.

5.4.2 Характеристиками погрешности измерительного контроля являются:

- границы суммарной погрешности измерительного контроля

для заданной доверительной вероятности

(доверительные границы);

- наибольшее возможное значение среднего квадратического отклонения

или доверительные границы

части случайной составляющей погрешности, характеризующей сходимость измерений при измерительном контроле;

- доверительные границы неисключенной систематической составляющей погрешности

5.4.3 Для МВИк измерительного типа нормируют характеристики погрешности измерительного контроля.

5.4.4 Для МВИк измерительно-преобразовательного типа нормируют характеристики погрешности измерительного контроля, выраженные в единицах контролируемой величины, или вероятности неверного отнесения

с указанием параметров методики контроля по приложению Г.

5.4.5 Для МВИк альтернативного типа нормируют вероятности неверного отнесения

с указанием параметров методики контроля.

5.4.6 Характеристики погрешности измерительного контроля нормируют аналогично 5.2.3.

5.4.7 Характеристики погрешности измерительного контроля достаточно нормировать в интервале от границы зоны риска изготовителя до границ поля допуска.

5.4.8 Если определение

при метрологической аттестации МВИк связано со значительными техническими трудностями, допускается нормировать только

5.4.9 Вместо

допускается нормировать величину

, характеризующую вероятность обнаружения дефектного образца.

5.5 Представление приписанных характеристик погрешности и показателей достоверности

5.5.1 При указании приписанных характеристик погрешности и показателей достоверности в тексте МВИ и свидетельстве о метрологической аттестации МВИ указывают совокупность условий, для которых принятые характеристики действительны. В состав условий могут входить диапазон измеряемой величины, типоразмеры изделий, диапазоны значений всех величин, существенно влияющих на погрешность и т.д. Если характеристики погрешности или показателей достоверности различны для различных условий (например, в разных диапазонах), их указывают для каждой группы условий (например, для каждого диапазона).

5.5.2 Характеристики погрешности указывают:

- в абсолютной форме (в единицах измеряемой величины);

- в относительной форме (в процентах, относительных долях),

относительную погрешность обозначают как

;

- в виде функциональной зависимости от результата измерения, например,

, или

, где

- результат измерения.

5.5.3 При указании интервальных характеристик погрешности

указывают верхнюю и нижнюю границы доверительного интервала и доверительную вероятность

(не менее 0,95). Если доверительные границы характеристики погрешности симметричны, их приводят со знаком "

±",

например,

±0,008

г/см

0,95;

±0,05%,

0,95 .

5.5.4 При указании точечной характеристики погрешности

возможны следующие формы записи: "наибольшее возможное значение среднего квадратического отклонения результатов измерений - 0,015 мкм" или "среднее квадратическое отклонение результатов измерений - не более 0,015 мкм". При указании среднего квадратического отклонения, выраженного в относительной форме, используют форму записи "относительное среднее квадратическое отклонение".

5.5.5 Числовое значение характеристик погрешности, выраженных в абсолютной форме, округляют до одной или двух значащих цифр. Если первая значащая цифра характеристики погрешности 1 или 2, то должна присутствовать и вторая значащая цифра от 0 до 9, например, 0,20 г/см

, 0,0014 мм. Если первая значащая цифра характеристики погрешности 3 или 4, то должна присутствовать и вторая значащая цифра - 0 или 5, например, 0,35 г/см

, 0,0040 мм. Если первая значащая цифра характеристики погрешности больше 4, то вторая значащая цифра должна отсутствовать, например, 0,5 г/см

, 6 мг/дм

. Полученное при метрологической аттестации значение характеристики погрешности округляют в большую сторону, например, 0,32 г/см

0,35 г/см

, а не 0,32 г/см

0,30 г/см

В числовом значении характеристики погрешности, выраженной в относительной форме, а также в значениях коэффициентов, определяющих функциональную зависимость характеристики погрешности (5.5.2), количество значащих цифр может быть равно двум вне зависимости от их первой значащей цифры.

5.5.6 Показатели достоверности - вероятности неверного отнесения

называют с использованием терминологии по приложению Г (Г3.1, Г3.2), например - "Наибольшая вероятность забраковать годный образец с дефектом допустимого объема

0,8 мм

0,03".

Допускается форма записи с оборотом "не более", например - "Вероятность отнесения к годным образца с диаметром

7,65 мм (недопустимое значение) -

- не более 0,05".

В случае нормирования показателя достоверности

допускается форма записи: "Вероятность обнаружения образца с недопустимым дефектом (....)

- не менее 0,95".

5.5.7 Количество значащих цифр в числовых значениях вероятностей неверного отнесения

определяется аналогично 5.5.5.

5.5.8 Значение

не должно превышать 0,05, в противном случае МВИк не допускается к применению.

6 Технические требования к МВИ

6.1 Область применения МВИ

6.1.1 Область применения МВИ устанавливают во вводной части документа, регламентирующего МВИ. МВИ может распространяться на несколько различных измеряемых (определяемых, контролируемых) характеристик объекта.

6.1.2 Область применения МВИ должна содержать описание характеристик объекта измерений и характеристик измеряемой (определяемой, контролируемой) величины. Для МВИс описание характеристики определяемой величины должно включать условия испытаний.

6.2 Метрологические характеристики

6.2.1 В разделе МВИ (не типовой) "Характеристики погрешности" (или "Показатели достоверности контроля") приводят конкретные значения приписанных характеристик погрешности (показателей достоверности контроля) в соответствии с разделом 5, полученные при метрологической аттестации МВИ.

6.2.2 В разделе типовой МВИ "Характеристики погрешности" (или "Показатели достоверности контроля") приводят максимально допустимые для данной группы объектов (условий) значения характеристик погрешности (показателей достоверности контроля), а также указывают: "Характеристики погрешности (показатели достоверности контроля) для конкретных типов объектов (условий измерений, испытаний или контроля) устанавливаются и приводятся в рабочих МВИ (свидетельстве о метрологической аттестации МВИ)".

6.2.3 Если описание всех операций и правил выполнения измерений (испытаний, контроля) достаточно полно сделано в типовой МВИ, то

- разработка рабочих МВИ необязательна,

- в свидетельстве(ах) о метрологической аттестации МВИ приводят характеристики погрешности (показатели достоверности контроля), а также значения нормативов контроля точности для каждого конкретного типа объектов (условий измерений, испытаний или контроля).

6.3 Условия измерений, испытаний, контроля

6.3.1 Условия измерений, испытаний, контроля задают в виде номинальных значений и (или) границ диапазонов возможных значений влияющих величин. При необходимости указывают предельные скорости изменений или другие характеристики влияющих величин, а также ограничения на продолжительность измерений, число параллельных определений и т.д.

6.3.2 Условия измерений, испытаний, контроля не должны отличаться от условий эксплуатации средств измерений, испытаний, контроля, применяющихся в МВИ. Если такие отличия все же необходимы, метрологические характеристики МВИ должны быть определены с учетом этих отличий.

6.4 Средства измерений, испытаний, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы и т.д., применяемые в МВИ

6.4.1 Выбор средств измерений при разработке МВИ для применения в сфере государственного метрологического контроля и надзора должен проводиться в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563.

6.4.2 В МВИ допускается применение неповеренных средств измерений. В этом случае в свидетельстве об аттестации МВИ указывают заводские (инвентарные) номера экземпляров средств измерений.

6.4.3 Стандартные образцы, применяемые в МВИ отраслевого уровня, должны иметь категорию не ниже отраслевых стандартных образцов. По согласованию с Центральной головной организацией метрологической службы Минатома России возможно применение стандартных образцов предприятия.

6.4.4 В МКХА применяют химические реактивы квалификаций не ниже ч.д.а., если в МВИ не оговорены иные требования. Допускается применение реактивов более высокой квалификации, чем указано в МВИ. Применение реактивов с истекшим гарантийным сроком хранения, а также реактивов зарубежного производства регламентировано ОСТ 95 10542.

6.4.5 В МКХА для приготовления водных растворов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709. Применение бидистиллированной или деионизированной воды должно быть специально оговорено.

6.4.6 Испытательное оборудование должно пройти аттестацию в соответствии с ГОСТ Р 8.568.

6.5 Требования безопасности

6.5.1 При выполнении измерений, испытаний, контроля необходимо руководствоваться:

- "Основными правилами безопасности работы в химических лабораториях", утвержденными Министерством химической промышленности, введенными в действие приказом Министра N 260 от 03.07.80;

- "Нормами радиационной безопасности НРБ-99";

- "Основными санитарными правилами обеспечения радиационной безопасности ОСПОРБ-99", утвержденными Минздравом;

- "Правилами эксплуатации электроустановок потребителей (ПЭ)" и "Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей (ПТБ)", утвержденными Главгосэнергонадзором;

- "Правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением", утвержденными Госгортехнадзором СССР (при работе с газами, находящимися под давлением более 15 МПа);

- при использовании в качестве реактивов и материалов опасных (токсичных, едких, и т.д.) веществ - требованиями безопасности, изложенными в нормативной документации (НД) на указанные материалы;

- общими правилами безопасности и конкретными требованиями безопасности, связанными с возможными опасностями от использования технических средств, при этом должны быть обеспечены условия, установленные ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007.

6.5.2 Помещения лабораторий, их освещение, отопление, водоснабжение и канализация должны соответствовать СН 245-71*, СНиП II-М.2-72, СНиП II-33-75, СНиП II-30-76**, СНиП II-4-79***", утвержденными Минздравом СССР, другим санитарным нормам и правилам, действующим в отрасли.

6.5.3 Все электроустановки и электроаппаратура, используемые в МВИ, должны соответствовать требованиям "Правил устройства электроустановок (ПУЭ)", утвержденных Главгосэнергонадзором, ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 21130, ГОСТ 12.1.019.

6.6 МВИ должна регламентировать требования к уровню квалификации (профессии, образованию, практическому опыту и др.) операторов, выполняющих измерения.

6.7 Процедуры градуировки (настройки) аппаратуры должны обеспечивать оптимальное значение погрешности градуировки. Построение градуировочной зависимости должно проводиться расчетным способом с применением средств вычислительной техники. Периодичность построения градуировочной зависимости и настройки аппаратуры указывают в МВИ. Если такого указания нет, то периодичность должна быть не реже одного раза в 3 месяца.

6.8 Измерительные процедуры

6.8.1 При измерениях должны соблюдаться требования эксплуатационной документации на применяемые средства измерений, испытательное оборудование и т.д.

6.8.2 Если МВИ включает измерительное преобразование, выполняющееся средствами вычислительной техники, и существует возможность несанкционированного изменения программы, то с целью контроля ее сохранности МВИ должна регламентировать средства и методы тестирования программ, либо исходный текст программы.

6.8.3 Если при выполнении процедур МВИ велика вероятность промаха (вследствие ошибок оператора при подготовке пробы, записи промежуточных результатов и т.д.), и МВИ предусматривает проведение параллельных определений, результаты параллельных определений могут быть проверены на наличие промаха в соответствии с приложением Е. Для МВИ, в которых процедуры получения результата измерений осуществляются автоматическими средствами измерений без участия оператора, исключение промахов не допускается.

6.8.4 МВИ, применяющиеся при дозиметрическом и радиационном контроле, должны разрабатываться с учетом требований МИ 2453 [1].

6.9 Процедуры контроля качества измерений

6.9.1 В МВИ должны быть регламентированы процедуры внутрилабораторного оперативного контроля качества измерений.

6.9.2 Контроль качества измерений по МКХА проводят в соответствии с ОСТ 95 10289. Этот стандарт может быть применен и для других МВИ, результаты измерений по которым подчиняются нормальному распределению.

6.9.3 Требования к процедурам внутрилабораторного оперативного контроля качества измерений для других типов МВИ приведены в приложении Д.

6.9.4 Для лабораторий, аккредитованных в системе аккредитации аналитических лабораторий (СААЛ), период между калибровками средств измерений может быть увеличен до 5 лет.

6.10 Вычисление и представление результатов измерений

6.10.1 В случае косвенных и (или) совместных измерений в МВИ должны быть приведены формулы для расчета результата измерений.

6.10.2 Если МВИ предусматривает проведение параллельных определений, то перед расчетом результата измерений в результаты параллельных определений должны быть введены поправки, исключающие систематическую составляющую погрешности.

6.10.3 В случае симметричного распределения результатов параллельных определений результат измерений вычисляют как среднее арифметическое значение из

результатов параллельных определений.

6.10.4 Для логарифмически нормального распределения результат измерений вычисляют как среднее геометрическое значение из

результатов параллельных определений.

В других случаях асимметричного распределения в МВИ должны быть приведены формулы для расчета результата измерений.

6.10.5 Числовое значение результата измерений (испытаний) должно содержать последнюю цифру в том же разряде, в котором находится последняя значащая цифра погрешности результата измерений (испытаний).

6.10.6 Результат измерений, испытаний представляют в виде

(1)

для симметричных доверительных границ погрешности, или

(2)

для асимметричных доверительных границ погрешности.

Допускается не указывать доверительную вероятность, равную

0,95.

6.10.7 Если при выполнении измерений (испытаний) получено значение, находящееся вне диапазона измерений МВИ, то результат приводят в виде "<

" или ">

", где

- нижняя и верхняя границы диапазона измерений соответственно. Количество значащих цифр при указании

должно быть таким же, как в документации на МВИ.

Если при выполнении измерений (испытаний) получено значение, меньшее суммарной погрешности МВИ

, то результат приводят в виде "<

6.10.8 Форма записи результатов без указания погрешности допустима только при представлении результатов измерений (испытаний) характеристик (параметров) продукции, выпускаемой по нормативной документации (например, техническим условиям), при условии, что в нормативной документации есть ссылка на аттестованную МВИ.

6.10.9 Результат альтернативного контроля представляют в виде "годен,

" или "брак". Допускается не указывать вероятность неверного отнесения, равную

0,05.

Приложение А

(обязательное)

Методики, не требующие регламентации и (или) аттестации

А1 Методики, не требующие регламентации и аттестации

А1.1 Методики, характеристики погрешности измерений по которым определяют в процессе или после их применения. Из области распространения настоящего стандарта, указанной в разделе "Область применения", такие методики могут применяться, в частности, при аттестации стандартных образцов веществ, материалов и изделий. В этом случае отчет (протокол) об аттестации стандартных образцов должен содержать описание методов экспериментального и теоретического определения характеристик погрешности измерений по таким методикам.

А1.2 Методики, регламентация правил измерений по которым полностью определяется нормативной документацией (руководством по эксплуатации) на применяемое средство измерений и погрешность измерений равна погрешности средства измерений.

А2 Методики, не требующие регламентации

А2.1 Не требуют регламентации методики, описание которых вследствие его простоты может быть включено непосредственно в нормативный документ, регламентирующий технические требования к продукции (технические условия).

А2.2 Исследование метрологических характеристик таких методик может оказаться необходимым. В этом случае характеристики погрешности измерений (достоверности контроля) указывают непосредственно в нормативном документе А2.1, а свидетельство о метрологической аттестации не оформляют.

A3 Методики, не требующие аттестации

А3.1 Методики, в которых отсутствует процедура измерения, в т.ч. методики, включающие качественное сравнение (контроль) или непосредственное сравнение с мерой.

A3.2 Регламентация таких методик, возможно, является необходимой вследствие сложности процедур задания условий испытаний, вследствие необходимости документального описания образцов сравнения и т.д.

А3.3 Для методик, включающих сложные процедуры задания условий испытаний (например, требующих применения специального испытательного оборудования, или включающих измерения параметров условий испытаний), и методик непосредственного сравнения необходимо проведение метрологической экспертизы с целью подтверждения соответствия условий испытаний (измерений) требуемым нормам.

А4 Характеристики погрешности некоторых методик, например, методик аттестации стандартных образцов состава и свойств веществ, материалов и изделий, могут быть определены в процессе или после их применения. В этом случае в отчете (протоколе) об аттестации стандартных образцов необходимо дать полное описание методики (или ссылку на него). Указанные методики подвергаются метрологической экспертизе.

А5 Наиболее часто встречающиеся примеры

А5.1 Методики допускового контроля (примечание к 3.2), как правило, не требуют регламентации в виде отдельного документа, поскольку вследствие простоты процесса сравнения описание методики допускового контроля может быть включено непосредственно в документ, регламентирующий технические требования к образцу продукции (технические условия).

А5.2 Методики допускового контроля, как правило, не требуют метрологической аттестации, поскольку их единственным показателем достоверности является наихудшее (наибольшее или наименьшее) значение контролируемого параметра любого образца продукции, который может быть отнесен к определенной группе (например, признан годным или дефектным) -

. Соответствие значения показателя

требуемой норме может быть установлено путем метрологической экспертизы методики допускового контроля.

А5.3 Методики качественного контроля требуют регламентации, включающей описание или визуальное представление (например, фотография) качественных признаков объекта контроля, по которым проводят отнесение объекта к той или иной группе, или описание (визуальное представление) объектов сравнения, заведомо относящихся к той или иной группе.

А5.4 Методики качественного контроля не требуют метрологической аттестации.

А5.5 Методики качественных испытаний регламентируют процесс задания условий испытаний и включают качественный контроль. Методики качественных испытаний не требуют метрологической аттестации.

Приложение Б

(справочное)

Отличительные признаки и классификация МВИс и МВИк

Б1 Методики выполнения измерений при испытаниях

Б1.1 Основным отличительным признаком МВИс является наличие внешнего воздействия на объект испытаний, поэтому понятие "истинного" значения определяемой величины, а, следовательно, и понятие правильности измерений, для МВИс носит условный характер.

Б2 Методики выполнения измерений при измерительном контроле

Б2.1 МВИк выделяются из общего понятия МВИ тем, что они, как правило, не предназначены для измерений характеристик образцов продукции в широком диапазоне, а лишь для контроля характеристик в достаточно узком их диапазоне, позволяющем осуществить отнесение образцов продукции к различным группам. Кроме того, некоторые МВИк не получают или не сообщают результатов измерений, а сообщают лишь результат контроля, т.е. результат отнесения образца к той или иной группе, хотя и осуществляют измерение или измерительное преобразование, на основании которого принимается соответствующее решение.

Б2.2 МВИк подразделяются на МВИк измерительного типа, МВИк измерительно-преобразовательного типа и МВИк альтернативного типа.

Б2.3 МВИк измерительного типа регламентируют процедуру получения результатов измерений характеристики образца продукции и процедуру их сравнения с границами поля контрольного допуска с целью отнесения образца к нескольким группам, например, к различным маркам сплавов, различным группам размеров и т.д. Наиболее часто встречается отнесение к двум группам: к группе годных и к группе дефектных образцов. Процесс сравнения в МВИк измерительного типа, как правило, осуществляется с помощью технических средств (компаратор, контроллер, компьютерная программа).

Б2.4 МВИк измерительно-преобразовательного типа не выводят (не сообщают) результат измерения контролируемого параметра, но осуществляют измерительное преобразование значения контролируемого параметра в значение выходного сигнала, которое затем сравнивается с границами поля контрольного допуска, и результат контроля представляется в альтернативной форме (например, "годный" - "дефектный").

Б2.5 МВИк альтернативного типа - МВИк измерительно-преобразовательного типа, для которой выходной сигнал недоступен для пользователя (или трудно доступен по техническим причинам).

Примечание - Выделение МВИк альтернативного типа обусловлено особенностями определения показателей достоверности МВИк. Для МВИк альтернативного типа единственным способом определения показателей достоверности является прямой альтернативный эксперимент. При разработке новой аппаратуры для применения в МВИк следует стремиться к доступности выходного сигнала, т.е. исключать МВИк альтернативного типа.

Приложение В

(справочное)

Обоснование комплекса нормируемых метрологических характеристик МВИ

В1 Метрологические характеристики МВИ, не относящихся к МВИс и МВИк

В1.1 Нормирование характеристик погрешности измерений осуществляется на основе следующей модели представления суммарной погрешности МВИ

, (B1)

где

- часть погрешности измерений, обусловленная факторами, приводящими к разбросу результатов измерений в условиях сходимости (далее - факторами сходимости).

- часть погрешности измерений, обусловленная факторами, приводящими к разбросу результатов измерений в условиях воспроизводимости, за исключением факторов сходимости (далее - факторами воспроизводимости).

- часть погрешности измерений, обусловленная факторами, приводящими к отклонениям результата измерений от фактического значения, за исключением факторов сходимости и воспроизводимости (далее - факторами правильности).

- символ суммирования погрешностей, рассматриваемых как случайные величины.

В1.2 Составляющая погрешности

имеет случайный характер.

В1.3 По отношению к измерениям, проводимым в условиях сходимости, составляющая погрешности

имеет систематический характер, а по отношению к измерениям, проводимым в условиях воспроизводимости - случайный характер.

В1.4 Составляющая погрешности

имеет систематический характер и ее исключают при разработке и аттестации МВИ путем введения поправки к результатам измерений. Тогда модель погрешности МВИ можно представить в виде

, (В2)

где

- неисключенный остаток систематической составляющей погрешности.

Примечание - Значение характеристики неисключенного остатка систематической составляющей погрешности измерений

численно равно величине критерия при оценке значимости систематической составляющей погрешности (ОСТ 95 10289).

В1.5 Описание способа определения случайной составляющей погрешности в ГОСТ Р 8.563 (приложение Б), в МИ 2336 [3] свидетельствует о том, что эти документы относят составляющую погрешности

к случайной. ОСТ 95 10289 также рассматривает эту составляющую как случайную; характеристикой ее является среднее квадратическое отклонение

. Действительно, поскольку по отношению к измерениям, проводимым в условиях воспроизводимости, составляющая погрешности

(часть

) имеет случайный характер, то случайный характер имеет и

. Но по отношению к измерениям, проводимым в условиях сходимости, составляющая погрешности

(часть

) носит систематический характер. Поэтому в настоящем стандарте составляющая погрешности

рассматривается как неисключенная систематическая составляющая погрешности.

Для этого есть следующие практические основания.

а) Следует нормировать такие характеристики погрешности, которые будут использоваться при применении МВИ. Так, если в МВИ нормировано среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности

, то у пользователя МВИ создается впечатление, что он может уменьшить погрешность измерений путем увеличения количества параллельных определений и рассчитать ее, хотя это не так. Если же раздельно нормировать характеристики составляющих погрешности

, то пользователь МВИ сможет рассчитать погрешность измерений при увеличении количества параллельных определений, причем при расчете он будет рассматривать составляющую погрешности

как неисключенную систематическую.

б) При нормировании характеристик погрешности необходимо иметь в виду, каким способом они будут определяться. Полностью обеспечить варьирование всех факторов воспроизводимости (разное время, разные экземпляры средств измерений, разные исполнители и т.д.) нельзя. На предприятиях отрасли используется много МВИ, применяющих уникальные средства измерений, существующие в ограниченном количестве экземпляров, а то и в единственном экземпляре. В таких случаях единственным способом определения составляющей погрешности

является расчетный способ, аналогичный описанному в разделе 9 МИ 2336 [3]. Но при таком способе характеристика

этой составляющей погрешности рассчитывается путем суммирования составляющих, рассматриваемых как неисключенные систематические.

в) На предприятиях отрасли много МВИ используется в целях контроля продукции. Но на показатели достоверности контроля продукции систематическая и случайная составляющие погрешности влияют по разному.

г) Желательно сохранить преемственность в способах нормирования характеристик погрешности в отрасли. По ОСТ 95 10353 характеристика неисключенной систематической составляющей погрешности

характеризует обе составляющих погрешности

, т.е.

. Это положение сохранено в настоящем стандарте. Кроме того, характеристика

имеет тот же смысл, что и характеристика, применяемая в ранее выпущенных МВИ, и обозначаемая как

(абсолютное среднее квадратическое отклонение) или

(относительное среднее квадратическое отклонение).

В1.6 Обозначения приписанных характеристик составляющих погрешности, принятых в настоящем стандарте, и в ОСТ 95 10289, ОСТ 95 10353, ОСТ 95 10430, МИ 2336 [3], МИ 1317 [4], в соответствии с рассматриваемой моделью (В2), приведены в таблице В1.

Примечание - МИ 1317 не содержит прямого указания о том, что

(обозначение МИ 1317) характеризует не всю случайную составляющую погрешности, а только ее часть, обусловленную факторами сходимости. Однако, поскольку в МИ 1317 неисключенная систематическая составляющая погрешности рассматривается как случайная величина, можно сделать вывод, что в этом документе под случайной составляющей погрешности имеется в виду составляющая

, а под неисключенной систематической составляющей - составляющая

. Поэтому в отношении характеристик составляющих погрешности по МИ 1317 в таблице В1 составляющей погрешности

соответствует характеристика

, а составляющей погрешности

- характеристики

;

Таблица В1 - Обозначения приписанных характеристик составляющих погрешности

Обозначение и наименование составляющей погрешности в настоящем приложении	Вид	Обозначения характеристик составляющих погрешности
		Настоящий стандарт	ОСТ 95 10289	ОСТ 95 10353 ОСТ 95 10430	МИ 2336	МИ 1317
- часть случайной составляющей погрешности, обусловленная факторами сходимости	Точ.
	Инт.		-		-	-
- часть случайной составляющей погрешности, обусловленная факторами воспроизводимости	Точ.	-		-	-	-
	Инт.	-	-	-	-	-
- случайная составляющая погрешности	Точ.	-		-		-
	Инт.	-	-	-	-	-
- неисключенный остаток систематической составляющей погрешности	Точ.	-	-	Описана, но не обозначена в ОСТ 95 10430		-
	Инт.	-				-
- неисключенная систематическая составляющая погрешности	Точ.	-	-	-	-
	Инт.		-		-
- суммарная погрешность	Точ.	-	-	-
	Инт.
Примечание - В столбце "Вид" приведен вид характеристик составляющих погрешности - "Точ." - точечная, "Инт." - интервальная. Интервальные характеристики погрешности обозначены одним символом и без знака доверительной вероятности, например, " " вместо " , , ".

В2 Метрологические характеристики МВИс

В2.1 Нормирование характеристик погрешности результатов испытаний осуществляется на основе следующей модели представления суммарной погрешности МВИс

(В3)

где

- составляющая погрешности измерений, обусловленная факторами сходимости измерений параметра, определяемого при испытании;

- составляющая погрешности измерений, обусловленная факторами воспроизводимости (В1.1) измерений параметра, определяемого при испытании;

- составляющая погрешности результатов испытаний, обусловленная влиянием условий испытаний;

(

от

до

) - составляющие погрешности результатов испытаний, обусловленные влиянием

-го фактора влияния условий испытаний; эти составляющие разделены на две группы:

- составляющие погрешности, приводящие к разбросу результатов испытаний в условиях сходимости;

- остальные составляющие погрешности влияния условий испытаний

В2.2 Таким образом, отличия модели погрешности МВИс, описываемой формулой (В3), от модели, описываемой формулой (В2), заключаются в следующем:

- Погрешность МВИс складывается из составляющих погрешности измерений параметра, определяемого при испытаниях, и составляющих погрешности, обусловленных влиянием условий испытаний. Это положение находится в соответствии с МИ 1317 [4].

- В модели погрешности МВИс отсутствует неисключенный остаток систематической составляющей погрешности

. Действительно, понятие правильности измерений для МВИс носит условный характер (Б1.1).

В2.3 Некоторые МВИс предусматривают одновременное (или почти одновременное) проведение испытаний нескольких образцов при близких условиях испытаний (испытания сериями). В этом случае целесообразно нормировать составляющую погрешности, характеризующую сходимость результатов испытаний. Также может оказаться целесообразным раздельное нормирование составляющих погрешности

. При этом

- составляющая погрешности, обусловленная возможным разбросом условий испытаний при их повторении, и одинакова (хотя и неизвестна) в данном испытании, т.е. является систематической по отношению ко всем результатам испытаний, полученным в данной серии, и случайной по отношению к возможному множеству серий испытаний;

- составляющая погрешности измерений, обусловленная возможным разбросом факторов, влияющих на погрешность измерений при испытаниях, и не зависящих от условий испытаний (например, погрешности средств измерений). Раздельное нормирование

целесообразно, если МВИс предполагается использовать для сравнения параметров образцов из разных партий продукции путем их испытаний в одной серии. Тогда условия испытаний будут меньше влиять на погрешности разности результатов испытаний образцов из разных партий.

В3 Метрологические характеристики МВИк

В3.1 Способы нормирования метрологических характеристик МВИк вытекают из особенностей МВИк (приложение Б, Б2.1) и по сути следуют из определений показателей достоверности измерительного контроля, изложенным в МИ 1317 [4].

В3.2 Нормирование характеристик погрешности и показателей достоверности измерительного контроля осуществляется на основе следующей модели представления суммарной погрешности МВИк

. (B4)

Здесь

- составляющие погрешности измерения (или измерительного преобразования) при контроле, имеющие тот же смысл, что и в В1;

- погрешность сравнения (приложение Г) контролируемого параметра

с границами поля контрольного допуска

(на предприятии-изготовителе) или с границами поля допуска

(на предприятии-потребителе), равная сумме погрешности задания границ

и погрешности устройства сравнения контролируемого параметра

В3.3 В большинстве случаев погрешность сравнения имеет систематический характер (по отношению к измерениям, проводимым в условиях сходимости). Поэтому неисключенная систематическая составляющая погрешности измерительного контроля, характеристикой которой является

, равна

В3.4 МВИк измерительно-преобразовательного типа не выводят (не сообщают) результата измерения контролируемого параметра и представляют результат контроля в альтернативной форме. Тем не менее, при разработке и метрологической аттестации таких МВИ можно выразить все составляющие погрешности в единицах контролируемой величины, т.е. можно нормировать характеристики погрешности измерительного контроля. Поэтому для таких МВИк возможны оба варианта нормирования метрологических характеристик.

Приложение Г

(справочное)

Термины и определения, относящиеся к измерительному контролю

Г1 Оперативная характеристика измерительного контроля - зависимость вероятности отнесения образца к определенной группе (например, признания образца дефектным) от значения контролируемого параметра

Г2 Параметры методики измерительного контроля

Г2.1 Границы поля допуска контролируемого параметра

. Иначе границы поля допуска называют нормами.

Г2.2 Границы поля контрольного допуска

- значения, с которыми при выходном контроле (на предприятии-изготовителе) сравнивается результат измерения (измерительного преобразования). Иначе границы поля контрольного допуска допускается называть приемочными значениями или приемочными границами.

Г2.3 Границы зоны риска изготовителя

- значения, для которых неверное отнесение образца к определенной группе (например, неверное признание годного образца дефектным), имеет существенные отрицательные последствия для предприятия-изготовителя.

Примечания.

1 Если результат измерения

, а также

представить в виде отклонений от номинального значения контролируемого параметра, то

- всегда имеет место соотношение

- при контроле на предприятии-изготовителе образец признается годным, если

, на предприятии-потребителе - если

2 Разность

представляет собой смещение приемочных границ.

Г3 Показатели достоверности измерительного контроля - вероятности неверного отнесения (определения даны для случая отнесения образцов к группам годных и дефектных)

Г3.1

- наибольшая вероятность ошибочного признания годным в действительности дефектного образца,

Г3.2

- наибольшая вероятность ошибочного признания дефектным в действительности годного образца,

Г4 Погрешность измерительного контроля

Г4.1 Погрешность сравнения

- погрешность сравнения контролируемого параметра

с границами поля контрольного допуска

(на предприятии-изготовителе) или с границами поля допуска

(на предприятии-потребителе), равная сумме погрешности задания границ

и погрешности устройства сравнения контролируемого параметра

Г4.2 Погрешность измерительного контроля

- сумма погрешности (суммарной) измерения (измерительного преобразования) при контроле и погрешности сравнения.

Г5 Связь между погрешностью измерительного контроля

и вероятностями неверного отнесения

Г5.1 Для случая одностороннего допуска "не более..." (

, (Г1)

, (Г2)

где

- плотность распределения вероятности погрешности измерительного контроля. В случае нормального распределения вероятности с математическим ожиданием

и дисперсией

(если погрешность измерительного контроля

определена для доверительной вероятности

0,95, то

), т.е.

, (Г3)

связь между погрешностью измерительного контроля

и вероятностями неверного отнесения

дается формулами

, (Г4)

, (Г5)

где

. (Г6)

Г5.2 На рисунке Г.1 показано графическое представление оперативной характеристики

, параметров методики измерительного контроля

, и вероятностей неверного отнесения

для случая одностороннего допуска "не более...".

Рисунок Г.1 - Графическое представление оперативной характеристики

Приложение Д

(обязательное)

Общие требования к процедурам внутрилабораторного оперативного контроля качества измерений

Д1 Внутрилабораторный оперативный контроль качества измерений может включать оперативный контроль сходимости, воспроизводимости, правильности и точности (погрешности) измерений.

Д2 При разработке методов контроля качества измерений необходимо учитывать следующие соображения. Оптимальным является раздельное проведение оперативного контроля сходимости, воспроизводимости, правильности измерений, или даже раздельное проведение контроля различных факторов, влияющих на составляющие погрешности измерений.

Примечание - На практике выделить в чистом виде влияние отдельных факторов не всегда возможно. Так, при контроле воспроизводимости на результаты влияет их сходимость, при контроле правильности - сходимость и воспроизводимость.

Д3 Оперативный контроль сходимости проводят:

- если в МВИ для получения результата измерений предусмотрено проведение нескольких параллельных определений,

- если МВИс предусматривает испытание одновременно нескольких образцов при близких условиях испытаний (5.3.3, перечисление д)).

Д4 Оперативный контроль сходимости проводят путем сравнения значения величины, характеризующей расхождение результатов параллельных определений

с контрольным нормативом, значение которого пропорционально

(или

), т.е. путем проверки выполнения условия

, (Д1)

где

- величина, характеризующая расхождение результатов параллельных определений, например, размах или среднее квадратическое отклонение,

- коэффициент, зависящий от вида характеристики расхождения результатов параллельных определений, вида распределения результатов измерений, количества параллельных определений и уровня значимости критерия, принимаемого равным 0,10 или 0,05 (доверительной вероятности 0,90 или 0,95).

Д5 Оперативный контроль воспроизводимости проводят:

- если в МВИ не предусмотрен контроль правильности (или погрешности) вследствие невозможности создания стандартных образцов, мер, аттестованных смесей,

- при необходимости контроля составляющих погрешности, значимо влияющих именно на воспроизводимость измерений (качество работы операторов, качество химических реактивов и т.д.).

Д6 Оперативный контроль воспроизводимости может быть прямым или косвенным.

Д7 Прямой оперативный контроль воспроизводимости проводят путем сравнения расхождения двух или более результатов измерений одного и того же (или однородных) образца (пробы), полученных в условиях воспроизводимости с контрольным нормативом, величина которого зависит от

Примечание - В частном случае при

критерий оперативного контроля воспроизводимости при сравнении двух результатов

может быть записан в виде

. (Д2)

В общем случае при сравнимых величинах

расхождение результатов, полученных в условиях воспроизводимости, зависит не только от

, но и от

. Например, если каждая из величин

получена как среднее значение по нормально распределенным результатам

параллельных определений, то критерий оперативного контроля воспроизводимости может быть записан в виде

. (Д3)

Для повышения эффективности критерия контроля воспроизводимости (меньшей зависимости величины критерия от

, см. примечание к Д2) необходимо увеличивать количество параллельных определений при получении результатов

Д8 Косвенный оперативный контроль воспроизводимости проводят путем контроля отдельных факторов, влияющих на воспроизводимость измерений, в частности путем поверки (калибровки) применяющихся средств измерений.

Д9 Наиболее эффективным способом оперативного контроля правильности является сравнение разности

между результатом контрольного измерения

аттестованного значения образца для контроля (стандартного образца, меры, аттестованной смеси) и аттестованным значением

с контрольным нормативом величина которого зависит от

Примечание - В данном случае также справедливо примечание к Д2. В случае, если результат контрольного измерения

получен в строгом соответствии с МВИ, включая количество выполненных параллельных определений, контроль правильности переходит в контроль погрешности МВИ

и критерием контроля погрешности будет условие

, (Д4)

где

0,84 для

0,90 или

1 для

0,95.

Д10 Допускается применение контроля отдельных факторов, влияющих на правильность измерений.

Приложение Е

(обязательное)

Обнаружение и исключение промахов

Е1 Настоящее приложение рассматривает способы обнаружения и исключения результатов параллельных определений, являющихся промахами.

Е2 По полученным

2 результатам параллельных определений

вычисляют среднее значение

Е3 Результат параллельного определения

является промахом и должен быть отброшен, если

, (Е1)

где

- аттестованное значение среднего квадратического отклонения сходимости

для рассматриваемой МВИ,

- коэффициент для уровня значимости критерия 0,01 (доверительной вероятности 0,99), числовое значение которого зависит от вида распределения результатов параллельных определений и их количества

Е4 Для нормального распределения

; значения коэффициента

приведены в таблице Е1.

Таблица Е1 - Значения коэффициента


3	2,22
4	2,43
5	2,57
6	2,68
7	2,76
8	2,83

Е5 Процедуры дальнейших действий после отбрасывания промаха зависят от природы промахов и должны быть регламентированы в тексте МВИ.

Е6 Положения Е2, Е3 справедливы для симметричных распределений результатов параллельных определений. В случае их асимметричности, т.е. нормировании нижней и верхней границ

или проверяют выполнение двух условий

, (E2)

, (Е3)

или приводят распределение к нормальному. Например, в случае логарифмически нормального распределения проверяют выполнение условия

, (E4)

где

- среднее значение логарифмов результатов параллельных определений.

Приложение Ж

(информационное)

Библиография

[1] МИ 2453-2000. ГСИ. Рекомендация. Методики радиационного контроля. Общие требования.

[2] МИ 2526-99*. ГСИ. Нормативные документы на методы поверки средств измерений. Основные положения.

[3] МИ 2336-95. ГСИ. Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания.

[4] МИ 1317-86. ГСИ. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров.