Руководящий документ РД 52.24.473-95 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации летучих ароматических углеводородов в водах газохроматографическим методом.

РД 52.24.473-95

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЕТУЧИХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ВОДАХ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Дата введения 1995-01-01

 Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Гидрохимическим институтом

2 РАЗРАБОТЧИКИ Ю.Я.Винников, канд. хим. наук, (руководитель разработки), Н.С.Тамбиева

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Начальником ГУЭМЗ Росгидромета Цатуровым Ю.С. 21.07.94

4 ОДОБРЕН Секцией по методам химического и радиологического мониторинга природной среды ЦКПМ Росгидромета 21.06.94, протокол N 1.

5 СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ Выдано Гидрохимическим институтом в 1994 г. N 128

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦКБ ГМП в 1995 г. N 473

7 ВЗАМЕН РД 52.24.128-93

 Введение

Низшие летучие ароматические углеводороды (ЛАУ) - бензол, толуол, мета-, пара- и орто-ксилол находят широкое применение в качестве исходных продуктов органического синтеза, в нефтехимических производствах, а также в производстве лаков, красок, искусственных волокон, целлюлозы, полиакриловых и фенолоформальдегидных смол и др.

Один из наиболее распространенных источников поступления ЛАУ - моторное топливо, составной частью которого они являются.

В незагрязненных природных водах ЛАУ содержатся в незначительных количествах (доли или единицы микрограммов в кубическом дециметре). Повышенные концентрации ЛАУ в водных объектах имеют место при поступлении их со сточными водами и атмосферными осадками, загрязненными этими соединениями, а также с подземными водами, контактирующими с нефтяными и газовыми месторождениями.

В загрязненных водных объектах и очищенных сточных водах концентрация отдельных ЛАУ может достигать десятков микрограммов в кубическом дециметре, а в отдельных случаях и выше.

ЛАУ обладают повышенной токсичностью, раздражительным действием, придают воде неприятный запах и вкус. Содержание этих соединений в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и рыбохозяйственного назначения нормируется. ПДК бензола и толуола для тех и других водных объектов составляет 0,5 мг/дм

, ксилолов - 0,05 мг/дм

.

      1 Назначение и область применения методики

Настоящий руководящий документ устанавливает газохроматографическую методику выполнения измерений массовой концентрации летучих ароматических углеводородов (ЛАУ) -  бензола, толуола и ксилолов в пробах природных и очищенных сточных вод в диапазоне 5,0-100,0 мкг/дм

. При анализе проб воды с массовой концентрацией ЛАУ, превышающей 100,0 мкг/дм

, верхний предел измерения регулируют соответствующим изменением шкалы регистратора хроматографа.

      2 Нормы погрешности и значения характеристик погрешности измерения

Нормы погрешности при выполнении измерений массовой концентрации летучих ароматических углеводородов в водах не установлены.

Найденные для настоящей методики значения характеристик погрешности и ее составляющих приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Значения характеристик погрешности и ее составляющих в диапазоне концентраций ЛАУ (

) 5,0-100,0 мкг/дм

(

=0,95)

Определяемое соединение	Характеристики составляющих погрешности, мкг/дм		Характеристика погрешности, мкг/дм ,
	случайной,	систематической
Бензол	0,2+0,033 ·	0,1+0,036 ·	0,3+0,075 ·
Толуол	0,4+0,031 ·	0,2+0,041 ·	0,8+0,074 ·
М,п-ксилол	0,4+0,015 ·	0,3+0,026 ·	1,0+0,032 ·
О-ксилол	0,1+0,034 ·	0,2+0,044 ·	0,3+0,081 ·

При выполнении измерений в пробах с массовой концентрацией ЛАУ свыше 100 мкг/дм

погрешность измерения не превышает значений, рассчитанных по приведенной в таблице 1 зависимости.

      3 Метод измерения

Определение основано на концентрировании ЛАУ в равновесный пар над пробой воды в герметично закрытом стеклянном флаконе при использовании высаливающего агента (сульфата натрия). Непосредственно перед анализом флаконы с пробами термостатируют для достижения равновесия, после чего отбирают 2 см

равновесного пара и подвергают его газохроматографическому анализу.

Качественную идентификацию ЛАУ осуществляют по временам удерживания при сравнении хроматограмм анализируемой пробы и пробы воды с добавкой стандартного раствора. Мета- и пара-ксилол выходят одним пиком. Для идентификации ЛАУ в пробах особо сложного состава используют дополнительно колонку с неполярной фазой.

Количественное определение проводят по соотношениям высот или площадей пиков ЛАУ на хроматограммах анализируемой пробы и пробы воды с добавкой стандартного раствора.

Так как непосредственно анализу подвергается равновесный пар, мешающее влияние малолетучих органических соединений отсутствует.

Определению мешают низшие алифатические углеводороды при при концентрации свыше  1 мг/дм

, что может иметь место лишь аварийных ситуациях.

      4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы

4.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

4.1.1 Хроматограф газовый серии "Цвет 500М" по ТУ 1.550.150 или другого типа с пламенно-ионизационным детектором.

4.1.2 Весы аналитические 2 класса точности по ГОСТ 24104*.

4.1.3 Весы технические лабораторные 4 класса точности по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания 200 г.

4.1.4 Шкаф сушильный общелабораторный по ГОСТ 13474.

4.1.5 Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919.

4.1.6 Водяной термостат любого типа, обеспечивающий температуру (50±2) °С.

4.1.7 Баня водяная по ТУ 46-22-608.

4.1.8 Микрокомпрессор для аквариумов.

4.1.9 Насос водоструйный стеклянный по ГОСТ 10696*.

4.1.10 Водород газообразный в баллоне по ГОСТ 3022 или генератор водорода, обеспечивающий давление водорода не менее 1 атм.

4.1.11 Колонка хроматографическая стеклянная с внутренним диаметром 3 мм и длиной м*	- 2
4.1.12 Секундомер, класс 3, по ГОСТ 5072	- 1
4.1.13 Микрошприц МШ-10М по ТУ 2.833.106 вместимостью 10 мм	-1
4.1.14 Шприц медицинский комбинированный со стеклянным поршнем по ТУ 61-1-378 или шприц газовый любого типа вместимостью 2 см	- 2
4.1.15 Иглы инъекционные с мандренами по ОСТ 64-1-102	- 2
4.1.16 Флаконы аптечные с навинчивающимися пробками и резиновыми вкладышами по ТУ 64-2-109 номинальной вместимостью:
10 см	- 10
30 см	- 30
4.1.17 Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью:
1 см	- 2
2 см	- 2
5 см	- 2
10 см	- 2
4.1.18 Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см	- 1
4.1.19 Чашка фарфоровая диаметром 100 мм по ГОСТ 9147	- 1
4.1.20 Воронка лабораторная диаметром 36 мм по ГОСТ 25336	- 1
4.1.21 Склянки с притертой пробкой по ГОСТ 25336 вместимостью:
500 см	- 1
1000 см	- 1

Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.

4.2 Реактивы и материалы

4.2.1 Бензол по ГОСТ 5955, ч.д.а.

4.2.2 Толуол по ГОСТ 5789, ч.д.а.

4.2.3 Мета-ксилол по ТУ 6-09-2438, ч.д.а.

4.2.4 Орто-ксилол по ТУ 6-09-3825, ч.д.а.

4.2.5 Хроматон N-AW-DMCS или N-Super, фракция 0,200-0,250 мм.

4.2.6 Карбовакс 20 М.

4.2.7 Апиезон L.

4.2.8 Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а., свежеперегнанный или ацетон по ТУ 6-09-3513, ос.ч.

4.2.9 Сульфат натрия безводный по ГОСТ 4166, ч.

4.2.10 Хлороформ по ГОСТ 20015, очищенный.

4.2.11 Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а.

4.2.12 Азот газообразный особой чистоты по МРТУ 602-375 или азот нулевой поверочный по ТУ 6-21-39 в баллоне.

4.2.13 Стеклоткань по ГОСТ 10146.

4.2.14 Фторопластовая пленка (лента) Ф-4 КО по ГОСТ 24222 толщиной 0,04-0,08 мм.

4.2.15 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

Допускается использование реактивов и материалов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

      5 Отбор и хранение проб

Общим правилом при отборе проб воды для определения ЛАУ должно быть обеспечение возможно меньшего промежутка времени между отбором и помещением пробы во флакон для парофазного анализа с целью исключения потерь за счет улетучивания ЛАУ. Флаконы должны быть заранее подготовлены, как описано в 6.2.

Пробу воды отбирают батометром (или другим устройством), отмеряют с помощью мерного цилиндра установленный объем анализируемой воды (6.2), наливают пробу во флаконы, немедленно их герметично закрывают и несколько раз энергично встряхивают.

Во время транспортировки и хранения флаконы держат пробками вниз или в горизонтальном положении. Срок хранения при +4-+6 °С до 20 сут, при комнатной температуре - не более 10 сут.

      6 Подготовка к выполнению измерений

6.1 Приготовление растворов и реактивов

6.1.1 Вода, очищенная от ЛАУ

Дистиллированную или водопроводную воду кипятят в течение 30 мин. Хранят в склянке с притертой пробкой.

6.1.2 Сульфат натрия безводный

Прокаливают сульфат натрия в муфельной печи при температуре 400 °С в течение 4 ч. Хранят в склянке с притертой пробкой.

6.1.3 Ацетон, водный раствор

Смешивают равные объемы ацетона и очищенной от ЛАУ воды (6.1.1).

6.1.4 Раствор серной кислоты, 1:1

К 100 см

дистиллированной воды, помещенной в термостойкий химический стакан, при непрерывном перемешивании приливают 100 см

концентрированной серной кислоты.

6.2 Подготовка флаконов

В качестве сосудов для парофазного анализа используют стандартные стеклянные (аптечные) флаконы с номинальной вместимостью 30 см

(полная вместимость 42-44 см

) с навинчивающимися пластмассовыми крышками и резиновыми вкладышами (4.1.16).

Для отбора паровой фазы в крышке флакона просверливают отверстие диаметром 1,5-2 мм для ввода иглы шприца. Герметизацию флакона осуществляют с помощью резинового вкладыша, у которого срезают выступающую часть. С горлом флакона должна соприкасаться гладкая сторона вкладыша.

Резину от контакта с пробой защищают прокладкой, вырезанной из фторопластовой пленки (4.2.14). Фторопластовая прокладка заменяется после каждого определения.

Для каждой серии определений подбирают флаконы с вместимостью, отличающейся не более, чем на

±0,5

см

. Для этого флакон полностью заполняют водой при комнатной температуре (если вода образует выпуклый мениск, излишек снимают стеклянной палочкой) и измеряют с помощью цилиндра объем воды, который равен полной вместимости флакона.

В зависимости от полной вместимости флакона объем анализируемой пробы воды различен. Для флаконов вместимостью 42, 43 и 44 см

он составляет соответственно 34, 35 и 36 см

. Количество добавляемого к пробе сульфата натрия одинаково для флаконов различной вместимости. При этом одинаков и остающийся во флаконе после растворения сульфата натрия свободный объем (5 см

).

Непосредственно перед отбором проб во флаконы вносят мерником через воронку 11 г сульфата натрия и по 2 капли раствора серной кислоты в качестве консерванта.

6.3 Подготовка устройства для ввода пробы

Отбор и ввод в хроматограф паровой фазы осуществляют с помощью устройства для парофазного анализа при наличии его в комплекте хроматографа. При отсутствии такого устройства пробу равновесного пара отбирают и вводят шприцем вместимостью 2 см

(4.1.14).

Подготовку устройства для парофазного анализа осуществляют в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Шприц непосредственно перед отбором паровой фазы подогревают, наполняя его несколько раз дистиллированной водой с температурой не ниже 65 °С. Внутренняя поверхность шприца должна быть влажной, однако присутствие в шприце капель воды недопустимо.

6.4 Приготовление стандартных растворов ЛАУ

Стандартные растворы ЛАУ, аттестованные по процедуре приготовления, готовят объемным методом, используя пипетку вместимостью 10 см

и микрошприц МШ-10М (4.1.13). Перед приготовлением растворов ЛАУ индивидуальные соединения выдерживают в течение 2 ч в рабочем помещении. Для всех стандартных растворов погрешности, обусловленные процедурой приготовления, не превышают 3% относительно приписанного значения массовой концентрации ЛАУ.

6.4.1 Стандартные растворы бензола, толуола, мета- и орто-ксилола

В четыре флакона с номинальной вместимостью 10 см

(полная вместимость около 12 см

) вносят по 10 см

водного раствора ацетона (6.1.3) и вводят в каждый флакон по 10 мм

одного из индивидуальных ЛАУ. В 1 см

приготовленного раствора содержится: бензола 0,879 мг, толуола 0,869 мг, мета- и орто-ксилола по 0,880 мг.

6.4.2 Стандартный раствор смеси бензола, толуола, мета- и орто-ксилола

Во флакон с номинальной вместимостью 10 см

вносят 10 см

водного раствора ацетона и вводят в него по 10 мм

каждого индивидуального ЛАУ.

Основные стандартные растворы индивидуальных ЛАУ и их смеси хранят при температуре 4-6 °С не более 3 дней.

Растворы индивидуальных ЛАУ и их смеси меньших концентраций готовят разбавлением в соответствующее число раз стандартных растворов (6.4.1 и 6.4.2), используя для этого пипетки вместимостью 1; 2; 5 см

и флаконы номинальной вместимостью 10 см

. Эти растворы используют в день приготовления.

6.5 Приготовление проб воды для парофазного анализа с добавками ЛАУ

Во флакон полной вместимостью 42-44 см

вносят 11 г сульфата натрия, наливают в зависимости от полной вместимости флакона 34-36 см

воды, не содержащей ЛАУ, быстрым движением поршня микрошприца вводят 4 мм

стандартного раствора (6.4.1 или 6.4.2) в зависимости от наличия тех или иных ЛАУ в анализируемой воде и немедленно герметизируют флакон. Полученные концентрации каждого ЛАУ, в зависимости от объема флакона, представлены в таблице 2.

Таблица 2 - Значения массовых концентраций индивидуальных ЛАУ в пробах воды при введении 4 мм

стандартных растворов

Определяемые соединения	Концентрация ЛАУ в пробе воды, мкг/дм , при объеме воды во флаконе:
	34 см	35 см	36 см
Бензол	103	100	98
Толуол	102	99	96
Мета-ксилол	104	101	98
Орто-ксилол	104	101	98

Пробы воды с добавками ЛАУ используют в день приготовления.

6.6 Нанесение неподвижной фазы на твердый носитель

6.6.1 Приготовление хроматографической насадки с 15% карбовакса 20М на хроматоне N-AW-DMCS или N-Super

Отвешивают 20 г носителя и переносят в фарфоровую чашку. 3 г карбовакса 20М растворяют в 50 см* хлороформа и раствор приливают к носителю. Хлороформ испаряют на водяной бане с помощью вентилятора при осторожном встряхивании чашки.

Когда приготовленная насадка станет легкосыпучей, ее помещают на 3 ч для просушивания в термостат при температуре 70-90 °С, после чего приступают к заполнению колонки.

6.6.2 Приготовление хроматографической насадки с 15% апиезона L на хроматоне N-AW-DMCS или N-Super.

Отвешивают 20 г носителя и переносят в фарфоровую чашку. 3 г апиезона L растворяют в 50 см

хлороформа и выполняют процедуру, описанную в 6.6.1.

6.7 Подготовка хроматографических колонок

Стеклянные хроматографические колонки (4.1.11) промывают ацетоном, сушат при 100-110 °С и заполняют приготовленными хроматографическими насадками (6.6.1 и 6.6.2) Для этого один конец колонки закрывают стеклотканью и подсоединяют к водоструйному насосу. К другому концу колонки подсоединяют воронку и через нее заполняют колонку сорбентом при постукивании по ней палочкой до тех пор, пока сорбент не перестанет уплотняться. Затем открытый конец колонки закрывают стеклотканью.

Колонки подсоединяют к испарителю хроматографа, устанавливают расход газа-носителя 40-50 см/мин* и выдерживают при 50-60 °С в течение 20 мин. Затем поднимают температуру термостата колонок со скоростью 2 град/мин до 180 °С и выдерживают при этой температуре 8 ч.

Во время кондиционирования рекомендуется ввести в колонку 3-4 пробы равновесного с дистиллятом пара (7.1).

Откондиционированную колонку с насадкой из карбовакса 20М присоединяют к детектору хроматографа.

6.8. Подготовка хроматографа

Подготовку хроматографа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации и устанавливают условия хроматографирования, исходя из следующих параметров:

- расход газа носителя и водорода 30 см

/мин;

- расход воздуха 300 см

/мин;

- температура испарителя 150 °С;

- температура колонки 80-100 °С;

- рабочий предел шкалы измерений - в зависимости от определяемых концентраций (50-200

·10

А).

После выхода прибора на рабочий режим вводят в испаритель несколько раз по 2 см

равновесного пара пробы с добавкой смеси ЛАУ для насыщения колонки и проверки эффективности разделения ЛАУ. Если ЛАУ разделяются неполностью, подбирают температуру колонки, при которой достигается наилучшее разделение (рисунок 1).

1 - растворитель (ацетон); 2 - бензол; 3 - толуол; 4 - мета-ксилол; 5 - орто-ксилол. Температура 90 °С.

Рисунок 1 - Хроматограмма равновесного пара пробы воды с добавкой ЛАУ на колонке с карбоваксом 20М

Аналогичную процедуру выполняют с колонкой, содержащей насадку из апиезона L. Хроматограмма смеси ЛАУ на этой колонке имеет вид, представленный на рисунке 2.

1 - растворитель (ацетон); 2 - бензол; 3 - толуол; 4 - мета-ксилол; 5 - орто-ксилол. Температура 90 °С

Рисунок 2 - Хроматограмма равновесного пара пробы воды с добавкой ЛАУ на колонке с апиезоном L

В хроматограф вновь устанавливают колонку с насадкой из карбовакса 20М и на ней осуществляют анализ проб воды. Колонку с насадкой из апиезона L хранят с заглушенными концами и используют для подтверждения правильности идентификации ЛАУ в случае анализа проб сложного состава (7.2). Оптимальным вариантом является применение хроматографа с обеими колонками или двух хроматографов с разными колонками.

      7 Выполнение измерений

7.1 Выполнение измерений в холостой пробе

Выполнение измерений массовой концентрации ЛАУ в холостой пробе проводят с целью проверки чистоты реактивов и материалов, используемых в анализе.

Во флакон полной вместимостью 42-44 см

вносят 11 г сульфата натрия, 34-36 см

очищенной от ЛАУ воды и герметично закрывают. Выполняют парофазный анализ в соответствии с 7.2. Хроматограмма не должна содержать пиков, совпадающих по времени выхода с пиками, определяемых ЛАУ. В противном случае следует найти и устранить причину загрязнения.

7.2 Парофазный анализ проб воды

Флаконы с пробами отобранной воды (раздел 5) и пробами с добавкой смеси ЛАУ (6.5) помещают в термостат с температурой 50 °С и выдерживают 30 мин для установления равновесия. В течение этого времени флаконы несколько раз энергично встряхивают.

При отборе и вводе равновесного пара с помощью предварительно подогретого шприца (6.3) вводят иглу шприца во флакон, 3-4 раза заполняют шприц и выталкивают равновесный пар обратно во флакон, затем отбирают 2,5 см

пара. Непосредственно перед вводом иглы в испаритель устанавливают поршень на деление 2 см

, вводят пробу через испаритель в хроматографическую колонку и записывают хроматограмму.

При использовании устройства для парофазного анализа отбор и ввод равновесного пара осуществляют в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Одновременно с анализом серии проб выполняют в таких же флаконах анализ двух проб очищенной воды с добавкой индивидуальных ЛАУ или их смеси в зависимости от наличия индивидуальных соединений в пробе воды (6.5). Величину добавки подбирают таким образом, чтобы высоты (площади) хроматографических пиков анализируемой пробы и пробы с добавкой были соизмеримы (находились в пределах одной шкалы регистратора).

Если хроматограмма состоит из перекрывающихся пиков, и правильность идентификации ЛАУ вызывает сомнения, заменяют колонку с карбоваксом 20М на колонку с апиезоном L и повторяют анализ данных проб воды. Критерием правильности идентификации является совпадение времен выхода каждого индивидуального соединения при анализе пробы и стандарта на каждой колонке.

      8 Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию каждого индивидуального ЛАУ в пробе анализируемой воды (

, мкг/дм

) рассчитывают по формуле

,                                                             (1)

где

- концентрация определяемого соединения в пробе очищенной воды с добавкой, мкг/дм

;

       

- высота (площадь) хроматографического пика определяемого соединения в анализируемой пробе, мм (мм

);

       

- высота (площадь) хроматографического пика определяемого соединения в пробе очищенной воды с добавкой, мм (мм

).

Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

, мг/дм

(

=0,95),                                                      (2)

где

- характеристика погрешности измерения для данной массовой концентрации индивидуального ЛАУ.

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

      9 Контроль погрешности измерения

Оперативный контроль погрешности проводят по воспроизводимости результатов измерения ЛАУ в повторных рабочих пробах воды. Периодичность контроля - не менее одной контрольной на 15-20 рабочих проб за период, в течение которого условия проведения анализа принимают соответствующими условиям проведения контрольных измерений.

Для проведения контроля отбирают основную и две контрольные пробы и консервируют их в соответствии с разделом 5. Выполняют измерение массовой концентрации ЛАУ в основной и одной из контрольных проб. Интервал между анализом основной и контрольной пробы должен составлять 1-3 сут.

Результат контроля признают удовлетворительным, если расхождение результатов основного (

) и контрольного (

) измерения не превышает норматива контроля (

):

                                                         (3)

Норматив контроля рассчитывают по формуле

    

,                                        (4)

где

- характеристика случайной составляющей погрешности для концентрации каждого индивидуального ЛАУ, рассчитанной по формуле

(таблица 1).

При превышении норматива повторяют определение с использованием второй контрольной пробы. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

      10 Требования безопасности

10.1 При выполнении измерений массовой концентрации ЛАУ в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в "Правилах по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета", Л., Гидрометеоиздат, 1983, или в "Типовой инструкции по технике безопасности для гидрохимических лабораторий служб Роскомвода", М., 1995.

10.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении определений, относятся ко 2, 3, 4 классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

10.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

10.4 Определение следует проводить при наличии вытяжной вентиляции.

      11 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим и средним профессиональным образованием, имеющие опыт работы с газовой хроматографией и освоившие методику анализа.

      12 Затраты времени на проведение анализа

На подготовительные работы требуется:

Для проведения анализа серии из 10 проб требуется 7,0 чел.-ч.

Затраты времени на подготовку посуды включены в затраты времени на проведение анализа.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ГИДРОМЕТЕОРОЛОГИИ И МОНИТОРИНГУ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

ГИДРОХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

СВИДЕТЕЛЬСТВО N 128

об аттестации МВИ

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ массовой концентрации летучих ароматических углеводородов (ЛАУ) в водах газохроматографическим методом.

ОСНОВАНА на газохроматографическом анализе равновесного пара пробы воды, находящейся в закрытом флаконе при 50 °С. В этих условиях летучие ароматические углеводороды концентрируются в равновесный пар.

РАЗРАБОТАНА Гидрохимическим институтом.

РЕГЛАМЕНТИРОВАНА в РД 52.24.473-95.

АТТЕСТОВАНА в соответствии с ГОСТ Р 8.563 (ГОСТ 8.010).

АТТЕСТАЦИЯ проведена Гидрохимическим институтом на основании результатов экспериментальных исследований в 1992 г., и метрологической экспертизы материалов в 1994 г.

В результате аттестации МВИ установлено:

1. МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

Значения характеристик погрешности и ее составляющих в диапазоне концентраций ЛАУ (

) 5,0-100,0 мкг/дм

(

=0,95)

Определяемое соединение	Характеристики составляющих  погрешности, мкг/дм		Характеристика погрешности, мкг/дм ,
	случайной,	систематической
Бензол	0,2+0,033 ·	0,1+0,036 ·	0,3+0,075 ·
Толуол	0,4+0,031 ·	0,2+0,041 ·	0,8+0,074 ·
М,п-ксилол	0,4+0,015 ·	0,3+0,026 ·	1,0+0,032 ·
О-ксилол	0,1+0,034 ·	0,2+0,044 ·	0,3+0,081 ·

2. Оперативный контроль погрешности измерений проводят в соответствии с разделом 9 РД 52.24.473-95.

3. Дата выдачи свидетельства март 1994 г.

Директор   A.M.Никаноров

Главный метролог   А.А.Назарова