ГОСТ 10671.4-74 Реактивы. Методы определения примеси общего азота (с Изменениями N 1, 2).
ГОСТ 10671.4-74
Группа Л59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
Методы определения примеси общего азота
Reagents. Methods for determination of nitrogen compaunds impurity general
MКC 71.040.30
ОКСТУ 2609
Дата введения 1975-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.08.74 N 1885
3. ВЗАМЕН ГОСТ 10671-63 в части разд.VI
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1431-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
| Разд.1
|
| Разд.1
|
| Разд.1
|
| Разд.1
|
| Разд.1
|
| Разд.1
|
| Разд.1
|
| Разд.1
|
| Разд.1
|
| 1a.1
|
| Разд.1
|
| 1a.1
|
| Разд.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1979 г., июне 1989 г. (ИУС 1-80, 10-89)
Настоящий стандарт распространяется на неорганические и органические реактивы и устанавливает методы определения примеси общего азота из нитратов, нитритов и др.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1431-78.
Методы основаны на восстановлении нитратов, нитритов и др. соединений азота сплавом Деварда в щелочной среде до аммиака, отделении его дистилляцией и последующем определении с реактивом Несслера или Несслера-Винклера, окрашенного в желтый цвет соединения.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1a. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1a.1. Общие указания и требования к методам анализа по ГОСТ 27025 и ГОСТ 10671.0.
При взвешивании применяют лабораторные весы 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса общего азота в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
1a.1, 1а.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
1а.3. Масса общего азота в навеске анализируемого реактива должна быть:
0,01-0,05 мг - при определении фотометрическими методами;
0,02-0,08 мг - при определении визуально-колориметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1а.4. При взвешивании навески анализируемого реактива и навесок реактивов для приготовления растворов, используемых при анализе, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1а.5. При наличии опалесценции в анализируемом растворе определение заканчивают фотометрически с введением поправки на значение оптической плотности раствора анализируемого реактива.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1a.6. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, в состав которых входит примесь нитратов, нитритов и др., то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1а.7. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) в случае помутнения, образования хлопьев или осадка, раствор заменяют свежеприготовленным.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1a.8. Фотометрические определения проводят на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при соответствующих длинах волн.
1а.9. При визуально-колориметрическом определении готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси общего азота соответствует норме, во втором составляет 0,5 нормы, в третьем - 2 нормы. Если масса общего азота в растворах сравнения (0,5 нормы или 2 нормы) не укладывается в пределы, указанные в п.1а.3, то эти растворы не готовят. Для минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной - третий.
1a.10. Определение примеси общего азота необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с азотной кислотой, аммиаком, аммонийными солями и органическими растворителями.
1a.8-1a.10. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
1. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПРИБОРЫ И ПОСУДА
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, анализируемые контрольные растворы и растворы сравнения готовят на одновременно отобранной пробе воды;
кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3 и раствор с массовой долей 0,5%;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 0,4%;
натрий углекислый по ГОСТ 83;
Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным;
реактив Несслера или реактив Несслера-Винклера; готовят по ГОСТ 4517;
спирт поливиниловый по ГОСТ 10779, раствор с массовой долей 1%;
сплав Деварда;
фенолфталеин спиртовой, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1;
Черт.1
Допускается применение приборов для отделения аммиака дистилляцией других конструкций, обеспечивающих полное отделение аммиака, с соединением отдельных частей на шлифах.
воронка ВД-1-10(25) ХС по ГОСТ 25336;
клапан Бунзена;
колбы К-2-250-34 ТХС и К-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336 или колба КГУ-2-2-500-29/32 по ГОСТ 25336;
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.