ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия.

ГОСТ 4461-77

Группа Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 Реактивы

 КИСЛОТА АЗОТНАЯ

 Технические условия

 Reagents. Nitric acid. Specifications

МКС 71.040.30          

ОКП 26 1211 0010 01

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.12.77 N 2995

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4461-67

4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 3855-82

5. В стандарт введен международный стандарт ИСО 6353-2-83* (Р .19) в части квалификации х.ч.

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

8. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2005 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., июне 1990 г. (ИУС 3-84, 10-90)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2018 год      

Настоящий стандарт распространяется на реактив - азотную кислоту, представляющую собой бесцветную или слегка желтоватую прозрачную жидкость с характерным удушливым запахом. При хранении увеличивается содержание окислов азота, в результате чего цвет азотной кислоты меняется на слабо-желтовато-коричневый.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3855-82.

Формула НNО

.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 63,01.

Плотность азотной кислоты с массовой долей 65% при 20°С - 1,4 г/см

,

плотность азотной кислоты с массовой долей 56% пои 20°С - 1,35 г/см

.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Азотная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. (Исключен, Изм. N 2).

1.3. По химическим показателям азотная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1211 0013 09	чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1211 0012 10	чистый (ч.) ОКП 26 1211 0011 00
1. Массовая доля азотной кислоты, (HNO ), %, не менее:
концентрированной	65	65	65
разбавленной	(56)	(56)	(56)
2. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более	0,0005 (0,001)	0,0005 (0,003)	0,005
3. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более	0,0001	0,0002 (0,0005)	0,0020
4. Массовая доля фосфатов (РО ), %, не более	0,00002	0,00005	0,00200
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,00003	0,00010	0,00050
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,00002	0,00010	0,00030
7. (Исключен, Изм. N 2).
8. Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,000001	0,000001	0,000003
9. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более	0,00002	0,00002	0,00002

Примечание. Азотную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 1 января 1996 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. При непосредственном контакте с кожей азотная кислота вызывает ожоги. Дым, содержащий азотную кислоту, раздражает дыхательные пути, вызывает разрушение зубов, конъюктивиты.

2а.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки, спецодежда), а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.3. Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а.4. Предельно допустимая концентрация азотной кислоты и ее паров в воздухе рабочей зоны - 2 мг/м

(в пересчете на диоксид азота). Класс опасности 3 в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

Определение мышьяка и тяжелых металлов периодически, в сроки, согласованные потребителем.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяются лабораторные весы общего назначения ВЛР-200, ВЛКТ-500г-М, ВЛЭ-200г. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 3 кг. Для анализа азотную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% по объему.

Отбор пробы из цистерны осуществляется путем медленного погружения пробоотборника на всю глубину цистерны.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Определение массовой доли азотной кислоты

3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоту; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации

с

(NaOH)=0,5 моль/дм

(0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.

Смешанный индикатор (метиленовый голубой и метиловый красный); готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Колба Кн-1(2)-250-19/26 (24/29) ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по НТД.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.2. Проведение анализа

Около 1,4000 г препарата взвешивают в пипетке Лунге, помещают в коническую колбу, содержащую 50 см

воды, и тщательно перемешивают. Добавляют 0,2 см

раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной окраски в зеленую.

Допускается взвешивание препарата в колбе, содержащей 50 см

воды (по разности), или в ампуле.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю азотной кислоты (

) в процентах вычисляют по формуле