ГОСТ 10671.1-74 Реактивы. Метод определения примеси кремнекислоты (с Изменениями N 1, 2, 3).
ГОСТ 10671.1-74
Группа Л59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
Метод определения примеси кремнекислоты
Reagents. Method for determination of silica impurity
MКC 71.040.30
ОКСТУ 2609
Дата введения 1975-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.08.74 N 1885
3. ВЗАМЕН ГОСТ 10671-63 в части разд.II, III
4. В стандарт введен СТ СЭВ 1435-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
| Разд.1
|
| Разд.1
|
| Разд.1
|
| Разд.1
|
| Разд.1
|
| Разд.1
|
| Разд.1
|
| Разд.1
|
| Разд.1
|
| Разд.1
|
| Разд.1
|
| Разд.1
|
| Разд.1
|
| 1a.1
|
| Разд.1
|
| Разд.1
|
| Разд.1
|
| Разд. 1
|
| Разд. 1
|
| 1a.1 |
6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.10.92 N 1417
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в марте 1980 г., июне 1989 г., октябре 1992 г. (ИУС 5-80, 9-89, 1-93)
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает метод определения примеси кремнекислоты в неокрашенных растворах реактивов по окраске молибденовой сини:
с применением в качестве восстановителя двойной сернокислой соли закиси железа и аммония (соль Мора) - способ 1;
с применением в качестве восстановителя метола - способ 2;
с применением в качестве восстановителя 2-водного хлорида олова (II), после экстракции в органическую фазу - способ 3;
с применением в качестве восстановителя 2-водного хлорида олова (II) - способ 4.
Стандарт не распространяется на соединения кремния, серебра и фторидов.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
1a. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
1a.1. Общие указания и требования к методам анализа - по ГОСТ 27025 и ГОСТ 10671.0.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки ее, масса кремнекислоты в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1а.3. Масса кремнекислоты в навеске анализируемого реактива должна быть:
0,005-0,050 мг при определении по способу 1;
0,010-0,100 мг при определении по способу 2;
0,010-0,050 мг при определении по способу 3.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
1а.4. Масса примеси фосфатов в навеске анализируемого реактива не должна превышать 0,5 мг.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1а.5. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления растворов, применяемых при определении, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
1а.6. При проведении определений после добавления каждого реактива растворы перемешивают.
1а.5, 1а.6. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
1a.7. Применяемый способ и необходимые условия определения предусматривают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1a.8. Фотометрические определения проводят на фотоэлектроколориметрах или спектрофотометрах при соответствующих длинах волн. При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты определение проводят на спектрофотометре.
1а.9. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, в состав которых входит примесь кремнекислоты, то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.
1а.8, 1а.9. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1a.10. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) при помутнении, образовании хлопьев или осадков раствор заменяют свежеприготовленным.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1a.11. Определение примеси кремнекислоты необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими соответствующие анионы.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1a.12. При визуальном определении, кроме способа 4, готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси кремнекислоты соответствует норме, во втором составляет 0,5 нормы, в третьем - 2 нормы. Если масса кремнекислоты в растворах сравнения (0,5 нормы или 2 нормы) не укладывается в пределы, установленные в п.1а.3, то для минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной - третий.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
Воронка ВД-1(2)-100 или ВД-3-100 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы 2-25(50)-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-50(100)-22(34) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 2(4)-50(25)-2 по ГОСТ 1770.
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты; готовят по ГОСТ 4517. Допускается применять аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147, ос.ч. 25-5.
Аммоний гептамолибдат (VI) 4-водный для акрилонитрила (аммоний молибденовокислый или аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., раствор в серной кислоте с массовой долей 5% (готовят по ГОСТ 4517) и раствор с массовой долей 2%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Глицерин по ГОСТ 6259.
Калий дисульфит (калий сернистокислый пиро).
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы с массовой долей 5, 20 и 40%; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор с массовой долей 0,4%.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор с массовой долей 6%.
Метанол-яд по ГОСТ 6995.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.
Пентаметоксикрасный, индикатор, раствор в метаноле с массовой долей 0,1% или тропеолин 00, индикатор, раствор с массовой долей 0,04%.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.