ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа.

       

ГОСТ 4212-76

 

Группа Л59

 

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 РЕАКТИВЫ

 

      

Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

 

      

Reagents. Methods for preparation of solutions for colorimetric and nephelometric analysis

 

___________________________________________________________

 

 

 

           

МКС 71.040.30

ОКСТУ 2609

Дата введения 1977-01-01

 

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.02.76 N 367

 

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 810-77

 

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4212-62

 

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 8.100-73

1.2, 1.5

ГОСТ 61-75

2.1

ГОСТ 83-79

3.1

ГОСТ 199-78

3.2

ГОСТ 435-77

3.1

ГОСТ 849-97

3.1

ГОСТ 1027-67

3.1

ГОСТ 1089-82

3.1

ГОСТ 1277-75

3.1

ГОСТ 1625-89

3.2

ГОСТ 1770-74

1.5

ГОСТ 2053-77

3.1

ГОСТ 2603-79

3.2

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 3765-78

3.1

ГОСТ 3773-72

3.1

ГОСТ 4108-72

3.1

ГОСТ 4110-75

3.1

ГОСТ 4139-75

3.1

ГОСТ 4145-74

3.1

ГОСТ 4160-74

3.1

ГОСТ 4162-79

3.1

ГОСТ 4165-78

3.1

ГОСТ 4166-76

3.1

ГОСТ 4168-79

3.1

ГОСТ 4174-77

3.1

ГОСТ 4197-74

3.1

ГОСТ 4198-75

3.1

ГОСТ 4202-75

3.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 4207-75

3.1

ГОСТ 4208-72

3.1

ГОСТ 4217-77

3.1

ГОСТ 4220-75

3.1

ГОСТ 4232-74

3.1

ГОСТ 4233-77

3.1

ГОСТ 4234-77

3.1

ГОСТ 4236-77

3.1

ГОСТ 4328-77

2.1

ГОСТ 4329-77

3.1

ГОСТ 4456-75

3.1

ГОСТ 4457-74

3.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 4462-78

3.1

ГОСТ 4463-76

3.1

ГОСТ 4465-74

3.1

ГОСТ 4471-78

3.1

ГОСТ 4520-78

3.1

ГОСТ 4521-78

3.1

ГОСТ 4523-77

3.1

ГОСТ 4526-75

3.1

ГОСТ 4530-76

3.1

ГОСТ 4658-73

2.1

ГОСТ 5429-74

3.1

ГОСТ 5712-78

2.1

ГОСТ 5817-77

3.2

ГОСТ 5830-79

2.1

ГОСТ 5848-73

3.2

ГОСТ 6709-72

1.1

ГОСТ 6995-77

3.2

ГОСТ 7172-76

2.1

ГОСТ 9336-75

3.1

ГОСТ 9428-73

3.1

ГОСТ 9656-75

3.1

ГОСТ 10928-90

3.1

ГОСТ 10929-76

3.1

ГОСТ 10930-74

3.1

ГОСТ 12797-77

3.1

ГОСТ 13498-79

3.1

ГОСТ 13647-78

3.2

ГОСТ 13726-97

3.1

ГОСТ 18289-78

3.1

ГОСТ 18300-87

2.1

ГОСТ 19213-73

3.2

ГОСТ 20288-74

2.1

ГОСТ 20490-75

2.1, 3.1

ГОСТ 22180-76

3.2

ГОСТ 25794.2-83

3.1

ГОСТ 27025-86

Вводная часть

ГОСТ 27068-86

2.1, 3.1

 

ГОСТ 29227-91

1.12

ГОСТ 29251-91

1.12

 

 

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.87 N 1599

 

7. ИЗДАНИЕ (май 2008 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1979 г., мае 1987 г. (ИУС 2-80, 8-87)

 

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы приготовления растворов, содержащих в единице объема определенное количество элемента, иона, вещества.

 

Растворы предназначены для колориметрического, нефелометрического и других видов анализов методом сопоставления анализируемого раствора и раствора сравнения.

 

Применение методов предусматривается в стандартах на химические реактивы. При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.

 

 

 1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

           

1.1. Для приготовления растворов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709 (если нет других указаний).

 

1.2. Массу навески препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г по методу точного взвешивания по ГОСТ 8.100.

 

1.3. Для приготовления растворов применяют реактивы квалификаций химически чистый и чистый для анализа, если нет других указаний.

 

1.4. Массу навески реактива (
) в граммах, необходимую для приготовления 1 дм
раствора, содержащего 1 г требуемого элемента или иона, вычисляют по формуле
 
,
 
где
- молекулярная масса применяемого реактива;
 
- атомная масса элемента или масса иона в приготовляемом растворе.
 
Если в стандарте на применяемый реактив массовая доля основного вещества не нормируется или норма его составляет менее 99%, или реактив содержит кристаллизационную воду, предварительно должна быть определена массовая доля основного вещества в реактиве и вычислена необходимая поправка (
) к массе навески по формуле
 
,
 
где
- масса навески реактива при массовой доле основного вещества 100%, г;
 
- массовая доля основного вещества, найденная в реактиве, %.
 
1.5. Для приготовления растворов применяют мерные колбы по ГОСТ 1770. Мерные колбы вместимостью 100 см
должны быть предварительно индивидуально отградуированы (откалиброваны) по ГОСТ 8.100. Приготовленные растворы после тщательного их перемешивания переливают в сухие склянки с притертыми пробками (если нет других указаний).
 

1.4, 1.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 

1.6. Фильтрование приготовленных растворов не допускается.

1.7. Растворы, разлагающиеся под действием света, хранят в склянках из темного стекла или склянках из бесцветного стекла, покрытых черным лаком.

 

1.8. Растворы массовой концентрации элемента, иона или вещества 1 мг/см
хранят 1 год, массовой концентрации 0,1 мг/см
- 3 мес (если нет других указаний).
 

При хранении растворов перед их использованием следует следить, чтобы не было помутнения, хлопьев, осадка. В противном случае раствор заменяют свежеприготовленным.

 

1.7, 1.8. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 

1.9. Растворы меньшей концентрации элемента, иона, вещества готовят разбавлением определенного количества основного раствора.

 

1.10. Растворы массовой концентрации элемента, иона, вещества 0,01 мг/см
и более разбавленные применяют свежеприготовленными.
 

1.11. Если при проведении анализа необходимо провести сравнение анализируемого раствора с растворами сравнения, содержащими разные количества определяемого вещества, то для приготовления этих растворов сравнения используют только один раствор, отмеривая соответственно разные его количества.

 

1.12. Основные растворы объемом до 10 см
для разбавления отмеряют при помощи пипетки или бюретки (по ГОСТ 29227, ГОСТ 29251) с погрешностью не более 0,02 см
после предварительного перемешивания.
 

1.13. Растворы хранят в помещении с температурой окружающего воздуха 15-25 °C в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.

 

 

 2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

           

2.1. Для приготовления основных растворов применяют следующие вспомогательные реактивы:

 

аммиак водный по ГОСТ 3760;

 

аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712;

 

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490;

 

калий пиросернокислый по ГОСТ 7172;

 

кислота азотная по ГОСТ 4461;

 

кислота серная по ГОСТ 4204;

 

кислота соляная по ГОСТ 3118;

 

кислота уксусная по ГОСТ 61;

 

натрия гидроокись по ГОСТ 4328;

 

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068;

 

натрий хлористый по ГОСТ 4233;

 

перекись водорода по ГОСТ 10929;

 

ртуть по ГОСТ 4658;

 

спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;

 

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт;

 

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;

 

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360*.

 

 

 

           

 

 3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ

     3.1. Приготовление растворов неорганических веществ - в соответствии с табл.1.

 

Таблица 1

 

 

 

 

 

 

 

 

Элементы, ионы, вещества

Применяемые исходные вещества

Предва-

рительная подготовка исходного вещества

Приготовление основного раствора

Содержание в 1 см
элемента, иона, вещества, мг
 

Растворитель для разбавления основного раствора

 

Примечание

1. Азот (
)
 
а) Аммоний хлористый
 

     

Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C

     

3,8190 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,003

Вода

-

 

 

 

б) Натрий азотнокислый
 

Высушивают до постоянной массы при 130 °C

     

6,0670 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

     

1,000±0,001

Вода

-

2. Алюминий (
)
 
а) Алюминий
 

-

1,0000 г растворяют в 16,5 см
раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,001

 

 

Раствор соляной кислоты концентрации

=0,001 моль/дм
(0,001 н.)
 

-

  

б) Квасцы алюмокалиевые

 

     

-

17,5810 г растворяют в воде, содержащей 0,5 см
раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,006

 

 

 

 

То же

 

 

 

 

-

3. Аммоний

(
)
 
Аммоний хлористый
 

Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C

2,9650 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,003

 

Вода

 

-

4. Барий (
)
 
Барий хлористый
 

-

1,7780 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,003

 

То же

 

 

Раствор хранят в

полиэтиленовой посуде

     

5. Бериллий (
)
 

Бериллий сернокислый

 

-

19,6540 г растворяют в воде, содержащей 1 см
концентрированной серной кислоты (с массовой долей около 96%), и доводят объем раствора водой до
 
1 дм
 

     

1,000±0,005

 

Раствор серной кислоты концентрации
= =0,001 моль/дм
 

(0,001 н.)

-

 

6. Бор (
)
 
Кислота борная
 

     

-

5,7200 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до  1 дм
 

     

1,000±0,001

Вода

Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде

     

7. Броматы

(
)
 

Калий бромноватокислый

 

-

1,3060 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

     

1,000±0,001

То же

-

8. Бромиды (
)
 
Калий бромистый
 

по ГОСТ 4160

     

-

1,4890 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 см
 

1,000±0,003

"

-

9. Ванадий (
)
 
Аммоний ванадиевокислый мета
 

     

-

2,2960 г растворяют в воде, содержащей несколько капель (0,2 см
) раствора аммиака с массовой долей 25%, и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,005

"

-

10. Висмут (
)
 
а) Висмут (III) азотнокислый 5-водный
 

-

2,3210 г растворяют в 10 см
раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора раствором азотной кислоты с массовой долей 5% до
 
1 дм
 

1,000±0,005

Раствор азотной кислоты

концентрации

=0,001 моль/дм
(0,001 н.)
 

-

 

 

 

б) Висмут
 

     

-

1,0000 г растворяют при слабом нагревании в 10 см
раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора раствором азотной кислоты с массовой долей 5% до 1 дм
 

1,000±0,001

То же

-

11. Вольфрам (
)
 
Натрий вольфрамовокислый 2-водный
 

по ГОСТ 18289

-

1,7940 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,005

Вода

-

12. Галлий (
)
 
Галлий
 

     

-

0,1000 г растворяют при нагревании на водяной бане в платиновой чашке в 10 см
разбавленной соляной кислоты (1:1) с добавлением нескольких капель перекиси водорода. После полного растворения добавляют 1 см
раствора хлористого натрия с массовой долей 10% и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в растворе соляной кислоты концентрации
=2 моль/дм
(2 н.) и доводят этим же раствором кислоты объем раствора до 1 дм
 

0,1000±0,0003

Раствор соляной кислоты концентрации
=2 моль/дм
 

(2 н.)

-

13. Германий (
)
 
Германия окись
 

     

Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C

     

0,1440 г растворяют при нагревании на водяной бане в 20 см
воды, содержащей 0,5 см
раствора гидроокиси натрия концентрации
=1 моль/дм
(1 н.). К раствору прибавляют 0,2 см
раствора соляной кислоты концентрации
=6 моль/дм
(6 н.) и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

0,1000±0,0002

Вода

-

14. Железо (
, II)
 
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора)
 

     

-

 

0,7020 г растворяют в воде, содержащей 0,4 см
раствора серной кислоты с массовой долей 16%, и доводят объем раствора водой до 100 см
 

     

1,000±0,003

Раствор серной кислоты концентрации
=
 
 =0,001 моль/дм
 

(0,001 н.)

Основной раствор применяют свежеприготовленным

15. Железо (
, III)
 

Квасцы железоаммонийные

по ТУ 6-09-5359
по ТУ 6-09-5359
 

     

-

8,6350 г растворяют в воде, содержащей 25 см
раствора серной кислоты с массовой долей 16%, и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

     

1,000±0,005

Раствор серной кислоты концентрации
=
 
=0,01 моль/дм
(0,01 н.)
 

-

16. Йодаты (
)
 
Калий йодноватокислый
 

-

1,2230 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

     

1,000±0,001

Вода

-

17. Йодиды (
)
 
Калий йодистый
 

     

Высушивают до постоянной массы при 105-110 °C

      

1,3080 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,003

То же

Раствор хранят в посуде из темного стекла

     

18. Кадмий (
)
 

Кадмий сернокислый

по
 

ГОСТ 4456

     

-

 

2,2810 г растворяют в воде, содержащей 0,5 см
концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,003

"

-

19. Калий (
)
 

а) Калий хлористый

 

     

Прокаливают до постоянной массы при 500 °C

     

1,9100 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,001

"

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде

     

 

 

 

б) Калий йодистый
 

 по ГОСТ 4232

     

Высушивают до постоянной массы при 105-110 °C

4,2460 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

     

1,000±0,003

"

То же

20. Кальций (
)
 
Кальций углекислый
 

     

Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C

2,4970 г растворяют в 10 см
раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,005

Вода

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде

     

21. Карбонаты (
)
 

Натрий углекислый

 

     

Прокаливают до постоянной массы при 250-300 °C

     

1,7660 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

     

1,000±0,001

Вода, не содержащая углекислоты; готовят

по ГОСТ 4517

То же

22. Кобальт (
)
 

Кобальт (II) сернокислый

7-водный
 

     

-

4,7690 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,003

Раствор серной кислоты концентрации

=
 
=0,001 моль/дм
(0,001 н.)
 

-

23. Кремнекислота (
)
 
а) Натрий кремнекислый мета 9-водный
по ТУ 6-09-5337
 

-

4,7300 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,00±0,01

Вода

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде

     

 

 

 

б) Кремния двуокись

 

-

1,0000 г сплавляют в платиновом тигле с 2,000 г углекислого натрия, постепенно нагревая в течение 15 мин до температуры плавления, охлаждают и растворяют сплав в горячей воде. Раствор снова охлаждают и доводят водой до 1 дм
 

1,00±0,01

То же

То же

24. Кремний (
)
 

а) Натрий кремнекислый

мета 9-водный
по ГОСТ 4239*
 

-

10,1210 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

     

1,00±0,01

"

"

 

 

 

 

 

б) Кремния двуокись

 

 

 

Приготовление раствора проводят по п.23 (б) из навески 2,1390 г

     

1,00±0,01

"

"

25. Литий (
)
 
Литий углекислый
 

     

Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C

     

0,5320 г растворяют в 20 см
раствора соляной кислоты концентрации
=1 моль/дм
(1 н.) и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

0,1000±0,0005

"

-

26. Магний (
)
 

а) Магний сернокислый

7-водный
по
 

ГОСТ 4523

     

-

10,1400 г растворяют в воде, содержащей 1 см
раствора серной кислоты концентрации
=1 моль/дм
(1 н.), и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,003

"

-

 

 

 

б) Магния окись
 

     

Прокаливают до постоянной массы при 500 °C

     

1,6580 г растворяют в 25 см
раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,00±0,01

Вода

-

27. Марганец (
, II)
 
Марганец (II) сернокислый 5-водный
 

-

4,3880 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

     

1,00±0,01

То же

-

28. Марганец (
, VII)
 

Калий марганцовокислый

по ГОСТ 20490; раствор концентрации
 
=0,1 моль/дм
(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2
 

-

9,10 см
раствора марганцовокислого калия концентрации точно
=0,1 моль/дм
(0,1 н.)
 
доводят водой до 100 см
 

     

0,1000±0,0003

-

Раствор должен быть свежеприготовленным и дальнейшему разбавлению не подлежит

     

29. Медь (
)
 

Медь (II) сернокислая 5-водная

 

-

3,9290 г растворяют в воде, содержащей 1 см
концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,003

Раствор серной кислоты концентрации

=
 
=0,001 моль/дм
 

(0,001 н.)

-

30. Молибден (
)
 

Аммоний молибденовокислый

  

 

       

 

-

1,8400 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,005

Вода

-

31. Мышьяк (
)
 
Мышьяка (III) окись
 

     

-

а) 0,1320 г растворяют в 15 см
раствора гидроокиси натрия концентрации
=2 моль/дм
(2 н.), нейтрализуют раствором соляной кислоты концентрации  
=2 моль/дм
(2 н.) в присутствии фенолфта- леина и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

0,1000±0,0002

То же

-

  

  

  

б) 1,3200 г растворяют в 10 см
раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10%, нейтрализуют в присутствии фенолфталеина раствором серной кислоты с массовой долей 10%, прибавляют 10 см
избытка раствора серной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,001

"

-

32. Натрий (
)
 
Натрий хлористый
 

     

Прокаливают до постоянной массы при 500 °C

2,5420 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,001

Вода

-

33. Нитраты (
)
 
Калий азотнокислый
 

     

Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C

1,6300 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,005

То же

-

34. Нитриты (
)
 
Натрий азотистокислый
 

Высушивают до постоянной массы при 150 °C

1,5000 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

     

1,000±0,005

"

-

35. Никель (
)
 
а) Никель сернокислый 7-водный
 

-

4,7850 г растворяют в воде, содержащей 1 см
концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,00±0,01

Раствор серной кислоты концентрации

=
 
=0,001 моль/дм
 

(0,001 н.)

-

  

б) Никель
 

     

-

1,0000 г растворяют при нагревании на водяной бане в фарфоровой чашке в 35 см
разбавленной азотной кислоты (3:2). Содержимое чашки выпаривают до объема 3-5 см
, растворяют в 30-40 см
воды и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,001

Раствор азотной кислоты концентрации
=0,001 моль/дм
(0,001 н.)
 

-

36. Ниобий (
)
 
Ниобия пятиокись
 

     

-

0,1430 г сплавляют в платиновом тигле с 2,5-4 г пиросульфата калия. Сплав растворяют при нагревании в растворе щавелевокислого аммония с массовой долей 3% и после охлаждения доводят объем этим же раствором до 1 дм
 

0,1000±0,0005

Раствор щавелевокислого аммония с массовой долей 3%

Раствор годен в течение 30 сут

     

37. Олово (
, II)
 
Олово двухлористое 2-водное
 по ТУ 6-09-5384
 

-

0,1900 г растворяют в растворе соляной кислоты (1:1) и доводят объем этим же раствором до 100 см
 

     

1,000±0,005

 

Раствор соляной кислоты концентрации
=0,2 моль/дм
(0,2 н.)
 

     

Раствор применяют свежеприготовленным

38. Олово (
, IV)
 
а) Олово четыреххлористое
 

-

0,2950 г растворяют в растворе соляной кислоты с массовой долей 2% и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см
 

1,000±0,006

Раствор соляной кислоты с массовой долей 2%

-

 

 

 

б) Олово
, с массовой долей олова не менее 99,8%
 

-

1,0000 г растворяют в 20 см
концентрированной серной кислоты, после охлаждения вливают в 250 см
холодной воды, добавляют 60 см
концентрированной серной кислоты и доводят объем водой до 1 дм
 

1,000±0,001

 

Раствор серной кислоты с массовой долей 16%

-

39. Палладий (
)
 
а) Палладий двухлористый
 

-

0,1670 г растворяют в растворе соляной кислоты концентрации
=0,1 моль/дм
(0,1 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см
 

     

1,000±0,006

Раствор соляной кислоты концентрации
=0,1 моль/дм
(0,1 н.)
 

Массу навески взвешивают в закрытой бюксе

     

  

б) Палладий порошкообразный  
 

     

-

0,1000 г растворяют в 5 см
царской водки и выпаривают почти досуха. Растворение и выпаривание повторяют. Остаток растворяют в 10 см
раствора соляной кислоты концентрации
=1 моль/дм
(1 М) и доводят объем раствора водой до 100 см
 

1,000±0,003

 

То же

 

 

-

40. Платина (
)
 
Платина
 

     

-

0,1000 г растворяют в 10 см
смеси концентриро- ванной азотной и соляной кислот (1:3) и выпаривают досуха. К остатку при- бавляют 5 см
концент- рированной соляной кислоты и 0,1 г хлористого натрия и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют в 20 см
раствора соляной кислоты (1:1) и доводят объем раствора разбав- ленной (1:10) соляной кислотой до 10 см
 

1,000±0,003

 

Раствор соляной кислоты (1:10)

 

-

41. Рений (
)
 
Калий рениевокислый
 

  

-

0,1550 г растворяют в воде, прибавляют 50 см
раствора серной кислоты концентрации
=6 моль/дм
(6 н.) и доводят объем раствора до 1 дм
 

0,1000±0,0005

 

Раствор серной кислоты концентрации
=
 
=0,3 моль/дм
(0,3 н.)
 

-

42. Роданиды (
)
 
Калий роданистый
 

     

Высушивают до постоянной массы при 140 °C

1,6730 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,005

 

Вода

-

43. Ртуть (
, I)
 
Ртуть (I) азотнокислая 2-водная
 

-

1,3990 г растворяют в растворе азотной кислоты с массовой долей 2% (без окислов азота) и доводят объем этим же раствором до 1 дм
. К раствору добавляют каплю металлической ртути
 

1,000±0,005

 

Раствор азотной кислоты с массовой долей 2% (без окислов азота); готовят по ГОСТ 4517

-

44. Ртуть (
, II)
 
Ртуть (II) азотнокислая 1-водная
 

-

1,7080 г растворяют в растворе азотной кислоты с массовой долей 2% (без окислов азота) и доводят объем этим же раствором кислоты до 1 дм
 

     

1,000±0,005

То же

-

45. Рубидий (
)
 
Рубидий хлористый
 

-

0,1410 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см
 

     

1,00±0,01

 

Вода

-

46. Свинец (
)
 

а) Свинец уксуснокислый

   
 

-

1,8310 г растворяют в воде, содержащей 1 см
ледяной уксусной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

     

1,000±0,003

 

Раствор уксусной кислоты концентрации
(
)=
 
0,001 моль/дм
 

(0,001 н.)

-

  

б) Свинец азотнокислый  
 

     

Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C

1,6000 г растворяют в воде, содержащей 1 см
концентрированной азотной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

     

1,000±0,003

 

Раствор азотной кислоты концентрации
=0,001 моль/дм
(0,001 н.)
 

-

47. Селен (
)
 
а) Селен
по ТУ 6-09-5358
 

     

-

0,1000 г растворяют в смеси, состоящей из 1 см
концентрированной азотной кислоты, 10 см
концентрированной соляной кислоты, 4 см
концентрированной серной кислоты, и нагревают до появления паров серной кислоты. Затем охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 см
 

1,000±0,003

 

Вода

 

-

 

 

 

б) Кислота селенистая

по ТУ 6-09-5407
 

-

1,6330 г растворяют в 10 см
концентрированной соляной кислоты и 0,2 см
концентрированной азотной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,005

То же

-

48. Сера (
)
 
Натрий сернокислый  
 

Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C

4,4310 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,003

 

"

 

-

49. Серебро (
)
 
Серебро азотнокислое  
 

-

 

1,5750 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,001

"

Раствор хранят в посуде из темного стекла

50. Скандий (
)
 
а) Скандий
 

     

-

0,1000 г растворяют в растворе серной кислоты концентрации
=0,1 моль/дм
(0,1 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см
 

1,000±0,003

Раствор серной кислоты концентрации
=
 
=0,1 моль/дм
(0,1 н.)
 

-

  

б) Скандия окись
 

     

-

0,1530 г нагревают с 5 см
раствора азотной кислоты концентрации
=6 моль/дм
(6 н.) до растворения, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 см
 

1,000±0,003

 

Вода

 

-

51. Стронций (
)
 

Стронций азотнокислый

 

     

-

0,2410 г растворяют в воде, содержащей 0,5 см
раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, и доводят объем раствора водой до 100 см
 

1,000±0,003

То же

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде

     

52. Сульфаты (
)
 
а) Натрий сернокислый
 

Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C

1,4790 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

     

1,000±0,003

 

Вода

-

 

 

 

б) Калий сернокислый

 

Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C

Приготовление раствора проводят по п.52 а) из навески 1,8140 г

1,000±0,006

 

То же

-

53. Сульфиды (
)
 
а) Натрий сернистый 9-водный  
 

-

 

0,7500 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см
 

1,00±0,01

 

Раствор гидроокиси натрия концентрации
=0,1 моль/дм
(0,1 н.)
 

Раствор должен быть свежеприготовленным

 

 

б) Тиоацетамид
 

 

-

 

0,2340 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см
 

1,00±0,01

 

Вода

Основной раствор годен в течение 7 сут

54. Сульфиты (
)
 

Натрий сернистокислый 7-водный (сульфит натрия)

 

-

0,3150 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см
 

1,00±0,01

 

То же

Раствор должен быть свежеприготовленным

55. Сурьма (
)
 
Сурьма
 

     

-

 

0,1000 г растворяют в 0,3 см
концентрированной азотной кислоты и 1 см
концентрированной соляной кислоты при нагревании. После удаления окислов азота доводят объем раствора раствором соляной кислоты концентрации
=6 моль/дм
(6 н.) до 100 см
 

1,000 ± 0,006

 

Раствор соляной кислоты концентрации
=6 моль/дм
 

(6 н.)

-

 

56. Таллий (
)
 
Таллий азотнокислый
 

 

-

0,1300 г растворяют в растворе азотной кислоты концентрации
=1 моль/дм
(1 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см
 

     

1,000±0,005

 

Раствор азотной кислоты концентрации
=1 моль/дм
 

-

 

57. Теллур (
)
 

     

Теллур
с массовой долей теллура не менее 99,7%
 

     

-

0,1000 г растворяют в 5 см
концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см
раствора гидроокиси натрия с массовой долей 35-40%, разбавляют водой и прибавляют 20 см
концентрированной соляной кислоты. Раствор количественно переносят в колбу и доводят объем
 
до 1 дм
 

     

0,1000±0,0003

Раствор соляной кислоты концентрации  
=0,1 моль/дм
(0,1 н.)
 

-

58. Тиосульфаты (
)
 

     

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный
по ГОСТ 27068, раствор концентрации
 
=0,1 моль/дм
(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2
 

-

8,93 см
раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно
 
(
)= =0,1 моль/дм
(0,1 н.) доводят водой до 100 см
 

1,000±0,003

Вода

Раствор должен быть свежеприготовленным

 

59. Титан (
)
 

а) Калий-титан фтористый

 

-

0,5010 г помещают в платиновую чашку, прибав ляют 20 см
разбавленной (1:1) серной кислоты и выпаривают до появления обильных паров серной кислоты. После охлаждения смывают стенки чашки водой и снова выпаривают. Обработку водой и выпаривание повторяют. Полученный остаток растворяют и количественно переносят в колбу, смывая раствором серной кислоты с массовой долей 10%, и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 1 дм
 

0,1000±0,0005

 

Раствор серной кислоты с массовой долей 10%

-

 

 

 

 

б) Титан
 

     

-

0,1000 г растворяют в 10 см
разбавленной (1:1) серной кислоты, прибавляют 1 см
концентрированной азотной кислоты и нагревают до полного растворения. Если при этом раствор темнеет, то после охлаждения прибавляют по каплям концентрированную азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Прибавляют 25 см
воды и снова нагревают до появления паров серной кислоты. Эту операцию повторяют еще два раза. Затем раствор охлаждают, количественно переносят в колбу, смывая раствором серной кислоты с массовой долей 10%, и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см
 

1,000±0,003

 

То же

-

 

60. Торий (
)
 
Торий азотнокислый
 

     

-

0,2380 г растворяют в растворе азотной кислоты концентрации
=0,001 моль/дм
(0,001 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см
 

1,000±0,005

 

Раствор азотной кислоты концентрации
=0,001 моль/дм
(0,001 н.)
 

-

61. Углекислота (
)
 
Натрий углекислый
 по ГОСТ 83
 

     

Прокаливают до постоянной массы при 250-300 °C

     

2,4080 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,001

 

Вода, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517

      

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде

 

62. Углерод (
)
 
Натрий углекислый
 по ГОСТ 83
 

     

Прокаливают до постоянной массы при 250-300 °C

     

8,8240 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,001

 

То же

То же

 

63. Ферронианид

(
)
 

Калий железистосинеродистый

3-водный  
 

-

 

1,9910 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,003

 

Вода

 

-

64. Фосфаты (
)
 
Калий фосфорнокислый однозамещенный
 

Высушивают до постоянной массы при 100-105 °C

     

1,4330 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

     

1,000±0,005

То же

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде

65. Фосфор (
)
 
Калий фосфорнокислый однозамещенный
 

То же

4,3930 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,005

"

То же

66. Фториды (
)
 
Натрий фтористый
 

"

2,2100 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,005

"

"

67. Хлораты (
)
 

Калий хлорноватокислый

 

 

-

1,4680 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

     

1,000±0,001

"

-

68. Хлор (
)
 
а) Хлорамин Т  
 

-

3,9720 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

     

1,00±0,01

"

-

 

 

 

б) Хлорамин Б  
 

-

3,7750 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

     

1,00±0,01

 

"

 

 

-

 

69. Хлориды (
)
 
Натрий хлористый
 

Прокаливают до постоянной массы при 500 °C

1,6480 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

     

1,000±0,001

 

"

 

 

-

 

70. Хром (
, III)
 
а) Хром (III) азотнокислый 9-водный
 

-

 

7,6960 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,005

 

"

-

 

 

 

б) Квасцы хромокалиевые

   
 
  
 

-

9,6050 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,005

 

Вода

 

-

71. Хром (
, IV)
 

Калий двухромовокислый

 
 

     

Высушивают до постоянной массы при 140 °C

2,8280 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,001

 

То же

 

 

-

 

72. Церий (
, III)
 

Церий сернокислый закисный

 

 

-

0,2540 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см
 

1,000±0,003

 

"

 

-

73. Церий (
, IV)
 

Церий сернокислый окисный

 

-

0,2880 г растворяют в воде, содержащей 1 см
концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до
 
100 см
 

1,000±0,005

Раствор серной кислоты концентрации
=
 
=0,001 моль/дм
 

(0,001 н.)

-

 

74. Цинк (
)
 
а) Цинк сернокислый 7-водный
 

     

-

4,3980 г растворяют в растворе серной кислоты концентрации
=0,001 моль/дм
(0,001 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 1 дм
 

1,000±0,003

 

То же

-

 

 

 

 

б) Цинк гранулированный
 

 

-

1,0000 г растворяют в 7 см
раствора соляной кислоты (1:1) и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,001

 

Раствор соляной кислоты концентрации
=0,001 моль/дм
(0,001 н.)
 

-

75. Цирконий (
, IV)
 
а) Цирконий азотнокислый
 

     

-

0,4710 г нагревают с 5 см
раствора азотной кислоты концентрации
=6 моль/дм
(6 н.) до полного растворения, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 см
 

1,000±0,007

 

Раствор азотной кислоты концентрации
=0,02 моль/дм
(0,02 н.)
 

     

-

 

 

 

б) Циркония хлорокись

 

 

-

0,3530 г растворяют в растворе соляной кислоты концентрации
=2 моль/дм
(2 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см
 

1,000±0,007

 

Раствор соляной кислоты концентрации
=0,02 моль/дм
(0,02 н.)
 

     

-

 

76. Цианиды (
)
 
Калий цианистый
 

     

-

2,5040 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,006

Вода

Осторожно, ядовит!

 

Поправка.

 

3.2. Приготовление растворов органических веществ - в соответствии с табл.2.

     

     

Таблица 2

 

 

 

 

 

 

 

 

Ионы, вещества

Применяемые исходные вещества

Предварительная подготовка исходного вещества

Приготовление исходного раствора

Содержание в 1 см
иона, вещества, мг
 

Растворитель для разбавления основного раствора

Примечание

1. Альдегиды

(
)
 

Альдегид уксусный

3-водный (
)
 

Свежеперегнанный, фракция, кипящая в пределах 20-22 °C

при 101,3 кПа

Около 0,5000 г взвешивают в тарированной тонкостенной стеклянной ампуле. До заполнения ампулу нагревают в горячей воде, а во время наполнения - охлаждают. Когда ампула наполнится примерно на 3/4 объема, ее быстро запаивают, взвешивают и помещают в банку с притертой пробкой, содержащую небольшое количество раствора этилового спирта, с массовой долей 50%, не содержащего альдегидов. Банку закрывают пробкой и, сильно встряхивая, разбивают ампулу. В зависимости от массы навески, в банку приливают раствор этилового спирта с массовой долей 50% в таком количестве, чтобы получить раствор массовой концентрации 1 мг/см
 

1,000±0,003

Раствор этилового спирта с массовой долей 50%

Раствор хранят в прохладном месте

2. Ацетаты

(
)
 
Натрий уксуснокислый
по
по
 

ГОСТ 199

-

2,305 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

1,000±0,003

Вода

-

3. Ацетон

(
)
 
Ацетон
 

Фракция, кипящая в пределах 56-57 °C при 101,3 кПа

1,000 г (около 1,25 см
) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

     

1,000±0,002

Вода

-

4. Кислота винная

(
)
 
Кислота винная
 

      

-

 

 

1,000 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

     

1,000±0,002

То же

-

5. Кислота муравьиная

(
)
 
Кислота муравьиная
 

-

1,000 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

     

1,000±0,002

"

-

6. Кислота щавелевая

(
)
 
Кислота щавелевая
 

-

1,400 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

     

1,000±0,002

"

Раствор годен в течение 30 сут

7. Пиридин (
)
 
Пиридин
 

Свежеперегнанная фракция, кипящая в пределах 114-117 °C при 101,3 кПа

0,1000 г (0,1 см
) растворяют в изоамиловом спирте, не содержащем пиридина, и доводят объем раствора этим же спиртом до 100 см
 

1,000±0,005

Изоамиловый спирт, не содержащий пиридина

Изоамиловый спирт, не содержащий пиридина, готовят следующим образом: 500 см
изоамилового спирта, содержащего следы пиридина, встряхивают в течение 1 ч в делительной воронке со 100 см
раствора серной кислоты с массовой долей 5%. После удаления слоя серной кислоты спиртовой слой промывают водой до исчезновения кислой реакции водного раствора (по синей лакмусовой бумажке) и перегоняют с дефлегматором
 

8. Сероуглерод

(
)
 
Сероуглерод
 

-

0,5 г (0,4 см
) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см
, растворяют в четыреххлористом углероде и доводят объем раствора четыреххлористым углеродом до 50 см
 

10,0±0,1

 

Четырех- хлористый углерод

-

9. Спирт метиловый

(метанол) (
)
 
Спирт метиловый (метанол-яд)
 

-

1,000 г (1,25 см
) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
 

     

1,000±0,003

Вода

-

10. Формальдегид

(
)
 
Формалин
 

-

0,2500 г (в пересчете на раствор с массовой долей 40%) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см
 

     

1,000±0,005

То же

При применении раствора формальдегида другой концентрации следует делать соответствующий пересчет навески

 

11. Фурфурол

        (
)
 

Фурфурол

  

 

        

по ГОСТ 10930

-

0,1000 г (около 0,09 см
) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см
 

1,000±0,004

"

-

 

 

 

ПЕРЕЧЕНЬ ПРИГОТОВЛЯЕМЫХ РАСТВОРОВ

 

1. Неорганические вещества

1. Азот (
)
 
2. Алюминий (
)
 
3. Аммоний (
)
 
4. Барий (
)
 
5. Бериллий (
)
 
6. Бор (
)
 
7. Броматы (
)
 
8. Бромиды (
)
 
9. Ванадий (
)
 
10. Висмут (
)
 
11. Вольфрам (
)
 
12. Галлий (
)
 
13. Германий (
)
 
14. Железо (
, II)
 
15. Железо (
, III)
 
16. Йодаты (
)
 
17. Йодиды (
)
 
18. Кадмий (
)
 

19. Калий (
)
 
20. Кальций (
)
 
21. Карбонаты (
)
 
22. Кобальт (
)
 
23. Кремнекислота (
)
 
24. Кремний (
)
 
25. Литий (
)
 
26. Магний (
)
 
27. Марганец (
, II)
 
28. Марганец (
, VII)
 
29. Медь (
)
 
30. Молибден (
)
 
31. Мышьяк (
)
 
32. Натрий (
)
 
33. Нитраты (
)
 
34. Нитриты (
)
 
35. Никель (
)
 
36. Ниобий (
)
 
37. Олово (
, II)
 
38. Олово (
, IV)
 
39. Палладий (
)
 

40. Платина (
)
 
41. Рений (
)
 
42. Роданиды (
)
 
43. Ртуть (
, I)
 
44. Ртуть (
, II)
 
45. Рубидий (
)
 
46. Свинец (
)
 
47. Селен (
)
 
48. Сера (
)
 
49. Серебро (
)
 
50. Скандий (
)
 
51. Стронций (
)
 
52. Сульфаты (
)
 
53. Сульфиды (
)
 
54. Сульфиты (
)
 
55. Сурьма (
)
 
56. Таллий (
)
 
57. Теллур (
)
 
58. Тиосульфаты (
)
 
59. Титан (
)
 
60. Торий (
)
 

61. Углекислоты (
)
 
62. Углерод (
)
 
63. Ферронианид
 
64. Фосфаты (
)
 
65. Фосфор (
)
 
66. Фториды (
)
 
67. Хлораты (
)
 
67а. Хлор (
)
 
68. Хлориды (
)
 
69. Хром (
, III)
 
70. Хром (
, VI)
 
71. Церий (
, III)
 
72. Церий (
, IV)
 
73. Цинк (
)
 
74. Цирконий (
, IV)
 
75. Цианиды (
)
 

           

2. Органические вещества

1. Альдегиды (
)
 
2. Ацетаты (
)
 
3. Ацетон (
)
 
4. Кислота винная (
)
 
5. Кислота муравьиная (
)
 
6. Кислота щавелевая (
)
 
7. Пиридин (
)
 
8. Сероуглерод (
)
 
9. Спирт метиловый (
)
 
10. Формальдегид (
)
 
11. Фурфурол (
)
 

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

   

 

 Информационные данные о соответствии ГОСТ 4212-76 и СТ СЭВ 810-77

Вводная часть ГОСТ 4212-76 соответствует вводной части СТ СЭВ 810-77.

 

Раздел 1 ГОСТ 4212-76 соответствует разделу 1 СТ СЭВ 810-77.

 

Раздел 3 "Приготовление растворов" соответствует разделу 2 "Приготовление растворов" СТ СЭВ 810-77.

 

"Перечень приготовляемых растворов" по ГОСТ 4212-76 соответствует "Перечню приготовляемых растворов" по СТ СЭВ 810-77.

 

 

Вверх