ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия.
ГОСТ 4328-77
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
НАТРИЯ ГИДРООКИСЬ
Технические условия
Reagents. Sodium hydroxide. Specifications
ОКП 26 1142 0080 04
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.06.77 г. N 1514.
3. ВЗАМЕН ГОСТ 4328-66
4. ССЫЛОЧНО НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
| 6.1 |
| 3.9.1 |
| 3.5 |
| 3.8.1 |
| 3.2; 3.3.1; 3.6; 3.8.1; 3.9.1; 3.10; 3.11.1; 3.12.1
|
| 3.9.1 |
| 3.3.1; 3.11.1; 3.13 |
| 3.9.1 |
| 3.9.1 |
| 2.1; 3.1; 4.1 |
| 3.3.1 |
| 3.8.1; 3.9.1; 3.11.1; 3.12.1 |
| 3.8.1 |
| 3.2; 3.3.1 |
| 3.3.1; 3.8.1; 3.11.1; 3.13; 3.14
|
| 3.5 |
| 3.8.1; 3.9.1; 3.11.1; 3.12.1 |
| 3.2 |
| 3.5 |
| 3.11.1 |
| 3.14 |
| 3.10 |
| 3.5 |
| 3.4 |
| 3.6 |
| 3.7 |
| 3.13 |
| 3.3.1 |
| 4.1 |
ГОСТ 24104-80
| 3.1а |
| 3.3.1; 3.4; 3.6; 3.9.1; 3.10; 3.11.1; 3.12.1; 3.13
|
| 3.3.1 |
| 3.1а |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ИЗДАНИЕ (май 2001 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1979 г., декабре 1987 г. (ИУС 12-79, 2-88).
Настоящий стандарт распространяется на реактив - гидроокись натрия, который представляет собой белые чешуйки, куски или цилиндрические палочки с кристаллической структурой на изломе; сильно гигроскопичен, хорошо растворим в воде и спирте; быстро поглощает из воздуха углекислоту и воду и постепенно переходит в углекислый натрий.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 40,00.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Гидроокись натрия должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям гидроокись натрия должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма | ||
| Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1142 0083 01 | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1142 0082 02 | Чистый (ч.) ОКП 26 1142 0081 03 |
1. Массовая доля гидроокиси натрия ( ), %, не менее | 99 | 98 | 97 |
2. Массовая доля углекислого натрия ( ), %, не более | 0,8 | 1,0 | 1,5 |
3. Массовая доля общего азота, %, не более | 0,0003 | 0,0005 | 0,0010 |
4. Массовая доля кремнекислоты ( ), %, не более | 0,002 | 0,002 | 0,020 |
5. Массовая доля сульфатов ( ), %, не более | 0,0005 | 0,0050 | 0,0200 |
6. Массовая доля фосфатов ( ), %, не более | 0,0005 | 0,0030 | 0,0100 |
7. Массовая доля хлоридов ( ), %, не более | 0,0025 | 0,0050 | 0,0250 |
8. Массовая доля алюминия ( ), %, не более | 0,0005 | 0,0010 | 0,0100 |
9. Массовая доля железа ( ), %, не более | 0,0005 | 0,0010 | 0,0020 |
10. Массовая доля кальция и магния в пересчете на , %, не более | 0,005 | 0,024 | 0,060 |
11. Массовая доля калия ( ), %, не более | 0,01 | Не нормируется | |
12. Массовая доля тяжелых металлов ( ), %, не более | 0,0005 | 0,0010 | 0,0030 |
13. Массовая доля мышьяка ( ), %, не более | 0,00004 | Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Определение массовых долей общего азота, алюминия и тяжелых металлов изготовитель проводит периодически в каждой 20-й партии, определение массовых долей калия и мышьяка - по требованию потребителя.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025.
При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.
Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже установленных настоящим стандартом.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 650 г.
3.2. Для проведения анализа готовят раствор препарата следующим образом: 50,00 г препарата помещают в фарфоровый стакан 5 (3.4) (ГОСТ 9147) и растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517). Раствор переносят в мерную колбу 2-500-2 (ГОСТ 1770), после охлаждения доводят объем раствора той же водой до метки и перемешивают (раствор 1).
Раствор 1 хранят в полиэтиленовой посуде.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. Определение массовой доли гидроокиси натрия и углекислого натрия
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретки 1(2)-2-50-0,1 и 1(2)-2-5-0,02 по НТД.
Колба Кн-1-250-24/29 ТХС или Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-10 и 6-2-5 по НТД.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20%.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Метиловый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
3.3.2. Проведение анализа
3.3.3. Обработка результатов
За результат анализа гидроокиси натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
За результат анализа углекислого натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%, для препаратов х.ч. и ч.д.а. и 10% - для ч.
3.4. Определение массовой доли общего азота
для препарата химически чистый - 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;
для препарата чистый - 0,04 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30% для препарата х.ч. и ч.д.а., 10% - для ч.
3.5. Определение массовой доли кремнекислоты
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоты не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;
для препарата чистый - 0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты анализ проводят по способу 1.
За результат анализа по способу 1 принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает значение допускаемого расхождения, равное 15% для препаратов х.ч. и ч.д.а., 10% - для ч.
3.6. Определение массовой доли сульфатов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать для препарата х.ч. 0,02 мг, для препарата ч.д.а. - 0,05 мг, для препарата ч. - 0,08 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 20%.
3.7. Определение массовой доли фосфатов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфора не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,03 мг,
для препарата чистый - 0,10 мг.
Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт, определяя массовую долю фосфатов в применяемом для нейтрализации количестве раствора азотной кислоты и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25% для препаратов х.ч., 15% - для ч.д.а. и 10% - для ч.
3.3.1-3.7. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.8. Определение массовой доли хлоридов
3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 6(7)-2-5 и 6(7)-2-10 по НТД.
Фотоэлектроколориметр КФК-2, имеющий светофильтр с максимумом поглощения (400±10) нм, или прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., раствор с массовой долей 25%.
3.8.2. Построение градуировочного графика
По полученным данным строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность - масса хлоридов, в миллиграммах.
3.8.3. Проведение анализа
Через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к соответствующему контрольному раствору в условиях построения градуировочного графика.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
для препарата чистый - 0,05 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40% для препарата х.ч., 10% - для ч.д.а. и ч.
3.8.1-3.8.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
3.9 Определение массовой доли алюминия
3.9.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы Кн-2-50-18(34) ТХС и Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 6(7)-2-5(10) и 4(5)-2-1(2) по НТД.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
Алюминон, раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный не менее чем за 1 ч до определения; годен в течение 5 суток.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 20%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 30%.
3.9.2. Проведение анализа
Растворы должны иметь градацию по интенсивности окраски.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего в таком же объеме:
3.10. Определение массовой доли железа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
для препарата чистый - 0,04 мг.
Одновременно в тех условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт определения массовой доли железа в применяемом для нейтрализации количестве раствора соляной кислоты, после выпаривания досуха соляной кислоты. При обнаружении железа в результат анализа вводят поправку.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20% для препарата х.ч., 10% - для ч.д.а. и ч.
Допускаемая относительная суммарная погрешности результата анализа ±20% для препарата х.ч., ±10% - для ч.д.а. и ч.
3.9.1-3.10. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1 (2)-2-1-0,01 или 6-2-1 по НТД.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 6(7)-2-25, 6(7)-2-5 и 4(5)-2-1(2) по НТД.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.
Бумага лакмусовая.
Буферный раствор рН 9,5-10; готовят по ГОСТ 10398.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%.
1-[(1-Окси-2-нафтил)-азо]-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислотынатриевая соль (эриохром черный Т); индикаторная смесь; готовят по ГОСТ 4919.1.
3.11.2. Проведение анализа
3.11.3. Обработка результатов
Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт определения массовой доли кальция и магния в применяемом для нейтрализации объеме соляной кислоты, после выпаривания досуха соляной кислоты и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
3.11.1-3.11.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.12. Определение массовой доли калия
3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр "Сатурн"; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.
Пропан-бутан (в баллоне).
Горелка.
Распылитель.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминирализованная.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 6(7)-2-5 по НТД.
Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
Все исходные растворы и растворы сравнения хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.12.2. Подготовка к анализу
3.12.2.1. Приготовление анализируемых растворов
3.12.2.2. Приготовление растворов сравнения
10,00 г гидроокиси натрия, не содержащей калия или с известным содержанием, установленным методом добавок, помещают в стакан, растворяют в воде, охлаждают и переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят до метки и перемешивают - раствор Б.
Таблица 2
|
|
|
|
|
Номер раствора | Объем раствора, см | Масса калия, введенного в 100 см раствора сравнения, мг | Массовая доля калия в растворе сравнения в пересчете на препарат, % | |
| А | Б |
|
|
1 | - | 10 | - | - |
2 | 0,5 | 10 | 0,05 | 0,005 |
3 | 1,0 | 10 | 0,10 | 0,010 |
4 | 1,5 | 10 | 0,15 | 0,015 |
5 | 2,0 | 10 | 0,20 | 0,020 |
3.12.2.1; 3.12.2.2. (Измененая редакция, Изм. N 2).
3.12.3. Проведение анализа
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий К 766,5 нм, возбуждаемых в пламени пропан-бутан-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания примеси калия. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси калия, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.
После каждого замера распыляют воду.
3.12.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс - массовую долю примеси калия в пересчете на препарат.
Массовую долю калия в препарате находят по графику.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля калия не будет превышать допускаемой нормы.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
3.13. Определение массовой доли тяжелых металлов
Растворы сравнения должны иметь четкую градацию по интенсивности окраски.
3.14. Определение массовой доли мышьяка
Окраска бромнортутной бумаги от растворов сравнения должна иметь четкую градацию.
3.12.4-3.14. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-4, 2-9
Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.
Для продукта, применяемого в качестве технологического сырья, допускается, по согласованию с потребителем, использование вида и типа тары: 6-1, 11-1 (не более 45 кг) (герметизируют свариванием).
На тару должен быть нанесен знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.2).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие гидроокиси натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения - шесть месяцев со дня изготовления.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Гидроокись натрия в виде раствора и пыли действует прижигающе на кожные покровы и слизистые оболочки.
При концентрации выше допустимой гидроокись натрия может вызывать ожоги и хронические заболевания кожных покровов. Особенно опасно попадание ее в глаза.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.