ГОСТ 29336-92 (ИСО 2993-74) Сульфат аммония технический. Титриметрический метод определения содержания свободной кислоты.
ГОСТ 29336-92
(ИСО 2993-74)
Группа Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СУЛЬФАТ АММОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Титриметрический метод определения содержания свободной кислоты
Ammonium sulphate for industrial use. Determination of free acid content. Titrimetric method
MКC 71.060.50
ОКСТУ 2109
Дата введения 1993-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом азотной промышленности и продуктов органического синтеза
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта от 30.03.92 N 333
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 2993-74* "Сульфат аммония технический. Титриметрический метод определения содержания свободной кислоты" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
ТУ 6-09-29-76* | 2 |
ТУ 6-09-1678-77* | 2 |
ТУ 6-09-5169-84* | 2 |
ТУ 6-09-5360-88* | 2 |
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2003 г.
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания свободной кислоты, присутствующей в техническом сульфате аммония.
Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на титровании свободной кислоты в пробе для анализа титрованным раствором гидрата окиси натрия в присутствии индикатора.
2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты, нейтральная по отношению к индикатору.
Добавляют несколько капель раствора индикатора к 1000 мл воды и в случае необходимости доводят рН до 5,2-5,6, добавляя раствор гидрата окиси натрия или раствор соляной кислоты.
Гидрат окиси натрия, 0,1 н. титрованный раствор.
Калий фталевокислый по ТУ 6-09-5169, ч.д.а., или кислота янтарная по ГОСТ 6341, х.ч., перекристаллизованные по ГОСТ 4919.2.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, ч.д.а., спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.
Метиловый красный, индикатор, раствор с массовой долей 10% или другой индикатор с таким же интервалом перехода окраски (рН 5,2-5,6).
Допускается использование смешанного индикатора рН 5,4, приготовленного по ГОСТ 4919.1 из спиртового раствора метилового красного по ТУ 6-09-5169, ч.д.а., с массовой долей 0,2% и спиртового раствора метиленового голубого по ТУ 6-09-29-76, ч.д.а., с массовой долей 0,1%, приготовленного при слабом нагревании.
Обычная лабораторная аппаратура.
Стакан В-1-1000-ТС по ГОСТ 25336.
Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Бюретка 3-2-25-01 по НТД.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Термометр типа 4-Б-2 по ГОСТ 28498.
Фильтры обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Проба для анализа
Около 100 г образца для испытания взвешивают с точностью до 0,1 г.
3.2. Приготовление раствора для испытания
Пробу для анализа помещают в химический стакан вместимостью 1000 мл и растворяют ее в 500 мл воды, поддерживая температуру в пределах 20-25°С. Если раствор мутный, его фильтруют через бумажный фильтр средней плотности. Промывают стакан и фильтр, собирая фильтрат и промывные воды в колбу соответствующей вместимости.
3.3. Титрование
К испытуемому раствору добавляют 3-5 капель раствора индикатора и титруют титрованным раствором гидрата окиси натрия до изменения красно-лилового цвета индикатора на ярко-зеленый.
Примечание. Титрование можно также осуществлять с помощью рН-метра.
3.4. Определение поправочного коэффициента к молярной концентрации раствора гидроокиси натрия
|
|
где  - | масса навески установочного вещества, г; |
 - | молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль; |
 - | объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование навески, см . |
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
|
|
где - | масса пробы для анализа, г; |
 - | объем титрованного раствора гидрата окиси натрия, израсходованного на титрование, мл; |
0,0049 - | масса серной кислоты, соответствующая 1 мл 0,1 н. титрованного раствора гидрата окиси натрия, г. |
|
|
где - | масса пробы для анализа, г; |
- | объем титрованного раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование, см ; |
K - | поправочный коэффициент к молярной концентрации раствора гидроокиси натрия; |
0,0049 - | масса серной кислоты, соответствующая 1 см 0,1 н. титрованного раствора гидроокиси натрия, г. |
Время проведения анализа - 15 мин.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата измерения ±1,7% при доверительной вероятности 0,95 (для массовой доли свободной кислоты 0,1%).
Оперативный контроль осуществляют по расхождению между результатами параллельных наблюдений.
За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных наблюдений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004%, при доверительной вероятности 0,95 (для массовых долей свободной кислоты 0,050-0,100%).