ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия.

ГОСТ 20490-75

Группа Л51

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 Реактивы

КАЛИЙ МАРГАНЦОВОКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium permanganate. Specifications

ОКП 26 2113; 06 0008

Дата введения 1975-03-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11.02.75 N 389

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5.1071-71, ГОСТ 4527-65

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

     5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 21.10.92 N 1438

     6. ИЗДАНИЕ (декабрь 2001 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1980 г., мае 1987 г., октябре 1992 г. (ИУС 3-80, 8-87, 1-93)

Настоящий стандарт распространяется на марганцовокислый калий, представляющий собой темно-фиолетовые, почти черные, кристаллы с сине-стальным блеском. Растворим в воде. Водный раствор имеет нейтральную реакцию.

Формула

.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 158,034.

Допускается изготовление марганцовокислого калия по ИСО 6353-2-83* (Р.26) (приложение 1) и проведение анализов по ИCO 6353-1-82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Марганцовокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1.1. По физико-химическим показателям марганцовокислый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2113 0603 04	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2113 0602 05	Чистый (ч.) ОКП 26 2113 0601 06
1. Массовая доля марганцовокислого калия ( ), %, не менее	99,5	99,5	99,0
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ (исключая ), %, не более	0,005	0,010	0,015
3. Массовая доля окиси марганца (IV) ( ), %, не более	0,1	0,1	0,2
4. Массовая доля сульфатов ( ), %, не более	0,002	0,005	0,01
5. Массовая доля хлоридов и хлоратов ( ), %, не более	0,002	0,003	0,01
6. Массовая доля общего азота ( ), %, не более	0,002	0,003	0,005
7. Массовая доля мышьяка ( ), %, не более	0,00001	0,00002	0,00002

(Измененная редакция. Изм. N 1, 2, 3).

 2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Марганцовокислый калий относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005. Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны в пересчете на

- 0,3 мг/м

. При увеличении концентрации продукт токсичен, действует на центральную нервную систему.

2а.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты, соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата внутрь организма.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а.1-2а.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2а.4. Марганцовокислый калий - негорючий пожароопасный продукт, является сильным окислителем. Горючие материалы в смеси с марганцовокислым калием способны самовоспламеняться в обычных условиях хранения и интенсивно гореть. С отдельными горючими материалами (серой, фосфором) образует высокочувствительные к механическим воздействиям смеси, способные взрываться. При загорании упаковок с препаратом следует применять для тушения распыленную воду.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовую долю общего азота и мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой двадцатой партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 120 г.

(Измененная редакция. Изм. N 3).

3.2. Определение массовой доли марганцовокислого калия

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.;

кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%; свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, pacтвор молярной концентрации

(

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2;

бюретка вместимостью 50 см

с ценой деления 0,1 см

;

колба 2-250-2 по ГОСТ 1770;

колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетка вместимостью 5 и 25 см

;

стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.

3.2.2. Проведение анализа

Около 1,2000 г препарата помещают пипеткой в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

25 см

полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 25 см

воды, 2 г йодистого калия, 20 см

раствора серной кислоты, перемешивают и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую, затем добавляют 2 см

раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами растворов йодистого калия и серной кислоты и при необходимости вносят соответствующую поправку в результаты определения.

     3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю марганцовокислого калия (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где   

- объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

- масса навески препарата, г;

0,00316 - масса марганцовокислого калия, соответствующая 1 см

раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм

, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности

=0,95.

Допускается использовать навеску массой около 0,1500 г без разбавления.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3. Oпределение массовой доли нерастворимых в воде веществ и окиси марганца (IV)

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота серная по ГОСТ 4204;

кислота щавелевая по ГОСТ 22180;

жидкость промывная; готовят следующим образом: 10,00 г щавелевой кислоты помещают в стакан вместимостью 250-400 см

, растворяют в 200 см

воды, прибавляют 1 см

серной кислоты, перемешивают и фильтруют;

тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336;

стакан В-1-1000 ТХС и В-1-250 (400) ТС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

     3.3.2. Проведение анализа

20,0000 г препарата помещают в стакан вместимостью 1000 см

, растворяют в 600 см

воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы (

) и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают водой до полного исчезновения розовой окраски в промывной воде и сушат в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы (

).

Далее остаток на фильтре промывают сначала 200 см

промывной жидкости, нагретой до кипения, а затем 100 см

горячей воды и снова сушат в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы (

).