ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия.

         

     ГОСТ 10929-76

(СТ СЭВ 5768-86)

 

Группа Л51

 

      

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

      

     

Реактивы

 

ВОДОРОДА ПЕРОКСИД

 

Технические условия

 

Reagents. Hydrogen peroxide. Specifications

ОКП 26 1131 0010 07

Срок действия с 01.01.77

до 01.01.97*

_______________________________

* Ограничение срока действия снято

по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета

по стандартизации, метрологии и сертификации

(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание "КОДЕКС".

 

      

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

 

РАЗРАБОТЧИКИ

 

Г.В.Грязнов; В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг (руководители темы), З.М.Ривина; Л.В.Кидиярова, З.А.Жукова

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.01.76 N 263

 

3. Периодичность проверки - 5 лет

 

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 5768-86.

 

Стандарт соответствует МС ИСО 6353/2-83 в части квалификации "химически чистый"

 

5. ВЗАМЕН ГОСТ 10929-64

 

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     

 

 

 

Обозначение НТД, на которые даны ссылки

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 83-79

3.6, 3.8, 3.9, 3.10, 3.11

ГОСТ 1770-74

3.2.1, 3.4.1

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4204-77

3.2.1

ГОСТ 4328-77

3.4.1

ГОСТ 4517-87

3.2.1, 3.4.1

ГОСТ 4919.1-77

3.4.1, 3.5

ГОСТ 6709-72

3.2.1

ГОСТ 6859-72

3.2.1

ГОСТ 10485-75

3.10

ГОСТ 10555-75

3.9

ГОСТ 10671.4-74

3.5

ГОСТ 10671.5-74

3.6

ГОСТ 10671.6-74

3.7

ГОСТ 10671.7-74

3.8

ГОСТ 17319-76

3.11

ГОСТ 18300-87

3.4.1

ГОСТ 19433-81

2а.5

ГОСТ 20292-74

3.2.1, 3.4.1

ГОСТ 20490-75

3.2.1

ГОСТ 24104-88

3.2.1, 3.4.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1, 3.4.1

ГОСТ 25794.1-83

3.4.1

ГОСТ 25794.2-83

3.2.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27026-86

3.3

 

7. Срок действия продлен до 01.01.97 Постановлением Госстандарта СССР от 30.10.87 N 4107

 

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1990 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1987 г., феврале 1989 г. (ИУС 2-88, 5-89)

Настоящий стандарт распространяется на перекись водорода (пергидроль), представляющую собой бесцветную прозрачную жидкость, легко разлагающуюся с выделением кислорода, предназначенный для нужд народного хозяйства и для экспорта.

 

Формула
.
 

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 34,01.

 

Плотность - около 1,1 г/см
.
 

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Пероксид водорода должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

 

1.2. По химическим показателям пероксид водорода должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

 

1.3. Пероксид водорода может быть стабилизирован по требованию потребителей. В этом случае на этикетке должно быть указано: "Стабилизирован". В продукте, стабилизированном неорганическим соединением, анион, входящий в состав этого соединения, и нелетучий остаток не определяют.

 

1.4. Продукт квалификации "химически чистый", предназначенный для экспорта, не должен содержать стабилизатора.

 

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 

 

 

Норма, %

Наименование показателя

Химически чистый (х.ч.)

OКП 26 1131 0013 04

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1131 0013 05

1. Массовая доля пероксида водорода (
)
 

30-35

29-32

2. Массовая доля нелетучего остатка, не более

0,001

0,002 (0,005)

3. Массовая доля свободной кислоты (в пересчете на
), не более
 

0,0005

0,005

4. Массовая доля общего азота (
) (из нитратов, нитритов и аммиака), не более
 

0,0001

0,002 (0,005)

5. Массовая доля сульфатов (
), не более
 

0,0003

0,0005 (0,001)

6. Массовая доля фосфатов (
), не более
 

0,0001

0,0005 (0,001)

7. Массовая доля хлоридов (
), не более
 

0,0002

0,0005 (0,001)

8. Массовая доля железа (
), не более
 

0,00001 (0,00002)

0,00005 (0,0001)

9. Массовая доля мышьяка (
), не более
 

0,00001

0,00005

10. Массовая доля тяжелых металлов (
), не более
 

0,00001

0,00002 (0,00005)

 

           

Примечания:

 

1. Нормы, указанные в таблице, относятся к нестабилизированному продукту.

 

2. Пероксид водорода с нормами, указанными в скобках, допускается производить до 01.01.96.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Пероксид водорода способен вызывать поражение центральной нервной системы, расстройство зрения, воспалительные заболевания кожи; раздражает кожу, слизистые оболочки дыхательных путей и глаз.

 

2а.2. В соприкосновении с органическими материалами огнеопасен.

 

2а.3. При работе с препаратом следует пользоваться индивидуальными средствами защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать меры личной гигиены.

 

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

 

2а.5. На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-81 (класс 5, подкласс 5.1, классификационный шифр 5152).

 

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

 

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

 

 

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86. При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

 

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 1000 г. Объем пероксида водорода, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% (по объему).

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

3.2. Определение массовой доли пероксида водорода

 

3.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

 

калий марганцовокислый (калий перманганат) по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации
(
)=0,1 моль/дм
, готовят по ГОСТ 25794.2-83;
 

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87;

 

бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-2-100(250)-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

 

колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

 

пипетка Лунге по ГОСТ 6859-72;

 

пипетки 6(7)-2-25 и 2(3)-2-20 по ГОСТ 20292-74.

 

   

3.2.2. Проведение анализа

 

Около 1,0000 г (0,9 см
) препарата взвешивают при помощи пипетки Лунге, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, содержащую 20 см
воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
 
20,0 см
полученного раствора помещают в коническую колбу, добавляют 20 см
раствора серной кислоты, перемешивают и титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
 

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий такие же количества реактивов.

 

Допускается для определения массовой доли пероксида водорода использовать отдельную навеску препарата массой 0,1500-0,2000 г.

 

3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 

3.2.3. Обработка результатов

 

Массовую долю пероксида водорода в процентах (
) вычисляют по формуле
 
*,
 
где
- объем раствора перманганата калия концентрации точно
(
)=0,1 моль/дм
, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см
;
 
- объем раствора перманганата калия концентрации точно
(
)=0,1 моль/дм
, израсходованный на титрование контрольного раствора, см
;
 
0,001707* - масса пероксида водорода, соответствующая 1,00 см
раствора перманганата калия концентрации точно
(
)=0,1 моль/дм
, г;
 
- масса навески препарата, г.
 

_______________

* Формула и экспликация к ней соответствуют оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".

 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

 

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,2% при доверительной вероятно

сти 0,95.

3.2-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3.3. Определение массовой доли нелетучего остатка

 

Определение проводят по ГОСТ 27026-86. При этом 100,0 г (90,0 см
) препарата помещают в платиновую чашку и охлаждают в ледяной бане. После прекращения вспенивания раствор выпаривают на водяной бане досуха. Далее определение проводят по ГОСТ 27026-86.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

 

для препарата химически чистый - 1 мг,

 

для препарата чистый для анализа - 2 мг (5 мг).

 

Остаток сохраняют для определения фосфатов по п.3.7.

 

 

3.4. Определение массовой доли свободной кислоты (в пересчете на
)
 

 

3.4.1. Реактивы, растворы, посуда

 

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;

 

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 (натрий гидроксид), раствор концентрации  
(
)=0,01 моль/дм
(0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
 

метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

 

смешанный индикатор (метиленовый голубой и метиловый красный); готовят по ГОСТ 4919.1-77;

 

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;

 

бюретка 1-2-2-0,01 по ГОСТ 20292-74;

 

колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

 

пипетки 4-2-1 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;

 

цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

 

   

3.4.2. Проведение анализа

 

10,0 г (9,0 см
) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, содержащую 100 см
воды, прибавляют две-три капли раствора смешанного индикатора или метилового красного и титруют из микробюретки раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленовато-синюю или красной окраски раствора в желтую.
 
Титрование проводят, сравнивая окраску анализируемого раствора с окраской контрольного раствора (100 см
воды, две-три капли раствора смешанного индикатора или метилового красного).
 

3.4.3. Обработка результатов

 

Массовую долю свободной кислоты (в пересчете на
) (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- объем раствора гидроксида натрия концентрации точно  
(
)=0,01 моль/дм
, израсходованный на титрование, см
;
 
- масса навески препарата, г;
 
0,00049 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см
раствора гидроксида натрия концентрации точно  
(
)=0,01 моль/дм
, г.
 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0001%.

 

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,000

05%.

3.5. Определение массовой доли общего азота (из нитратов, нитритов и аммиака) проводят по ГОСТ 10671.4-74 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,5 г (2,2 см
) препарата химически чистый или 1,0 г (0,9 см
) препарата чистый для анализа помещают в круглодонную колбу, прибавляют 1 см
концентрированной серной кислоты, упаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, осторожно прибавляют 5 см
воды, охлаждают, нейтрализуют раствором гидроксида натрия в присутствии одной-двух капель раствора метилового красного (спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77), далее определение проводят по ГОСТ 10671.4-74.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать:

 

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг,

 

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг (0,05 мг).

 

3.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 10,0 г (9,0 см
) препарата помещают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см
раствора безводного углекислого натрия квалификации "химически чистый" (ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 1 см
раствора соляной кислоты и 25 см
воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 без добавления раствора соляной кислоты.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

 

для препарата "химически чистый" - 0,03 мг,

 

для препарата "чистый для анализа" - 0,05 мг (0,10 мг).

 

3.7. Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6-74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорно-ванадиевомолибденового комплекса. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: остаток, полученный по п.3.3, растворяют в 20 см
горячей воды, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см
(с меткой на 50 см
), охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
 
5 см
полученного раствора (соответствуют 10 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см
, прибавляют 10 см
воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6-74.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

 

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг,

 

для препарата "чистый для анализа" - 0,05 мг (0,10 мг).

 

Допускается проводить определение по ГОСТ 10671.6-74 по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой (из навески 5 г для препарата квалификации "химически чистый" и 1 г для препарата квалификации "чистый для анализа").

3.8. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,0 г (4,5 см
) препарата помещают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см
раствора безводного углекислого натрия квалификации "химически чистый" (ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 10-15 см
воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
 
При построении градуировочного графика в растворы сравнения, кроме растворов, предусмотренных ГОСТ 10671.7-74, вводят 0,5 см
раствора безводного углекислого натрия с массовой долей 10%.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

 

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг,

 

для препарата "чистый для анализа" - 0,025 мг (0,05 мг).

 

3.9. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 роданидным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 50,0 г (45,0 см
) препарата "химически чистый" или 10,0 г (9,0 см
) препарата "чистый для анализа" помещают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см
раствора безводного углекислого натрия квалификации "химически чистый" (ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 3 см
раствора соляной кислоты и 20 см
воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 без добавления раствора соляной кислоты.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

 

для препарата "химически чистый" - 0,005 мг (0,01 мг),

 

для препарата "чистый для анализа" - 0,005 мг (0,01 мг).

 

Допускается проводить определение массовой доли железа 2,2-дипиридиловым или 1,10-фенантролиновым методом. При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят роданидным методом.

 

3.10. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,0 г (4,5 см
) препарата помещают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см
раствора безводного углекислого натрия квалификации х.ч. (ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 30 см
воды и переносят в колбу для определения мышьяка. Далеее определение проводят по ГОСТ 10485-75.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

 

для препарата химически чистый - 0,0005 мг
,
 
для препарата чистый для анализа - 0,0025 мг
, 20 см
раствора серной кислоты, 0,5 см
раствора двухлористого олова и 5 г цинка
 

.

3.11. Определение содержания тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом. Анализ заканчивают фотометрически или визуально. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 50,0 г (45,0 см
) препарата помещают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см
раствора безводного углекислого натрия квалификации "химически чистый" (ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпаривают на водяной бане до 0,5-1 см
. Затем доводят объем раствора водой до 20 см
и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

 

для препарата "химически чистый" - 0,005 мг,

 

для препарата "чистый для анализа" - 0,01 мг (0,025 мг).

 

Допускается проводить определение по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом из навески 100 г.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Упаковка и маркировка - по ГОСТ 3885-73.

 

Виды и типы тары: 3т-10, 8т-4, а также оснащенные соответствующим приспособлением для отвода газов 3т-4, 3т-5, 3т-11, 3т-12, 8т-5, 8т-6.

 

Для продукции, предназначенной для нужд народного хозяйства, по согласованию с потребителем допускается использование потребительской стеклянной бесцветной тары без светозащитного покрытия указанных видов и типов, а также типа 8-2, транспортируемой и хранящейся в темных полиэтиленовых барабанах, и полиэтиленовых канистр 9-1 вместимостью 30, 40, 50 и 60 дм
и полиэтиленовых бочек вместимостью 30, 40 и 50 дм
.
 

Группы фасовки: V, VI, VII.

 

Продукцию, предназначенную для нужд народного хозяйства, по согласованию с потребителем допускается фасовать до 60 кг.

 

Тару заполняют не менее чем на 3/4 объема.

 

Для упаковывания стеклянной потребительской тары в транспортную тару в качестве уплотняющего материала применяют древесную стружку, пропитанную растворами солей хлористого кальция, хлористого магния, сернокислого аммония или двузамещенного фосфорнокислого аммония, а также шлаковату, отходы пенополистирола или другой индифферентный уплотняющий материал.

 

При упаковывании стеклянных бутылей в полиэтиленовые барабаны, имеющие устройства для крепления бутылей, уплотняющий материал не используют.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

  

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

 

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, отдельно от легковоспламеняющихся веществ и горючих материалов и вдали от нагревательных приборов, не допуская попадания прямых солнечных лучей.

 

 

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие пероксида водорода требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

 

5.2. Гарантийный срок хранения - три месяца со дня изготовления.

 

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).

 

Текст документа сверен по:

официальное издание

М.: Издательство стандартов, 1989

Вверх