ГОСТ 29337-92 (ИСО 2994-74) Сульфат аммония технический. Гравиметрический метод определения содержания вещества, не растворимого в воде.

     ГОСТ 29337-92

(ИСО 2994-74)

Группа Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СУЛЬФАТ АММОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Гравиметрический метод определения содержания вещества, не растворимого в воде

Ammonium sulphate for industrial use. Determination of matter insoluble in water content. Gravimetric method

МКС 71.060.50

ОКСТУ 2109

Дата введения 1993-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом азотной промышленности и продуктов органического синтеза

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта от 30.03.92 N 334 Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 2994-74* "Сульфат аммония технический. Гравиметрический метод определения содержания вещества, не растворимого в воде" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2004 г.

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения содержания вещества, не растворимого в воде, в техническом сульфате аммония.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом*.

 1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы для анализа в воде, фильтровании, высушивании и взвешивании вещества, не растворимого в воде.

 2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709

или вода эквивалентной чистоты.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., раствор с массовой долей 10%.

Обычная лабораторная аппаратура, а также оборудование, указанное ниже.

Фильтровальный тигель ТФ-32-ПОР 10 (16) по ГОСТ 25336

вместимостью 30 см

, диаметром фильтра 30 мм и степенью пористости Р 10 и 16 (размер пор от 4 до 16 мкм).

Стакан В-1-1000 ТС по

ГОСТ 25336

.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 по

ГОСТ 24104

* не ниже второго класса точности или весы другого типа с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более

г.

_______________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Шкаф сушильный электрический типа 2В-151 по ТУ 64-1-1411-78*.

Эксикатор типа 2-250 по ГОСТ 25336.

Термометр типа 4-Б-2 по ГОСТ 28498.

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Проба для анализа

100 г испытуемого образца взвешивают с точностью до 0,1 г.

3.2. Приготовление испытуемого раствора

Пробу для анализа помещают в химический стакан вместимостью 1000 см

и растворяют в 500 см

воды, поддерживая температуру от 20 до 25 °С.

3.3. Фильтрование и определение содержания вещества, не растворимого в воде

Испытуемый раствор фильтруют под вакуумом через фильтровальный тигель, предварительно высушенный при температуре (110±5) °С до постоянной массы и взвешенный с точностью до 0,0001 г.

Тигель и химический стакан тщательно промывают водой. Проводят испытание хлористым барием, чтобы убедиться в полном отсутствии сульфатов в промывных водах. Тигель и его содержимое высушивают в сушильном шкафу при температуре (110±5) °С в течение 1 ч. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0001 г. Повторяют высушивание, охлаждение и взвешивание до тех пор, пока результаты двух последовательных взвешиваний не будут отличаться более чем на 0,002 г.

3.4. Высушивание тигля с остатком проводят до постоянной массы, т.е. до получения расхождения между результатами двух последовательных взвешиваний не более 0,0001 г (результаты измерений записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Время охлаждения в эксикаторе тигля с осадком - 1 ч.

Время проведения анализа - 4 ч.

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Содержание вещества, не растворимого в воде, (

) в процентах по массе определяют по формуле

,

где

- массы пробы для анализа, г;

- масса не растворимого в воде вещества, г.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата измерения ±11% при доверительной вероятности 0,95 (для массовой доли не растворимого в воде вещества, равной 0,01%).

Оперативный контроль осуществляют по расхождению между результатами параллельных наблюдений.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных наблюдений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002%, при доверительной вероятности 0,95 (для массовых долей не растворимого в воде вещества 0,008-0,012%).